CN1804068A - 高分散Al2O3颗粒增强Ti－Al基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

高分散Al2O3颗粒增强Ti－Al基复合材料的制备方法，首先将Ti粉、Al粉、TiO2粉和Nb2O5粉按一定的质量比混合制成粉体混合物；后以乙醇为介质在高铝球磨罐中混磨90分钟以上，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具内在真空或惰性气氛(如氩气)保护条件下烧结至1200－1350℃，保温30分钟后自然冷却即可。本发明利用铝热反应及内氧化法原理，在材料的生成过程中自生纳米陶瓷颗粒增强体，不仅能使材料在较低的温度下合成，减少了材料合成过程的烧损，节约了能源，简化了生产工艺，而且使生成的增强相分布均匀，界面结合良好，提高了材料的力学性能。

Description

高分散Al2O3颗粒增强Ti-Al基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷颗粒增强Ti-Al金属间化合物基复合材料的制备方法，特别涉及一种高分散Al2O3颗粒增强Ti-Al基复合材料的制备方法。
背景技术
Ti-Al化合物以其室温和高温比强度(强度/密度)高，抗疲劳、抗氧化能力强，密度却远小于高温合金而称著。作为新一代具有显著优势的高温材料，更适用于制造航空航天用机体的结构材料、发动机部件或汽车用发动机部件等，并有希望大幅度地轻量化和改善其性能，从而倍受新材料研究应用领域的关注。但由于其800℃以上的高温强度、抗氧化性不足等阻碍了它在更高温度范围内的应用。
引入陶瓷相增强Ti-Al金属间化合物以提高其高温性能是一种有效的方法，国内外不少学者曾进行过此方面的研究。其中氧化铝颗粒与钛铝基体因膨胀系数接近、无界面反应而物理化学相容性好，有较好的应用前景。反应自生氧化铝颗粒更有界面干净，颗粒分布相对均匀的优势。然而，由于氧化铝与TiAl基体的润湿性差，加之反应过程大量的热量放出把液相前沿生成的陶瓷颗粒推挤，使反应生成的氧化铝颗粒在基体中的分布仍然团聚严重。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种能够在TiAl金属间化合物基体中自生成高分散Al2O3颗粒增强Ti-Al基复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按 的组成以质量比混合制成混合粉体，其中X＝0～50；然后在上述混合粉体中加入混合粉体2～20Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量45～50％的无水乙醇为介质以800-900转/分钟的转速混磨90-120分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条件下烧成至1200-1350℃，至最高温度时施加30-40Mpa的压力并保温0.5-1.0小时，后自然冷却即可。
本发明利用铝热反应及内氧化法原理，在材料的生成过程中自生氧化铝颗粒增强体，通过引入Nb2O5参与和强化铝热反应的方法，使反应生成热量大为提高，不仅能使材料在较低的温度下烧结，节约了能源，降低了材料合成过程的烧损，简化了生产工艺，而且使生成的纳米和亚微米氧化铝颗粒分散度大大提高，材料更为致密。
附图说明
图1是按照本发明的制备方法制成的Al2O3/TiAl基复合材料的XRD分析图，其中纵坐标为强度，为横坐标衍射角度数；
图2是采用不同Nb2O5引入量时Al2O3/TiAl复合材料的OM观察图；
图3复合材料抗折强度和维氏硬度随Nb2O5掺杂量的变化图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝0∶1∶1.27的质量比混合制成混合粉体；然后在上述混合粉体中加入混合粉体2Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量45％的无水乙醇为介质以850转/分钟的转速混磨100分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1350℃并加35Mpa的压力保温1.0小时后自然冷却即可。
实施例2：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶2.476∶2.43组成以质量比混合制成混合粉体；然后在上述混合粉体中加入混合粉体3Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量48％的无水乙醇为介质以820转/分钟的转速混磨120分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1300℃并加38Mpa的压力保温0.8小时后自然冷却即可。
实施例3：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶1.325∶0.966组成以质量比混合制成混合粉体；然后在上述混合粉体中加入混合粉体5Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量50％的无水乙醇为介质以860转/分钟的转速混磨90分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1280℃并加30Mpa的压力保温0.5小时后自然冷却即可。
实施例4：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.88∶0.40组成以质量比混合制成混合粉体；然后在上述混合粉体中加入混合粉体6Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量46％的无水乙醇为介质以800转/分钟的转速混磨110分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1200℃并加35Mpa的压力保温0.5小时后自然冷却即可。
实施例5：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.747∶0.232组成以质量比混合制成混合粉体；然后在上述混合粉体中加入混合粉体10Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量49％的无水乙醇为介质以880转/分钟的转速混磨95分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1240℃并加35Mpa的压力保温0.5小时后自然冷却即可。
实施例6：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.644∶0.103的质量比混合制成混合粉体，；然后在上述混合粉体中加入混合粉体20Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量47％的无水乙醇为介质以900转/分钟的转速混磨115分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1260℃并加40Mpa的压力保温0.8小时后自然冷却即可。
由图1可以看出，随着氧化铌加入量的提高，材料的主晶相TiAl量逐渐下降，Ti3Al比例上升，次晶相Al2O3和NbAl3比例也在上升。
由图2可以看出，材料中的黑灰色小颗粒(Al2O3)随着氧化铌加入量的提高，其分散度在提高。
由图3分析显示，材料抗弯强度随着氧化铌加入量的提高，呈现先提高后降低趋势，维低硬度则一直是上升趋势。因为氧化铌加入后与铝发生铝热反应亦生成部分氧化铝，而氧化铝硬度高但却是脆性相，所以引入氧化铌过高对材料抗弯强度不利。
氧化铌加入量不同，材料基体相中γ-TiAl和α2-Ti3Al比例不同，三点弯曲抗折强度分析显示，同样制备条件下，引入6wt％的Nb2O5时材料抗折强度达最大值，比未引入时提高了118.2％，达650Mpa。材料硬度则随氧化铌含量的提高，一直呈现增加趋势。

Claims (7)

1、高分散Al2O3颗粒增强Ti-Al基复合材料的制备方法，其特征在于：
1)首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2粉按xTi+(7+x)Al+3TiO2＝(x+3)TiAl+2Al2O3式所示组成，以质量比混合制成混合粉体，其中X＝0～50；
2)然后在上述混合粉体中加入混合粉体2～20Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；
3)将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量45～50％的无水乙醇为介质以800-900转/分钟的转速混磨90-120分钟，经真空干燥后过200目筛；
4)将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条件下烧成至1200-1350℃，至最高温度时施加30-40Mpa的压力并保温0.5-1.0小时，后自然冷却即可。
2、根据权利要求1所述的Al2O3颗粒增强Ti-Al基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝0∶1∶1.27的质量比(X＝0)混合制成混合粉体；然后在上述混合粉体中加入混合粉体2Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量45％的无水乙醇为介质以850转/分钟的转速混磨100分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1350℃并加35Mpa的压力保温1.0小时，后自然冷却即可。
3、根据权利要求1所述的Al2O3颗粒增强Ti-Al基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶2.476∶2.43(x＝2)的质量比混合制成混合粉体；然后在上述混合粉体中加入混合粉体3Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量48％的无水乙醇为介质以820转/分钟的转速混磨120分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1300℃并加38Mpa的压力保温0.8小时，后自然冷却即可。
4、根据权利要求1所述的Al2O3颗粒增强Ti-Al基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶1.325∶0.966(x＝5.2)的质量比混合制成混合粉体；然后在上述混合粉体中加入混合粉体5Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量50％的无水乙醇为介质以860转/分钟的转速混磨90分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1280℃并加30Mpa的压力保温0.5小时，后自然冷却即可。
5、根据权利要求1所述的Al2O3颗粒增强Ti-Al基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.88∶0.40(x＝12.46)的质量比混合制成混合粉体；然后在上述混合粉体中加入混合粉体6Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量46％的无水乙醇为介质以800转/分钟的转速混磨110分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1200℃并加35Mpa的压力保温0.5小时，后自然冷却即可。
6、根据权利要求1所述的Al2O3颗粒增强Ti-Al基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.747∶0.232(x＝21.5)的质量比混合制成混合粉体；然后在上述混合粉体中加入混合粉体10Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量49％的无水乙醇为介质以880转/分钟的转速混磨95分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1240℃并加35Mpa的压力保温0.5小时，后自然冷却即可。
7、根据权利要求1所述的Al2O3颗粒增强Ti-Al基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将细度大于200目的Ti粉、Al粉和TiO2按Ti∶Al∶TiO2＝1∶0.644∶0.103(x＝50)的质量比混合制成混合粉体，；然后在上述混合粉体中加入混合粉体20Wt％的细度大于500目的Nb2O5粉体制成混合物；将上述混合物加入高铝球磨罐中，并加入混合物质量47％的无水乙醇为介质以900转/分钟的转速混磨115分钟，经真空干燥后过200目筛；将过筛后的混合粉装入石墨模具，在真空或惰性氩气氛保护条下加热至1260℃并加40Mpa的压力保温0.8小时，后自然冷却即可。
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