CN100432254C - Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法，首先将Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶1～4的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入TiO2和Nb2O5；以乙醇为介质在高铝球磨罐中混磨，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上压制成块状预制体；将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上或在真空或气氛保护条件下以烧结，自然冷却即可。本发明利用铝热反应，氧化还原反应原理，在材料的生成过程中自生纤维增强体，不仅能使材料在较低的温度下合成，节约了能源，简化了生产工艺，而且减少了自生纤维在工艺过程中的强度损失。
Description
技术领域
本发明属于TiAl金属间化合物复合材料的制备方法，特别涉及一种Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法。
背景技术
在众多的金属间化合物及高温合金中，TiAl化合物以其室温和高温比强度(强度/密度)高，抗疲劳、抗氧化能力强，密度却远小于高温合金而称著。作为新一代具有显著优势的高温材料，更适用于制造航空航天用机体的结构材料、发动机部件或汽车用发动机部件等，并有希望大幅度地轻量化和改善其性能，从而倍受新材料研究应用领域的关注。但由于其高度的有序结构，使其室温延性差，难于加工变形和800℃以上抗氧化性不足严重地阻碍了它的实际应用。目前世界各国对该材料的研究重点是了解材料的形变方式，掌握室温塑性低的机理，找到强化其良好的高温性能和改善室温塑性的有效途径。
采用合金化、特殊制备工艺和不同的热处理等方法，可以使该材料的性能有较大的改善，但从其性能特别是力学性能来看，单纯的金属间化合物无法满足一些特殊的航空部件对高温强度、蠕变抗力和持久性能的综合要求，而制备金属间化合物基复合材料(Intermetallic matrix composites，IMCs)可获得良好的力学性能，并同时保持基体密度低的特性。基于氧化铝纤维良好的高温性能，曾有直接将其引入TiAl基体或对纤维进行涂层处理后再引入基体增韧补强的方法。但第一种方法中，纤维在材料的合成过程中，强度损失高达50％；第二种方法的工艺复杂、成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种能够在TiAl金属间化合物基体中自生成氧化铝纤维的Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶1～4的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量8～10％的细度大于200目的TiO2和0-5％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的45～50％无水乙醇为介质以800-900转/分钟的转速混磨20-50分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以30-50Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨∶氧化铝粉按1∶1-3的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上以3-8℃/分钟的速度升温至1200-1250℃烧结，或将预制体在真空或在气氛保护条件下以3-8℃/分钟的速度升温至1200-1250℃烧结，至最高温度时施加30-150Mpa的压力并保温0.5-1小时，后自然冷却即可。
本发明利用铝热反应，氧化还原反应原理，在材料的生成过程中自生纤维增强体，不仅能使材料在较低的温度下合成，节约了能源，简化了生产工艺，而且减少了自生纤维在工艺过程中的强度损失。自生纤维不仅减少了纤维的制造成本，而且这种方式生成的纤维具备干净的相界，无外部杂质、污染产生，使纤维在TiAl金属间化合物基体中，有较好的化学及物理相容性。
附图说明
图1是按照本发明的制备方法制成的Al2O3(f)/TiAl3复合材料的XRD分析图，其中纵坐标为强度，为横坐标衍射角度数。
图2是自生纤维的SEM分析图，
图3是自生纤维的能量色散谱仪(EDS)分析图，其中横坐标为强度，纵坐标为光子能量。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶4的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量10％的细度大于200目的TiO2；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的45％无水乙醇为介质以850转/分钟的转速混磨20分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以40Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨∶氧化铝粉按1∶1的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上，以8℃/分钟的速度升温至1250℃烧结，至1250℃时施加150Mpa的压力并保温0.5小时后，自然冷却即可。
实施例2：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶2的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量8％的细度大于200目的TiO2和1％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的46％无水乙醇为介质以820转/分钟的转速混磨50分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以30Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨∶氧化铝粉按1∶3的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上，以5℃/分钟的速度升温至1230℃烧结，至1230℃时施加120Mpa的压力并保温0.8小时后，自然冷却即可。
实施例3：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶3的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量9％的细度大于200目的TiO2和2％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的48％无水乙醇为介质以900转/分钟的转速混磨40分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以50Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在真空保护条件下以3℃/分钟的速度升温至1220℃烧结，至1220℃时施加30Mpa的压力并保温1.0小时后，自然冷却即可。
实施例4：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶1的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量8％的细度大于200目的TiO2和5％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的50％无水乙醇为介质以800转/分钟的转速混磨35分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以38Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在真空保护条件下以6℃/分钟的速度升温至1240℃烧结，至1240℃时施加100Mpa的压力并保温0.6小时后，自然冷却即可。
实施例5：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶3的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量10％的细度大于200目的TiO2和3％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的47％无水乙醇为介质以870转/分钟的转速混磨28分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以47Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在气氛保护条件下以4℃/分钟的速度升温至1210℃烧结，至1210℃时施加80Mpa的压力并保温0.9小时后，自然冷却即可。
实施例6：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶4的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量9％的细度大于200目的TiO2和4％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的49％无水乙醇为介质以890转/分钟的转速混磨45分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以35Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在气氛保护条件下以7℃/分钟的速度升温至1200℃烧结，至1200℃时施加50Mpa的压力并保温0.7小时后，自然冷却即可。
参见图1，由图可以看出，在主要原料组成Ti∶Al为1∶4时，材料的主晶相为TiAl3，次晶相为NbAl3、Al2O3，由于原料组成中铝含量较高，因此材料终相中存在少量Al相。
参见图2，由图2可以看出，材料中自生的纤维表面光洁，长径比较大。
参见图3，由图3分析显示，材料中的纤维为Al2O3纤维。
本发明利用铝热反应，氧化还原反应原理，在材料的生成过程中自生纤维增强体，不仅能使材料在较低的温度下合成，节约了能源，简化了生产工艺，而且减少了自生纤维在工艺过程中的强度损失。
自生纤维不仅减少了纤维的制造成本，而且这种方式生成的纤维具备干净的相界，无外部杂质、污染产生，使纤维在TiAl金属间化合物基体中，有较好的化学及物理相容性。
本发明在钛铝基体中自生成的氧化铝纤维，纤维表面光洁，长径比较大。当材料断裂时，纤维的拨出、折断等，都要消耗一定的能量，因此，对材料断裂性能等有一定改善。
Claims (7)
1、Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法，其特征在于：
1)首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶1～4的质量比混合制成Ti、Al混合物；
2)然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量8～10％的细度大于200目的TiO2和0-5％的Nb2O5；
3)将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的45～50％无水乙醇为介质以800-900转/分钟的转速混磨20-50分钟使混合物充分混合，并过200目筛；
4)将过筛后的混合物在单向油压机上以30-50Mpa的压力压制成块状预制体；
5)再将石墨∶氧化铝粉按1∶1-3的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上以3-8℃/分钟的速度升温至1200-1250℃烧结，或将预制体在真空或在气氛保护条件下以3-8℃/分钟的速度升温至1200-1250℃烧结，至最高温度时施加30-150Mpa的压力并保温0.5-1小时，后自然冷却即可。
2、根据权利要求1所述的Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶4的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在T、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量10％的细度大于200目的TiO2；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的45％无水乙醇为介质以850转/分钟的转速混磨20分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以40Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨∶氧化铝粉按1∶1的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上，以8℃/分钟的速度升温至1250℃烧结，至1250℃时施加150Mpa的压力并保温0.5小时后，自然冷却即可。
3、根据权利要求1所述的Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶2的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量8％的细度大于200目的TiO2和1％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的46％无水乙醇为介质以820转/分钟的转速混磨50分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以30Mpa的压力压制成块状预制体；再将石墨∶氧化铝粉按1∶3的质量比制成石墨和氧化铝粉混合粉体，将石墨和氧化铝粉混合粉体覆埋在预制体上，以5℃/分钟的速度升温至1230℃烧结，至1230℃时施加120Mpa的压力并保温0.8小时后，自然冷却即可。
4、根据权利要求1所述的Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶3的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量9％的细度大于200目的TiO2和2％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的48％无水乙醇为介质以900转/分钟的转速混磨40分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以50Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在真空保护条件下以3℃/分钟的速度升温至1220℃烧结，至1220℃时施加30Mpa的压力并保温1.0小时后，自然冷却即可。
5、根据权利要求1所述的Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶1的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量8％的细度大于200目的TiO2和5％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的50％无水乙醇为介质以800转/分钟的转速混磨35分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以38Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在真空保护条件下以6℃/分钟的速度升温至1240℃烧结，至1240℃时施加100Mpa的压力并保温0.6小时后，自然冷却即可。
6、根据权利要求1所述的Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶3的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量10％的细度大于200目的TiO2和3％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的47％无水乙醇为介质以870转/分钟的转速混磨28分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以47Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在气氛保护条件下以4℃/分钟的速度升温至1210℃烧结，至1210℃时施加80Mpa的压力并保温0.9小时后，自然冷却即可。
7、根据权利要求1所述的Al2O3纤维增强TiAl3基复合材料的制备方法，其特征在于：首先将纯度大于99％，细度大于200目的Ti粉和Al粉按Ti∶Al＝1∶4的质量比混合制成Ti、Al混合物；然后在Ti、Al混合物中加入Ti、Al混合物质量9％的细度大于200目的TiO2和4％的Nb2O5；将混合物加入高铝球磨罐中并加入混合物质量的49％无水乙醇为介质以890转/分钟的转速混磨45分钟使混合物充分混合，并过200目筛；将过筛后的混合物在单向油压机上以35Mpa的压力压制成块状预制体；将预制体在气氛保护条件下以7℃/分钟的速度升温至1200℃烧结，至1200℃时施加50Mpa的压力并保温0.7小时后，自然冷却即可。
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