CN100554214C

CN100554214C - 五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN100554214C
Application number: CNB2007101444870A
Authority: CN
Inventors: 方双全; 张晓红; 乔英杰; 刘爱东
Original assignee: Harbin Engineering University
Current assignee: Harbin Engineering University
Priority date: 2007-10-26
Filing date: 2007-10-26
Publication date: 2009-10-28
Anticipated expiration: 2027-10-26
Also published as: CN101177349A

Abstract

本发明提供的是一种五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料及其制备方法。按照重量百分比为五氧化二钽1%-7%、MoSi₂93%-99%的比例将各原料混合均匀，进行超声波分散和球磨混合后得到干燥粉体，将干燥粉体置于真空热压烧结炉中，在1400℃进行烧结得到五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料。采用本发明的方法制备的Ta₂O₅掺杂MoSi₂复合材料具有比强度高、耐高温、耐腐蚀、抗高温氧化、抗热震能力强的特点，并且是一种具备良好导电导热性的新型高性能高温结构材料。

Description

五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料及其制备方法

一、技术领域

本发明涉及的是一种复合材料，具体地说是一种MoSi₂基复合材料。本发明还涉及一种MoSi₂基复合材料的制备方法。

二、背景技术

现代航空、航天系统中的某些结构部件要求材料既能在高温下安全可靠地工作，又具有较低的结构自重，从而尽可能地提高推重比。在高达1600℃的温度下使用的新型材料必须满足强度高、抗蠕变、断裂韧性好、抗氧化和组织性能稳定等方面的要求。而目前正在研究的高温结构材料中，工程陶瓷因韧化和加工困难、导热性差和热循环过程中热应力等难题，短期内很难投入高温应用；碳/碳复合材料虽具有高的比强度和比模量，但高温抗氧化能力太差；陶瓷/陶瓷复合材料抗氧化能力优异，但在整个使用温度范围内总是呈现脆性；相比而言，金属间化合物尽管低温韧性不足，但还是优于陶瓷，且可以通过合金化或复合化取得明显增韧效果，因此金属间化合物是目前高性能高温结构材料的主要候选材料之一。先后开发的Ni₃Al和Ti₃Al等铝化物虽然室温塑性较好、重量轻，但高于650℃抗氧化性低劣，需要施加保护涂层；TiAl在温度高于800℃也表现出较差的抗氧化性；Al₃Ti则存在熔点较低(1340℃)、成分范围更窄的缺点。它们均无法满足在1500℃以上温度使用的航空燃气涡轮和空间飞行器框架的要求。C11b结构的MoSi₂作为有潜力的候选材料之一，引起了人们极大的兴趣。

目前，MoSi₂基复合材料的制备方法有：机械合金化(MA)、自蔓延高温合成反应(SHS)、放电等离子体烧结、固态置换反应、反应浸渗等技术。其中MA和SHS应用最为普遍，但MA技术实验周期过长，一般为几小时至几十小时；SHS实验周期短，但所得的粉体的粒度大，材料不致密。而热压烧结法经济、简单；所得的制品致密度高；工艺参数易于控制和实现。已经公开报道的MoSi₂基复合材料及其制备方法也较多，例如专利申请号为01141978.4，名称为“一种制备碳化硅颗粒增强二硅化钼基复合材料的原位复合方法”；专利申请号为200410027330.6，名称为“一种二硅化钼/三氧化二铝复合材料及其制备方法”；专利申请号为200510057416.8，名称为“一种抗高温氧化及耐高温腐蚀的高温合金”的专利申请文件中公开的技术方案等。但是没有找到关于五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料的相关报道。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种具有比强度高、耐高温、耐腐蚀、抗高温氧化、抗热震能力强的五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料。本发明的目的还在于提供一种五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：本发明的五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料由重量百分比为五氧化二钽1％-7％和MoSi₂93％-99％的粉体经过热压烧结制成。

本发明的产品是采用这样的方法来制作的：按照重量百分比为五氧化二钽1％-7％、MoSi₂93％-99％的比例将各原料混合均匀，进行超声波分散和球磨混合后得到干燥粉体，将干燥粉体置于真空热压烧结炉中，在1400℃进行烧结得到五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料。其工艺流程为：

MoSi₂粉末+Ta₂O₅粉末→超声波分散→球磨混合→干燥→过筛→热压烧结→样品

采用本发明的方法制备的五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料球磨细化颗粒相结合，克服了单独使用热压烧结技术制备MoSi₂基复合材料烧结温度高的缺点，使烧结温度降低了200℃。与MA和SHS相比，本发明的方法可以使得到的MoSi₂基复合材料致密、气孔率小、纯度高。

值得指出的是：Ta₂O₅的加入，使得MoSi₂在球磨时引入了大量的晶体缺陷，细化了粉体的颗粒，因而粉末的活性强，利于降低烧结的表观活化能和烧结温度。在烧结时由于粉体的细化，增加了颗粒的接触面积，利于烧结过程中气体的挥发和物质之间的流动和扩散。Ta₂O₅的加入，通过细化MoSi₂晶粒和裂纹偏转机制，明显的改善了MoSi₂的室温力学性能。

附图说明

图1是本发明涉及的热压烧结的工艺图。

图2是烧结后试样的微观组织图。其中图2-a是纯MoSi₂的微观组织图；图2-b是Ta₂O₅掺杂MoSi₂的微观组织图。

图3是本发明的热压烧结的MoSi₂和Ta₂O₅掺杂MoSi₂的烧结性能图。

四、具体实施方式

本发明是利用热压烧结技术结合超声波和球磨工艺，在1400℃烧结40min，制备五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料。

本发明涉及的五氧化二钽的重量百分比为：1％-7％。本发明的较好的比例组成为由重量百分比为五氧化二钽2％-5％和MoSi₂95％-98％的粉体经过热压烧结制成；进一步为由重量百分比为五氧化二钽5％和MoSi₂95％的粉体经过热压烧结制成。本发明的具体制备过程包括：

(1)将重量百分比为1％-7％的粉末和重量比为93％-99％的MoSi₂粉体放入装有无水乙醇的容器中进行超声波分散30min。

(2)将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，其中球料比为20∶1，转速为450转/min。

(3)将球磨过的浆料进行冷冻干燥。然后进行研磨、过130目筛。

(4)将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃烧结40min得到Ta₂O₅掺杂MoSi₂烧结体。通过下面的具体实例比较可以证明本发明的效果。

实施例：本发明热压烧结技术结合超声波和球磨工艺，获得了致密度高于80％，断裂韧性提高了44％，抗弯强度提高了38％，维氏硬度提高了20％的Ta₂O₅掺杂MoSi₂基复合材料。按照重量百分比为1％、3％、5％、7％的Ta₂O₅和重量百分比为93％-99％的MoSi₂粉末在装有无水乙醇的烧杯中进行超声波分散30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，其中球料比为20∶1，转速为450转/min；球磨后的浆料经过冷冻干燥、研磨、过筛后放入石墨磨具中，在1400℃烧结40min得到Ta₂O₅/MoSi₂烧结体。

比较例：将纯MoSi₂在装有无水乙醇的烧杯中进行超声波分散30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，其中球料比为20∶1，转速为450转/min；球磨后的浆料经过冷冻干燥、研磨、过筛后放入石墨磨具中，在1400℃烧结40min得到MoSi₂烧结体。

Claims

1、一种五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它由重量百分比为五氧化二钽1％-7％和MoSi₂93％-99％的粉体经过热压烧结制成。

2、根据权利要求1所述的五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它由重量百分比为五氧化二钽2％-5％和MoSi₂95％-98％的粉体经过热压烧结制成。

3、根据权利要求2所述的五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它由重量百分比为五氧化二钽5％和MoSi₂95％的粉体经过热压烧结制成。

4、一种五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料的制备方法，其特征是：按照重量百分比为五氧化二钽1％-7％、MoSi₂93％-99％的比例将各原料混合均匀，进行超声波分散和球磨混合后得到干燥粉体，将干燥粉体置于真空热压烧结炉中，在1400℃进行烧结得到五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料。

5、根据权利要求4所述的五氧化二钽改性二硅化钼基复合材料的制备方法，其特征是：

(1)将重量百分比为1％-7％的粉末和重量比为93％-99％的MoSi₂粉体放入装有无水乙醇的容器中进行超声波分散30min；

(2)将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，其中球料比为20∶1，转速为450转/min；

(3)将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；

(4)将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃烧结40min得到Ta₂O₅掺杂MoSi₂烧结体。