CN102174681B - 一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料及其制备方法，将占总重量73.01～75.79％％的Ti粉，20.58～21.36％的Al粉，2.85～6.41％的C粉，并加入占整个原料总重量1％的硬脂酸钠，通过在氮气保护下高能球磨并在较低条件下热压制备了Ti2AlNxC1-x复合材料，由于该工艺所合成的材料烧成温度低，结构均匀致密，成本较低，力学性能优异，拓宽了该复合材料的应用范围。该材料具有高强、致密、耐高温、可加工等特点。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，特别涉及一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料及其制备方法。
背景技术
新型层状陶瓷材料Ti2AlC和Ti2AlN以其优异性能吸引了国内外众多学者的广泛研究。Ti2AlC与Ti2AlN作为Mn+1AXn三元层状化合物H相的典型代表，在常温下，有很好的导热性能和导电性能，有较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量和剪切模量，像金属一样可以进行机械加工，并在较高温度下具有塑性，同时又具有陶瓷的性能，有较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性。但此类化合物的硬度较低，合成区间狭窄，对温度和原料配比的要求严格，并且常常伴有大量的杂相生成等缺点而限制了其进一步应用。而Ti2AlNxC1-x固溶体材料综合了Ti2AlC和Ti2AlN的优良性能，弥补各自的不足方面，室温下有很好的力学性能和机械可加工性能，尤其是固溶提高了该材料硬度、弹性模量和导电性能，拓展了该材料的应用领域。
到目前为止，合成Ti2AlC与Ti2AlN的方法主要包括高温自蔓延法，热压烧结法，热等静压法和放电等离子烧结等。由于合成温度高、时间长、晶粒粗大等缺点而难以大规模生产。而近年来，高能球磨法用来制备Ti2AlC(申请号：200610104816.4)与Ti2AlN(申请号：200910219379.4)材料取得了很好的效果，如合成温度低，晶粒细小，性能优异等优点。但该方法还未见在合成Ti2AlNxC1-x方面的应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料及其制备方法，利用Ti-Al-C体系为原料，通过在氮气保护下高能球磨以及低温热压烧结原位反应制备Ti2AlNxC1-x固溶体材料的方法；该方法在氮气下高能球磨引入N而不需要采用昂贵的TiN来提供氮源，降低了原料成本；利用铝热还原反应自身的反应热，降低了材料的合成温度，开辟了采用元素单质粉末合成Ti2AlNxC1-x材料的新方法；所制备的材料具有高强、致密、耐高温、可加工的特点。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料，其初始原料为纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉和C粉按以下反应式进行配比：
2Ti+Al+(1-x)C+x/2N2→Ti2AlNxC1-x (1)
(x＝0.3～0.7)。
结果为：一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料，原料组成成分为：Ti粉占总重量的73.01～75.79％％，Al粉占总重量的20.58～21.36％，C粉占总重量的2.85～6.41％。
一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料的制备工艺，其步骤为：
一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉和C粉按以下配比称量，Ti粉占总重量的73.01～75.79％％，Al粉占总重量的20.58～21.36％，C粉占总重量的2.85～6.41％，并加入占整个原料总重量1％的硬脂酸钠作为分散剂；
二、将步骤一中的配料放入不锈钢磨罐中，在XW24行星式高能球磨机上在N2氛围下进行高能球磨，球磨机的转速为400-500转每分钟，料∶球的质量比＝1∶12，球磨30-34小时；
三、将步骤二所得球磨粉体取出，在50℃真空炉下干燥12-24小时；
四、将步骤三所得干燥后的粉体在真空或氮气条件下1200℃-1400℃，10-20MPa的压力热压烧结1-2小时；
五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料。
本发明利用Ti粉、Al粉、C粉为原料，通过在氮气保护下高能球磨并在较低条件下热压制备了Ti2AlNxC1-x复合材料。由于该工艺所合成的材料烧成温度低，结构均匀致密，成本较低，力学性能优异，拓宽了该复合材料的应用范围。
附图说明
图1为实例一所得材料的断面形貌图。
图2为实例二所得试样的物相分析结果；图2中，横坐标为衍射角，纵坐标为衍射峰强度。
具体实施方式
实施例一
一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料，原料组成成分为：280目的Ti粉占总重量的75.79％、200目的Al粉占总重量的21.36％、200目的C粉占总重量的2.85％。
本实施例的制备工艺步骤如下：
一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉和C粉按以下配比称量，280目的Ti粉占总重量的75.79％、200目的Al粉占总重量的21.36％、200目的C粉占总重量的2.85％，并加入占整个原料总重量1％的硬脂酸钠作为分散剂；
二、将步骤一中的配料放入不锈钢磨罐中，在XW24行星式高能球磨机上在N2氛围下进行高能球磨，球磨机的转速为400转每分钟，料∶球的质量比＝1∶12，球磨34小时；
三、将步骤二所得球磨粉体取出，在50℃真空炉下干燥24小时；
四、将步骤三所得干燥后的粉体在真空或氮气条件下1250℃，20MPa的压力热压烧结2小时；
五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料。
本实施例所制备的Ti2AlNxC1-x材料，其特征在于，它全部由物相Ti2AlN0.7C0.3组成，物相占总重量的100％。其显微结构如图1所示，由图1可以看出，该材料具有明显的层状结构，晶粒细小，均匀。
实施例二
一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料，原料组成成分为：280目的Ti粉占总重量的74.37％、200目的Al粉占总重量的20.96％、200目的C粉占总重量的4.67％。
本实施例的制备工艺步骤如下：
一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉和C粉按以下配比称量，280目的Ti粉占总重量的74.37％、200目的Al粉占总重量的20.96％、200目的C粉占总重量的4.67％，并加入占整个原料总重量1％的硬脂酸钠作为分散剂；
二、将步骤一中的配料放入不锈钢磨罐中，在XW24行星式高能球磨机上在N2氛围下进行高能球磨，球磨机的转速为500转每分钟，料∶球的质量比＝1∶12，球磨30小时；
三、将步骤二所得球磨粉体取出，在50℃真空炉下干燥12小时；
四、将步骤三所得干燥后的粉体在真空或氮气条件下1400℃，20MPa的压力热压烧结2小时；
五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料。
本实施例所制备的Ti2AlN0.5C0.5材料，其特征在于，它全部由Ti2AlN0.5C0.5组成，无杂质相。由图2可以看出，该材料纯度很高，除了Ti2AlN0.5C0.5，没有其他杂质相。
实施例三
一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料，原料组成成分为：280目的Ti粉占总重量的73.01％、200目的Al粉占总重量的20.58％、200目的C粉占总重量的6.41％。
本实施例的制备工艺步骤如下：
一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉和C粉按以下配比称量，280目的Ti粉占总重量的73.01％、200目的Al粉占总重量的20.58％、200目的C粉占总重量的6.41％，并加入占整个原料总重量1％的硬脂酸钠作为分散剂；
二、将步骤一中的配料放入不锈钢磨罐中，在XW24行星式高能球磨机上在N2氛围下进行高能球磨，球磨机的转速为400转每分钟，料∶球的质量比＝1∶12，球磨32小时；
三、将步骤二所得球磨粉体取出，在50℃真空炉下干燥20小时；
四、将步骤三所得干燥后的粉体在真空或氮气条件下1350℃，20MPa的压力热压烧结2小时；
五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料。
本实施例所制备的Ti2AlN0.3C0.7材料，其特征在于，它全部由Ti2AlN0.3C0.7组成，无杂质相，物相占总重量的100％。
Claims (4)
1.一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料的制备工艺，其特征在于，其步骤为：
一、首先将纯度大于等于99%，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉和C粉按以下配比称量，Ti粉占总重量的73.01～75.79%，Al粉占总重量的20.58～21.36%，C粉占总重量的2.85～6.41%，并加入占整个原料总重量1%的硬脂酸钠作为分散剂；
二、将步骤一中的配料放入不锈钢磨罐中，在XW24 行星式高能球磨机上在N2氛围下进行高能球磨，球磨机的转速为400-500转每分钟，料：球的质量比=1：12，球磨30-34小时；
三、将步骤二所得球磨粉体取出，在50℃真空炉下干燥12-24小时；
四、将步骤三所得干燥后的粉体在真空或氮气条件下1200℃-1400℃，10-20MPa的压力热压烧结1-2小时；
五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料。
2.根据权利要求1所述的一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料的制备工艺，其特征在于，其步骤为：
一、首先将纯度大于等于99%，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉和C粉按以下配比称量，280目的Ti粉占总重量的75.79%、200目的Al粉占总重量的21.36%、200目的C粉占总重量的2.85%，并加入占整个原料总重量1%的硬脂酸钠作为分散剂；
二、将步骤一中的配料放入不锈钢磨罐中，在XW24 行星式高能球磨机上在N2氛围下进行高能球磨，球磨机的转速为400转每分钟，料：球的质量比=1：12，球磨34小时；
三、将步骤二所得球磨粉体取出，在50℃真空炉下干燥24小时；
四、将步骤三所得干燥后的粉体在真空或氮气条件下1250℃，20MPa的压力热压烧结2小时；
五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料。
3.根据权利要求1所述的一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料的制备工艺，其特征在于，其步骤为：
一、首先将纯度大于等于99%，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉和C粉按以下配比称量，280目的Ti粉占总重量的74.37%、200目的Al粉占总重量的20.96%、200目的C粉占总重量的4.67%，并加入占整个原料总重量1%的硬脂酸钠作为分散剂；
二、将步骤一中的配料放入不锈钢磨罐中，在XW24 行星式高能球磨机上在N2氛围下进行高能球磨，球磨机的转速为500转每分钟，料：球的质量比=1：12，球磨30小时；
三、将步骤二所得球磨粉体取出，在50℃真空炉下干燥12小时；
四、将步骤三所得干燥后的粉体在真空或氮气条件下1400℃，20MPa的压力热压烧结2小时；
五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料。
4.根据权利要求1所述的一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料的制备工艺，其特征在于，其步骤为：
一、首先将纯度大于等于99%，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉和C粉按以下配比称量，280目的Ti粉占总重量的73.01%、200目的Al粉占总重量的20.58%、200目的C粉占总重量的6.41%，并加入占整个原料总重量1%的硬脂酸钠作为分散剂；
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