CN103938023A - 一种原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物及其制备方法 - Google Patents
一种原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物及其制备方法，将Ti粉、Al粉、TiC粉和多壁碳纳米管球磨混合均匀，干燥后冷压成型，再进行真空热压烧结固化，得原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物。该材料由基体相TiAl3和增强相Ti2AlC和Ti3AlC2的混合物或Ti2AlC构成，不含杂质相。本发明工艺简单、可控性强、烧结温度低、制备成本低、产物纯度高、杂质含量低、强韧化效果明显，可大大改善TiAl3金属间化合物的强度和韧性，制得的材料弯曲强度最大为343MPa，较TiAl3提高了2倍多，断裂韧性最大为6.5MPa·m1/2，较TiAl3提高了3倍多，有望实现工程应用。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，具体涉及一种原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物及其制备方法。
背景技术
Ti-Al系金属间化合物因其优异的高温力学性能与较低的密度在航空航天等方面受到高度重视。对于Ti-Al系合金，以具有DO22结构的TiAl3密度最低，约为3.36g/cm3，因而有高的比模量和比强度；此外它的熔点也高达1413K。但是，由于低对称性的DO22结构不能提供足够的滑移系，使得TiAl3具有严重的室温脆性导致其难以应用。有关提高其室温塑性的研究已取得明显效果，文献（张永刚，韩雅芳，陈国良，郭建亭，万晓景，冯涤，金属间化合物结构材料，北京：国防工业出版社，2001）表明，通过添加Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、V及Zn等第3元素可以大大改善其室温脆性。
除合金化技术外，复合化技术被认为是改善TiAl3金属间化合物室温脆性的另一种有效方式。目前，三元柔性化合物Mn+1AXn（M代表过渡金属元素，A代表第Ⅲ或第Ⅳ主族，X是C或N，简称MAX）因兼具金属和陶瓷的双重优异性能，受到了广泛关注。典型代表物有Ti2AlC和Ti3AlC2，而且Ti2AlC（8.8×10-6K-1）和Ti3AlC2（9.0×10-6K-1）与TiAl3（12×10-6K-1）的热膨胀系数接近，是TiAl3金属间化合物最为理想的增强相。
目前，鲜见关于原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的研究报道。中国科学院上海硅酸盐研究所的江莞等人（Lu Shi,Jianfeng Zhang,Lianjun Wang, Wan Jiang,Lidong Chen.Fabrication,Microstructure and Mechanical Properties of TiC/Ti2AlC/TiAl3in situ Composite.J.Mater.Sci.Technol.2011,27(3):239-244）以Ti、Al4C3和石墨粉为原料，采用原位放电等离子反应烧结技术制备了TiC/Ti2AlC/TiAl3复合材料。上述方法使用了吸湿性强的Al4C3为原料，并采用放电等离子烧结系统，设备要求高，生产成本高，工艺影响因素多，而且容易产生TiC杂质相。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物及其制备方法，该方法制备工艺简单，制得的钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物具有较高的弯曲强度和断裂韧性。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，将46.98%～50.95%的Ti粉、27.56%～29.53%的Al粉、18.04%～23.98%的TiC粉和1.48%～2.50%的多壁碳纳米管装入球磨罐内，球磨至物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体烘干后装入模具中，冷压成型，然后放入真空热压炉内进行真空热压烧结固化，以5～10℃/分钟的升温速率从室温升温至1300～1400℃的烧结温度，在烧结温度下保温1～2小时后随炉自然冷却，得到原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物。
所述的步骤一中多壁碳纳米管的纯度为95%以上，直径为1～10nm，长度为1～15μm。
所述的步骤一中采用湿法球磨，以无水乙醇或丙酮为球磨介质，球料比为 (5～7):1，在500～750转/分钟的转速下球磨1～2小时，使物料混合均匀，得到混合粉体。
所述的球磨是在行星式球磨机上进行的，采用的球磨罐为不锈钢球磨罐，并且采用不锈钢球作为磨球。
所述的步骤二中混合粉体的烘干温度为30～50℃。
所述的步骤二中的模具为石墨模具。
所述的步骤二中冷压成型是在3～5MPa的成型压力下进行的。
所述的步骤二中的真空热压烧结固化过程采取分段式施加压力，当温度升到200～300℃时打开加压装置，调节压力至6～8MPa，维持压力不变直到温度达到700～800℃，之后温度每升高35～55℃时增加压力1.5～2.5MPa，当温度达到设定的烧结温度时，调节压力至最大为20～40MPa，并在保温过程中维持压力不变。
所述的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法制得的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物，按质量分数计，其由29.4%～42.8%基体相和57.2%～70.6%增强相组成，不含杂质相，其中基体相为TiAl3，增强相为Ti2AlC和Ti3AlC2的混合物或Ti2AlC。
其弯曲强度为291～343MPa，断裂韧性为5.1～6.5MPa·m1/2。
其形貌呈现两种形态，一种为纳米层状结构，另一种为纳米颗粒形态，且纳米颗粒弥散分布在纳米层状结构中。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法，将Ti粉、Al粉、TiC粉和多壁碳纳米管球磨混合均匀后，先进行冷压成型，再进行真空热压烧结固化，即得到原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物。该 方法利用铝热原位放热反应释放的大量热量，大大降低了原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备温度。本发明采用了原位放热反应热压固化技术，工艺简单、烧结温度低、工艺可控性强、制备成本低、产物纯度高、杂质含量低、产物性能优异、强韧化效果明显。
本发明制得的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物由29.4%～42.8%的基体相和57.2%～70.6%的增强相组成，不含杂质相TiC，其中基体相为TiAl3，增强相为Ti2AlC和Ti3AlC2的混合物或Ti2AlC。该原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物具有高强、高韧、可加工等特点，性能得到了很大的提高，且其最大弯曲强度可达到343MPa，最大断裂韧性可达6.5MPa·m1/2，显著改善了TiAl3基金属间化合物的弯曲强度（162MPa）和断裂韧性（2MPa·m1/2），改善了TiAl3基金属间化合物的力学性能，有望实现TiAl3基金属间化合物的工程应用。
附图说明
图1为实施例1制备的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的XRD图。
图2为实施例2制备的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的XRD图。
图3为实施例1制备的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的SEM图，其中a的放大倍数为2000倍，b的放大倍数为4000倍。
图4为实施例2制备的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的SEM照片图，其中a的放大倍数为2000倍，b的放大倍数为4000倍。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法中，所涉及到的反应如下：
Ti+3Al→TiAl3（合成反应）
C+Ti→TiC（合成反应）
TiAl3+2Ti+3TiC→3Ti2AlC（合成反应）
TiAl3+2Ti+6TiC→3Ti3AlC2（合成反应）
本发明提供的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物，按质量分数计，其由29.4%～42.8%基体相和57.2%～70.6%增强相组成，不含杂质相，其中基体相为TiAl3，增强相为Ti2AlC和Ti3AlC2的混合物或Ti2AlC，其弯曲强度为291～343MPa，断裂韧性为5.1～6.5MPa·m1/2，其形貌呈现两种形态，一种为纳米层状结构，另一种为纳米颗粒形态，且纳米颗粒弥散分布在纳米层状结构中，能够大大改善TiAl3金属间化合物的弯曲强度和断裂韧性。
Ti-Al二元系中主要有Ti3Al、TiAl和TiAl3三个金属间化合物，其中TiAl3的密度最低，且具有优良的高温抗氧化性能，但因室温的脆性难以解决，对它的研究和发展相对较为迟缓。本发明在TiAl3基体中原位自生柔性相Ti3AlC2或Ti2AlC，抑制了TiAl3晶粒的生长，而且具有层状结构的Ti3AlC2或Ti2AlC可以通过拔出或撕裂达到增韧效果；为了达到更好的韧化效果，原料中还加入了碳纳米管，通过碳纳米管和Ti粉的原位反应，形成纳米TiC颗粒，并在进一步与TiAl3和Ti的反应过程中形成纳米形态的钛铝碳粒子，钛铝碳纳米粒子钉扎在基体中，可大大改善TiAl3基复合材料的性能。
实施例1
步骤一、按质量分数计，将50.95%的Ti粉、29.53%的Al粉、18.04%的TiC 粉和1.48%的多壁碳纳米管（纯度为95%以上，直径为1～2nm，长度为1～2μm）装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，不锈钢球为磨球，球料比为7:1，在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体在50℃烘干后装入石墨模具中，在5MPa的成型压力下冷压成饼状，然后装入真空热压炉内进行真空热压烧结固化，从室温升至1350℃，其中900℃之前的升温速率为8℃/分钟，900℃之后的升温速率为7.5℃/分钟，并且当温度升到200℃时打开加压装置，调节压力至6MPa，维持压力不变直到温度达到750℃，之后温度每升高50℃时增加压力2MPa，当温度达到烧结温度1350℃时，调节压力至最大为30MPa，维持压力不变，在烧结温度下保温2小时后随炉自然冷却，得到原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物。
图1为实施例1制备的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的XRD图，由图可以看出，该材料由Ti2AlC和TiAl3相组成，无其它杂质相，说明原材料已反应完全。
图3为实施例1制备的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的SEM照片，由图可见，该材料结构致密，形成了纳米层状结构的钛铝碳和纳米颗粒形态的钛铝碳，且纳米颗粒弥散分布在纳米层状结构中，能够大大改善TiAl3金属间化合物的弯曲强度和断裂韧性。
采用三点弯曲法测量实施例1制备的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的弯曲强度为294MPa，采用三点弯曲单边切口梁法（SENB）测量其断裂韧性为5.1MPa·m1/2，如表1所示，远高于TiAl3的弯曲强度和断裂韧性。
实施例2
步骤一、按质量分数计，将46.98%的Ti粉、27.56%的Al粉、23.98%的TiC粉和1.48%的多壁碳纳米管（纯度为95%以上，直径为1～2nm，长度为1～2μm）装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，不锈钢球为磨球，球料比为7:1，在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体在50℃烘干后装入石墨模具中，在5MPa的成型压力下冷压成饼状，然后装入真空热压炉内进行真空热压烧结固化，从室温升至1350℃，其中900℃之前的升温速率为8℃/分钟，900℃之后的升温速率为7.5℃/分钟，并且当温度升到200℃时打开加压装置，调节压力至6MPa，维持压力不变直到温度达到750℃，之后温度每升高50℃时增加压力2MPa，当温度达到烧结温度1350℃时，调节压力至最大为30MPa，维持压力不变，在烧结温度下保温2小时后随炉自然冷却，得到原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物。
图2为实施例2制备的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的XRD图，由图可以看出，该材料由TiAl3、Ti2AlC和少量的Ti3AlC2相组成，无其它杂质相，说明原材料已反应完全。
图4为实施例2制备的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的SEM照片，由图可见，该材料结构致密，形成了纳米层状结构的钛铝碳和纳米颗粒形态的钛铝碳，且纳米颗粒弥散分布在纳米层状结构中，能够大大改善TiAl3金属间化合物的弯曲强度和断裂韧性。
采用三点弯曲法测量实施例2制备的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的弯曲强度为343MPa，采用三点弯曲单边切口梁法（SENB）测量其断裂韧性为6.5MPa·m1/2，如表1所示，远高于TiAl3的弯曲强度和断裂韧性。
由表1可以看出本发明提供的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的性能远远优于TiAl3的性能，本发明提供的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的弯曲强度最大为343MPa，较TiAl3提高了2倍多，较Ti2AlC提高了1倍多，其断裂韧性最大为6.5MPa·m1/2，较TiAl3提高了3倍多，有望实现工程应用。
表1TiAl3、Ti3AlC和本发明实施例所制备的TiAl3基金属间化合物的性能
| 性能 | TiAl3 | Ti2AlC | 实施案例1 | 实施案例2 |
| 抗弯强度(MPa) | 162 | 250 | 291 | 343 |
| 断裂韧性(MPa·m1/2) | 2 | 9.8 | 5.1 | 6.5 |
备注：TiAl3的性能数据源自文献：Y.V.Milman,D.B.Miracle,S.I.Chugunova,I.V.Voskoboinik,N.P.Korzhova,T.N.Legkaya,Y.N.Podrezov.Intermetallics9(2001)839-845.
Ti2AlC的性能数据源自文献：P.Wang,B.C.Mei,X.L.Hong,W.B.Zhou.Trans.Nonferrous Metal Soc.17(2007)1001-1004.
实施例3
步骤一、按质量分数计，将49.58%的Ti粉、28.10%的Al粉、19.82%的TiC粉和2.50%的多壁碳纳米管（纯度为95%以上，直径为8～10nm，长度为12～15μm）装入不锈钢球磨罐内，加入200mL丙酮作为球磨介质，不锈钢球为磨球，球料比为5:1，在600转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨1小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体在40℃烘干后装入石墨模具中，在3MPa的成型压力下冷压成饼状，然后装入真空热压炉内进行真空热压烧结固化，从室温升至 1400℃，其中900℃之前的升温速率为7℃/分钟，900℃之后的升温速率为5℃/分钟，并且当温度升到300℃时打开加压装置，调节压力至8MPa，维持压力不变直到温度达到700℃，之后温度每升高55℃时增加压力2.5MPa，当温度达到烧结温度1400℃时，调节压力至最大为40MPa，维持压力不变，在烧结温度下保温1小时后随炉自然冷却，得到原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物。
实施例4
步骤一、按质量分数计，将49.93%的Ti粉、28.23%的Al粉、20.01%的TiC粉和1.83%的多壁碳纳米管（纯度为95%以上，直径为3～5nm，长度为7～11μm）装入不锈钢球磨罐内，加入200mL丙酮作为球磨介质，不锈钢球为磨球，球料比为6:1，在500转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨1.5小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体在45℃烘干后装入石墨模具中，在4MPa的成型压力下冷压成饼状，然后装入真空热压炉内进行真空热压烧结固化，从室温升至1300℃，其中1000℃之前的升温速率为10℃/分钟，1000℃之后的升温速率为8℃/分钟，并且当温度升到250℃时打开加压装置，调节压力至6MPa，维持压力不变直到温度达到800℃，之后温度每升高50℃时增加压力1.5MPa，当温度达到烧结温度1300℃时，调节压力至最大为20MPa，维持压力不变，在烧结温度下保温1.5小时后随炉自然冷却，得到原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物。
实施例5
步骤一、按质量分数计，将47.01%的Ti粉、28.80%的Al粉、22.03%的TiC粉和2.16%的多壁碳纳米管（纯度为95%以上，直径为6～8nm，长度为3～6μm） 装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，不锈钢球为磨球，球料比为5.5:1，在650转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体在30℃烘干后装入石墨模具中，在4.5MPa的成型压力下冷压成饼状，然后装入真空热压炉内进行真空热压烧结固化，从室温升至1330℃，其中800℃之前的升温速率为9℃/分钟，800℃之后的升温速率为7℃/分钟，并且当温度升到280℃时打开加压装置，调节压力至7MPa，维持压力不变直到温度达到800℃，之后温度每升高35℃时增加压力1.5MPa，当温度达到烧结温度1330℃时，调节压力至最大为30MPa，维持压力不变，在烧结温度下保温2小时后随炉自然冷却，得到原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物。
Claims (10)
1.一种原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，将46.98%～50.95%的Ti粉、27.56%～29.53%的Al粉、18.04%～23.98%的TiC粉和1.48%～2.50%的多壁碳纳米管装入球磨罐内，球磨至物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体烘干后装入模具中，冷压成型，然后放入真空热压炉内进行真空热压烧结固化，以5～10℃/分钟的升温速率从室温升温至1300～1400℃的烧结温度，在烧结温度下保温1～2小时后随炉自然冷却，得到原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物。
2.根据权利要求1所述的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中多壁碳纳米管的纯度为95%以上，直径为1～10nm，长度为1～15μm。
3.根据权利要求1或2所述的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中采用湿法球磨，以无水乙醇或丙酮为球磨介质，球料比为(5～7):1，在500～750转/分钟的转速下球磨1～2小时，使物料混合均匀，得到混合粉体。
4.根据权利要求3所述的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法，其特征在于：所述的球磨是在行星式球磨机上进行的，采用的球磨罐为不锈钢球磨罐，并且采用不锈钢球作为磨球。
5.根据权利要求1或2所述的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中混合粉体的烘干温度为30～50℃；所述的步骤二中的模具为石墨模具。
6.根据权利要求1或2所述的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中冷压成型是在3～5MPa的成型压力下进行的。
7.根据权利要求1或2所述的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的真空热压烧结固化过程采取分段式施加压力，当温度升到200～300℃时打开加压装置，调节压力至6～8MPa，维持压力不变直到温度达到700～800℃，之后温度每升高35～55℃时增加压力1.5～2.5MPa，当温度达到设定的烧结温度时，调节压力至最大为20～40MPa，并在保温过程中维持压力不变。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物的制备方法制得的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物，其特征在于：按质量分数计，其由29.4%～42.8%基体相和57.2%～70.6%增强相组成，不含杂质相，其中基体相为TiAl3，增强相为Ti2AlC和Ti3AlC2的混合物或Ti2AlC。
9.根据权利要求8所述的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物，其特征在于：其弯曲强度为291～343MPa，断裂韧性为5.1～6.5MPa·m1/2。
10.根据权利要求8或9所述的原位自生钛铝碳强韧化TiAl3金属间化合物，其特征在于：其形貌呈现两种形态，一种为纳米层状结构，另一种为纳米颗粒形态，且纳米颗粒弥散分布在纳米层状结构中。
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