CN100503513C - SiC-BN-C复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SiC-BN-C复合材料及其制备方法，其以Si3N4、B4C和C为原料，各成分的重量百分含量分别为6.4%～63.8%、2.5%～24.9%和11.9%～91.1%。制备方法为：按上述重量百分含量取Si3N4粉、B4C粉和C粉进行球磨湿混；立即将混好的物料烘干；将烘干的物料破碎后装入石墨模具中并预压；放入热压炉中，在真空或保护气氛中热压烧结，热压烧结温度为1700℃～2200℃，加压15～30MPa，保温保压30min～2h。或以含有挥发份的无定形碳为碳源，将混合烘干的物料破碎装入钢模具中并施加50～300MPa压力保压10min～2h；然后放入热压炉或气氛烧结炉中，在真空或保护气氛中烧结，温度升高到800℃～1400℃保温30min～2h，烧结温度为1800℃～2200℃，保温30min～2h。本发明材料性能优越，制备工艺简单，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/陶瓷复合材料及其制备方法，特别是SiC-BN-C复合材料及其制备方法。
背景技术
我们知道，目前碳/石墨材料以其固有的耐高温、耐腐蚀、优良的导电性及价格便宜等诸多优点而被广泛地应用于机械、冶金、石油化工、航空航天等众多领域。尤其是它的自润滑和高温下强度增大的特性，使其作为航空航天发动机密封材料的应用日趋广泛。但由于碳/石墨材料强度低及在400℃以上空气中易氧化，使其不能满足航空航天发动机日益快速发展的要求。因此，提高碳/石墨材料的强度和高温抗氧化性已成为当前迫切需要解决的问题。陶瓷材料具有强度高、硬度大、耐高温、抗氧化、高温下抗磨损性好、耐化学腐蚀性优良，热膨胀系数和相对密度较小，等优异的性能。但它同时也有致命的弱点，即脆性。脆性大是陶瓷的最大缺点，它极大地限制了陶瓷的应用和其它优异性能的发挥。碳化硅是一种大量应用的工业材料，比如在太阳能电池、核燃料外层和电子材料。在几种碳化硅中，β碳化硅因为其高的抗氧化和抗辐射、适宜的电阻率、半导体的宽带隙、高强度和高硬度、比较高的导热率和低的热膨胀是最有用的陶瓷材料。六方BN具有类似石墨的层状结构，具有自润滑性以及低的弹性模量和热膨胀系数、高的热导率和优良的抗热震性。在800～1200℃的空气中，SiC和BN的氧化产物主要是SiO2和B2O3，二者可以在高温互融并在试样表面形成薄膜，有效减缓了试样的进一步氧化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种以Si3N4粉、B4C粉和碳粉为原料，采用原位反应烧结法，利用SiC和BN作为增强相，获得力学性能高、抗氧化和自润滑的SiC-BN-C复合材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种SiC-BN-C复合材料，其特征是：以Si3N4粉、B4C粉和碳粉为原料，通过原位反应得到SiC-BN-C复合材料，其各成分的重量百分含量是：Si3N4粉6.4％～63.8％、B4C粉2.5％～24.9％和碳粉11.9％～91.1％。原料中各成分的重量百分含量是按照反应方程式Si3N4+B4C+(2+x)C＝3SiC+4BN+xC确定的。
本发明上述SiC-BN-C复合材料的制备方法，其特征是其包括以下步骤：a.按重量百分比取Si3N4粉6.4％～63.8％、B4C粉2.5％～24.9％和碳粉11.9％～91.1％进行球磨湿混；b.然后立即将混好的物料进行烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在真空或保护气氛中热压烧结，热压烧结温度为1700℃～2200℃，加压15～30MPa，保温保压30min～2h。
本发明上述SiC-BN-C复合材料的另一种制备方法，其特征是包括以下步骤：a.以Si3N4粉、B4C粉和含有挥发份的无定形碳为原料，按重量百分比取Si3N4粉6.4％～58.9％、B4C粉2.5％～23.2％和含有挥发份的无定形碳粉17.9％～91.1％进行球磨湿混；b.立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎装入钢模具中并施加50～300MPa压力保压10min～2h或者在冷等静压50～200MPa压力下保压10min～2h；d.然后放入真空热压炉或气氛烧结炉中，在真空或保护气氛中烧结，温度升高到800℃～1400℃保温30min～2h，烧结温度为1800℃～2200℃，保温30min～2h。
上述含有挥发份的无定形碳中的挥发份是具有自烧结性的树脂，含量为含有挥发份的无定形碳重量的5％～15％。
本发明有以下有益效果：1、本发明以Si3N4、B4C和碳粉为原料，采用原位反应烧结法制得SiC-BN-C复合材料，通过原位反应生成的SiC和BN均匀地弥散分布在碳中，充分体现出原位反应生成的相分布均匀的优点。利用SiC和BN作为增强相，制备出力学性能高、抗氧化和自润滑的SiC-BN-C复合材料。2、SiC-BN-C复合材料的力学性能明显高于碳/石墨材料，热压烧结的复合材料的抗弯强度为40～225MPa，断裂韧性为0.1～3.2MPa.m1/2。3、SiC-BN-C复合材料的高温抗氧化性比碳/石墨材料有很大的提高，并且可以在复合材料表面形成比较致密的保护膜，阻止复合材料的进一步氧化。4、本发明制备的SiC-BN-C复合材料，其物相合成与烧结一次完成，制造工艺简单，生产成本低。5、本发明的SiC-BN-C复合材料可以作为高温动密封材料使用。
具体实施方式
本发明SiC-BN-C复合材料以Si3N4、B4C和碳粉为原料，通过原位反应制备得到SiC-BN-C复合材料，其各成分的重量百分含量是：Si3N4粉6.4％～63.8％、B4C粉2.5％～24.9％和C粉11.9％～91.1％。其中原料中各成分的重量百分含量是按照反应方程式Si3N4+B4C+(2+x)C＝3SiC+4BN+xC确定的，当Si3N4、B4C和C三种原料的摩尔比为1:1:(2+x)时制备的复合材料的纯度最高。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：本实施例以含有11wt.％左右挥发份的中间相碳微球为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉57.8％、B4C粉22.6％和含挥发份的中间相碳微球粉19.6％进行球磨湿混24h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在真空中热压烧结，升温速率为5～8℃/min，在950～1050℃保温30min，热压烧结温度为1950℃～2050℃，加压25～30MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为92％，复合材料的抗弯强度为225MPa，断裂韧性为3.2MPa.m1/2，复合材料的维氏硬度为0.9GPa。
实施例2：本实施例以含有10wt.％左右挥发份的中间相碳微球为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉42.0％、B4C粉16.7％和含挥发份的中间相碳微球粉41.3％进行球磨湿混24h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在真空中热压烧结，升温速率为5～8℃/min，在950～1050℃保温30min，热压烧结温度为1950℃～2050℃，加压25～30MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为60％，复合材料的抗弯强度为40MPa，断裂韧性为0.9MPa·m1/2，复合材料的维氏硬度为0.3GPa。
实施例3：本实施例以含有5wt.％左右挥发份的中间相碳微球为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉29.7％、B4C粉11.7％和含挥发份的中间相碳微球粉58.7％进行球磨湿混3h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在真空中热压烧结，升温速率为5～8℃/min，在950～1050℃保温30min，热压烧结温度为1950℃～2050℃，加压25～30MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为73％，复合材料的抗弯强度为44MPa，断裂韧性为0.1MPa·m1/2，复合材料的维氏硬度为0.4GPa。
实施例4：本实施例以煅后石油焦为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉30.5％、B4C粉12.0％和煅后石油焦粉57.5％进行球磨湿混3h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在真空中热压烧结，升温速率为20～30℃/min，热压烧结温度为1950～2050℃，加压25～30MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为90％，复合材料的抗弯强度为103MPa，断裂韧性为2.1MPa·m1/2，复合材料的维氏硬度为0.6GPa。
实施例5：本实施例以煅后石油焦为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉43.9％、B4C粉17.4％和煅后石油焦粉38.7％进行球磨湿混3h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在真空中热压烧结，升温速率为20～30℃/min，热压烧结温度为1950～2050℃，加压25～30MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为91％，复合材料的抗弯强度为121MPa，断裂韧性为1.4MPa·m1/2，复合材料的维氏硬度为1.5GPa。
实施例6：本实施例以煅后石油焦为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉58.9％、B4C粉23.0％和煅后石油焦粉18.1％进行球磨湿混3h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在真空中热压烧结，升温速率为20～30℃/min，热压烧结温度为1950～2050℃，加压25～30MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为82％，复合材料的抗弯强度为61MPa，断裂韧性为0.9MPa·m1/2，复合材料的维氏硬度为0.5GPa。
实施例7：本实施例以煅后石油焦为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉15.9％、B4C粉6.4％和煅后石油焦粉77.7％进行球磨湿混3h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在真空中热压烧结，升温速率为20～30℃/min，热压烧结温度为1950～2050℃，加压25～30MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为79％，断裂韧性为0.2MPa·m1/2。
实施例8：本实施例以含有10wt.％左右挥发份的无定形碳为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉36.4％、B4C粉14.4％和含挥发份的无定形碳粉49.2％进行球磨湿混4h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在氩气保护气氛中热压烧结，升温速率为10～20℃/min，在850～950℃保温30min，热压烧结温度为1950℃～2150℃，加压23～27MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为85％～86％，复合材料的抗弯强度为128～134MPa，断裂韧性为1.7～2.0MPa·m1/2，复合材料的维氏硬度为0.5GPa。
实施例9：本实施例以含有10wt.％左右挥发份的无定形碳为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉30.0％、B4C粉11.8％和无定形碳粉58.2％进行球磨湿混4h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在氩气保护气氛中热压烧结，升温速率为10～20℃/min，在850～950℃保温30min，热压烧结温度为1950℃～2150℃，加压23～27MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为87％～92％，复合材料的抗弯强度为94～118MPa，断裂韧性为1.4～1.8MPa·m1/2，复合材料的维氏硬度为0.4GPa。
实施例10：本实施例以含有10wt.％左右挥发份的无定形碳为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉23.2％、B4C粉9.1％和含挥发份的无定形碳粉67.7％进行球磨湿混4h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在氩气保护气氛中热压烧结，升温速率为10～20℃/min，在850～950℃保温30min，热压烧结温度为1950℃～2150℃，加压23～27MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为84％～89％，复合材料的抗弯强度为78～83MPa，断裂韧性为1.3～1.5MPa·m1/2，复合材料的维氏硬度为0.3～0.4GPa。
实施例11：本实施例以石墨为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉44.3％、B4C粉17.7％和石墨粉38.0％进行球磨湿混1h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在氩气保护气氛中热压烧结，升温速率为15～20℃/min，热压烧结温度为1700℃～1800℃，加压15～20MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为58％。
实施例12：本实施例以石墨为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉32.1％、B4C粉12.8％和石墨粉55.1％进行球磨湿混1h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在氩气保护气氛中热压烧结，升温速率为15～20℃/min，热压烧结温度为1700℃～1800℃，加压15～20MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为61％～65％。
实施例13：本实施例以石墨为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉19.0％、B4C粉7.6％和石墨粉73.4％进行球磨湿混1h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在氩气保护气氛中热压烧结，升温速率为15～20℃/min，热压烧结温度为1700℃～1800℃，加压15～20MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为71％～74％。
实施例14：本实施例以石墨为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉6.4％、B4C粉2.5％和石墨粉91.1％进行球磨湿混1h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在氩气保护气氛中热压烧结，升温速率为15～20℃/min，热压烧结温度为1700℃～1800℃，加压15～20MPa，保温保压2h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为60％。
实施例15：本实施例以碳黑为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉35.0％、B4C粉14.0％和碳黑粉51.0％进行球磨湿混2h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在氩气保护气氛中热压烧结，升温速率为10～20℃/min，热压烧结温度为2050℃～2150℃，加压25～30MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为76％，复合材料的抗弯强度为51MPa。
实施例16：本实施以例碳黑为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉50.0％、B4C粉20.0％和碳黑粉30.0％进行球磨湿混2h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在氩气保护气氛中热压烧结，升温速率为10～20℃/min，热压烧结温度为2100℃～2200℃，加压25～30MPa，保温保压1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为75％，复合材料的抗弯强度为40MPa。
实施例17：本实施例以碳黑为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉63.8％、B4C粉24.9％和碳黑粉11.9％进行球磨湿混2h；b.然后立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在氩气保护气氛中热压烧结，升温速率为1～6℃/min，热压烧结温度为1850℃～1950℃，加压15～20MPa，保温保压30min。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为61％。
实施例18：本实施例以含有5wt.％挥发份的石油焦为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉58.9％、B4C粉23.2％和石油焦粉17.9％进行球磨湿混4h；b.立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎装入钢模具中并施加50～100MPa压力保压1h～2h(或者在冷等静压50～100MPa压力下保压1h～2h)；d.然后放入真空热压炉或气氛烧结炉中，在真空或保护气氛中烧结，当温度升高到900℃～1000℃保温30min，烧结温度为1850℃～1950℃，保温30min。
烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为68％～75％。
实施例19：本实施例以含有15wt.％挥发份的石油焦为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉6.4％、B4C粉2.5％和石油焦粉91.1％进行球磨湿混1h；b.立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎装入钢模具中并施加250～300MPa压力保压10min～30min(或者在冷等静压150～200MPa压力下保压10min～30min)；d.然后放入真空热压炉或气氛烧结炉中，在真空或保护气氛中烧结，当温度升高到900℃～1000℃保温30min，烧结温度为2100℃～2200℃，保温2h。
烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为70％～75％。
实施例20：本实施例以含有11wt.％左右挥发份的中间相碳微球为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉14.5％、B4C粉5.7％和中间相碳微球粉79.8％进行球磨湿混24h；b.立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎装入钢模具中并施加150MPa压力保压30min；d.然后放入真空热压炉中，在真空中烧结，当温度升高到950℃～1050℃保温30min，烧结温度为1950℃～2050℃，保温1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为81％，复合材料的抗弯强度为90MPa，断裂韧性为0.7MPa·m1/2，复合材料的维氏硬度为0.4GPa。
实施例21：本实施例以含有11wt.％左右挥发份的中间相碳微球为碳源，a.按重量百分比取Si3N4粉28.5％、B4C粉11.2％和中间相碳微球粉60.3％进行球磨湿混24h；b.立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎装入钢模具中并施加150MPa压力保压30min；d.然后放入真空热压炉中，在真空中烧结，当温度升高到950℃～1050℃保温30min，烧结温度为1950℃～2050℃，保温1h。
热压烧结后得到的SiC-BN-C复合材料的致密度为73％，复合材料的抗弯强度为89MPa，断裂韧性为1.2MPa·m1/2，复合材料的维氏硬度为0.4GPa。
Claims (3)
1.一种SiC-BN-C复合材料，其特征是：以Si3N4粉、B4C粉和碳粉为原料，通过原位反应得到SiC-BN-C复合材料，原料中各成分的重量百分含量为：Si3N4粉6.4％～63.8％、B4C粉2.5％～24.9％和碳粉11.9％～91.1％。
2.一种权利要求1所述的SiC-BN-C复合材料的制备方法，其特征是其包括以下步骤：a.按重量百分比取Si3N4粉6.4％～63.8％、B4C粉2.5％～24.9％和碳粉11.9％～91.1％进行球磨湿混；b.然后将混好的物料进行烘干；c.将烘干的物料破碎，然后装入石墨模具中并进行预压；d.然后放入热压炉中，在真空或保护气氛中热压烧结，热压烧结温度为1700℃～2200℃，加压15～30MPa，保温保压30min～2h。
3.一种权利要求1所述的SiC-BN-C复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：a.以Si3N4粉、B4C粉和含有挥发份的无定形碳为原料，按重量百分比取Si3N4粉6.4％～58.9％、B4C粉2.5％～23.2％和含有挥发份的无定形碳粉17.9％～91.1％进行球磨湿混，其中挥发份的无定形碳中的挥发份是具有自烧结性的树脂，含量为含有挥发份的无定形碳重量的5％～15％；b.立即将混好的物料烘干；c.将烘干的物料破碎装入钢模具中并施加50～300MPa压力保压10min～2h或者在冷等静压50～200MPa压力下保压10min～2h；d.然后放入真空热压炉或气氛烧结炉中，在真空或保护气氛中烧结，温度升高到800℃～1400℃保温30min～2h，烧结温度为1800℃～2200℃，保温30min～2h。
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