CN104911381B - 一种Ti2AlC/TiAl基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ti2AlC/TiAl基复合材料及其制备方法，首先利用Ti/Al之间的反应制得TixAly粉体，再将TixAly粉体与Ti3AlC2粉体经湿法球磨混合均匀，干燥后装入模具中，进行真空热压烧结固化，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。该复合材料由基体相TiAl和增强相Ti2AlC构成，Ti3AlC2完全转化为Ti2AlC，无杂质相TiC等存在。本发明制备工艺简单易行、烧结温度低、制备成本低、制得的复合材料的组织细小且强韧化效果显著，可大大改善TiAl金属间化合物的强度和韧性。本发明适合工业化生产，制得的Ti2AlC/TiAl基复合材料有望用于制造航空发动机部件及超高速飞行器的翼和壳体。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，涉及颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，具体涉及一种Ti2AlC/TiAl基复合材料及其制备方法。
背景技术
Ti-Al系金属间化合物因其优异的高温力学性能与低的密度在航空航天等领域受到广泛关注。TiAl基合金具有高的比强度和比模量、良好的抗氧化性能和高的抗蠕变性能，是一种极具应用潜力的新型轻质高温结构材料。但TiAl基合金室温塑性和韧性差，难以成形加工，温度在800℃以上抗氧化性能严重不足等问题限制了其实际应用。有关提高其室温塑性和高温抗氧化性能的研究已取得明显效果，文献(张永刚，韩雅芳，陈国良，郭建亭，万晓景，冯涤，金属间化合物结构材料，北京：国防工业出版社，2001)表明，通过添加Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、V及Zn等第3元素可以大大改善其室温脆性；通过添加Nb、Mo等合金元素可改善其高温性能。
除合金化技术外，复合化技术被认为是改善TiAl基合金性能的另一种有效途径。TiAl基复合材料综合了TiAl金属间化合物和陶瓷的优点。相对于长纤维增强复合材料，颗粒增强复合材料对基体和增强相的热膨胀系数不匹配性和化学反应敏感性小，且颗粒增强复合材料具有制备简单、各向同性、易二次加工等优点。目前，三元柔性化合物Mn+1AXn(M代表过渡金属元素，A代表第Ⅲ或第Ⅳ主族，X是C或N，简称MAX)因兼具金属和陶瓷的双重优异性能，受到了广泛关注，代表性化合物有Ti2AlC和Ti3AlC2，且Ti2AlC(8.8×10-6K-1)和Ti3AlC2(9.0×10-6K-1)与TiAl的热膨胀系数接近，成为TiAl基复合材料理想的增强相，使Ti2AlC/TiAl复合材料成为优良的高温结构材料的首选。
目前，有关Ti2AlC/TiAl基复合材料的研究报道主要有：哈尔滨工业大学陈玉勇等人以Ti、Al和碳纳米管为原料，采用机械合金化与等离子烧结制备Ti2AlC/TiAl复合材料(杨非，机械合金化与等离子烧结制备Ti2AlC/TiAl复合材料的组织性能研究，哈尔滨工业大学：硕士学位论文，2006)，并研究了其压缩强度和硬度等力学性能。济南大学的岳云龙等人采用放电等离子烧结(SPS)技术原位制备了Ti2AlC/TiAl复合材料，研究了多步热处理对Ti2AlC/TiAl显微组织与力学性能的影响(岳云龙，王志杰，吴海涛，苏通，徐言超，多步热处理对Ti2AlC/TiAl复合材料组织与性能的影响，稀有金属材料与工程，2006，(4)：600-604)。西北工业大学曾凌霄等人采用自蔓延燃烧合成及真空电弧熔炼的方法，以碳纤维、钛粉及铝粉为原料，合成了Ti2AlC/TiAl复合材料，研究了反应合成过程(曾凌霄，常辉，胡锐，张铁邦，李金山，自生Ti2AlC/TiAl复合材料的组织及反应过程，稀有金属材料与工程，2013，(4)：785-788)。上述方法及制备体系在反应过程中放热强烈，工艺控制难度大，且常常需要后续热处理和致密化工序，周期长，生产所需能耗大，增加了生成成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti2AlC/TiAl基复合材料及其制备方法，该方法制备工艺简单，烧结温度低，制得的复合材料晶粒尺寸细小，增强相分布均匀，结构致密，提高了现有TiAl基复合材料的韧性和强度。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Ti2AlC/TiAl基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按质量分数计，将65.78～68.44％的Ti粉和31.56～34.22％的Al粉装入球磨罐中，球磨至物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体烘干后装入模具中，在常压下进行烧结，从室温升温至850～950℃的烧结温度，在烧结温度下保温30～120分钟，然后自然冷却，得到TixAly材料，对TixAly材料进行破碎、球磨，获得TixAly粉体；
步骤三、按质量分数计，将0～50％的Ti3AlC2粉体与50～100％的TixAly粉体装入球磨罐中，球磨混合均匀后装入模具中，然后进行真空热压烧结固化，从室温升温至1000～1200℃的烧结温度，并在烧结温度及20～40MPa的压力下保温30～240分钟，然后自然冷却，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。
所述步骤一、步骤二和步骤三中均采用湿法球磨，以无水乙醇或丙酮为球磨介质，球料比为(5～7):1，在500～750转/分钟的转速下球磨1～10小时。
所述的球磨是在行星式球磨机上进行的，采用的球磨罐为不锈钢球磨罐，采用不锈钢球作为磨球。
所述步骤二和步骤三中以5～10℃/分钟的升温速率从室温升至烧结温度。
所述步骤二和步骤三中的模具为石墨模具，并在模具内部铺放有石墨纸。
所述步骤二中的TixAly粉体由TiAl、Ti3Al、TiAl2组成。
所述步骤三中的真空热压烧结固化过程采取分段式施加压力，当温度升到200～300℃时打开加压装置，调节压力至6～8MPa，维持压力不变直到温度达到700～800℃，之后温度每升高35～55℃时增加压力1.5～3MPa，当温度达到设定的烧结温度时，调节压力至最大为20～40MPa，并在保温过程中维持压力不变。
Ti2AlC/TiAl基复合材料，由基体相和增强相组成，不含杂质相，其中基体相为TiAl，增强相为Ti2AlC。
其弯曲强度为277～994MPa，断裂韧性为5.8～7.3MPa·m1/2。
所述的增强相在基体相中呈弥散状分布，且部分增强相钉扎在基体相中。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种利用TixAly-Ti3AlC2体系制备Ti2AlC/TiAl基复合材料的方法，首先利用Ti/Al之间的反应制得TixAly粉体，然后以TixAly和Ti3AlC2为原料，将TixAly和Ti3AlC2球磨混合均匀后，再进行真空热压烧结固化，即得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。该方法的制备过程中体系放热量适中，利用TixAly粉体中TiAl2和Ti3Al之间的反应，使得反应过程容易控制，极大降低了Ti2AlC/TiAl基复合材料的制备温度，且TixAly粉体中的TiAl和原料Ti3AlC2中含有的少量TiC亦可反应形成Ti2AlC，消除了TiC杂质相的存在，而且在真空热压烧结固化过程中Ti3AlC2完全分解转化为增强相Ti2AlC，用于增强TiAl基体。本发明采用了原位热压固化技术，主要通过Ti3AlC2的分解反应获得增强相Ti2AlC(现有Ti2AlC/TiAl基复合材料的增强相主要是通过合成反应形成的)，该方法工艺简单易行、烧结温度低、工艺可控性强、制备成本低、非常适合工业生产，制得的Ti2AlC/TiAl基复合材料的性能优异、强韧化效果明显，可大大改善TiAl金属间化合物的强度和韧性，有助于实现TiAl基合金的工程应用。
本发明制得的Ti2AlC/TiAl基复合材料结构致密，其基体相为TiAl，增强相为Ti2AlC，增强相分布均匀，增强相与基体相之间的界面干净、晶粒尺寸细小。本发明制得的Ti2AlC/TiAl基复合材料具有高强、高韧、可加工等特点，性能得到了很大的提高，显著改善了TiAl基合金的弯曲强度和断裂韧性，有望用于制造航空发动机部件及超高速飞行器的翼和壳体。
附图说明
图1为本发明制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的XRD图，其中(a)为Ti3AlC2粉的XRD图谱，(b)为TixAly粉的XRD图谱，(c)～(e)分别为实施例1～3制得的Ti2AlC/TiAl基复合材料的XRD图谱。
图2为本发明制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的SEM图，其中(a)为不加入Ti3AlC2时制得的TiAl材料的SEM图，(b)～(d)分别为实施例1～3制得的Ti2AlC/TiAl基复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供的Ti2AlC/TiAl基复合材料的制备方法中，所涉及到的反应如下：
2TiAl2+Ti3Al＝5TiAl
Ti3AlC2＝Ti2AlC+TiC
TiC+TiAl＝Ti2AlC
Ti-Al二元体系中主要有Ti3Al、TiAl和TiAl3三种金属间化合物，其中TiAl是最有希望用于航空航天的高温结构材料，欧美和日本等国已相继研发出钛铝高压压气机叶片等零部件，并已交付发动机装配测试。但因室温脆性大以及强度低成为限制其应用的主要问题。本发明在TiAl基体中通过Ti3AlC2的分解反应原位自生Ti2AlC，大大抑制了TiAl晶粒的生长，而且具有层状结构的Ti2AlC可以通过拔出或撕裂达到增强增韧效果，可大大改善TiAl基复合材料的性能。
实施例1
步骤一、按质量分数计，将65.78％的Ti粉和34.22％的Al粉装入不锈钢球磨罐中，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为7:1， 在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、在石墨模具内部放置石墨纸，将混合粉体烘干后装入石墨模具中，然后放入烧结炉内在常压下进行烧结，以10℃/分钟的升温速率从室温升温至900℃的烧结温度，在烧结温度下保温30分钟后随炉自然冷却，得到TixAly材料；对TixAly材料进行粉碎，然后装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为7:1，在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，获得TixAly粉体。
步骤三、按质量分数计，将5％的Ti3AlC2粉体与95％的TixAly粉体装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为7:1，在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，然后在石墨模具内部放置石墨纸，将球磨产物在50℃烘干后装入石墨模具中，然后放入真空烧结炉内进行真空热压烧结固化，以10℃/分钟的升温速率从室温升温至1150℃的烧结温度，在烧结温度下保温120分钟、保压30MPa，然后随炉自然冷却，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。其中在加热过程中，当温度升到200℃时打开加压装置，调节压力至6MPa，维持压力不变直到温度达到750℃，之后温度每升高50℃时增加压力3MPa，当温度达到烧结温度1150℃时，调节压力至最大为30MPa，并在保温过程中维持压力不变。
图1(a)为实施例1使用的Ti3AlC2粉体的XRD图，由图可见，Ti3AlC2粉体主要由Ti3AlC2和少量杂质TiC相组成，Ti3AlC2含量约为99.4％(质量分数)；图1(b)为实施例1制备的TixAly粉体的XRD图，由图可见，TixAly粉体主要由TiAl、Ti3Al、TiAl2相组成；图1(c)为实施例1制备的Ti2AlC/TiAl基复合 材料的XRD图，由图可以看出，制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料由Ti2AlC和TiAl相组成，检测不到Ti3AlC2相，说明原材料已经反应完全。
图2(b)为实施例1制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的SEM图，由图可见，制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料结构致密，增强相Ti2AlC主要分布在基体相的晶界处，并呈弥散分布，且部分增强相钉扎在基体相中，与图2(a)未掺杂Ti3AlC2制得的TiAl材料(与实施例1的方法相同，只是步骤三中不加入Ti3AlC2)相比，晶粒细化效果显著，大大改善了TiAl金属间化合物的弯曲强度和断裂韧性。
采用三点弯曲法测量实施例1制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的弯曲强度为922MPa，采用三点弯曲单边切口梁法(SENB)测量其断裂韧性为7.2MPa·m1/2，远高于TiAl的弯曲强度和断裂韧性。
实施例2
步骤一、按质量分数计，将65.78％的Ti粉和34.22％的Al粉装入不锈钢球磨罐中，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为7:1，在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、在石墨模具内部放置石墨纸，将混合粉体烘干后装入石墨模具中，然后放入烧结炉内在常压下进行烧结，以10℃/分钟的升温速率从室温升温至900℃的烧结温度，在烧结温度下保温30分钟后随炉自然冷却，得到TixAly材料；对TixAly材料进行粉碎，然后装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为7:1，在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，获得TixAly粉体。
步骤三、按质量分数计，将10％的Ti3AlC2粉体与90％的TixAly粉体装入不 锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为7:1，在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，然后在石墨模具内部放置石墨纸，将球磨产物在50℃烘干后装入石墨模具中，然后放入真空烧结炉内进行真空热压烧结固化，以10℃/分钟的升温速率从室温升温至1150℃的烧结温度，在烧结温度下保温120分钟、保压30MPa，然后随炉自然冷却，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。其中在加热过程中，当温度升到200℃时打开加压装置，调节压力至6MPa，维持压力不变直到温度达到750℃，之后温度每升高50℃时增加压力3MPa，当温度达到烧结温度1150℃时，调节压力至最大为30MPa，并在保温过程中维持压力不变。
图1(a)为实施例2使用的Ti3AlC2粉体的XRD图，由图可见，Ti3AlC2粉体主要由Ti3AlC2和少量杂质TiC相组成，Ti3AlC2含量约为99.4％(质量分数)；图1(b)为实施例2制备的TixAly粉体的XRD图，由图可见，TixAly粉体主要由TiAl、Ti3Al、TiAl2相组成；图1(d)为实施例2制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的XRD图，由图可以看出，制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料由Ti2AlC和TiAl相组成，检测不到Ti3AlC2相，说明原材料已经反应完全。
图2(c)为实施例2制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的SEM图，由图可见，制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料结构致密，增强相Ti2AlC主要分布在基体相的晶界处，并呈弥散分布，且部分增强相钉扎在基体相中，晶粒尺寸细小，大大改善了TiAl金属间化合物的弯曲强度和断裂韧性。
采用三点弯曲法测量实施例2制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的弯曲强度为884MPa，采用三点弯曲单边切口梁法(SENB)测量其断裂韧性为7.3MPa·m1/2，远高于TiAl的弯曲强度和断裂韧性。
实施例3
步骤一、按质量分数计，将65.78％的Ti粉和34.22％的Al粉装入不锈钢球磨罐中，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为7:1，在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、在石墨模具内部放置石墨纸，将混合粉体烘干后装入石墨模具中，然后放入烧结炉内在常压下进行烧结，以10℃/分钟的升温速率从室温升温至900℃的烧结温度，在烧结温度下保温30分钟后随炉自然冷却，得到TixAly材料；对TixAly材料进行粉碎，然后装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为7:1，在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，获得TixAly粉体。
步骤三、按质量分数计，将15％的Ti3AlC2粉体与85％的TixAly粉体装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为7:1，在750转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨2小时，然后在石墨模具内部放置石墨纸，将球磨产物在50℃烘干后装入石墨模具中，然后放入真空烧结炉内进行真空热压烧结固化，以10℃/分钟的升温速率从室温升温至1150℃的烧结温度，在烧结温度下保温120分钟、保压30MPa，然后随炉自然冷却，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。其中在加热过程中，当温度升到200℃时打开加压装置，调节压力至6MPa，维持压力不变直到温度达到750℃，之后温度每升高50℃时增加压力3MPa，当温度达到烧结温度1150℃时，调节压力至最大为30MPa，并在保温过程中维持压力不变。
图1(a)为实施例3使用的Ti3AlC2粉体的XRD图，由图可见，Ti3AlC2 粉体主要由Ti3AlC2和少量杂质TiC相组成，Ti3AlC2含量约为99.4％(质量分数)；图1(b)为实施例3制备的TixAly粉体的XRD图，由图可见，TixAly粉体主要由TiAl、Ti3Al、TiAl2相组成；图1(e)为实施例3制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的XRD图，由图可以看出，制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料由Ti2AlC和TiAl相组成，检测不到Ti3AlC2相，说明原材料已经反应完全。
图2(d)为实施例3制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的SEM图，由图可见，制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料结构致密，增强相Ti2AlC主要分布在基体相的晶界处，并呈弥散分布，且部分增强相钉扎在基体相中，晶粒尺寸细小，大大改善了TiAl金属间化合物的弯曲强度和断裂韧性。
采用三点弯曲法测量实施例3制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的弯曲强度为994MPa，采用三点弯曲单边切口梁法(SENB)测量其断裂韧性为6.7MPa·m1/2，远高于TiAl的弯曲强度和断裂韧性。
实施例4
步骤一、按质量分数计，将68.44％的Ti粉和31.56％的Al粉装入不锈钢球磨罐中，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为5:1，在500转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨10小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、在石墨模具内部放置石墨纸，将混合粉体烘干后装入石墨模具中，然后放入烧结炉内在常压下进行烧结，以5℃/分钟的升温速率从室温升温至950℃的烧结温度，在烧结温度下保温40分钟后随炉自然冷却，得到TixAly材料；对TixAly材料进行粉碎，然后装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为5:1，在500转/分钟的转速下在行星式 球磨机上湿法球磨10小时，获得TixAly粉体。
步骤三、将TixAly粉体装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为5:1，在500转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨10小时，然后在石墨模具内部放置石墨纸，将球磨产物在50℃烘干后装入石墨模具中，然后放入真空烧结炉内进行真空热压烧结固化，以5℃/分钟的升温速率从室温升温至1000℃的烧结温度，在烧结温度下保温240分钟、保压22MPa，然后随炉自然冷却，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。其中在加热过程中，当温度升到300℃时打开加压装置，调节压力至7.5MPa，维持压力不变直到温度达到770℃，之后温度每升高38℃时增加压力2.3MPa，当温度达到烧结温度1000℃时，调节压力至最大为22MPa，并在保温过程中维持压力不变。
实施例5
步骤一、按质量分数计，将66.22％的Ti粉和33.78％的Al粉装入不锈钢球磨罐中，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为6:1，在600转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨6小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、在石墨模具内部放置石墨纸，将混合粉体烘干后装入石墨模具中，然后放入烧结炉内在常压下进行烧结，以8℃/分钟的升温速率从室温升温至850℃的烧结温度，在烧结温度下保温120分钟后随炉自然冷却，得到TixAly材料；对TixAly材料进行粉碎，然后装入不锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为6:1，在600转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨6小时，获得TixAly粉体。
步骤三、按质量分数计，将50％的Ti3AlC2粉体与50％的TixAly粉体装入不 锈钢球磨罐内，加入200mL无水乙醇作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为6:1，在600转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨6小时，然后在石墨模具内部放置石墨纸，将球磨产物在50℃烘干后装入石墨模具中，然后放入真空烧结炉内进行真空热压烧结固化，以8℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃的烧结温度，在烧结温度下保温30分钟、保压20MPa，然后随炉自然冷却，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。其中在加热过程中，当温度升到220℃时打开加压装置，调节压力至6.5MPa，维持压力不变直到温度达到800℃，之后温度每升高45℃时增加压力1.5MPa，当温度达到烧结温度1200℃时，调节压力至最大为20MPa，并在保温过程中维持压力不变。
实施例6
步骤一、按质量分数计，将67.18％的Ti粉和32.82％的Al粉装入不锈钢球磨罐中，加入200mL丙酮作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为5.5:1，在700转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨1小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、在石墨模具内部放置石墨纸，将混合粉体烘干后装入石墨模具中，然后放入烧结炉内在常压下进行烧结，以7℃/分钟的升温速率从室温升温至920℃的烧结温度，在烧结温度下保温60分钟后随炉自然冷却，得到TixAly材料；对TixAly材料进行粉碎，然后装入不锈钢球磨罐内，加入200mL丙酮作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为5.5:1，在700转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨1小时，获得TixAly粉体。
步骤三、按质量分数计，将20％的Ti3AlC2粉体与80％的TixAly粉体装入不锈钢球磨罐内，加入200mL丙酮作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为 5.5:1，在700转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨1小时，然后在石墨模具内部放置石墨纸，将球磨产物在50℃烘干后装入石墨模具中，然后放入真空烧结炉内进行真空热压烧结固化，以7℃/分钟的升温速率从室温升温至1100℃的烧结温度，在烧结温度下保温160分钟、保压28MPa，然后随炉自然冷却，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。其中在加热过程中，当温度升到240℃时打开加压装置，调节压力至7.8MPa，维持压力不变直到温度达到720℃，之后温度每升高55℃时增加压力2.8MPa，当温度达到烧结温度1100℃时，调节压力至最大为28MPa，并在保温过程中维持压力不变。
实施例7
步骤一、按质量分数计，将66.83％的Ti粉和33.17％的Al粉装入不锈钢球磨罐中，加入200mL丙酮作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为6.5:1，在550转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨8小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、在石墨模具内部放置石墨纸，将混合粉体烘干后装入石墨模具中，然后放入烧结炉内在常压下进行烧结，以6℃/分钟的升温速率从室温升温至880℃的烧结温度，在烧结温度下保温100分钟后随炉自然冷却，得到TixAly材料；对TixAly材料进行粉碎，然后装入不锈钢球磨罐内，加入200mL丙酮作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为6.5:1，在550转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨8小时，获得TixAly粉体。
步骤三、按质量分数计，将30％的Ti3AlC2粉体与70％的TixAly粉体装入不锈钢球磨罐内，加入200mL丙酮作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为6.5:1，在550转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨8小时，然后在石墨 模具内部放置石墨纸，将球磨产物在50℃烘干后装入石墨模具中，然后放入真空烧结炉内进行真空热压烧结固化，以6℃/分钟的升温速率从室温升温至1050℃的烧结温度，在烧结温度下保温200分钟、保压25MPa，然后随炉自然冷却，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。其中在加热过程中，当温度升到260℃时打开加压装置，调节压力至7MPa，维持压力不变直到温度达到740℃，之后温度每升高40℃时增加压力2MPa，当温度达到烧结温度1050℃时，调节压力至最大为25MPa，并在保温过程中维持压力不变。
实施例8
步骤一、按质量分数计，将67.92％的Ti粉和32.08％的Al粉装入不锈钢球磨罐中，加入200mL丙酮作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为6.8:1，在650转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨4小时，使物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、在石墨模具内部放置石墨纸，将混合粉体烘干后装入石墨模具中，然后放入烧结炉内在常压下进行烧结，以9℃/分钟的升温速率从室温升温至890℃的烧结温度，在烧结温度下保温80分钟后随炉自然冷却，得到TixAly材料；对TixAly材料进行粉碎，然后装入不锈钢球磨罐内，加入200mL丙酮作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为6.8:1，在650转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨4小时，获得TixAly粉体。
步骤三、按质量分数计，将40％的Ti3AlC2粉体与60％的TixAly粉体装入不锈钢球磨罐内，加入200mL丙酮作为球磨介质，以不锈钢球为磨球，球料比为6.8:1，在650转/分钟的转速下在行星式球磨机上湿法球磨4小时，然后在石墨模具内部放置石墨纸，将球磨产物在50℃烘干后装入石墨模具中，然后放入真 空烧结炉内进行真空热压烧结固化，以9℃/分钟的升温速率从室温升温至1140℃的烧结温度，在烧结温度下保温60分钟、保压40MPa，然后随炉自然冷却，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料。其中在加热过程中，当温度升到280℃时打开加压装置，调节压力至8MPa，维持压力不变直到温度达到700℃，之后温度每升高35℃时增加压力2.5MPa，当温度达到烧结温度1140℃时，调节压力至最大为40MPa，并在保温过程中维持压力不变。
表1为本发明制备的Ti2AlC/TiAl基复合材料的力学性能，可以看出掺杂入Ti3AlC2后可明显提高Ti2AlC/TiAl基复合材料的抗弯强度和断裂韧性。
表1Ti2AlC/TiAl基复合材料的力学性能
Claims (6)
1.一种Ti2AlC/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
步骤一、按质量分数计，将65.78～68.44％的Ti粉和31.56～34.22％的Al粉装入球磨罐中，球磨至物料混合均匀，得到混合粉体；
步骤二、将混合粉体烘干后装入模具中，在常压下进行烧结，从室温升温至850～950℃的烧结温度，在烧结温度下保温30～120分钟，然后自然冷却，得到TixAly材料，对TixAly材料进行破碎、球磨，获得TixAly粉体，其中TixAly粉体由TiAl、Ti3Al、TiAl2组成；
步骤三、按质量分数计，将5～50％的Ti3AlC2粉体与50～95％的TixAly粉体装入球磨罐中，球磨混合均匀后装入模具中，然后进行真空热压烧结固化，从室温升温至1000～1200℃的烧结温度，并在烧结温度及20～40MPa的压力下保温30～240分钟，然后自然冷却，得到Ti2AlC/TiAl基复合材料；其中真空热压烧结固化过程采取分段式施加压力，当温度升到200～300℃时打开加压装置，调节压力至6～8MPa，维持压力不变直到温度达到700～800℃，之后温度每升高35～55℃时增加压力1.5～3MPa，当温度达到设定的烧结温度时，调节压力至最大为20～40MPa，并在保温过程中维持压力不变。
2.根据权利要求1所述的Ti2AlC/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一、步骤二和步骤三中均采用湿法球磨，以无水乙醇或丙酮为球磨介质，球料比为(5～7):1，在500～750转/分钟的转速下球磨1～10小时。
3.根据权利要求1或2所述的Ti2AlC/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的球磨是在行星式球磨机上进行的，采用的球磨罐为不锈钢球磨罐，采用不锈钢球作为磨球。
4.根据权利要求1所述的Ti2AlC/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三中以5～10℃/分钟的升温速率从室温升至烧结温度。
5.根据权利要求1所述的Ti2AlC/TiAl基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二和步骤三中的模具为石墨模具，并在模具内部铺放有石墨纸。
6.权利要求1-5中任意一项所述的Ti2AlC/TiAl基复合材料的制备方法制得的Ti2AlC/TiAl基复合材料，其特征在于：由基体相和增强相组成，不含杂质相，其中基体相为TiAl，增强相为Ti2AlC，增强相在基体相中呈弥散状分布，且部分增强相钉扎在基体相中，其弯曲强度为884～994MPa，断裂韧性为6.7～7.3MPa·m1/2。
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