CN113073222A - 一种Nb5Si3/SiC复合材料及其热压烧结制备方法 - Google Patents

一种Nb5Si3/SiC复合材料及其热压烧结制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Nb5Si3/SiC复合材料，包括以下组分：在Nb5Si3/SiC复合材料中，以Nb5Si3金属间化合物为增强增韧相，以SiC为基体；其中Nb5Si3金属间化合物在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量分数为：10wt%‑60wt%；Nb5Si3/SiC复合材料的热压烧结制备方法，首先采用机械合金化技术制备出Nb‑Si金属间化合物粉末，其中Nb：Si的摩尔比例为63：37，并通过高温热处理工艺制备出Nb5Si3金属间化合物粉末；其中机械合金化工艺球磨时间为60h，热处理温度为800℃‑1200℃并且保温时间为1h制备Nb5Si3金属间化合物粉末；将所制备的Nb5Si3金属间化合物粉末与SiC粉末相混合制备Nb5Si3/SiC复合粉末，并将Nb5Si3/SiC复合粉末进行热压烧结工艺，热压烧结温度为1600℃，压力为35MPa，保温时间为2h。通过热压烧结工艺制备出Nb5Si3/SiC复合材料块材；采用热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料块材具有制备效率较高，制备工艺简单，可以实现快速烧结制造Nb5Si3/SiC复合材料制品，并且热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料具有较高的致密度和较高的力学性能。

Description

一种Nb5Si3/SiC复合材料及其热压烧结制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种Nb5Si3/SiC复合材料及其热压烧结制备方法。
背景技术
Nb5Si3金属间化合物具有高强度，高韧性，高熔点，高硬度和良好的耐磨损性能以及具有抗腐蚀性能和抗高温氧化性能而被广泛的应用于工程领域中。而且Nb5Si3金属间化合物与陶瓷材料具有良好的相容性，可以与陶瓷材料相复合制备复合材料，可作为陶瓷材料的增强和增韧相提高陶瓷材料的力学性能和抗高温氧化性能。碳化硅陶瓷材料具有较高的强度和较高的硬度以及具有良好的耐磨损性能和抗高温氧化性能等而被广泛的应用在工程领域中。而碳化硅陶瓷的脆性较大，断裂韧性较低，所以需要向SiC基体中加入增强增韧相。Nb5Si3金属间化合物与SiC的相容性良好，Nb5Si3材料和SiC陶瓷材料两者都是硅化物，可以将Nb5Si3金属间化合物加入到SiC基体中通过复合形成Nb5Si3/SiC复合材料，这将极大的改善和提高SiC陶瓷材料的力学性能。Nb5Si3/SiC复合材料具有Nb5Si3金属间化合物的高强度，高韧性，高硬度和高耐磨损性能，同时还具有SiC陶瓷的高硬度和高耐磨损性能等。Nb5Si3/SiC复合材料将具有优秀的性能。Nb5Si3/SiC复合材料具有较高的力学性能，较高的硬度和良好的耐磨损性能，较高的抗高温氧化性能以及良好的耐腐蚀性能等。所以制备Nb5Si3/SiC复合材料成为主要的研究重点和热点。对于金属间化合物/陶瓷基复合材料的制备工艺，有些研究者采用液态金属浸渗法制备金属间化合物/陶瓷基复合材料。由于Nb5Si3金属间化合物熔点较高，需要在很高的温度条件下才能形成液相，很难形成液相。尽管Nb5Si3金属间化合物与SiC陶瓷存在着润湿性较好等问题，但由于Nb5Si3金属间化合物熔点较高，其熔点为2515℃很难形成液相，因此无法采用液相烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料，因此采用液相烧结法时Nb5Si3金属间化合物很难渗透到SiC陶瓷预制体中，因此无法采用液态金属浸渗法进行制备Nb5Si3/SiC复合材料。所以对于Nb5Si3/SiC复合材料只能采用粉末冶金工艺进行制备。采用热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料是比较可行的方法。热压烧结工艺具有烧结速度快，烧结制品致密度高，具有可以实现大批量生产的优势。热压烧结工艺利用电阻加热使模具中的原料粉末被加热，并对模具中的原料粉末施加轴向压力，并保温保压一定的时间得到致密的烧结制品。为了实现复合材料的快速成型烧结，本发明提出采用热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料。采用热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料是非常切实可行的方法。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种Nb5Si3/SiC复合材料及其热压烧结制备方法，采用热压烧结工艺方法制备Nb5Si3/SiC复合材料的制备方法，克服了传统的液态金属浸渗工艺操作过程过于复杂，制备成本较高，所制备的产品形状和尺寸都受到限制等不足的问题；而且由于Nb5Si3金属间化合物熔点较高，无法形成液相，因此对于Nb5Si3/SiC复合材料无法采用液态金属浸渗法制备复合材料。只能采用热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料。采用热压烧结工艺可以简化生产工艺，降低生产成本，同时还可以制成形状复杂的烧结制品，可以实现快速成型烧结，具有烧结效率高，烧结制品具有优秀性能的特点，同时热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料具有较高的致密度和较高的力学性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Nb5Si3/SiC复合材料，按照质量百分比，包括以下组分：
在Nb5Si3/SiC复合材料中，以Nb5Si3金属间化合物为增强增韧相，以SiC为基体；其中Nb5Si3金属间化合物在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量分数为10wt%～60wt%。
所述的Nb5Si3金属间化合物采用机械合金化和热处理工艺进行制备；其中采用机械合金化工艺球磨60h制备出Nb-Si金属间化合物粉末，其中Nb：Si的摩尔比例为63：37；并将所制备的Nb-Si金属间化合物粉末进行热处理工艺，其中热处理工艺为，热处理温度为800℃～1200℃，保温时间为1h；通过热处理工艺制备出Nb5Si3金属间化合物粉末。
所述的Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量比例为：20wt%～50wt%。
所述的Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量比例为：30wt%。
所述的Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量比例为：60wt%。
所述的热处理温度为800℃。
所述的热处理温度为1200℃。
一种Nb5Si3/SiC复合材料的热压烧结制备方法，包括以下步骤：
步骤一，原料粉末为Nb粉末和Si粉末；采用机械合金化工艺球磨60h制备出Nb-Si金属间化合物粉末，其中Nb与Si的摩尔比例为63：37；将Nb粉末和Si粉末装入行星式球磨机的球磨罐中，经过机械球磨60h得到Nb-Si金属间化合物粉末；所述的Nb粉末纯度为99%，粒度为75µm；所述的Si粉末的纯度为99%，粒度为45µm；
步骤二，将步骤一制备的Nb-Si金属间化合物粉末进行热处理工艺，将所得到的Nb-Si金属间化合物粉末装入到石墨坩锅中，并将石墨坩埚放入到热处理炉中，热处理温度为：800℃～1200℃，保温时间为1h，在真空条件下进行热处理，通过热处理工艺制备出Nb5Si3金属间化合物粉末；机械球磨60h得到的Nb-Si金属间化合物粉末，再通过800℃～1200℃的热处理工艺转变成有序结构的Nb5Si3金属间化合物粉末；Nb5Si3金属间化合物粉末的平均粒度为5-10µm；
步骤三，将步骤二制备的Nb5Si3金属间化合物粉末与SiC粉末相混合并装入球磨罐中，在球磨罐中加入无水乙醇300毫升，用玛瑙磨球机械球磨混合24h制成浆料，将浆料干燥后获得Nb5Si3/SiC复合粉末；
步骤四，将步骤三制备的Nb5Si3/SiC复合粉末放入石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉中进行热压烧结，热压烧结温度为1600℃，热压压力为35MPa，保温时间为2h，在真空条件下进行烧结；热压烧结工艺的升温速率为10℃/min，当达到1600℃时保温2h，烧结工艺结束后随炉冷却，制备出Nb5Si3/SiC复合材料块材。
所述的步骤一，Nb-Si金属间化合物粉末的平均粒度为5-10μm，粉末粒度极细，经过热处理工艺后得到的Nb5Si3金属间化合物粉末的粒度仍为5-10μm；得到的是具有有序结构的Nb5Si3金属间化合物粉末。
所述的步骤三，其中SiC粉末的粒度为2-3μm，其中Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合粉末中的质量比例为：10wt%～60wt%。
本发明的有益效果是：
本发明提出采用热压烧结工艺方法制备出Nb5Si3/SiC复合材料块材。传统的液态金属熔融浸渗工艺方法成本较高，制备工艺比较复杂，所制备产品的形状和尺寸都受到限制，难以实现大规模生产并难以实现产业化。而对于Nb5Si3金属间化合物来说，由于Nb5Si3金属间化合物的熔点较高，很难以形成液相，因此无法采用液态金属熔融浸渗法制备Nb5Si3/SiC复合材料。只能采用粉末冶金技术制备Nb5Si3/SiC复合材料，采用热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料是切实可行的制备方法。而采用热压烧结工艺可以实现快速成型，烧结成本较低，制备工艺简单，可以制作形状复杂的烧结制品，易于工业化生产，并有利于实现产业化。热压烧结工艺是通过电阻加热使原料粉末被加热，同时对原料粉末施加轴向压力并保温保压一定时间实现烧结制品成型。同时在Nb5Si3/SiC复合材料的烧结过程中，热压烧结温度为1600℃，热压压力为35MPa，保温时间为2h，并且Nb5Si3合金颗粒与SiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材。通过热压烧结工艺可以得到具有较高的致密度和具有均匀致密的显微结构的烧结制品，同时烧结制品也具有较高的力学性能。通过热压烧结工艺制备出的Nb5Si3/SiC复合材料具有较高的力学性能，具有良好的耐磨损性能，良好的抗高温氧化性能等优秀的性能。所以本发明采用热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料块材具有制备成本低，具有高性能的优势，可以实现快速成型，而且还可以按照工程需要制备形状复杂的零部件，所以本发明具有重要意义和实用价值。
本发明在进行热压烧结过程时，Nb5Si3金属间化合物颗粒和SiC颗粒通过热压烧结工艺形成致密的Nb5Si3/SiC复合材料烧结块材。Nb5Si3颗粒与SiC颗粒的润湿性良好，可以很好的粘结在一起形成致密的烧结块材。而且Nb5Si3合金含量越高，Nb5Si3/SiC复合材料就更加致密。所以通过热压烧结工艺可以制备具有较高致密度的Nb5Si3/SiC复合材料块材。而且由于热压烧结工艺是在较高的烧结温度和较高的热压压力下进行的，所以烧结块材内部晶粒保持细小，所以热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料块材具有较高的力学性能和均匀致密的显微结构。
本发明将制备好的Nb5Si3/SiC复合粉末装入石墨模具中，然后放入热压烧结炉中，通过电阻加热使烧结坯体在高温高热的作用下，通过施加一定的轴向压力，并且保温保压一定的时间进行烧结，通过热压烧结工艺进行烧结制成Nb5Si3/SiC复合材料制品。热压烧结工艺制备成本较低，制备工艺简单，可以实现快速成型烧结制成Nb5Si3/SiC复合材料制品，适用于工业化生产，有利于实现产业化。本发明所采用的方法就是利用热压烧结工艺具有快速成型的优点，使Nb5Si3金属间化合物颗粒和SiC颗粒在通过加热加压烧结作用下可以烧结成致密的Nb5Si3/SiC复合材料块材。
附图说明
图1为按照本发明提供的方法采用热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料块材的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种Nb5Si3/SiC复合材料，按照质量百分比，包括以下组分：
在Nb5Si3/SiC复合材料中，以Nb5Si3金属间化合物为增强增韧相，以SiC为基体；其中Nb5Si3金属间化合物在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量分数为10wt%。
所述的Nb5Si3金属间化合物采用机械合金化和热处理工艺进行制备；其中采用机械合金化工艺球磨60h制备出Nb-Si金属间化合物粉末，其中Nb：Si的摩尔比例为63：37；并将所制备的Nb-Si金属间化合物粉末进行热处理工艺，其中热处理工艺为，热处理温度为800℃，保温时间为1h；通过热处理工艺制备出Nb5Si3金属间化合物粉末。
实施例2
一种Nb5Si3/SiC复合材料，按照质量百分比，包括以下组分：
在Nb5Si3/SiC复合材料中，以Nb5Si3金属间化合物为增强增韧相，以SiC为基体；其中Nb5Si3金属间化合物在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量分数为35wt%；
所述的Nb5Si3金属间化合物采用机械合金化和热处理工艺进行制备；其中采用机械合金化工艺球磨60h制备出Nb-Si金属间化合物粉末，其中Nb：Si的摩尔比例为63：37；并将所制备的Nb-Si金属间化合物粉末进行热处理工艺，其中热处理工艺为，热处理温度为1000℃，保温时间为1h；通过热处理工艺制备出Nb5Si3金属间化合物粉末。
实施例3
一种Nb5Si3/SiC复合材料，按照质量百分比，包括以下组分：
在Nb5Si3/SiC复合材料中，以Nb5Si3金属间化合物为增强增韧相，以SiC为基体；其中Nb5Si3金属间化合物在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量分数为60wt%。
所述的Nb5Si3金属间化合物采用机械合金化和热处理工艺进行制备；其中采用机械合金化工艺球磨60h制备出Nb-Si金属间化合物粉末，其中Nb：Si的摩尔比例为63：37；并将所制备的Nb-Si金属间化合物粉末进行热处理工艺，其中热处理工艺为，热处理温度为1200℃，保温时间为1h；通过热处理工艺制备出Nb5Si3金属间化合物粉末。
实施例4：
一种Nb5Si3/SiC复合材料的热压烧结制备方法，包括以下步骤：
步骤一，原料粉末为Nb粉末(纯度为99%，75µm)和Si粉末(纯度为99%，45µm)。将Nb粉末和Si粉末按照Nb：Si=63：37的摩尔比例进行混合，形成Nb-Si混合粉末，将Nb-Si混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机的球磨罐中，在球磨罐中的磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为350转/分，球磨时间为60h；在球磨罐中充入氩气作为保护气体，在室温下进行干磨，经过球磨60h后得到Nb-Si金属间化合物粉末；Nb-Si金属间化合物粉末的平均粒度为10µm；
步骤二，将步骤一制备的Nb-Si金属间化合物粉末经过热处理工艺，将所得到的Nb-Si金属间化合物粉末装入石墨坩锅中，并将石墨坩埚放入热处理炉中，热处理温度为800℃，保温时间为1h，在真空条件下进行热处理，真空度为1×10-2Pa，得到Nb5Si3金属间化合物粉末；机械球磨60h得到的Nb-Si金属间化合物粉末通过800℃的热处理工艺转变成有序结构的Nb5Si3金属间化合物粉末；Nb5Si3金属间化合物粉末的平均粒度为10µm；
步骤三，将步骤二制备的Nb5Si3金属间化合物粉末与SiC粉末相混合并装入球磨罐中，通过湿球磨相混合，并在球磨罐中加入无水乙醇为300毫升，用玛瑙磨球机械球磨混合24h制成浆料，将浆料干燥后获得Nb5Si3/SiC复合粉末，其中Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合粉末中的含量为10wt%；
步骤四，将步骤三制备的Nb5Si3/SiC复合粉末装入石墨模具中，并放入热压烧结炉中进行热压烧结工艺，热压烧结温度为1600℃，热压压力为35MPa，保温时间为2h，在真空条件下进行热压烧结，真空度为1×10-2Pa，通过热压烧结工艺，热压烧结工艺的升温速率为10℃/min，当达到1600℃时保温2h，烧结工艺结束后随炉冷却，从而使Nb5Si3合金颗粒与SiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材，从而形成致密的Nb5Si3/SiC复合材料烧结块材；通过热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料块材。
实施例5：
步骤一，原料粉末为Nb粉末(纯度为99%，75µm)和Si粉末(纯度为99%，45µm)。将Nb粉末和Si粉末按照Nb：Si=63：37的摩尔比例进行混合形成Nb-Si混合粉末，将Nb-Si混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机的球磨罐中，在球磨罐中的磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为350转/分，球磨时间为60h，在球磨罐中充入氩气作为保护气体，在室温下进行干磨，经过球磨60h后得到Nb-Si金属间化合物粉末；Nb-Si金属间化合物粉末的平均粒度为9µm；
步骤二，将步骤一制备的Nb-Si金属间化合物粉末经过热处理工艺，将所得到的Nb-Si金属间化合物粉末装入石墨坩锅中，并将石墨坩埚放入热处理炉中，热处理温度为900℃，保温时间为1h，在真空条件下进行热处理，真空度为1×10-2Pa，得到Nb5Si3金属间化合物粉末；机械球磨60h得到的Nb-Si金属间化合物粉末通过900℃的热处理工艺转变成有序结构的Nb5Si3金属间化合物粉末；Nb5Si3金属间化合物粉末的平均粒度为9µm；
步骤三，将步骤二制备的Nb5Si3金属间化合物粉末与SiC粉末相混合并装入球磨罐中，通过湿球磨相混合，并在球磨罐中加入无水乙醇为300毫升，用玛瑙磨球机械球磨混合24h制成浆料，将浆料干燥后获得Nb5Si3/SiC复合粉末，其中Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合粉末中的含量为20wt%；
步骤四，将步骤三制备的Nb5Si3/SiC复合粉末装入石墨模具中，并放入热压烧结炉中进行热压烧结工艺，热压烧结温度为1600℃，热压压力为35MPa，保温时间为2h，在真空条件下进行热压烧结，真空度为1×10-2Pa，热压烧结工艺的升温速率为10℃/min，当达到1600℃时保温2h，烧结工艺结束后随炉冷却，通过热压烧结工艺，从而使Nb5Si3合金颗粒与SiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材，从而形成致密的Nb5Si3/SiC复合材料烧结块材；通过热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料块材。
实施例6：
步骤一，原料粉末为Nb粉末(纯度为99%，75µm)和Si粉末(纯度为99%，45µm)；将Nb粉末和Si粉末按照Nb：Si=63：37的摩尔比例进行混合形成Nb-Si混合粉末，将Nb-Si混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机的球磨罐中，在球磨罐中的磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为350转/分，球磨时间为60h，在球磨罐中充入氩气作为保护气体，在室温下进行干磨，经过球磨60h后得到Nb-Si金属间化合物粉末；Nb-Si金属间化合物粉末的平均粒度为8µm；
步骤二，将步骤一制备的Nb-Si金属间化合物粉末经过热处理工艺，将所得到的Nb-Si金属间化合物粉末装入石墨坩锅中，并将石墨坩埚放入热处理炉中，热处理温度为1000℃，保温时间为1h，在真空条件下进行热处理，真空度为1×10-2Pa，得到Nb5Si3金属间化合物粉末；机械球磨60h得到的Nb-Si金属间化合物粉末通过1000℃的热处理工艺转变成有序结构的Nb5Si3金属间化合物粉末；Nb5Si3金属间化合物粉末的平均粒度为8µm；
步骤三，将步骤二得到的Nb5Si3金属间化合物粉末与SiC粉末相混合并装入球磨罐中，通过湿球磨相混合，并在球磨罐中加入无水乙醇为300毫升，用玛瑙磨球机械球磨混合24h制成浆料，将浆料干燥后获得Nb5Si3/SiC复合粉末，其中Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合粉末中的含量为30wt%；
步骤四，将步骤三制备的Nb5Si3/SiC复合粉末装入石墨模具中，并放入热压烧结炉中进行热压烧结工艺，热压烧结温度为1600℃，热压压力为35MPa，保温时间为2h，在真空条件下进行热压烧结，真空度为1×10-2Pa，热压烧结工艺的升温速率为10℃/min，当达到1600℃时保温2h，烧结工艺结束后随炉冷却，通过热压烧结工艺过程，从而使Nb5Si3合金颗粒与SiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材，从而形成致密的Nb5Si3/SiC复合材料烧结块材；通过热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料块材。
实施例7：
步骤一，原料粉末为Nb粉末(纯度为99%，75µm)和Si粉末(纯度为99%，45µm)。将Nb粉末和Si粉末按照Nb：Si=63：37的摩尔比例进行混合形成Nb-Si混合粉末，将Nb-Si混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机的球磨罐中，在球磨罐中的磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为350转/分，球磨时间为60h，在球磨罐中充入氩气作为保护气体，在室温下进行干磨，经过球磨60h后得到Nb-Si金属间化合物粉末；Nb-Si金属间化合物粉末的平均粒度为7µm；
步骤二，将步骤一制备的Nb-Si金属间化合物粉末经过热处理工艺，将所得到的Nb-Si金属间化合物粉末装入石墨坩锅中，并将石墨坩埚放入热处理炉中，热处理温度为1100℃，保温时间为1h，在真空条件下进行热处理，真空度为1×10-2Pa，得到Nb5Si3金属间化合物粉末；机械球磨60h得到的Nb-Si金属间化合物粉末通过1100℃的热处理工艺转变成有序结构的Nb5Si3金属间化合物粉末；Nb5Si3金属间化合物粉末的平均粒度为7µm；
步骤三，将步骤二得到的Nb5Si3金属间化合物粉末与SiC粉末相混合并装入球磨罐中，通过湿球磨相混合，并在球磨罐中加入无水乙醇为300毫升，用玛瑙磨球机械球磨混合24h制成浆料，将浆料干燥后获得Nb5Si3/SiC复合粉末，其中Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合粉末中的含量为40wt%；
步骤四，将步骤三制备的Nb5Si3/SiC复合粉末装入石墨模具中，并放入热压烧结炉中进行热压烧结工艺，热压烧结温度为1600℃，热压压力为35MPa，保温时间为2h，在真空条件下进行热压烧结，真空度为1×10-2Pa，热压烧结工艺的升温速率为10℃/min，当达到1600℃时保温2h，烧结工艺结束后随炉冷却，通过热压烧结工艺过程，从而使Nb5Si3合金颗粒与SiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材，从而形成致密的Nb5Si3/SiC复合材料烧结块材；通过热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料块材。
实施例8：
步骤一，原料粉末为Nb粉末(纯度为99%，75µm)和Si粉末(纯度为99%，45µm)；将Nb粉末和Si粉末按照Nb：Si=63：37的摩尔比例进行混合形成Nb-Si混合粉末，将Nb-Si混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机的球磨罐中，在球磨罐中的磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为350转/分，球磨时间为60h；在球磨罐中充入氩气作为保护气体，在室温下进行干磨，经过球磨60h后得到Nb-Si金属间化合物粉末；Nb-Si金属间化合物粉末的平均粒度为6µm；
步骤二，将步骤一制备的Nb-Si金属间化合物粉末经过热处理工艺，将所得到的Nb-Si金属间化合物粉末装入石墨坩锅中，并将石墨坩埚放入热处理炉中，热处理温度为1150℃，保温时间为1h，在真空条件下进行热处理，真空度为1×10-2Pa，得到Nb5Si3金属间化合物粉末；机械球磨60h得到的Nb-Si金属间化合物粉末通过1150℃的热处理工艺转变成有序结构的Nb5Si3金属间化合物粉末；Nb5Si3金属间化合物粉末的平均粒度为6µm；
步骤三，将步骤二得到的Nb5Si3金属间化合物粉末与SiC粉末相混合并装入球磨罐中，通过湿球磨相混合，并在球磨罐中加入无水乙醇为300毫升，用玛瑙磨球机械球磨混合24h制成浆料，将浆料干燥后获得Nb5Si3/SiC复合粉末，其中Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合粉末中的含量为50wt%；
步骤四，将步骤三制备的Nb5Si3/SiC复合粉末装入石墨模具中，并放入热压烧结炉中进行热压烧结工艺，热压烧结温度为1600℃，热压压力为35MPa，保温时间为2h，在真空条件下进行热压烧结，真空度为1×10-2Pa，热压烧结工艺的升温速率为10℃/min，当达到1600℃时保温2h，烧结工艺结束后随炉冷却，通过热压烧结工艺过程，从而使Nb5Si3合金颗粒与SiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材，从而形成致密的Nb5Si3/SiC复合材料烧结块材；通过热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料块材。
实施例9：
步骤一，原料粉末为Nb粉末(纯度为99%，75µm)和Si粉末(纯度为99%，45µm)。将Nb粉末和Si粉末按照Nb：Si=63：37的摩尔比例进行混合形成Nb-Si混合粉末，将Nb-Si混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机的球磨罐中，在球磨罐中的磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为350转/分，球磨时间为60h；在球磨罐中充入氩气作为保护气体，在室温下进行干磨，经过球磨60h后得到Nb-Si金属间化合物粉末；Nb-Si金属间化合物粉末的平均粒度为5µm；
步骤二，将步骤一制备的Nb-Si金属间化合物粉末经过热处理工艺，将所得到的Nb-Si金属间化合物粉末装入石墨坩锅中，并将石墨坩埚放入热处理炉中，热处理温度为1200℃，保温时间为1h，在真空条件下进行热处理，真空度为1×10-2Pa，得到Nb5Si3金属间化合物粉末；机械球磨60h得到的Nb-Si金属间化合物粉末通过1200℃的热处理工艺转变成有序结构的Nb5Si3金属间化合物粉末；Nb5Si3金属间化合物粉末的平均粒度为5µm；
步骤三，将步骤二得到的Nb5Si3金属间化合物粉末与SiC粉末相混合并装入球磨罐中，通过湿球磨相混合，并在球磨罐中加入无水乙醇为300毫升，用玛瑙磨球机械球磨混合24h制成浆料，将浆料干燥后获得Nb5Si3/SiC复合粉末，其中Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合粉末中的含量为60wt%；
步骤四，将步骤三制备的Nb5Si3/SiC复合粉末装入石墨模具中，并放入热压烧结炉中进行热压烧结工艺，热压烧结温度为1600℃，热压压力为35MPa，保温时间为2h，在真空条件下进行热压烧结，真空度为1×10-2Pa，热压烧结工艺的升温速率为10℃/min，当达到1600℃时保温2h，烧结工艺结束后随炉冷却，通过热压烧结工艺过程，从而使Nb5Si3合金颗粒与SiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材，从而形成致密的Nb5Si3/SiC复合材料烧结块材；通过热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料块材。
从实施例4-9可以看出，实施例4-9中采用的热压烧结工艺制备工艺简单，成本较低，烧结效率高，可以实现快速成型。采用热压烧结工艺成本较低，制备工艺简单，同样可以制备出致密的复合材料块材。因此本发明相对于现存技术的主要优势在于：
1)本发明采用机械合金化工艺结合热处理工艺制备出Nb5Si3金属间化合物粉末，并将所制备的Nb5Si3金属间化合物粉末与SiC粉末相混合制备Nb5Si3/SiC复合粉末，并通过热压烧结工艺制备出Nb5Si3/SiC复合材料块材。采用热压烧结制备工艺成本较低，制备工艺简单，烧结效率高，可以实现快速成型烧结，并且也可以制备出组织结构均匀致密的Nb5Si3/SiC复合材料块材。本发明克服了传统的液态金属浸渗法的缺点，由于传统的液态金属浸渗法很难以制备出Nb5Si3/SiC复合材料，因此采用热压烧结工艺制备Nb5Si3/SiC复合材料是非常可行的方法，具有制备工艺简单，制备成本低，热压烧结制品具有优秀的性能等优点。
2)采用热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料具有均匀致密的显微结构，并具有较高的力学性能，同时还兼具有Nb5Si3金属间化合物的高熔点，高硬度，高模量等性能。热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料具有较高的致密度和均匀致密的显微结构。热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料具有较高的力学性能和较高的硬度，以及具有较高的耐磨损性能和良好的抗高温氧化性能等。本发明为Nb5Si3/SiC复合材料的低成本制造开发了新的制备工艺，本发明为推广和促进Nb5Si3/SiC复合材料在工程领域中的广泛应用打下基础。
图1为按照本发明提供的方法采用热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料块材的X-射线衍射图谱。图1为热压烧结工艺制备的Nb5Si3/SiC复合材料的XRD图谱。从图1中可以看出，XRD图谱中出现SiC相的衍射峰和Nb5Si3相的衍射峰。而没有其他的衍射峰，说明Nb5Si3相和SiC相在烧结过程中没有发生反应。Nb5Si3和SiC都同属于硅化物，而且Nb5Si3和SiC的相容性良好，可以通过热压烧结工艺烧结到一起形成致密的烧结块材。所以本发明通过热压烧结工艺制备出Nb5Si3/SiC复合材料烧结块材。

Claims (10)

1.一种Nb5Si3/SiC复合材料，其特征在于，包括以下组分：
在Nb5Si3/SiC复合材料中，以Nb5Si3金属间化合物为增强增韧相，以SiC为基体；其中Nb5Si3金属间化合物在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量分数为10wt%～60wt%。
2.根据权利要求1所述的一种Nb5Si3/SiC复合材料，其特征在于，所述的Nb5Si3金属间化合物采用机械合金化和热处理工艺进行制备；其中采用机械合金化工艺球磨60h制备出Nb-Si金属间化合物粉末，其中Nb：Si的摩尔比例为63：37；并将所制备的Nb-Si金属间化合物粉末进行热处理工艺，其中热处理工艺为，热处理温度为800℃～1200℃，保温时间为1h；通过热处理工艺制备出Nb5Si3金属间化合物粉末。
3.根据权利要求1所述的一种Nb5Si3/SiC复合材料，其特征在于，所述的Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量比例为：20wt%～50wt%。
4.根据权利要求1所述的一种Nb5Si3/SiC复合材料，其特征在于，所述的Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量比例为：30wt%。
5.根据权利要求1所述的一种Nb5Si3/SiC复合材料，其特征在于，所述的Nb5Si3金属间化合物粉末在Nb5Si3/SiC复合材料中的质量比例为：60wt%。
6.根据权利要求2所述的一种Nb5Si3/SiC复合材料，其特征在于，所述的热处理温度为800℃。
7.根据权利要求2所述的一种Nb5Si3/SiC复合材料，其特征在于，所述的热处理温度为1200℃。
8.一种Nb5Si3/SiC复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，原料粉末为Nb粉末和Si粉末；采用机械合金化工艺球磨60h制备出Nb-Si金属间化合物粉末，其中Nb与Si的摩尔比例为63：37；将Nb粉末和Si粉末装入行星式球磨机的球磨罐中，经过机械球磨60h得到Nb-Si金属间化合物粉末；所述的Nb粉末纯度为99%，粒度为75µm；所述的Si粉末的纯度为99%，粒度为45µm；
步骤二，将步骤一制备的Nb-Si金属间化合物粉末进行热处理工艺，将所得到的Nb-Si金属间化合物粉末装入到石墨坩锅中，并将石墨坩埚放入到热处理炉中，热处理温度为：800℃～1200℃，保温时间为1h，在真空条件下进行热处理，通过热处理工艺制备出Nb5Si3金属间化合物粉末；机械球磨60h得到的Nb-Si金属间化合物粉末，再通过800℃～1200℃的热处理工艺转变成有序结构的Nb5Si3金属间化合物粉末；Nb5Si3金属间化合物粉末的平均粒度为5-10µm；
步骤三，将步骤二制备的Nb5Si3金属间化合物粉末与SiC粉末相混合并装入球磨罐中，在球磨罐中加入无水乙醇300毫升，用玛瑙磨球机械球磨混合24h制成浆料，将浆料干燥后获得Nb5Si3/SiC复合粉末；
步骤四，将步骤三制备的Nb5Si3/SiC复合粉末放入石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉中进行热压烧结，热压烧结温度为1600℃，热压压力为35MPa，保温时间为2h，在真空条件下进行烧结；热压烧结工艺的升温速率为10℃/min，当达到1600℃时保温2h，烧结工艺结束后随炉冷却，制备出Nb5Si3/SiC复合材料块材。
9.根据权利要求8所述的一种Nb5Si3/SiC复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，所述的步骤一，Nb-Si金属间化合物粉末的平均粒度为5-10μm，粉末粒度极细，经过热处理工艺后得到的Nb5Si3金属间化合物粉末的粒度仍为5-10μm；得到的是具有有序结构的Nb5Si3金属间化合物粉末。
10.根据权利要求8所述的一种Nb5Si3/SiC复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，所述的步骤三，其中SiC粉末的粒度为2-3μm，Nb5Si3金属间化合物相在Nb5Si3/SiC复合粉末中的质量比例为：10wt%～60wt%。
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