CN103820691B - 一种FeAl/TiC复合材料的常压烧结制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种FeAl/TiC复合材料的常压烧结制备方法，其步骤为：1）采用机械合金化技术制备出FeAl金属间化合物粉末；2）通过高温热处理工艺制备出FeAl金属间化合物粉末；其中机械合金化工艺球磨时间为60h，热处理温度为800℃，保温1h；3）将所制备的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末相混合制备FeAl/TiC复合粉末，并通过压力成型制备条状试样，4）进行常压烧结工艺，烧结温度为1600℃，保温2h，常压烧结工艺制备出FeAl/TiC复合材料块材，本发明利用FeAl金属间化合物的熔点为1250℃-1400℃，所以在1600℃烧结时，FeAl金属间化合物会发生熔化作为液相与TiC颗粒烧结到一起并形成致密的烧结块材，具有制备成本较低，工艺简单，大规模产业化生产的优点。
Description
技术领域
本发明属于FeAl/TiC复合材料的制备技术领域，具体涉及一种FeAl/TiC复合材料的常压烧结制备方法。
背景技术
FeAl金属间化合物具有高强度，高韧性，高熔点，高硬度和良好的耐磨损性能以及具有抗腐蚀性能和抗高温氧化性能而被广泛的应用于工程领域中。碳化钛陶瓷由于具有高强度，高硬度，具有良好的耐磨损性能而被广泛的应用在工程领域中。而碳化钛陶瓷的脆性较大，断裂韧性较低，为了提高碳化钛陶瓷的力学性能，所以需要向TiC基体中加入增强增韧相。FeAl金属间化合物与TiC的相容性良好，可以将FeAl金属间化合物加入到TiC基体中通过复合工艺形成FeAl/TiC复合材料，这将极大的改善和提高TiC陶瓷材料的力学性能。FeAl/TiC复合材料将具有较高的力学性能和较高的耐磨损性能。FeAl/TiC复合材料由于具有优秀的性能将在工程领域中得到广泛应用。所以制备FeAl/TiC复合材料成为主要的研究重点和热点。目前大多数研究者采用热压烧结工艺制备FeAl/TiC复合材料块材。但是由于热压烧结工艺成本较高，制备工艺比较复杂，并且难以制备形状复杂的复合材料制品，所以难以进行工业化生产，难以实现产业化，这就限制了FeAl/TiC复合材料在工程领域中的广泛应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种FeAl/TiC复合材料的常压烧结制备方法，克服热压烧结工艺由于操作过程过于复杂，制备成本较高，所制备的产品形状和尺寸都受到限制等不足的问题，采用常压烧结工艺具有制备工艺简单、工艺成本低、适用于工业化生产和有利于实现产业化推广的特点。采用常压烧结工艺制备工艺同样也可以得到具有较高致密度的烧结制品而且烧结制品具有均匀致密的显微结构和力学性能。而且采用常压烧结可以按照要求制造形状复杂的烧结制品，适用于工业化生产并可以大规模产业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种FeAl/TiC复合材料的常压烧结制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将纯Fe粉末和纯Al粉末混合后放入球磨机中，其中Fe与Al的摩尔比例为60：40，球磨时间为40～80h，磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为300～400r/min，在室温下干磨后制得Fe-Al金属间化合物粉末；
步骤2：将步骤1制得的Fe-Al金属间化合物粉末进行热处理，热处理温度为：热处理温度为800℃，保温时间为0.5～1.5h，得到FeAl金属间化合物粉末；
步骤3：将步骤2制得的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末相混合制成FeAl/TiC复合粉末，FeAl金属间化合物粉末在FeAl/TiC复合粉末中的含量为10～50wt%，并通过压力成型制成条状坯体，成型压力为100MPa-300MPa；
步骤4：将步骤3制得的条状坯体放入石墨坩埚，并放置到高温烧结炉中，其中常压烧结工艺为：烧结温度为1600℃，保温时间为1～3h，通过常压烧结工艺制备出FeAl/TiC复合材料块材。
本发明的有益效果是：
本发明提出采用常压烧结工艺方法制备出FeAl/TiC复合材料块材。传统的热压烧结工艺方法成本较高，制备工艺比较复杂，所制备产品的形状和尺寸都受到限制，难以实现大规模生产并难以实现产业化。而采用常压烧结工艺，只需要对已经过压力成型的坯体进行烧结，常压烧结成本较低，制备工艺简单，可以制作形状复杂的烧结制品，易于工业化生产，并有利于实现产业化。同时由于FeAl/TiC复合材料的烧结过程是在高于FeAl金属间化合物熔点(1250℃-1400℃)的条件下进行的，常压烧结温度为1600℃，在此温度下FeAl金属间化合物已经基本部分熔化形成少量液相，形成的液相填充到TiC基体中的孔隙中，并且FeAl合金液相与TiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材。通过液相烧结可以得到具有较高的致密度和具有均匀致密的显微结构的烧结制品，同时烧结制品也具有较高的力学性能。所以本发明采用常压烧结工艺制备的FeAl/TiC复合材料块材具有成本低，高性能的优势，本发明采用常压烧结工艺制备的FeAl/TiC复合材料还具有较高的耐磨损性能。而且还可以按照工程需要制备形状复杂的零部件，所以本发明具有重要意义和实用价值。
附图说明
图1为按照本发明提供的方法采用常压烧结工艺制备的FeAl/TiC复合材料块材的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）将纯Fe粉末和纯Al粉末按照Fe：Al=60：40摩尔比例混合形成Fe-Al混合粉末，将Fe-Al混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机中，磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为350转/分，球磨时间为60h，在室温下干磨后制得到Fe-Al金属间化合物粉末；
2）将步骤1）中制得的Fe-Al金属间化合物粉末经过热处理工艺，热处理温度为800℃，保温时间为1h，得到FeAl金属间化合物粉末；
3）将步骤2）得到的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末混合制成FeAl/TiC复合粉末，其中FeAl金属间化合物粉末在FeAl/TiC复合粉末中的含量为10wt%，将FeAl/TiC复合粉末经过压力成型制成条状试样，成型压力为200MPa；
4）将条状试样放入石墨坩锅中，再将条状试样连同石墨坩埚放入真空烧结炉中进行常压烧结工艺，常压烧结温度为1600℃，保温时间为2h，在此烧结温度下，FeAl金属间化合物会熔化形成液相，从而使FeAl合金颗粒与TiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材，形成致密的FeAl/TiC复合材料烧结块材。
实施例2：
1）将纯Fe粉末和纯Al粉末按照Fe：Al=60：40的摩尔比例混合形成Fe-Al混合粉末，将Fe-Al混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机中，磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为300转/分，球磨时间为80h，在室温下进行干磨后得到Fe-Al金属间化合物粉末；
2）将步骤1）制得的Fe-Al金属间化合物粉末进行热处理，热处理温度为800℃，保温时间为0.5h得到FeAl金属间化合物粉末；
3）将步骤2制得的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末相混合制成FeAl/TiC复合粉末，其中FeAl金属间化合物粉末在FeAl/TiC复合粉末中的含量为20wt%，将FeAl/TiC复合粉末经过压力成型制成条状试样，成型压力为200MPa；
4）将条状试样放入石墨坩锅中，将条状试样连同石墨坩埚放入真空烧结炉中进行常压烧结工艺，常压烧结温度为1600℃，保温时间为3h，在烧结温度条件下，FeAl金属间化合物会熔化形成液相，从而使FeAl合金颗粒与TiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结体，从而形成致密的FeAl/TiC复合材料烧结块材。
实施例3：
1）将纯Fe粉末和纯Al粉末按照Fe：Al=60：40的摩尔比例混合形成Fe-Al混合粉末，将Fe-Al混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机中，磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为400转/分，球磨时间为40h，在室温下进行干磨后得到Fe-Al金属间化合物粉末；
2）将步骤1）制得的Fe-Al金属间化合物粉末进行热处理，热处理温度为800℃，保温时间为1.5h得到FeAl金属间化合物粉末；
3）将步骤2制得的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末相混合制成FeAl/TiC复合粉末，其中FeAl金属间化合物粉末在FeAl/TiC复合粉末中的含量为30wt%，将FeAl/TiC复合粉末经过压力成型制成条状试样，成型压力为300MPa；
4）将条状试样放入石墨坩锅中，将条状试样连同石墨坩埚放入真空烧结炉中进行常压烧结工艺。常压烧结温度为1600℃，保温时间为1h，在烧结温度条件下，FeAl金属间化合物会熔化形成液相，从而使FeAl合金颗粒与TiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结体，从而形成致密的FeAl/TiC复合材料烧结块材。
实施例4：
1）将纯Fe粉末和纯Al粉末按照Fe：Al=60：40的摩尔比例混合形成Fe-Al混合粉末，将Fe-Al混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机中，磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为410转/分，球磨时间为50h，在室温下进行干磨后得到Fe-Al金属间化合物粉末；
2）将步骤1）制得的Fe-Al金属间化合物粉末进行热处理，热处理温度为800℃，保温时间为1.2h得到FeAl金属间化合物粉末；
3）将步骤2制得的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末相混合制成FeAl/TiC复合粉末，其中FeAl金属间化合物粉末在FeAl/TiC复合粉末中的含量为40wt%，将FeAl/TiC复合粉末经过压力成型制成条状试样，成型压力为280MPa；
4）将条状试样放入石墨坩锅中，将条状试样连同石墨坩埚放入真空烧结炉中进行常压烧结工艺。常压烧结温度为1600℃，保温时间为2h，在烧结温度条件下，FeAl金属间化合物会熔化形成液相，从而使FeAl合金颗粒与TiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结体，从而形成致密的FeAl/TiC复合材料烧结块材。
实施例5：
1）将纯Fe粉末和纯Al粉末按照Fe：Al=60：40的摩尔比例混合形成Fe-Al混合粉末，将Fe-Al混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机中，磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为350转/分，球磨时间为70h，在室温下进行干磨后得到Fe-Al金属间化合物粉末；
2）将步骤1）制得的Fe-Al金属间化合物粉末进行热处理，热处理温度为800℃，保温时间为1.5h得到FeAl金属间化合物粉末；
3）将步骤2制得的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末相混合制成FeAl/TiC复合粉末，其中FeAl金属间化合物粉末在FeAl/TiC复合粉末中的含量为50wt%，将FeAl/TiC复合粉末经过压力成型制成条状试样，成型压力为200MPa；
4）将条状试样放入石墨坩锅中，将条状试样连同石墨坩埚放入真空烧结炉中进行常压烧结工艺。常压烧结温度为1600℃，保温时间为1h，在烧结温度条件下，FeAl金属间化合物会熔化形成液相，从而使FeAl合金颗粒与TiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结体，从而形成致密的FeAl/TiC复合材料烧结块材。
从实施例1-5可以看出，实施例1-5中采用的常压烧结工艺制备工艺简单，成本较低，不需要使用复杂昂贵的热压烧结设备。采用常压烧结工艺成本较低，制备工艺简单，同样可以制备出致密的复合材料块材。因此本发明相对于现存技术的主要优势在于：
本发明采用机械合金化工艺结合热处理工艺制备出FeAl金属间化合物粉末，并通过常压烧结工艺制备出FeAl/TiC复合材料块材。采用常压烧结制备工艺成本较低，制备工艺简单，并且也可以制备出组织结构均匀致密的FeAl/TiC复合材料块材。采用常压烧结工艺可以制备形状复杂的FeAl/TiC复合材料制品，可以实现大规模生产从而实现产业化。
采用常压烧结工艺制备的FeAl/TiC复合材料具有均匀致密的显微结构，并具有较高的力学性能，同时还兼具有FeAl金属间化合物的高熔点，高硬度，高弹性模量等性能，同时采用常压烧结工艺制备的FeAl/TiC复合材料还具有较高的耐磨损性能。本发明为FeAl/TiC复合材料的低成本制造开发了新的制备工艺，为推广和促进FeAl/TiC复合材料在工程领域中的广泛应用打下基础。
参见图1，图1为按照本发明提供的方法采用常压烧结工艺制备的FeAl/TiC复合材料块材的X-射线衍射图谱；图中纵坐标表示强度，横坐标表示角度。
Claims (4)
1.一种FeAl/TiC复合材料的常压烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将纯Fe粉末和纯Al粉末混合后放入球磨机中，其中Fe粉末与Al粉末的摩尔比例为60：40，球磨时间为40～80h，磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为300～400r/min，在室温下干磨后制得Fe-Al金属间化合物粉末；
步骤2：将步骤1制得的Fe-Al金属间化合物粉末进行热处理，热处理温度为：热处理温度为800℃，保温时间为0.5～1.5h，得到FeAl金属间化合物粉末；
步骤3：将步骤2制得的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末相混合制成FeAl/TiC复合粉末，FeAl金属间化合物粉末在FeAl/TiC复合粉末中的含量为10～50wt%，并通过压力成型制成条状坯体，成型压力为100MPa～300MPa；
步骤4：将步骤3制得的条状坯体放入石墨坩埚，并放置到高温烧结炉中，其中常压烧结工艺为：烧结温度为1600℃，保温时间为1～3h，通过常压烧结工艺制备出FeAl/TiC复合材料块材。
2.根据权利要求1所述的一种FeAl/TiC复合材料的常压烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将纯Fe粉末和纯Al粉末按照Fe：Al=60：40的摩尔比例混合形成Fe-Al混合粉末，将Fe-Al混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机中，磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为350转/分，球磨时间为60h，在室温下干磨后制得到Fe-Al金属间化合物粉末；
2）将步骤1）中制得的Fe-Al金属间化合物粉末经过热处理工艺，热处理温度为800℃，保温时间为1h，得到FeAl金属间化合物粉末；
3）将步骤2）得到的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末混合制成FeAl/TiC复合粉末，其中FeAl金属间化合物粉末在FeAl/TiC复合粉末中的含量为10wt%，将FeAl/TiC复合粉末经过压力成型制成条状试样，成型压力为200MPa；
4）将条状试样放入石墨坩锅中，再将条状试样连同石墨坩埚放入真空烧结炉中进行常压烧结工艺，常压烧结温度为1600℃，保温时间为2h，在此烧结温度下，FeAl金属间化合物会熔化形成液相，从而使FeAl合金颗粒与TiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结块材，形成致密的FeAl/TiC复合材料烧结块材。
3.根据权利要求1所述的一种FeAl/TiC复合材料的常压烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将纯Fe粉末和纯Al粉末按照Fe：Al=60：40的摩尔比例混合形成Fe-Al混合粉末，将Fe-Al混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机中，磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为300转/分，球磨时间为80h，在室温下进行干磨后得到Fe-Al金属间化合物粉末；
2）将步骤1）制得的Fe-Al金属间化合物粉末进行热处理，热处理温度为800℃，保温时间为0.5h得到FeAl金属间化合物粉末；
3）将步骤2制得的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末相混合制成FeAl/TiC复合粉末，其中FeAl金属间化合物粉末在FeAl/TiC复合粉末中的含量为20wt%，将FeAl/TiC复合粉末经过压力成型制成条状试样，成型压力为200MPa；
4）将条状试样放入石墨坩锅中，将条状试样连同石墨坩埚放入真空烧结炉中进行常压烧结工艺，常压烧结温度为1600℃，保温时间为3h，在烧结温度条件下，FeAl金属间化合物会熔化形成液相，从而使FeAl合金颗粒与TiC颗粒粘结在一起形成致密的烧结体，从而形成致密的FeAl/TiC复合材料烧结块材。
4.根据权利要求1所述的一种FeAl/TiC复合材料的常压烧结制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将纯Fe粉末和纯Al粉末按照Fe：Al=60：40的摩尔比例混合形成Fe-Al混合粉末，将Fe-Al混合粉末装入QM-1SP2型行星式球磨机中，磨球与粉料的质量比例为10：1，球磨机转速为400转/分，球磨时间为40h，在室温下进行干磨后得到Fe-Al金属间化合物粉末；
2）将步骤1）制得的Fe-Al金属间化合物粉末进行热处理，热处理温度为800℃，保温时间为1.5h得到FeAl金属间化合物粉末；
3）将步骤2制得的FeAl金属间化合物粉末与TiC粉末相混合制成FeAl/TiC复合粉末，其中FeAl金属间化合物粉末在FeAl/TiC复合粉末中的含量为30wt%，将FeAl/TiC复合粉末经过压力成型制成条状试样，成型压力为300MPa；
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |