CN105950949A - 一种陶瓷增强金属基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种陶瓷增强金属基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷增强金属基复合材料及其制备方法。制备步骤如下：先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合球磨，然后将混合料过200目筛，得细粉；将细粉经模具冷压成型，再放入高温炉中煅烧；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合球磨；放入烘箱中干燥；将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中球磨；进行冷压成型，最后放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，置入真空烧结炉中煅烧即得。本发明的陶瓷增强金属基复合材料具有卓越的力学性能，高硬度、高屈服强度，同时又具有良好的韧性和延展性。

Description

一种陶瓷增强金属基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料领域，具体涉及一种陶瓷增强金属基复合材料及其制备方法。
背景技术
伴随着我国社会快速发展的同时，环境污染，能源危机等问题一一显现，并且一步步加剧，人们对依赖于能源副产物的材料的要求也越来越高。传统的金属基复合材料大部分是以铜、铁、镁、铝等金属为基体，由于这些金属密度较小、焰点较低，因此制备成型也相对较为容易。钢铁材料是主要最多的金属材料，具有高强度、高硬度、温度范围广、资源丰富和价格低廉的优势，但在使用过程中，钢铁材料具有易断裂、易磨损和不耐腐烛等劣势，且其性能不易提高，因此，研究开发具有卓越的力学性能，耐高低温同时耐磨损的材料是一种迫切的需要，具有重要的意义。而陶瓷增强金属基复合材料能很好地提高传统金属材料的强度、硬度、耐磨性和耐高温性，同时又具有韧性和延展性，能满足现代工程中极大多数的要求，具有广阔的应用前景。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种陶瓷增强金属基复合材料，具有卓越的力学性能，高硬度、高屈服强度，同时又具有良好的韧性和延展性。
技术方案：一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成：铁粉180-200份、氧化聚乙烯蜡1-3份、磷酸三钙0.1-0.2份、氢化钛粉30-40份、铝粉15-25份、叔丁基对苯二酚0.1-0.3份、氮化硅1-2份、乙撑双硬脂硬酰胺0.1-0.3份、碳化钛粉35-45份、锡粉5-10份、氧化镁0.2-0.5份、丙酸钙0.1-0.2份、二氧化硅0.2-0.5份、柠檬酸0.1-0.2份、无水乙醇70-100份。
进一步优选的，所述的一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成：铁粉185-195份、氧化聚乙烯蜡1.5-2.5份、磷酸三钙0.11-0.16份、氢化钛粉33-37份、铝粉18-23份、叔丁基对苯二酚0.15-0.25份、氮化硅1.2-1.7份、乙撑双硬脂硬酰胺0.15-0.25份、碳化钛粉37-42份、锡粉6-9份、氧化镁0.3-0.4份、丙酸钙0.11-0.17份、二氧化硅0.3-0.4份、柠檬酸0.11-0.17份、无水乙醇80-90份。
上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨10-12小时，球料比为2:1；
步骤2：将混合料过200目筛，得细粉；
步骤3：将细粉经模具冷压成型，成型压力为10MPa；
步骤4：放入高温炉中煅烧，升温速率20-35℃/min，升温至1350-1550℃，保温5-15分钟；
步骤5：将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉；
步骤6：将步骤5细粉和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速190-210r/min球磨10-12小时，球料比为1:1；
步骤7：放入烘箱中在温度60-80℃下干燥后过100目筛得粉体；
步骤8：将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速190-210r/min球磨5-6小时，球料比为2:1；
步骤9：进行冷压成型，压力为160-180MPa；
步骤10：放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率20-35℃/min，升温至900-1400℃，保温60-100分钟。
进一步优选的，步骤1中球磨时间为10.5-11.5小时。
进一步优选的，步骤4中升温速率25-30℃/min，升温至1400-1500℃，保温8-12分钟。
进一步优选的，步骤6中转速为195-205r/min，球磨时间为10.5-11.5小时。
进一步优选的，步骤7中温度为65-75℃。
进一步优选的，步骤8中转速为195-205r/min，球磨时间为5.2-5.8小时。
进一步优选的，步骤9中压力为165-175MPa。
进一步优选的，步骤10中升温速率25-30℃/min，升温至1000-1300℃，保温70-90分钟。
有益效果：本发明的陶瓷增强金属基复合材料是一种新型结构材料，具有卓越的力学性能，其维氏硬度最高可达5.49GPa，具有高屈服强度，为371MPa，同时又具有良好的韧性和延展性，其弯曲强度、抗拉强度和伸长率分别可达298MPa、656MPa和7.2%。
具体实施方式
实施例1
一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成：铁粉180份、氧化聚乙烯蜡1份、磷酸三钙0.1份、氢化钛粉30份、铝粉15份、叔丁基对苯二酚0.1份、氮化硅1份、乙撑双硬脂硬酰胺0.1份、碳化钛粉35份、锡粉5份、氧化镁0.2份、丙酸钙0.1份、二氧化硅0.2份、柠檬酸0.1份、无水乙醇70份。
上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为：先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨10小时，球料比为2:1，然后将混合料过200目筛，得细粉；将细粉经模具冷压成型，成型压力为10MPa，再放入高温炉中煅烧，升温速率20℃/min，升温至1350℃，保温5分钟；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速190r/min球磨10小时，球料比为1:1；放入烘箱中在温度60℃下干燥后过100目筛得粉体；将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速190r/min球磨5小时，球料比为2:1；进行冷压成型，压力为160MPa，最后放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率20℃/min，升温至900℃，保温60分钟。
实施例2
一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成：铁粉185份、氧化聚乙烯蜡1.5份、磷酸三钙0.11份、氢化钛粉33份、铝粉18份、叔丁基对苯二酚0.15份、氮化硅1.2份、乙撑双硬脂硬酰胺0.15份、碳化钛粉37份、锡粉6份、氧化镁0.3份、丙酸钙0.11份、二氧化硅0.3份、柠檬酸0.11份、无水乙醇80份。
上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为：先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨10.5小时，球料比为2:1，然后将混合料过200目筛，得细粉；将细粉经模具冷压成型，成型压力为10MPa，再放入高温炉中煅烧，升温速率25℃/min，升温至1400℃，保温8分钟；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速195r/min球磨10.5小时，球料比为1:1；放入烘箱中在温度65℃下干燥后过100目筛得粉体；将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速195r/min球磨5.2小时，球料比为2:1；进行冷压成型，压力为165MPa，最后放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率25℃/min，升温至1000℃，保温70分钟。
实施例3
一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成：铁粉190份、氧化聚乙烯蜡2份、磷酸三钙0.15份、氢化钛粉35份、铝粉20份、叔丁基对苯二酚0.2份、氮化硅1.5份、乙撑双硬脂硬酰胺0.2份、碳化钛粉40份、锡粉7.5份、氧化镁0.35份、丙酸钙0.15份、二氧化硅0.35份、柠檬酸0.15份、无水乙醇85份。
上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为：先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨11小时，球料比为2:1，然后将混合料过200目筛，得细粉；将细粉经模具冷压成型，成型压力为10MPa，再放入高温炉中煅烧，升温速率27℃/min，升温至1450℃，保温10分钟；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速200r/min球磨11小时，球料比为1:1；放入烘箱中在温度70℃下干燥后过100目筛得粉体；将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速200r/min球磨5.5小时，球料比为2:1；进行冷压成型，压力为170MPa，最后放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率27℃/min，升温至1250℃，保温80分钟。
实施例4
一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成：铁粉195份、氧化聚乙烯蜡2.5份、磷酸三钙0.16份、氢化钛粉37份、铝粉23份、叔丁基对苯二酚0.25份、氮化硅1.7份、乙撑双硬脂硬酰胺0.25份、碳化钛粉42份、锡粉9份、氧化镁0.4份、丙酸钙0.17份、二氧化硅0.4份、柠檬酸0.17份、无水乙醇90份。
上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为：先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨11.5小时，球料比为2:1，然后将混合料过200目筛，得细粉；将细粉经模具冷压成型，成型压力为10MPa，再放入高温炉中煅烧，升温速率30℃/min，升温至1500℃，保温12分钟；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速205r/min球磨11.5小时，球料比为1:1；放入烘箱中在温度75℃下干燥后过100目筛得粉体；将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速205r/min球磨5.8小时，球料比为2:1；进行冷压成型，压力为175MPa，最后放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率30℃/min，升温至1300℃，保温90分钟。
实施例5
一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成：铁粉200份、氧化聚乙烯蜡3份、磷酸三钙0.2份、氢化钛粉40份、铝粉25份、叔丁基对苯二酚0.3份、氮化硅2份、乙撑双硬脂硬酰胺0.3份、碳化钛粉45份、锡粉10份、氧化镁0.5份、丙酸钙0.2份、二氧化硅0.5份、柠檬酸0.2份、无水乙醇100份。
上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为：先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨12小时，球料比为2:1，然后将混合料过200目筛，得细粉；将细粉经模具冷压成型，成型压力为10MPa，再放入高温炉中煅烧，升温速率35℃/min，升温至1550℃，保温15分钟；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速210r/min球磨12小时，球料比为1:1；放入烘箱中在温度80℃下干燥后过100目筛得粉体；将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速210r/min球磨6小时，球料比为2:1；进行冷压成型，压力为180MPa，最后放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率35℃/min，升温至1400℃，保温100分钟。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有磷酸三钙和氧化镁。具体地说是：
一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成：铁粉200份、氧化聚乙烯蜡3份、氢化钛粉40份、铝粉25份、叔丁基对苯二酚0.3份、氮化硅2份、乙撑双硬脂硬酰胺0.3份、碳化钛粉45份、锡粉10份、丙酸钙0.2份、二氧化硅0.5份、柠檬酸0.2份、无水乙醇100份。
上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为：先将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨12小时，球料比为2:1，然后将混合料过200目筛，得细粉；将细粉经模具冷压成型，成型压力为10MPa，再放入高温炉中煅烧，升温速率35℃/min，升温至1550℃，保温15分钟；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速210r/min球磨12小时，球料比为1:1；放入烘箱中在温度80℃下干燥后过100目筛得粉体；将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速210r/min球磨6小时，球料比为2:1；进行冷压成型，压力为180MPa，最后放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率35℃/min，升温至1400℃，保温100分钟。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有氮化硅和二氧化硅。具体地说是：
一种陶瓷增强金属基复合材料，由以下成分以重量份制备而成：铁粉200份、氧化聚乙烯蜡3份、磷酸三钙0.2份、氢化钛粉40份、铝粉25份、叔丁基对苯二酚0.3份、乙撑双硬脂硬酰胺0.3份、碳化钛粉45份、锡粉10份、氧化镁0.5份、丙酸钙0.2份、柠檬酸0.2份、无水乙醇100份。
上述陶瓷增强金属基复合材料的制备方法为：先将氢化钛粉、铝粉、碳化钛粉、锡粉和氧化镁混合，放入球磨机中球磨12小时，球料比为2:1，然后将混合料过200目筛，得细粉；将细粉经模具冷压成型，成型压力为10MPa，再放入高温炉中煅烧，升温速率35℃/min，升温至1550℃，保温15分钟；将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉，再和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速210r/min球磨12小时，球料比为1:1；放入烘箱中在温度80℃下干燥后过100目筛得粉体；将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速210r/min球磨6小时，球料比为2:1；进行冷压成型，压力为180MPa，最后放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率35℃/min，升温至1400℃，保温100分钟。
本发明材料的各性能指标见下表，我们可以看大本发明具有卓越的力学性能，其维氏硬度最高可达5.49GPa，高屈服强度，最佳实施例4可达371MPa，同时又具有良好的韧性和延展性，其弯曲强度、抗拉强度和伸长率分别可达298MPa、656MPa和7.2%，是一种新型结构材料。
表1 陶瓷增强金属基复合材料的性能指标
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
弯曲强度（MPa） 295 296 297 298 297 294 281
维氏硬度（GPa） 5.43 5.45 5.46 5.49 5.47 5.13 5.38
抗拉强度（MPa） 653 654 655 656 655 652 633
伸长率（%） 7.0 7.1 7.1 7.2 7.1 7.1 6.5
屈服强度（MPa） 368 369 370 371 369 354 347

Claims (10)

1. 一种陶瓷增强金属基复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：铁粉180-200份、氧化聚乙烯蜡1-3份、磷酸三钙0.1-0.2份、氢化钛粉30-40份、铝粉15-25份、叔丁基对苯二酚0.1-0.3份、氮化硅1-2份、乙撑双硬脂硬酰胺0.1-0.3份、碳化钛粉35-45份、锡粉5-10份、氧化镁0.2-0.5份、丙酸钙0.1-0.2份、二氧化硅0.2-0.5份、柠檬酸0.1-0.2份、无水乙醇70-100份。
2. 根据权利要求1所述的一种陶瓷增强金属基复合材料，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：铁粉185-195份、氧化聚乙烯蜡1.5-2.5份、磷酸三钙0.11-0.16份、氢化钛粉33-37份、铝粉18-23份、叔丁基对苯二酚0.15-0.25份、氮化硅1.2-1.7份、乙撑双硬脂硬酰胺0.15-0.25份、碳化钛粉37-42份、锡粉6-9份、氧化镁0.3-0.4份、丙酸钙0.11-0.17份、二氧化硅0.3-0.4份、柠檬酸0.11-0.17份、无水乙醇80-90份。
3. 权利要求1至2任一项所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将氢化钛粉、铝粉、氮化硅、碳化钛粉、锡粉、氧化镁和二氧化硅混合，放入球磨机中球磨10-12小时，球料比为2:1；
步骤2：将混合料过200目筛，得细粉；
步骤3：将细粉经模具冷压成型，成型压力为10MPa；
步骤4：放入高温炉中煅烧，升温速率20-35℃/min，升温至1350-1550℃，保温5-15分钟；
步骤5：将煅烧好的产物放入破碎机中破碎，再经振筛机振筛后得50目左右细粉；
步骤6：将步骤5细粉和氧化聚乙烯蜡、磷酸三钙、叔丁基对苯二酚、乙撑双硬脂硬酰胺、丙酸钙、柠檬酸、无水乙醇混合，放入球磨机中以转速190-210r/min球磨10-12小时，球料比为1:1；
步骤7：放入烘箱中在温度60-80℃下干燥后过100目筛得粉体；
步骤8：将粉体和铁粉混合，在滚筒球磨机中以转速190-210r/min球磨5-6小时，球料比为2:1；
步骤9：进行冷压成型，压力为160-180MPa；
步骤10：放入石墨模具中后放入烘箱中充分干燥，然后置入真空烧结炉中煅烧即得，升温速率20-35℃/min，升温至900-1400℃，保温60-100分钟。
4. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中球磨时间为10.5-11.5小时。
5. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中升温速率25-30℃/min，升温至1400-1500℃，保温8-12分钟。
6. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中转速为195-205r/min，球磨时间为10.5-11.5小时。
7. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤7中温度为65-75℃。
8. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤8中转速为195-205r/min，球磨时间为5.2-5.8小时。
9. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤9中压力为165-175MPa。
10. 根据权利要求3所述的一种陶瓷增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤10中升温速率25-30℃/min，升温至1000-1300℃，保温70-90分钟。
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