CN108034850A - 一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法 - Google Patents
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Abstract
一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法。本发明涉及一种粉末冶金制备钛材的方法。本发明目的是为了解决现有粉末冶金法制备出的钛材的由于组织不可控导致的组织粗大、塑性降低的问题。方法：一、机械搅拌混粉：将改性剂粉末和纯钛及钛合金粉用搅拌混料机进行机械混粉，得到复合粉末；二、烧结：将复合粉末装入抽真空的密闭容器中进行烧结，自然冷却至室温，得到组织可控的改性粉末冶金钛材的。本发明用于制备钛材的。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金制备钛材的方法。
背景技术
钛材与其它金属材料相比，具有较高的比强度、高温强度以及较好的耐腐蚀性等诸多优异的性能而在机械工程、生物医学、海洋工程、化工、冶金、建材及一般民用工业中，尤其是航空航天领域以及武器装备领域中得到了广泛的应用。钛材性质优良，储量丰富。从工业价值和资源寿命的发展前景看，它仅次于铁、铝而被誉为正在崛起的“第三金属”。具有非常高的强度-重量比、优秀的耐腐蚀性能、高熔点、较低的线膨胀系数等优异性能，被称为21世纪最重要的金属材料。然而钛是一种熔点高、活性非常强的金属，在高温下极易与空气中的C、O、N元素反应，大大增加了熔铸法制备钛材的困难程度。此外，熔铸法制备钛材及其构件，材料利用率低浪费大、组织粗大性能低、气孔/缩孔等铸造缺陷多。粉末冶金具有设备投入成本低、可实现产品近净成形、节约原材料、产品性能高、生产周期短等优势，克服了钛材熔铸的困难，成为了钛材零部件生产的最重要的方法之一，在欧美市场很多重要构件都采用粉末冶金钛材制备。烧结是粉末冶金制备钛材中最重要的步骤，为了使烧结制得的钛材具有较高的致密度，烧结过程往往选用较高的烧结温度和较长的保温时间，这就会使得材料组织的生长不受控制，最终导致制得钛材的综合性能较差。
发明内容
本发明是为了解决现有粉末冶金法制备出的钛材由于组织不可控导致的组织粗大、塑性降低的问题，而提供一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法。
本发明一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法按以下步骤进行：
一、机械搅拌混粉：按质量百分比将0.05％～1％的改性剂粉末和99％～99.95％的钛材粉用搅拌混料机进行机械混粉，混粉时间为1h～15h，得到复合粉末；所述钛材为纯钛或钛合金；所述改性剂粉末的粒度为0.1～5μm，所述钛材粉的粒度为37～300μm；
二、烧结：将复合粉末装入抽真空的密闭容器中进行烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结0.5h～5h，自然冷却至室温，得到组织可控的改性粉末冶金钛材。
本发明的有益效果：
本发明克服了粉末冶金制备钛材晶粒粗大、组织不可控制导致的力学性能不足的问题，仅仅增加了简单、低成本的机械搅拌混粉步骤，使所制得的钛材的晶粒尺寸较直接烧结出的钛材相比得到明显的细化，抗拉强度和延伸率较传统粉末冶金方法制得的钛材得到了显著的提升，具有十分优异的综合力学性能，同时实现了材料的强化和韧化。本发明中，在机械搅拌混粉之后，将混合粉末装入磨具中进行烧结。在烧结过程中，改性剂粉末与钛材发生原位反应，从而实现较强的界面结合强度。改性剂的存在一方面可以作为钛材晶粒的形核质点，另一方面可以作为晶粒长大的障碍限制晶粒长大，两方面的作用对钛材晶粒形貌均有细化作用，晶粒细化会带来材料强度和塑性的同时提升，实现强韧化。此外，镶嵌在钛材中的改性剂可以通过阻碍位错运动以发挥强化作用。分布于晶粒内部的晶须和颗粒还可以作为晶粒内位错的捕获点，使位错限制在晶粒内部，限制位错在晶界处的集中，从而提高钛材均匀变形的能力，提高钛材的塑性。对于使用粒径为80～120μm球形TC4钛合金粉末，直接粉末冶金烧结得到钛合金的抗拉强度为889MPa，延伸率为11.31％。当加入质量分数为0.15％的TiB2改性剂后，烧结得到的钛合金的抗拉强度为975MPa，延伸率为22.84％，较传统粉末冶金制备钛材均获得了显著提升，实现了材料的强韧化。
本发明中，与传统粉末冶金制备钛材的方法相比，仅仅增加一步操作简单、低成本的机械搅拌混粉，便可大幅提高传统粉末冶金方法制备得到钛材的强度和塑性，经后续热处理与变形处理后将获得更加优异的力学性能。解决了传统方法制备钛材组织粗大不可控，力学性能不足的问题。
附图说明
图1为不添加改性剂粉末冶金TC4钛合金的金相图；
图2为实施例五得到的改性粉末冶金TC4钛合金低倍金相图；
图3为实施例五得到的改性粉末冶金TC4钛合金低倍扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法按以下步骤进行：
一、机械搅拌混粉：按质量百分比将0.05％～1％的改性剂粉末和99％～99.95％的钛材粉用搅拌混料机进行机械混粉，混粉时间为1h～15h，得到复合粉末；所述钛材为纯钛或钛合金；所述改性剂粉末的粒度为0.1～5μm，所述钛材粉的粒度为37～300μm；
二、烧结：将复合粉末装入抽真空的密闭容器中进行烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结0.5h～5h，自然冷却至室温，得到组织可控的改性粉末冶金钛材。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述钛合金为α+β型双相高强钛合金TC4～TC21系列钛合金。其他步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述钛合金为近α型高温钛合金的TA1～TA19系列钛合金。其他步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述钛合金为近β型钛合金的TB系列钛合金。其他步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述改性剂粉末为TiB2粉末。其他步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述改性剂粉末为B4C粉末。其他步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述改性剂粉末为石墨粉末。其他步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤一中所述改性剂粉末为B粉末。其他步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中所述烧结为热压烧结、热等静压烧结或等离子放电烧结。其他步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中所述烧结为等离子放电烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结5～60min。其他步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种粉末冶金制备钛材的方法按以下步骤进行：
一、烧结：将商业纯钛粉装入抽真空的密闭容器中进行热压烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结0.5h～5h，自然冷却至室温，得到粉末冶金纯钛；所述商业纯钛的粒度为37～300μm。
实施例二：一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法按以下步骤进行：
一、机械搅拌混粉：按质量百分比将0.29％的TiB2和99.71％的商业纯钛用搅拌混料机进行机械混粉，混粉时间为1h～15h，得到复合粉末；所述TiB2的粒度为0.1～5μm，所述商业纯钛的粒度为37～300μm；
二、烧结：将复合粉末装入抽真空的密闭容器中进行热压烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结0.5h～5h，自然冷却至室温，得到组织可控的改性粉末冶金商业纯钛。
实施例三：本实施例与实施例二的不同之处在于：步骤一中按质量百分比将0.88％的TiB2和99.12％的商业纯钛用搅拌混料机进行机械混粉。其他与实施例一相同。
实施例四：一种粉末冶金制备钛材的方法按以下步骤进行：
一、烧结：将TC4粉末粉装入抽真空的密闭容器中进行热压烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结0.5h～5h，自然冷却至室温，得到粉末冶金TC4钛合金；所述TC4粉末的粒度为37～300μm。
实施例五：本实施例与实施例四的不同之处在于：步骤一中将TC4粉末装入抽真空的密闭容器中进行热等静压烧结。其他与实施例四相同。
实施例六：一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法按以下步骤进行：
一、机械搅拌混粉：按质量百分比将0.15％的TiB2和99.85％的TC4粉末用搅拌混料机进行机械混粉，混粉时间为1h～15h，得到复合粉末；所述TiB2的粒度为0.1～5μm，所述TC4粉末的粒度为37～300μm；
二、烧结：将复合粉末装入抽真空的密闭容器中进行热压烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结0.5h～5h，自然冷却至室温，得到组织可控性能优异的改性粉末冶金TC4钛合金。
实施例七：本实施例与实施例六的不同之处在于：步骤二中将复合粉末装入抽真空的密闭容器中进行热等静压烧结。其他与实施例六相同。
实施例八：一种粉末冶金制备钛材的方法按以下步骤进行：
一、烧结：将TA15粉末粉装入抽真空的密闭容器中进行热压烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结0.5h～5h，自然冷却至室温，得到粉末冶金TA15钛合金；所述TA15粉末的粒度为37～300μm。
实施例九：一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法按以下步骤进行：
一、机械搅拌混粉：按质量百分比将0.06％的B4C和99.94％的TA15粉末用搅拌混料机进行机械混粉，混粉时间为1h～15h，得到复合粉末；所述B4C的粒度为0.1～5μm，所述TA15粉末的粒度为37～300μm；
二、烧结：将复合粉末装入抽真空的密闭容器中进行热压烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结0.5h～5h，自然冷却至室温，得到组织可控性能优异的改性粉末冶金TA15钛合金。
实施例十：本实施例与实施例九的不同之处在于：步骤一中按质量百分比将0.06％的TiB2和99.94％的TA15粉末用搅拌混料机进行机械混粉。其他与实施例九相同。
表1采用实施例一至实施例十得到粉末冶金钛材的烧结态性能
| 实施例 | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) |
| 实施例一 | 436 | 24 |
| 实施例二 | 494 | 39 |
| 实施例三 | 541 | 29 |
| 实施例四 | 889 | 12 |
| 实施例五 | 947 | 10 |
| 实施例六 | 1052 | 16 |
| 实施例七 | 1133 | 15 |
| 实施例八 | 862 | 7 |
| 实施例九 | 1091 | 12 |
| 实施例十 | 1058 | 14 |
Claims (10)
1.一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法，其特征在于添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法按以下步骤进行：
一、机械搅拌混粉：按质量百分比将0.05％～1％的改性剂粉末和99％～99.95％的钛材粉用搅拌混料机进行机械混粉，混粉时间为1h～15h，得到复合粉末；所述钛材为纯钛或钛合金；所述改性剂粉末的粒度为0.1～5μm，所述钛材粉的粒度为37～300μm；
二、烧结：将复合粉末装入抽真空的密闭容器中进行烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结0.5h～5h，自然冷却至室温，得到组织可控的改性粉末冶金钛材。
2.根据权利要求1所述的一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法，其特征在于步骤一中所述钛合金为α+β型双相高强钛合金TC4～TC21系列钛合金。
3.根据权利要求1所述的一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法，其特征在于步骤一中所述钛合金为近α型高温钛合金的TA1～TA19系列钛合金。
4.根据权利要求1所述的一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法，其特征在于步骤一中所述钛合金为近β型钛合金的TB系列钛合金。
5.根据权利要求1所述的一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法，其特征在于步骤一中所述改性剂粉末为TiB2粉末。
6.根据权利要求1所述的一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法，其特征在于步骤一中所述改性剂粉末为B4C粉末。
7.根据权利要求1所述的一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法，其特征在于步骤一中所述改性剂粉末为石墨粉末。
8.根据权利要求1所述的一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法，其特征在于步骤一中所述改性剂粉末为B粉末。
9.根据权利要求1所述的一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法，其特征在于步骤二中所述烧结为热压烧结、热等静压烧结或等离子放电烧结。
10.根据权利要求1所述的一种添加改性剂的粉末冶金制备钛材的方法，其特征在于步骤二中所述烧结为等离子放电烧结，在烧结温度为850～1500℃和压力为10～200MPa的条件下烧结5～60min。
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