CN107032826A - 一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,是通过采用空心氧化铝球和不同尺寸微米级碳化硅为增强体,在保证力学性能和低膨胀系数的前提下降低复合材料整体密度。采用空心氧化铝球的目的在于既使用的氧化铝陶瓷强度高的特点,又因为其空心结构,可以最大限度降低整体材料的密度,另外,氧化铝与铜的润湿性较差,添加碳化硅颗粒后,能够增强复合界面活化能,从而复合材料力学性能更加优越。通过不同颗粒尺寸配比,能够最大限度提高增强体的体积分数,从而提高复合材料力学强度,使铜的韧性和增强体的刚性达到最佳配比。
Description
技术领域
本发明涉及一种空心氧化铝球/碳化硅复合增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
高强轻质的超轻型材料一直是众多重量敏感行业关注的重点,在航空、航天、无人机,高速列车、新能源汽车、船泊、机器人、外骨骼等应用上发挥着重要作用。本发明主要是制备新型氧化铝/碳化硅协同增强铜基复合材料的新一代产品。它是为结构件设计的专用材料,主要是指将铜与空心氧化铝球/碳化硅陶瓷复合成为低密度、高强度和低膨胀系数的封装材料,以解决结构件的高强轻质矛盾。
研究表明,铜基体中可以加入不同种类的增强颗粒,例如碳化硅,氧化铝等,从而具有高的弹性模量、高的潜在理论强度、优异的耐热性和化学稳定性。此类材料密度低、来源广、与铜基体之间界面结合好、无有害界面反应从而被认为是铜基复合材料的良好增强体。对于铜基复合材料,其性能主要取决于增强颗粒的体积分数,颗粒尺寸和在基体中的分散程度等因素,铜机体在复合材料中的参与方式也会对复合材料整体性能产生较大影响,一般来说,颗粒体积分数的增加会使复合材料强度及模量提高,同时也伴随着材料塑性的下降。另外增强体体分越高,复合材料的密度越大,制备越困难,因此本发明主要是采用空心氧化铝球和不同尺寸微米级碳化硅为增强体,在保证力学性能和低膨胀系数的前提下降低复合材料整体密度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,解决了现有氧化铝增强铜基复合材料密度高,力学强度低,热膨胀系数高等问题。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案具体如下:
本发明提供的一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,将空心氧化铝球和碳化硅粉料混合均匀,得到混合料体,其中,所述混合料体中,碳化硅粉料所占质量比为20%-30%;
第二步,将第一步所得的混合料体在压机模具上压制所得素坯;
第三步,将第二步中所得的素坯进行烧结制备所得空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷;
第四步,将第三步中所得的空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷放入差压铸造浸渗炉中,通过1MPa-5MPa的压力将铜合金熔液注入空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷中,最后经过热处理退火,制备得到空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料。
优选地,第一步中,所述空心氧化铝球的球径为0.01-0.2mm。
优选地,:第一步中,所述碳化硅粉料是由粒径为12-15um的碳化硅粉、50-55um的碳化硅粉和90-100um的碳化硅粉按照1:2:1的质量比混合组成。
优选地,第二步中,在制备素坯之前,首先向第一步中所得的混合粉料中加入γ氧化铝、膨润土、高岭土和苏州土,得到混合物,其中,所得混合物中混合粉料的含量为70-90%、γ氧化铝的含量为1-10%、膨润土的含量为1-10%、高岭土的含量为1-5%以及苏州土的含量为1-5%;再者,向所得的混合物中加入混合溶液,所述混合溶液是按照质量比为1:1:1:1:1的羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯配制所得,其浓度为1%-10%;最后,再经过造粒机制备得到造粒粉。
优选地,第二步中,所述压机模具的工艺参数为:压力为10-40MPa。
优选地,第三步中,将第二步中所得的素坯放入隧道窑中进行烧结,所述烧结的工艺参数为:胶温度为100℃-300℃,时间为2-3h,烧结温度为1500℃-1600℃,时间为2-5h。
优选地,第四步中,在向空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷中注入铜合金熔液时,首先将空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷放入石墨模具中,并进行抽真空处理,使压力达到-0.1MPa。
优选地,第四步中,所述铜合金熔液的温度为900℃-1100℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供的一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,是通过采用空心氧化铝球和不同尺寸微米级碳化硅为增强体,在保证力学性能和低膨胀系数的前提下降低复合材料整体密度。采用空心氧化铝球的目的在于既使用的氧化铝陶瓷强度高的特点,又因为其空心结构,可以最大限度降低整体材料的密度,另外,氧化铝与铜的润湿性较差,添加碳化硅颗粒后,能够增强复合界面活化能,从而复合材料力学性能更加优越。通过不同颗粒尺寸配比,能够最大限度提高增强体的体积分数,从而提高复合材料力学强度,使铜的韧性和增强体的刚性达到最佳配比。
具体实施方式
本发明主要是为解决目前氧化铝增强铜基复合材料密度高,力学强度低,热膨胀系数高的问题。提供了一种力学强度高,热膨胀系数低,密度极低的复合材料制备方法,可通过以下步骤得到:
第一步,将球径为0.01-0.2mm的空心氧化铝球与碳化硅粉料混合均匀,得到混合粉料M1,其中,在混合粉料M1中,所述碳化硅所占质量比为20%-30%;
其中,所述碳化硅粉料是由粒径为12-15um的碳化硅粉、50-55um的碳化硅粉和90-100um的碳化硅粉按照1:2:1的质量比混合组成;
第二步,向第一步中所得的混合粉料M1中加入γ氧化铝、膨润土、高岭土和苏州土,得到混合物M2,其中,所得混合物中混合粉料M1的含量为70-90%、γ氧化铝的含量为1-10%、膨润土的含量为1-10%、高岭土的含量为1-5%和苏州土的含量为1-5%;
第三步,配制羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的混合溶液M3,所得混合溶液M3的浓度为1%-10%;其中,所述羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的质量比为1:1:1:1:1;
第四步,将第三步中所得的混合溶液M3均匀加入到第二步中所得的混合物M2中,并搅拌均匀,再经过造粒机制备得到造粒粉M4;
第五步,将第四步中所得的造粒粉M4放入500吨压机模具中,在10-40MPa的压力下压制成型素坯M5;
第六步,将第五步中所得的素坯M5放入隧道窑中,设定排胶温度为100℃-300℃,时间为2-3h,烧结温度为1500℃-1600℃,时间为2-5h,烧结完成后即得到空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6;
第七部,将第六步中所得的空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6放入石墨模具中,并随石墨模具一起放入差压铸造浸渗炉中,将石墨模具中的空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6抽真空至-0.05MPa,然后以5MPa-10MPa的压力将温度为900℃-1100℃的铜合金熔液注入空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6中,冷却热处理后得到空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料。
通过以上步骤制备所得的空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料具有力学强度高、力学强度高和热膨胀系数低等特点。
实施例1.
第一步,
采用球径为0.01-0.05mm的空心氧化铝球与碳化硅粉料混合均匀,得到混合粉料M1,其中,在混合粉料M1中,所述碳化硅所占质量比为20%;
其中,所述碳化硅粉料是由粒径分别为12um、50um和90um的碳化硅粉体混合组成;
第二步,向第一步中所得的混合粉料M1中加入γ氧化铝、膨润土、高岭土和苏州土,得到混合物M2,其中,所得混合物中混合粉料M1的含量为90%、γ氧化铝的含量为3%、膨润土的含量为1%、高岭土的含量为3%和苏州土的含量为3%;
第三步,配制羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的混合溶液M3,所得混合溶液M3的浓度为10%;其中,所述羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的质量比为1:1:1:1:1
第四步,将第三步中所得的混合溶液M3均匀加入到第二步中所得的混合物M2中,并搅拌均匀,再经过造粒机制备得到造粒粉M4;
第五步,将第四步中所得的造粒粉M4放入500吨压机模具中,在30MPa的压力下压制成型素坯M5;
第六步,将第五步中所得的素坯M5放入隧道窑中,设定排胶温度300℃,时间为2h,烧结温度为1500℃,时间为2h,烧结完成后即得到空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6;
第七步,将第六步中所得的空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6放入石墨模具中,并随石墨模具一起放入差压铸造浸渗炉中,将石墨模具中的空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6抽真空至-0.05MPa,然后以6MPa的压力将温度为1000℃的铜合金熔液注入空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6中,冷却热处理后得到空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料。
实施例2
与实施例1方法相同,区别在于:
第一步,将球径为0.05-0.1mm的空心氧化铝球与碳化硅粉料混合均匀,得到混合粉料M1,其中,在混合粉料M1中,所述碳化硅所占质量比为25%;
其中,所述碳化硅粉料是由粒径分别为13um、50um和90um的碳化硅粉体混合组成;
第三步,配制羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的混合溶液M3,所得混合溶液M3的浓度为1%;其中,所述羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的质量比为1:1:1:1:1;
第五步,制备素坯M5时,所用压力为35MPa;
实施例3
与实施例1方法相同,区别在于:
第一步,将球径为0.1-0.15mm的空心氧化铝球与碳化硅粉料混合均匀,得到混合粉料M1,其中,在混合粉料M1中,所述碳化硅所占质量比为30%;
其中,所述碳化硅粉料是由粒径分别为14um、53um和95um的碳化硅粉体混合组成;
第三步,配制羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的混合溶液M3,所得混合溶液M3的浓度为5%;其中,所述羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的质量比为1:1:1:1:1;
第五步,制备素坯M5时,所用压力为40MPa;
实施例4
与实施例1方法相同,区别在于:
第一步,将球径为0.15-0.2mm的空心氧化铝球与碳化硅粉料混合均匀,得到混合粉料M1,其中,在混合粉料M1中,所述碳化硅所占质量比为28%;
其中,所述碳化硅粉料是由粒径分别为15um、55um和100um的碳化硅粉体混合组成;
第三步,配制羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的混合溶液M3,所得混合溶液M3的浓度为8%;其中,所述羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的质量比为1:1:1:1:1;
第五步,制备素坯M5时,所用压力为10MPa;
第六步,制备空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6时,设定隧道窑的排胶温度为250℃,烧结温度为1550℃;
实施例5
与实施例1方法相同,区别在于:
第一步,在混合粉料M1中,所述碳化硅所占质量比为23%;
其中,所述碳化硅粉料是由粒径分别为15um、53um和93um的碳化硅粉体混合组成;
第三步,配制羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的混合溶液M3,所得混合溶液M3的浓度为3%;其中,所述羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯的质量比为1:1:1:1:1;
第五步,制备素坯M5时,所用压力为20MPa;
第六步,制备空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6时,设定隧道窑的排胶温度为200℃,时间为2.5h,烧结温度为1600℃,时间为3h;
实施例6
与实施例1方法相同,区别在于:
第五步,制备素坯M5时,所用压力为25MPa;
第六步,制备空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6时,设定隧道窑的排胶温度为100℃,时间为3h,烧结温度为1600℃,时间为3h;
第七步,制备空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料时,以5MPa的压力将温度为900℃的铜合金熔液注入空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6中,冷却热处理后得到空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料。
实施例7
与实施例1方法相同,区别在于:
第六步,制备空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6时,设定隧道窑的排胶温度为300℃,时间为3h,烧结温度为1500℃,时间为4h;
第七步,制备空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料时,以8MPa的压力将温度为1100℃的铜合金熔液注入空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6中,冷却热处理后得到空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料。
实施例8
与实施例1方法相同,区别在于:
第六步,制备空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6时,设定隧道窑的排胶温度为150℃,时间为2.5h,烧结温度为1500℃,时间为5h;
第七步,制备空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料时,以10MPa的压力将温度为1100℃的铜合金熔液注入空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6中,冷却热处理后得到空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料。
实施例9
与实施例1方法相同,区别在于:
第七步,制备空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料时,以9MPa的压力将温度为950℃的铜合金熔液注入空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷M6中,冷却热处理后得到空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料。
以上实施例旨在于提供一种空心氧化铝球/碳化硅复合增强铜基复合材料的制备方法,其中任何空心球直径的变化,碳化硅尺寸变化,碳化硅含量变化,烧结温度变化,铜合金液温度变化,注射压力变化均属于此制备方法之列。
Claims (8)
1.一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将空心氧化铝球和碳化硅粉料混合均匀,得到混合料体,其中,所述混合料体中,碳化硅粉料所占质量比为20%-30%;
第二步,将第一步所得的混合料体在压机模具上压制所得素坯;
第三步,将第二步中所得的素坯进行烧结制备所得空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷;
第四步,将第三步中所得的空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷放入差压铸造浸渗炉中,通过1MPa-5MPa的压力将铜合金熔液注入空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷中,最后经过热处理退火,制备得到空心氧化铝球/碳化硅/铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:第一步中,所述空心氧化铝球的球径为0.01-0.2mm。
3.根据权利要求1所述的一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:第一步中,所述碳化硅粉料是由粒径为12-15um的碳化硅粉、50-55um的碳化硅粉和90-100um的碳化硅粉按照1:2:1的质量比混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:第二步中,在制备素坯之前,首先向第一步中所得的混合粉料中加入γ氧化铝、膨润土、高岭土和苏州土,得到混合物,其中,所得混合物中混合粉料的含量为70-90%、γ氧化铝的含量为1-10%、膨润土的含量为1-10%、高岭土的含量为1-5%以及苏州土的含量为1-5%;再者,向所得的混合物中加入混合溶液,所述混合溶液是按照质量比为1:1:1:1:1的羟甲基丙基纤维素钠、硅油、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵和磷酸三丁酯配制所得,其浓度为1%-10%;最后,再经过造粒机制备得到造粒粉。
5.根据权利要求4所述的一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:第二步中,所述压机模具的工艺参数为:压力为10-40MPa。
6.根据权利要求1所述的一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:第三步中,将第二步中所得的素坯放入隧道窑中进行烧结,所述烧结的工艺参数为:胶温度为100℃-300℃,时间为2-3h,烧结温度为1500℃-1600℃,时间为2-5h。
7.根据权利要求1所述的一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:第四步中,在向空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷中注入铜合金熔液时,首先将空心氧化铝球/碳化硅泡沫陶瓷放入石墨模具中,并进行抽真空处理,使压力达到-0.1MPa。
8.根据权利要求7所述的一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法,其特征在于:第四步中,所述铜合金熔液的温度为900℃-1100℃。
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