CN108893643A - 一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，按体积百分数计算，包含以下组分：15～20％的铝合金，80～85％的片层石墨，制备方法为预先制备片层石墨预制型，片层石墨预制型所占复合材料比重为80～85％；而后将片层石墨预制型装入模型，通过压力将预先熔化好的铝液压入片层石墨中；最后在一定压力差下，冷却凝固，制备出Al/C复合材料。通过本发明采用的制造技术，复合材料变形量小，导热能力高，可确保加工的尺寸稳定性。制造过程简单，易于操作，可实现大批量生产等的优点。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，具体涉及一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法。
背景技术
以石墨(颗粒、片层状)与铝合金复合而成的石墨～铝复合材料具有广阔的应用前景。由于石墨具有良好的润滑作用，因此，石墨与铝复合而成的复合材料具有低的摩擦系数和磨损率，良好的减震性能和机械加工性能。是一种应用前景非常广泛的新型减磨材料。同时，其优良的导热性能和热膨胀很小的特点，又拓展应用领域，可用于导热领域。
虽说石墨(颗粒、片层状)～铝复合材料具有如此广阔的应用前景和领域，但由于石墨(颗粒)与铝的润湿性很差，两者几乎不润湿，其接触角θ为157°，在1000℃时，仍大于90°，因此，很难将石墨混入铝熔体。即使混进，由于两者润湿性差，造成石墨分布不均，影响材料性能。
常用的制备方法为：
(1)粉末冶金法；可以制备出体分很高的铝石墨复合材料，但是成型工艺和设备复杂，性能较差，成型尺寸受限，成本较高。
(2)喷射沉积法；结合了粉末冶金和快速凝固的特点，工艺简化，但工艺参数难以控制，制备的复合材料孔隙率较高，需二次加工成型，成本虽比粉末冶金法降低，但仍高。
(3)铸造法，分为涂层法和非涂层法两大类。
涂层法主要为表面涂覆Ni层或Cu层，涂覆Ni层，成本较高，且容易与铝形成脆生相NiAl3；而Cu层，价格便宜，但仍制备工艺复杂。
非涂层法主要为半固态铸造工艺和液相浸渗工艺，半固态铸造工艺是将铝温控制在液相线和固相线之间，加入石墨颗粒，经剧烈搅拌后，迅速升温至液相线以上浇注，由于粘度大，半固态温度不便于控制，所制备的材料性能差，不能批量生产。液相浸渗工艺是将石墨颗粒制备成一定尺寸的预制型件，铝液在压力作用下压入石墨预制型内部，并保压一定时间，待铝液凝固后，可获得铝石墨复合材料。单所需压力较大，模具受损严重，制备的复材尺寸也受限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供了一种采用真空压力铸造工艺制备Al/C复合材料的新方法。
本发明采用以下技术方案：
一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，采用粘结剂和造孔剂将片层石墨粘结在一起，制成预制型件并烘干，排除造孔剂和粘结剂在片层石墨预制件内部的开孔结构微孔，然后将预制型件置于模型内，放置在真空差压铸造设备上，预先将模型内部的空气排出，使模型内部处于负压状态，而后铝液通过片层石墨预制型的微孔渗入至片层石墨预制型内部，并在压力差作用下结晶和凝固制备成AlC复合材料。
优选的，包括以下步骤：
S1、称取原料，按质量百分数，聚二甲基硅氧烷为1.0～3.0％，聚乙烯醇为60.0～70.0％，十二烷基三甲基溴化铵为1.0～2.0％，羟甲基丙基纤维素钠为20.0～30.0％，磷酸三丁酯为2.0～3.0％；
S2、将步骤S1称取的原料倒入化胶机内，混合均匀制成混合胶料；
S3、称取石墨片层造粒粉原料，按质量百分数，混合胶料为2.0～10.0％，片层石墨为90.0～98.0％；
S4、将步骤S3称取的混合胶料和片层石墨加入造粒机内，得到混合均匀的石墨片层造粒粉；
S5、将步骤S4制备的所述石墨片层造粒粉，放置于预先准备好的干压模具内，压成具有一定形状的片层石墨预制型；
S6、对步骤S5制备的所述片层石墨预制型进行预热排胶，制成出孔隙率15～20％的片层石墨预制型；
S7、将步骤S6制备的所述片层石墨预制型放置在铸型内，在氮气气氛保护下进行预热；
S8、将步骤S7预热完成的所述片层石墨预制型放置在差压铸造机上，将铝液通过压缩空气压入铸型内，保持上下压力室压力差在0.8～1.0MPa，持续10～15min，结晶凝固制成Al/C复合材料。
进一步的，步骤S1中，所述原料的纯度大于99.9％。
进一步的，步骤S2中，设定油浴化胶机的温度为50～100℃，搅拌速度为80～100转/min，直到充分溶解。
进一步的，步骤S3中所述混合胶料和片层石墨的纯度大于99.9％。
进一步的，步骤S5在10MPa压力和10～30S保压时间作用下。
进一步的，步骤S6中，在300～500℃，惰性气氛保护下，预热3～4h。
进一步的，步骤S7中，预热温度为700～850℃，预热时间为5.0～6.0h。
进一步的，步骤S8中，预先抽调压力室内的空气，保持真空度-0.05MPa，铸型温度700～850℃，铝液温度700～850℃。
进一步的，步骤S8中，Al/C复合材料由体积百分数80～85％的多孔结构片层石墨和15～20％的ZL101Al铝合金组成。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明首先采用配比好的粘结剂、造孔剂等添加剂将片层石墨粘结在一起，采用干压成型方式将片层石墨制备成一定形状的预制型件，接着将预制型件在一定温度下烘干，排除造孔剂、粘结剂等添加剂在片层石墨预制件内部造成一系列微孔，并且，微孔为一系列开孔结构。最后，将预制型件置于事先准备好的模型内，在真空差压铸造设备上，预先将模型内部的空气排出掉，使模型内部处于负压状态，而后铝液在一定压力的作用下，通过片层石墨预制型的微孔渗入片层石墨预制型内部，并在压力差作用下结晶和凝固，制备出Al/C复合材料，工艺简单，操作简便，生产成本低，设备要求低，预先达到的负压环境，仅需要0.8～1.0MPa的压力差就可以完全将铝液渗入到片层石墨预制型内部，并且结合良好，内部孔洞极少，铸型变形量少。工艺可控性高，可实现大批量生产。
进一步的，设定所述油浴化胶机的温度为50～100℃，搅拌速度为80～100转/min。保证溶质充分溶解，并且各溶质均匀混合。
进一步的，所述混合胶料和片层石墨的纯度大于99.9％。避免杂质对材料性能的影响
进一步的，所述步骤S5在10MPa压力和10～30s保压时间作用下。使得粉料压制成型预制件。
进一步的，步骤S6中，在300～500℃，氮气气氛保护下，预热3～4h左右。使得内部添加剂充分挥发，内部具有一系列的微孔，且微孔为开孔。
进一步的，预热温度为700～850℃，预热时间为5.0～6.0h。确保预制件均匀受热，为浸渗做准备。
进一步的，预先抽调压力室内的空气，保持真空度～0.05MPa，铸型温度700～850℃，铝液温度700～850℃。排除气孔，增加组织致密性。铝液达到流动性最好状态，铸型温度合适浸渗，在上下压力罐压力差的作用下完成谨慎。
综上所述，通过本方法生产出的复合材料变形量小，导热能力高，可确保加工的尺寸稳定性并且结合良好，内部孔洞极少。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明生产AlC复合材料所采用的真空压力浸渗铸造设备示意图；
图2为本发明石墨预制型图；
图3为本发明石墨片层结构图；
图4为本发明石墨片层内部造孔结构图；
图5为本发明AlC复合材料形貌图；
图6为本发明方法的步骤图。
其中，1.气源；2.真空系统；3.上压力罐；4.下压力罐；5.铸型；6.锁紧卡环；7.升液管；8.铝液；9.电阻加热炉。
具体实施方式
请参阅图1，本发明一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法采用的真空压力浸渗铸造设备包括铸型5、气源1、真空系统2、上压力罐3、下压力罐4和电阻加热炉9，其中，上压力罐3和下压力罐4之间设置锁紧卡环6，锁紧卡环6下部与升液管7连接，升液管7的另一端深入所述下压力罐4内的铝液8中，所述铸型5设置在上压力罐3内，所述气源1和真空系统2分别与所述上压力罐3和下压力罐4连接。
首先，采用配比好的粘结剂、造孔剂等添加剂将片层石墨粘结在一起，采用干压成型方式，将片层石墨制备成一定形状的预制型件，接着将预制型件在一定温度下烘干，排除造孔剂、粘结剂等添加剂在片层石墨预制件内部造成一系列微孔，并且，微孔为一系列开孔结构。最后，将预制型件置于事先准备好的模型内，在真空差压铸造设备上，预先将模型内部的空气排出掉，使模型内部处于负压状态，而后铝液在一定压力的作用下，通过片层石墨预制型的微孔渗入片层石墨预制型内部，并在压力差作用下结晶和凝固，制备出Al/C复合材料。
请参阅图2至图6，本发明公开了一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，包括以下步骤：
S1、按质量百分数1.0～3.0％的聚二甲基硅氧烷、60.0～70.0％的聚乙烯醇、1.0～2.0％的十二烷基三甲基溴化铵、20.0～30.0％羟甲基丙基纤维素钠、2.0～3.0％的磷酸三丁酯称取原料，每个所述原料的纯度大于99.9％。
S2、将步骤S1称取的1.0～3.0％的聚二甲基硅氧烷、60.0～70.0％的聚乙烯醇、1.0～2.0％的十二烷基三甲基溴化铵、20.0～30.0％羟甲基丙基纤维素钠、2.0～3.0％的磷酸三丁酯倒入化胶机内，设定油浴化胶机温度为50～100℃，搅拌速度为80～100转/min直到充分溶解，混合均匀。
S3、按质量百分数2.0～10.0％称取步骤S2所述混合胶料和90.0～98.0％的片层石墨，所述混合胶料和所述片层石墨纯度大于99.9％。
S4、将步骤S3称取的所述混合胶料和片层石墨加入造粒机内，进行造粒，得到混合均匀的石墨片层造粒粉。
S5、将步骤S4制备的石墨片层造粒粉，放置于预先准备好的干压模具内，在10MPa压力和10～30s保压时间作用下，压成具有一定形状的片层石墨预制型。
S6、将步骤S5制备完成的片层石墨预制型，在300～500℃，氮气气氛保护下，预热3～4h左右，将内部添加剂挥发，最后制备出孔隙率在15～20％左右的片层石墨预制型。
S7、将步骤S6制备完成的片层石墨预制型放置在铸型内，在氮气气氛保护下，预热到700～850℃，预热时间控制在5.0～6.0h。
S8、将步骤S7预热完成的片层石墨预制型放置在差压铸造机上，预先抽调压力室内的空气，真空度达到-0.05MPa，待铸型温度到700～850℃，铝液温度在700～850℃时，将铝液通过压缩空气压入铸型内，上下压力室压力稳定后，并保持上下压力室压力差在0.8～1.0MPa左右，持续10～15min，使铝液在压力作用下结晶凝固，最后打开铸型取出Al/C复合材料铸件。
仅需要0.8～1.0MPa的压力差就可以完全将铝液渗入到预制型件内部，并且结合良好，内部孔洞极少，铸型变形量少，工艺可控性高，可实现大批量生产。工作过程先打开真空系统2待内部真空度达到-0.05Mpa时，打开电阻加热炉9以5～10℃/min持续升温750℃至下压力罐4中铝锭熔融成铝液8，上压力罐3中铸型5温度达到700～850℃时，关闭真空系统2和通往上压力罐3的气体通道，打开气源1控制气体压强使上下压力罐压力差达到0.8～1MPa，铝液8在压力差的作用下，通过升液管7进入铸型5完成浸渗。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、按质量百分数为1.5％的聚二甲基硅氧烷、65.0％的聚乙烯醇、1.5％的十二烷基三甲基溴化铵、30.0％羟甲基丙基纤维素钠、2.0％的磷酸三丁酯的比例称取原料，每个所述原料的纯度均大于99.9％。
S2、将步骤S1中所称取的原料均倒入化胶机内，设定油浴化胶机温度为80℃，搅拌速度为80转/min直到原料充分溶解，混合均匀。
S3、按质量百分数10％称取步骤S2所述混合胶料和90.0％的片层石墨，所述混合胶料和所述片层石墨纯度大于99.9％。
S4、将步骤S3称取的所述混合胶料和片层石墨加入造粒机内，进行造粒，得到混合均匀的石墨片层造粒粉。
S5、将步骤S4制备的石墨片层造粒粉，放置于预先准备好的干压模具内，在10MPa压力和10S保压时间作用下，压成具有一定形状的片层石墨预制型。
S6、将步骤S5制备完成的片层石墨预制型，在300℃，氮气气氛保护下，预热3h左右，将内部添加剂挥发，最后制备出孔隙率在15％左右的片层石墨预制型。
S7、将步骤S6制备完成的片层石墨预制型放置在铸型内，在氮气气氛保护下，预热到750℃，预热时间控制在5.0h。
S8、将步骤S7预热完成的片层石墨预制型放置在差压铸造机上，预先抽调压力室内的空气，真空度达到-0.05MPa，待铸型温度到750℃，铝液温度在750℃时，将铝液通过压缩空气压入铸型内，上下压力室压力稳定后，并保持上下压力室压力差在0.8MPa左右，持续10min，使铝液在压力作用下结晶凝固，最后打开铸型取出Al/C复合材料铸件。
实施例2
S1、按质量百分数为2.0％的聚二甲基硅氧烷、70.0％的聚乙烯醇、1.5％的十二烷基三甲基溴化铵、24.0％羟甲基丙基纤维素钠、2.5％的磷酸三丁酯称取原料，每个原料的纯度大于99.9％。
S2、将步骤S1称取的原料均倒入化胶机内，设定油浴化胶机温度为90℃，搅拌速度为90转/min直到充分溶解，混合均匀。
S3、按质量百分数6.0％称取步骤S2所述混合胶料和94.0％的片层石墨，所述混合胶料和所述片层石墨纯度大于99.9％。
S4、将步骤S3称取的所述混合胶料和片层石墨加入造粒机内，进行造粒，得到混合均匀的石墨片层造粒粉。
S5、将步骤S4制备的石墨片层造粒粉，放置于预先准备好的干压模具内，在10MPa压力和20s保压时间作用下，压成具有一定形状的片层石墨预制型。
S6、将步骤S5制备完成的片层石墨预制型，在400℃，氮气气氛保护下，预热3.5h左右，将内部添加剂挥发，最后制备出孔隙率在17％左右的片层石墨预制型。
S7、将步骤S6制备完成的片层石墨预制型放置在铸型内，在氮气气氛保护下，预热到780℃，预热时间控制在5.50h。
S8、将步骤S7预热完成的片层石墨预制型放置在差压铸造机上，预先抽调压力室内的空气，真空度达到-0.05MPa，待铸型温度到750℃，铝液温度在750℃时，将铝液通过压缩空气压入铸型内，上下压力室压力稳定后，并保持上下压力室压力差在0.9MPa左右，持续10～15min，使铝液在压力作用下结晶凝固，最后打开铸型取出Al/C复合材料铸件。
实施例3
S1、按质量百分数3.0％的聚二甲基硅氧烷、70.0％的聚乙烯醇、2.0％的十二烷基三甲基溴化铵、22.0％羟甲基丙基纤维素钠、3.0％的磷酸三丁酯称取原料，每个所述原料的纯度大于99.9％。
S2、将步骤S1称取的原料均倒入化胶机内，设定油浴化胶机温度为100℃，搅拌速度为100转/min直到充分溶解，混合均匀。
S3、按质量百分数10.0％称取步骤S2所述混合胶料和90.0％的片层石墨，所述混合胶料和所述片层石墨纯度大于99.9％。
S4、将步骤S3称取的所述混合胶料和片层石墨加入造粒机内，进行造粒，得到混合均匀的石墨片层造粒粉。
S5、将步骤S4制备的石墨片层造粒粉，放置于预先准备好的干压模具内，在10MPa压力和30s保压时间作用下，压成具有一定形状的片层石墨预制型。
S6、将步骤S5制备完成的片层石墨预制型，在500℃，氮气气氛保护下，预热4h左右，将内部添加剂挥发，最后制备出孔隙率在20％左右的片层石墨预制型。
S7、将步骤S6制备完成的片层石墨预制型放置在铸型内，在氮气气氛保护下，预热到800℃，预热时间控制在6.0h。
S8、将步骤S7预热完成的片层石墨预制型放置在差压铸造机上，预先抽调压力室内的空气，真空度达到-0.05MPa，待铸型温度到750℃，铝液温度在750℃时，将铝液通过压缩空气压入铸型内，上下压力室压力稳定后，并保持上下压力室压力差在1.0MPa左右，持续15min，使铝液在压力作用下结晶凝固，最后打开铸型取出Al/C复合材料铸件。
由上表可以看出：在复合材料的对比中AlC复合材料的热导率明显高于其他复合材料。
本发明实现工艺简单，设备结构简单，操作简便，生产成本低，可以实现大批量生产。本发明采用的制造技术，复合材料变形量小，导热能力高，可确保加工的尺寸稳定性。制造过程简单，易于操作，可实现大批量生产等的优点。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，其特征在于：采用粘结剂和造孔剂将片层石墨粘结在一起，制成预制型件并烘干，排除造孔剂和粘结剂在片层石墨预制件内部的开孔结构微孔，然后将预制型件置于模型内，放置在真空差压铸造设备上，预先将模型内部的空气排出，使模型内部处于负压状态，而后铝液通过片层石墨预制型的微孔渗入至片层石墨预制型内部，并在压力差作用下结晶和凝固制备成AlC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取原料，按质量百分数，聚二甲基硅氧烷为1.0～3.0％的，聚乙烯醇为60.0～70.0％的，十二烷基三甲基溴化铵为1.0～2.0％的，羟甲基丙基纤维素钠为20.0～30.0％，磷酸三丁酯为2.0～3.0％；
S2、将步骤S1称取的原料倒入化胶机内，混合均匀制成混合胶料；
S3、称取石墨片层造粒粉原料，按质量百分比，混合胶料为2.0～10.0％，片层石墨为90.0～98.0％；
S4、将步骤S3称取的混合胶料和片层石墨加入造粒机内，得到混合均匀的石墨片层造粒粉；
S5、将步骤S4制备的所述石墨片层造粒粉，放置于预先准备好的干压模具内，压成具有一定形状的片层石墨预制型；
S6、对步骤S5制备的所述片层石墨预制型进行预热排胶，制成出孔隙率15～20％的片层石墨预制型；
S7、将步骤S6制备的所述片层石墨预制型放置在铸型内，在氮气气氛保护下进行预热；
S8、将步骤S7预热完成的所述片层石墨预制型放置在差压铸造机上，将铝液通过压缩空气压入铸型内，保持上下压力室压力差在0.8～1.0MPa，持续10～15min，结晶凝固制成Al/C复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，其特征在于，步骤S1中，所述原料的纯度大于99.9％。
4.根据权利要求2所述的一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，其特征在于：步骤S2中，设定油浴化胶机的温度为50～100℃，搅拌速度为80～100转/min，直到充分溶解。
5.根据权利要求2所述的一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，其特征在于：步骤S3中所述混合胶料和片层石墨的纯度大于99.9％。
6.根据权利要求2所述的一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，其特征在于：步骤S5在10MPa压力和10～30s保压时间作用下。
7.根据权利要求2所述的一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，其特征在于：步骤S6中，在300～500℃，惰性气氛保护下，预热3～4h。
8.根据权利要求2所述的一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，其特征在于：步骤S7中，预热温度为700～850℃，预热时间为5.0～6.0h。
9.根据权利要求2所述的一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，其特征在于：步骤S8中，预先抽调压力室内的空气，保持真空度～0.05MPa，铸型温度700～850℃，铝液温度700～850℃。
10.根据权利要求2所述的一种真空气压浸渗制备AlC复合材料的方法，其特征在于：步骤S8中，Al/C复合材料由体积百分数80～85％的多孔结构片层石墨和15～20％的ZL101Al铝合金组成。
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| CN113881905A (zh) * | 2021-10-21 | 2022-01-04 | 焜天实业发展江苏有限公司 | 一种氮化硅晶须增强Al基复合材料及其制备方法 |
| CN114029494A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-02-11 | 西北有色金属研究院 | 一种螺旋状石墨烯膜/铜层状复合材料的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN103343274A (zh) * | 2013-07-24 | 2013-10-09 | 上海交通大学 | 高导热金刚石颗粒混杂增强石墨铝复合材料及其制备工艺 |
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| CN107032826A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-08-11 | 西安明科微电子材料有限公司 | 一种空心氧化铝球/碳化硅增强铜基复合材料的制备方法 |
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2018
- 2018-07-05 CN CN201810731136.8A patent/CN108893643A/zh active Pending
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