CN110449586A - 一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法 - Google Patents

一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法。所述工艺步骤为：金属粉末与粘结剂混炼，低压注射成形，溶液脱蜡，在真空或保护气氛中热脱粘和烧结，即可制成整体型金属蜂窝材料。本发明技术与现有技术相比，原料粉末粒度范围要求宽、注射压力低、产品单重大、工艺流程简单、生产效率高、成本低、易大批量生产。

Description

一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法
技术领域
该发明涉及多孔金属材料制备领域，具体涉及一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法。
背景技术
金属蜂窝材料是一种集金属特性(导热、导电、强韧、抗热震)和宏观结构特性(高比表面积)为一体的功能复合材料，尤其适用作为汽车和摩托尾气净化处理、高温炉废气净化处理、高效散热、热交换器等用途的结构件材料。由于金属蜂窝材料的外形结构以及力学抗弯强度是其重要的考核指标，如果能有一种制造方法既能保证外形结构也能使力学抗弯强度提升，那么材料的综合性能就能够得到一定程度的提升。
现行的金属蜂窝材料制造方法包括机械/激光打孔加工、粉末干压、金属箔带缠绕、金属纤维编织、增塑挤压、金属注射成型、3D打印。其中机械/激光打孔加工效率低，零件厚度也受限；粉末干压仅能制造形状较为简单的零件；金属箔带缠绕和金属纤维编织涉及工序多、成本高且蜂窝结构可靠性不足；增塑挤压仅能成型端面平整的结构；金属注射成型可制备小型复杂结构的零件，但受制于原料成本高；3D打印可制备复杂结构的零件，但制造周期长、成本高，目前大规模应用仍然受限。
发明内容
本发明是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供的一种工艺简单、成本低廉的低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，包括如下步骤：
(1)混料：将粘结剂预混并加热到熔化，然后将预热的金属粉末倒入熔化的粘结剂中搅拌获得均匀的金属粉末-粘结剂混合原料；
(2)成型：将金属粉末-粘结剂混合原料采用低压注射成型的方法得到多孔蜂窝坯料；
(3)脱脂：将所得多孔蜂窝坯料在溶剂中浸泡，脱除部分粘结剂组分；
(4)热脱粘和烧结：将步骤(3)处理后的多孔蜂窝坯料加热处理，脱除多孔蜂窝坯料中的剩余粘结剂，然后进行烧结，即得到整体型金属蜂窝材料。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中所述金属粉末包括金属单质粉末或合金粉末，所述合金粉末包括不锈钢粉末或FeCrAl耐热合金粉末。
在本发明的一个实施方式中，所述金属粉末粒径小于45μm。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)所述粘结剂包括以下重量份组分，增塑剂70-80份、增稠剂10-25份、表面活性剂2-5份。
在本发明的一个实施方式中，所述增塑剂包括石蜡、巴西棕榈蜡、蜂蜡等；
在本发明的一个实施方式中，所述增稠剂包括低密度聚乙烯或乙烯-乙酸乙烯酯；
在本发明的一个实施方式中，所述表面活性剂包括硬脂酸。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中的金属粉末与粘结剂的质量比为(4-9)：1。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，预热的金属粉末温度为100-140℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，所述低压注射成型的工艺条件为，温度90-120℃，压力0.5-1MPa；在注射成型过程中采用机械搅拌增强浆料的均匀性，转速500-1000r/min，并辅以真空除气，以消除浆料中的气体。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中所述溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷或三氯乙烯中的一种或多种。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，控制溶剂的温度为30-60℃，多孔蜂窝坯料在溶剂中浸泡的时间为10-20h。
在本发明的一个实施方式中，多孔蜂窝坯料在溶剂中浸泡后进行干燥处理。
在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中对多孔蜂窝坯料加热处理的温度为150-650℃。
在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中进行烧结处理的条件为：烧结温度1250-1350℃，烧结时间为0.5-3h。
在本发明的一个实施方式中，步骤(4)中对多孔蜂窝坯料加热处理或进行烧结处理是在真空、惰性气体或还原性气体氛围下进行。
在本发明的一个实施方式中，所述的真空包括压力小于10-2Pa的气体氛围，所述的惰性气体包括Ar或He，所述的还原性气体包括H2。
本发明中，增塑剂、增稠剂、表面活性剂的配比主要基于金属粉末-粘结剂混合浆料的稳定性、成型试样是否完整、粘结剂是否易于分段脱除。
增塑剂用于增加浆料的流动性，配比过低，则流动性不好；过高，则金属粉末-粘结剂混合浆料容易出现分层现象，导致成型坯料密度不均匀；另外，过高还会导致溶液脱脂过程中，粉末颗粒之间缺乏粘结(其他粘结剂减少)而溃散。根据实际测试，粘结剂中增塑剂的重量占比为70～80份可获得满意的效果。
增稠剂用于增加混合物的粘度以防止金属粉末-粘合剂分离，同时也起到一部分粘结剂的作用。在溶液脱脂脱去蜡基粘结剂后，金属粉末颗粒通过增稠剂相互连接保持整体结构的外形。增稠剂过少，则金属粉末-粘结剂混合浆料的稳定性差，浆料分层，且坯料溶液脱脂过程中抗溃散能力差；过多，则浆料的充型能力差。根据实际测试，粘结剂中增稠剂的重量占比为10～30份可获得满意的效果。
表面活性剂作为金属粉末和其他组分之间的桥梁，可提高原料的均匀性。不添加表面活性剂，则粉末颗粒和其它粘结剂组分之间润湿性差，影响粉末在粘结剂中的均匀性和与粘结剂的结合能力。根据实际测试，粘结剂中表面活性剂的重量占比为2～5份可获得满意的效果。
在低压粉末注射成型过程中，在粘结剂组分确定后，温度和压力是重要的工艺参数。压力不足则充型困难，尤其是复杂型腔。根据实际测试并考虑安全因素，压力设定为0.5-1.0MPa可保证注射件成型完整。注射温度是保证粘结剂流动性的重要条件，根据实际使用效果，注射温度选择90-120℃，低于此90℃，金属粉末-粘结剂混合浆料的流动性不足，难以保证充型完整。高于120℃，粘结剂组分出现较多的挥发，存在环保隐患。
热脱粘和烧结条件的选择依据：在低温阶段要保证剩余粘结剂的脱除，同时保证坯料逐渐获得一定的强度而不至于坍塌。在热脱粘之前，坯料先进行溶剂脱粘，溶解脱除掉绝大部分可溶性粘结剂组元(本申请中为石蜡、巴西棕榈蜡、蜂蜡)，在坯体表面及内部形成连通孔隙，为热脱粘环节剩余粘结剂组元受热挥发排除坯体外提供便利通道。坯料在热脱粘和烧结炉内，以缓慢的速度(1-1.5℃/min)升温到150℃左右，保温一段时间以保证残留的蜡基粘结剂充分挥发；然后再以缓慢的速度(1-1.5℃/min)升温到650℃左右，根据热重分析结果并结合实测，在此温度区间内剩余的粘结剂发生了挥发、分解，可完全脱除。之后快速升温到烧结温度1250-1350℃，并保温0.5-3小时，在此期间粉末颗粒发生了烧结，形成烧结颈和冶金结合。烧结温度低、时间短，则粉末颗粒之间没有形成良好的冶金结合，制成的蜂窝材料强度比较低。烧结温度过高，时间过长，材料组织晶粒长大，性能恶化，对能源也是一种不必要的浪费。为了保证粘结剂的脱除和烧结过程的顺利进行，不采用氧化性气氛，而采用真空、惰性或还原性气氛。否则，金属粉末颗粒表面易发生氧化，后续烧结难以形成冶金结合。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)原料中粉末粒度范围宽，这使得原料更廉价易得，使整体原料价格变低；
(2)相对于其他金属注射成型的注射压力更低，不仅对模具的抗压要求降低，并且低压条件更容易达到，工艺过程更加安全，工艺参数更加准确可靠；
(3)整体来说，产品工艺流程简单、生产效率高、成本低、易大批量生产。
附图说明
图1为实施例1中制备的FeCrAl金属蜂窝材料的热脱粘和烧结曲线；
图2为实施例1中制备的FeCrAl金属蜂窝材料(a)烧结前和(b)烧结后的照片；
图3为实施例1中制备的FeCrAl蜂窝烧结体的微观结构图；
图4为实施例2中制备的304不锈钢蜂窝烧结体的微观结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：FeCrAl金属蜂窝体制备
(1)混料；将石蜡加热到120℃，缓慢加入乙烯乙酸乙烯酯和硬脂酸，机械搅拌充分混合，粘结剂质量构成为石蜡83份，乙烯-乙酸乙烯酯15份，硬脂酸2份；
将FeCrAl预合金粉末(<45μm)加热到100℃，然后与占总重量20％的粘结剂机械混合5min。
(2)成型；FeCrAl粉末-粘结剂混合原料加入低压注射成型料缸，密封后抽真空并加热到110℃，机械搅拌30min。
浆料在0.7MPa的压力下注射到模具中，制成蜂窝素坯。
(3)脱脂；蜂窝素坯取出后放入二氯甲烷溶液中，40℃浸泡12h，取出，在90℃烘干残留的溶剂。
(4)热脱粘和烧结：将经溶液脱脂后的蜂窝素坯放在ZrO2陶瓷基板上，放入真空炉中以1.3℃/min缓慢升温到150℃左右，保温1h，以保证残留的蜡基粘结剂充分挥发；然后以1.5℃/min缓慢升温到650℃，保温1h，脱除剩余的粘结剂；最后快速升温到1300℃烧结1h，随炉冷却。
热脱粘和烧结曲线如图1所示。
采用上述的制备方法得到的金属蜂窝素坯以及烧结体如图2所示。
图3为FeCrAl蜂窝烧结体的微观结构图。
其孔壁显微硬度HV为199，抗弯强度为250MPa。
实施例2：304不锈钢金属蜂窝体制备
(1)混料：将石蜡加热到120℃，缓慢加入低密度聚乙烯和硬脂酸充分混合，粘结剂质量构成为石蜡74份，低密度聚乙烯22份，硬脂酸4份；
将304不锈钢预合金粉末(<45μm)加热到100℃，然后与占总重量15％的粘结剂预混5min。
(2)成型：将304不锈钢粉末-粘结剂混合原料加入低压注射成型料缸，密封后抽真空并加热到110℃，机械搅拌30min。
浆料在1.0MPa的压力下注射到模具中，制成蜂窝素坯
(3)脱脂：蜂窝素坯取出后放入三氯乙烯溶液中，45℃浸泡15h，取出，在90℃烘干残留的溶剂。
(4)热脱粘和烧结：将经溶液脱脂后的304不锈钢金属蜂窝素坯放在ZrO2陶瓷基板上，放入炉中在Ar保护氛围中以1.5℃/min缓慢升温到150℃左右，保温1h，以保证残留的蜡基粘结剂充分挥发；然后以1.5℃/min缓慢升温到650℃，保温1h；最后升温到1320℃烧结1h，随炉冷却。
采用上述的方法制备的304不锈钢蜂窝烧结体的微观结构如图4所示。
孔壁显微硬度HV为160，抗弯强度为220MPa。
实施例3：FeCrAl金属蜂窝体的制备
(1)混料：将粘结剂(石蜡70份、乙烯-乙酸乙烯酯25份和硬脂酸5份)预混并加热到熔化，然后将预热至140℃的金属粉末(粒径小于45μm的FeCrAl耐热合金粉末)倒入熔化的粘结剂中充分搅拌获得均匀的粉末-粘结剂混合原料，其中金属粉末与粘结剂的质量比为9：1。
(2)成型：将粉末-粘结剂混合原料采用低压注射成型得到多孔蜂窝坯料；所述低压注射成型的工艺条件为，温度90℃，压力0.5MPa；在注射成型过程中采用机械搅拌增强浆料的均匀性，转速500r/min，并辅以真空除气，以消除浆料中的气体。
(3)脱脂：将多孔蜂窝坯料在30℃的三氯甲烷中充分浸泡20h，以脱除部分粘结剂组分；然后将坯料进行充分干燥；
(4)热脱粘和烧结：将经溶液脱脂后的坯料放入H2保护氛围炉中，以1℃/min缓慢升温到150℃左右，保温1h，以保证残留的蜡基粘结剂充分挥发；然后以1.5℃/min缓慢升温到650℃，保温1h；最后在高温炉中在1250℃下烧结3h，即可制成整体型金属蜂窝材料。
孔壁显微硬度HV为140，抗弯强度为225MPa。
实施例4
FeCrAl金属蜂窝体的制备
(1)混料：将粘结剂(石蜡80份、乙烯-乙酸乙烯酯15份和硬脂酸5份)预混并加热到熔化，然后将预热至100℃的金属粉末(粒径小于45μm的FeCrAl耐热合金粉末)倒入熔化的粘结剂中充分搅拌获得均匀的粉末-粘结剂混合原料，其中金属粉末与粘结剂的质量比为7：1。
(2)成型：将粉末-粘结剂混合原料采用低压注射成型得到多孔蜂窝坯料；所述低压注射成型的工艺条件为，温度120℃，压力1MPa；在注射成型过程中采用机械搅拌增强浆料的均匀性，转速1000r/min，并辅以真空除气，以消除浆料中的气体。
(3)脱脂：将多孔蜂窝坯料在60℃的三氯甲烷中充分浸泡10h，以脱除部分粘结剂组分；然后将坯料进行充分干燥；
(4)热脱粘和烧结：将经溶液脱脂后的坯料放入H2保护氛围炉中以1℃/min缓慢升温到150℃左右，保温1h，以保证残留的蜡基粘结剂充分挥发；然后以1℃/min缓慢升温到650℃，保温1h；最后在高温炉中在1350℃下烧结0.5h，即可制成整体型金属蜂窝材料。
孔壁显微硬度HV为165，抗弯强度为240MPa。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混料：将粘结剂预混并加热到熔化，然后将预热的金属粉末倒入熔化的粘结剂中搅拌获得均匀的金属粉末-粘结剂混合原料；
(2)成型：将金属粉末-粘结剂混合原料采用低压注射成型的方法得到多孔蜂窝坯料；
(3)脱脂：将所得多孔蜂窝坯料在溶剂中浸泡，脱除部分粘结剂组分；
(4)热脱粘和烧结：将步骤(3)处理后的多孔蜂窝坯料加热处理，脱除多孔蜂窝坯料中的剩余粘结剂，然后进行烧结，即得到整体型金属蜂窝材料。
2.根据权利要求1所述的一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述金属粉末包括金属单质粉末或合金粉末，所述合金粉末包括不锈钢粉末或FeCrAl耐热合金粉末；
所述金属粉末粒径小于45μm。
3.根据权利要求1所述的一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，其特征在于，步骤(1)所述粘结剂包括以下重量份组分，增塑剂70-80份、增稠剂10-25份、表面活性剂2-5份。
4.根据权利要求3所述的一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，其特征在于，所述增塑剂包括石蜡、巴西棕榈蜡、蜂蜡；
所述增稠剂包括低密度聚乙烯或乙烯-乙酸乙烯酯；
所述表面活性剂包括硬脂酸。
5.根据权利要求1所述的一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，其特征在于，步骤(1)中的金属粉末与粘结剂的质量比为(4-9)：1。
6.根据权利要求1所述的一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，预热的金属粉末温度为100-140℃。
7.根据权利要求1所述的一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述低压注射成型的工艺条件为，温度90-120℃，压力0.5-1MPa；在注射成型过程中采用机械搅拌增强浆料的均匀性，转速500-1000r/min，并辅以真空除气，以消除浆料中的气体。
8.根据权利要求1所述的一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，其特征在于，步骤(3)中所述溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷或三氯乙烯中的一种或多种；
步骤(3)中，控制溶剂的温度为30-60℃，多孔蜂窝坯料在溶剂中浸泡的时间为10-20h；
多孔蜂窝坯料在溶剂中浸泡后进行干燥处理。
9.根据权利要求1所述的一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，其特征在于，步骤(4)中对多孔蜂窝坯料加热处理的温度为150-650℃；步骤(4)中进行烧结处理的条件为：烧结温度1250-1350℃，烧结时间为0.5-3h。
10.根据权利要求1所述的一种低压注射成型制备金属蜂窝材料的方法，其特征在于，步骤(4)中对多孔蜂窝坯料加热处理或进行烧结处理是在真空、惰性气体或还原性气体氛围下进行。
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