CN109848419B - 一种采用粉末注射成型制备镍基高温合金复杂零件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用粉末注射成型制备镍基高温合金复杂零件的方法，其工艺流程为：先将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值范围为：9.0‑1/D50≤m1/m2≤9.2‑1/D90，其中D50为镍基高温合金粉末的中位粒径；D90为镍基高温合金粉末累计粒度分布数达到90％时所对应的粒径；接着通过粉末注射成型机进行注射成型；接着将注射坯在硝酸氛围和80～120℃的温度下进行催化脱脂，形成脱脂坯；脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件最大壁厚，单位为mm；最后进行烧结。本发明实现了复杂形状的镍基高温合金零件的一次成型，成型零件尺寸精度高，制备过程中无需预留后续加工的尺寸余量或者只需预留极少的余量，原材料利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍基高温合金复杂零件的制备方法，特别涉及一种采用粉末注射成型制备镍基高温合金复杂零件的方法。
背景技术
镍基高温合金具有良好的耐高温性能及抗氧化性，主要用于制备航空发动机及汽车涡轮增压器等设备零件。该类零件形状复杂，并且要求尺寸精度较高。
目前该类零件的制备方法主要是采用铸造后机加工的方式制造或者直接采用坯料机加工，不仅制备的工艺流程耗时漫长，而且对于复杂形状的零件，铸造和机加工的难度会大幅度提升；另外采用铸造后机加工或坯料机加工的方式制备，不仅原材料的利用率较低，而且生产效率低下，生产成本高，同时产品一致性也较差，不利于产品质量控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用粉末注射成型制备镍基高温合金复杂零件的方法，该方法能够保证零件尺寸精度及一致性，并且不需要预留后续加工的尺寸余量或只需预留极少的余量，原材料利用率高。
实现本发明目的的技术方案是：本发明包括以下步骤：
A、喂料制备：将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值范围为：
其中，D50为镍基高温合金粉末的中位粒径，单位为μm；
D90为镍基高温合金粉末累计粒度分布数达到90％时所对应的粒径，单位为μm；
B、注射成型：将步骤A中制备的喂料置于粉末注射成型机中，在80～180MPa注射压力和100～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
C、脱脂：将步骤B中制备的注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2～5ml/min，催化温度为80～120℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
D、烧结：将步骤C中制备的脱脂坯置于烧结炉中，在真空环境或保护气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1200～1300，℃保温时间为3小时，烧结温度需满足以下条件：1200+4*D50≤T≤1300。
作为优化，上述D50为10～23μm；上述D90为22～48μm。
上述步骤A中所使用的粘结剂主要成分为75％的聚甲醛、10％的聚乙烯、10％的聚丙烯、5％的硬脂酸。
上述步骤B中，粉末注射成型机的料筒温度为180-220℃，喷嘴温度为190-200℃，模具型腔内的温度为80-120℃，喷嘴的注射速度为25～50cm3/s，注射峰压为120-180MPa，注射完成后保压2s，保压压力为80-120MPa。
同时还包括步骤E、根据复杂零件使用要求，对烧结坯进行后处理，后处理工序包括整形、机加工、热处理、表面处理中的一种或多种组合。
本发明具有积极的效果：(1)本发明中镍基高温合金粉末重量和粘结剂重量的比值范围的设定，是因为镍基高温合金粉末越细，流动性越差，此时粘结剂添加的比例越高，能够增加喂料流动性，从而更易容获得无缺陷的注射坯，同时可降低注射压力，降低设备载荷；
(2)本发明采用硝酸脱脂，是因为采用硝酸进行脱脂周期短，脱脂效果好，环境污染小；
(3)本发明中，对于不同壁厚的产品，通过调整硝酸脱脂时间，使产品的粘结剂完全脱除；
(4)本发明中，通过调节烧结温度获得最佳的烧结效果。在最优的粉末粒径范围内，镍基高温合金粉末越细，越容易烧结致密，所需要的烧结温度就越低。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明制备的注射坯照片；
图2为本发明制备的脱脂坯照片；
图3为本发明制备的烧结坯照片；
图4为本发明采用保护气氛烧结的复杂零件金相组织照片；
图5为本发明采用真空气氛烧结的复杂零件金相组织照片；
图6为本发明保护气氛烧结坯的扫描电镜照片；
图7为本发明真空气氛烧结坯的被腐蚀后的显微形貌。
具体实施方式
(实施例1)
本发明包括以下步骤：
A、喂料制备：将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值为8.95，其中50％的镍基高温合金粉末的粒径为10μm，90％的镍基高温合金粉末的粒径为22μm；
B、注射成型：将步骤A中制备的喂料置于粉末注射成型机中，在80～120MPa注射压力和150～180℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
C、脱脂：将步骤B中制备的注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为3ml/min，催化温度为80～100℃，脱脂时间300～350min；其中复杂零件的最大壁厚H为1mm；
D、烧结：将步骤C中制备的脱脂坯置于烧结炉中，在惰性气体下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1240～1260，℃保温时间为3小时。
所述步骤A中所使用的粘结剂主要成分为75％的聚甲醛、10％的聚乙烯、10％的聚丙烯、5％的硬脂酸。
所述步骤B中，粉末注射成型机的料筒温度为180-220℃，喷嘴温度为190-200℃，模具型腔内的温度为80-120℃，喷嘴的注射速度为25～50cm3/s，注射峰压为120-180MPa，注射完成后保压2s，保压压力为80-120MPa。
同时根据复杂零件使用要求，对烧结坯进行后处理可得到成品零件。后处理工序包括整形、机加工、表面处理中的一种或多种组合。
正如图1至图3显示的外观来看，采用本发明方案制备的注射坯、脱脂坯、烧结坯外观良好，无缺陷。
图5为采用保护气氛烧结的复杂零件金相照片，由图可知，零件的晶粒尺寸细小均匀，无孔隙等缺陷，致密度高。
图6为烧结后的复杂零件扫描电镜照片，图中晶界和晶内的白色小点为弥散强化相，有益于烧结零件的强度、硬度提高。
(实施例2)
本发明包括以下步骤：
A、喂料制备：将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值为8.96，其中50％的镍基高温合金粉末的粒径为12.5μm，90％的镍基高温合金粉末的粒径为25μm；
B、注射成型：将步骤A中制备的喂料置于粉末注射成型机中，在110～140MPa注射压力和150～180℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
C、脱脂：将步骤B中制备的注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为3ml/min，催化温度为80～100℃，脱脂时间310～360min；其中复杂零件的最大壁厚H为1.5mm；
D、烧结：将步骤C中制备的脱脂坯置于烧结炉中，在惰性气体下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1250～1280，℃保温时间为3小时。
所述步骤A中所使用的粘结剂主要成分为75％的聚甲醛、10％的聚乙烯、10％的聚丙烯、5％的硬脂酸。
所述步骤B中，粉末注射成型机的料筒温度为180-220℃，喷嘴温度为190-200℃，模具型腔内的温度为80-120℃，喷嘴的注射速度为25～50cm3/s，注射峰压为120-180MPa，注射完成后保压2s，保压压力为80-120MPa。
同时根据复杂零件使用要求，对烧结坯进行后处理可得到成品零件。后处理工序包括整形、机加工、表面处理中的一种或多种组合。
正如图1至图3显示的外观来看，采用本发明方案制备的注射坯、脱脂坯、烧结坯外观良好，无缺陷。
(实施例3)
本发明包括以下步骤：
A、喂料制备：将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值为8.99，其中50％的镍基高温合金粉末的粒径为15μm，90％的镍基高温合金粉末的粒径为33μm；
B、注射成型：将步骤A中制备的喂料置于粉末注射成型机中，在115～145MPa注射压力和150～180℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
C、脱脂：将步骤B中制备的注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为3ml/min，催化温度为80～100℃，脱脂时间420～450min；其中复杂零件的最大壁厚H为3mm；
D、烧结：将步骤C中制备的脱脂坯置于烧结炉中，在惰性气体下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1260～1285℃，保温时间为3小时。
所述步骤A中所使用的粘结剂主要成分为75％的聚甲醛、10％的聚乙烯、10％的聚丙烯、5％的硬脂酸。
所述步骤B中，粉末注射成型机的料筒温度为180-220℃，喷嘴温度为190-200℃，模具型腔内的温度为80-120℃，喷嘴的注射速度为25～50cm3/s，注射峰压为120-180MPa，注射完成后保压2s，保压压力为80-120MPa。
同时根据复杂零件使用要求，对烧结坯进行后处理可得到成品零件。后处理工序包括整形、机加工、表面处理中的一种或多种组合。
正如图1至图3显示的外观来看，采用本发明方案制备的注射坯、脱脂坯、烧结坯外观良好，无缺陷。
(实施例4)
本发明包括以下步骤：
A、喂料制备：将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值为9.05，其中50％的镍基高温合金粉末的粒径为23μm，90％的镍基高温合金粉末的粒径为48μm；
B、注射成型：将步骤A中制备的喂料置于粉末注射成型机中，在140～180MPa注射压力和180～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
C、脱脂：将步骤B中制备的注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为3ml/min，催化温度为100～120℃，脱脂时间570～600min；其中复杂零件的最大壁厚H为5mm；
D、烧结：将步骤C中制备的脱脂坯置于烧结炉中，在惰性气体下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1292～1300℃，保温时间为3小时。
所述步骤A中所使用的粘结剂主要成分为75％的聚甲醛、10％的聚乙烯、10％的聚丙烯、5％的硬脂酸。
所述步骤B中，粉末注射成型机的料筒温度为180-220℃，喷嘴温度为190-200℃，模具型腔内的温度为80-120℃，喷嘴的注射速度为25～50cm3/s，注射峰压为120-180MPa，注射完成后保压2s，保压压力为80-120MPa。
同时根据复杂零件使用要求，对烧结坯进行后处理可得到成品零件。后处理工序包括整形、机加工、表面处理中的一种或多种组合。
正如图1至图3显示的外观来看，采用本发明方案制备的注射坯、脱脂坯、烧结坯外观良好，无缺陷。
(实施例5)
本发明包括以下步骤：
A、喂料制备：将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值为8.95，其中50％的镍基高温合金粉末的粒径为10μm，90％的镍基高温合金粉末的粒径为22μm；
B、注射成型：将步骤A中制备的喂料置于粉末注射成型机中，在80～120MPa注射压力和150～180℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
C、脱脂：将步骤B中制备的注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为3ml/min，催化温度为80～100℃，脱脂时间300～350min；其中复杂零件的最大壁厚H为1mm；
D、烧结：将步骤C中制备的脱脂坯置于烧结炉中，在真空环境下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1240～1260，℃保温时间为3小时。
所述步骤A中所使用的粘结剂主要成分为75％的聚甲醛、10％的聚乙烯、10％的聚丙烯、5％的硬脂酸。
所述步骤B中，粉末注射成型机的料筒温度为180-220℃，喷嘴温度为190-200℃，模具型腔内的温度为80-120℃，喷嘴的注射速度为25～50cm3/s，注射峰压为120-180MPa，注射完成后保压2s，保压压力为80-120MPa。
同时根据复杂零件使用要求，对烧结坯进行后处理可得到成品零件。后处理工序包括整形、机加工、表面处理中的一种或多种组合。
正如图1至图3显示的外观来看，采用本发明方案制备的注射坯、脱脂坯、烧结坯外观良好，无缺陷。
图5为采用真空气氛烧结的复杂零件金相组织照片，由图可知，零件的晶粒尺寸细小均匀，无孔隙等缺陷，致密度高。
图7为烧结坯被腐蚀后的显微形貌，其中网格状的孔洞即为γ’强化相被腐蚀后所残留，该强化相有利于烧结零件的高温性能提升。
(实施例6)
本发明包括以下步骤：
A、喂料制备：将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值为8.96，其中50％的镍基高温合金粉末的粒径为12.5μm，90％的镍基高温合金粉末的粒径为25μm；
B、注射成型：将步骤A中制备的喂料置于粉末注射成型机中，在110～140MPa注射压力和150～180℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
C、脱脂：将步骤B中制备的注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为3ml/min，催化温度为80～100℃，脱脂时间310～360min；其中复杂零件的最大壁厚H为1.5mm；
D、烧结：将步骤C中制备的脱脂坯置于烧结炉中，在真空环境下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1250～1280，℃保温时间为3小时。
所述步骤A中所使用的粘结剂主要成分为75％的聚甲醛、10％的聚乙烯、10％的聚丙烯、5％的硬脂酸。
所述步骤B中，粉末注射成型机的料筒温度为180-220℃，喷嘴温度为190-200℃，模具型腔内的温度为80-120℃，喷嘴的注射速度为25～50cm3/s，注射峰压为120-180MPa，注射完成后保压2s，保压压力为80-120MPa。
同时根据复杂零件使用要求，对烧结坯进行后处理可得到成品零件。后处理工序包括整形、机加工、表面处理中的一种或多种组合。
正如图1至图3显示的外观来看，采用本发明方案制备的注射坯、脱脂坯、烧结坯外观良好，无缺陷。
(实施例7)
本发明包括以下步骤：
A、喂料制备：将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值为8.99，其中50％的镍基高温合金粉末的粒径为15μm，90％的镍基高温合金粉末的粒径为33μm；
B、注射成型：将步骤A中制备的喂料置于粉末注射成型机中，在115～145MPa注射压力和150～180℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
C、脱脂：将步骤B中制备的注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为3ml/min，催化温度为80～100℃，脱脂时间420～450min；其中复杂零件的最大壁厚H为3mm；
D、烧结：将步骤C中制备的脱脂坯置于烧结炉中，在真空环境下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1260～1285℃，保温时间为3小时。
所述步骤A中所使用的粘结剂主要成分为75％的聚甲醛、10％的聚乙烯、10％的聚丙烯、5％的硬脂酸。
所述步骤B中，粉末注射成型机的料筒温度为180-220℃，喷嘴温度为190-200℃，模具型腔内的温度为80-120℃，喷嘴的注射速度为25～50cm3/s，注射峰压为120-180MPa，注射完成后保压2s，保压压力为80-120MPa。
同时根据复杂零件使用要求，对烧结坯进行后处理可得到成品零件。后处理工序包括整形、机加工、表面处理中的一种或多种组合。
正如图1至图3显示的外观来看，采用本发明方案制备的注射坯、脱脂坯、烧结坯外观良好，无缺陷。
(实施例8)
本发明包括以下步骤：
A、喂料制备：将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值为9.05，其中50％的镍基高温合金粉末的粒径为23μm，90％的镍基高温合金粉末的粒径为48μm；
B、注射成型：将步骤A中制备的喂料置于粉末注射成型机中，在140～180MPa注射压力和180～200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
C、脱脂：将步骤B中制备的注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为3ml/min，催化温度为100～120℃，脱脂时间570～600min；其中复杂零件的最大壁厚H为5mm；
D、烧结：将步骤C中制备的脱脂坯置于烧结炉中，在真空环境下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1292～1300℃，保温时间为3小时。
所述步骤A中所使用的粘结剂主要成分为75％的聚甲醛、10％的聚乙烯、10％的聚丙烯、5％的硬脂酸。
所述步骤B中，粉末注射成型机的料筒温度为180-220℃，喷嘴温度为190-200℃，模具型腔内的温度为80-120℃，喷嘴的注射速度为25～50cm3/s，注射峰压为120-180MPa，注射完成后保压2s，保压压力为80-120MPa。
同时根据复杂零件使用要求，对烧结坯进行后处理可得到成品零件。后处理工序包括整形、机加工、表面处理中的一种或多种组合。
正如图1至图3显示的外观来看，采用本发明方案制备的注射坯、脱脂坯、烧结坯外观良好，无缺陷。
(实施例9)
本发明对烧结坯进行热处理，接着进行整形和/或机加工和/或表面处理后。其他技术方案与实施例1相同。
(实施例10)
本发明对烧结坯进行热处理，接着进行整形和/或机加工和/或表面处理后。其他技术方案与实施例2相同。
(实施例11)
本发明对烧结坯进行热处理，接着进行整形和/或机加工和/或表面处理后。其他技术方案与实施例3相同。
(实施例12)
本发明对烧结坯进行热处理，接着进行整形和/或机加工和/或表面处理后。其他技术方案与实施例4相同。
本发明实施例1～12的试验数据如下：
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种采用粉末注射成型制备镍基高温合金复杂零件的方法；其特征在于包括以下步骤：
A、喂料制备：将镍基高温合金粉末与粘结剂均匀混合形成喂料，镍基高温合金粉末重量m1和粘结剂重量m2的比值范围为：
其中，D50为镍基高温合金粉末的中位粒径，单位为μm；
D90为镍基高温合金粉末累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径，单位为μm；
B、注射成型：将步骤A中制备的喂料置于粉末注射成型机中，在80~180MPa注射压力和100~200℃的注射温度条件下注射到复杂零件的模具型腔内，形成注射坯；
C、脱脂：将步骤B中制备的注射坯进行硝酸催化脱脂，形成脱脂坯；硝酸的流量为2~5ml/min，催化温度为80~120℃，脱脂时间t ≥ (240+60*H），单位为min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
D、烧结：将步骤C中制备的脱脂坯置于烧结炉中，在真空环境或保护气氛下进行烧结，得到烧结坯，烧结温度T控制在1200~1300℃，保温时间为3小时，烧结温度需满足以下条件：1200+4*D50≤ T ≤ 1300，单位为℃。
2.根据权利要求1所述的一种采用粉末注射成型制备镍基高温合金复杂零件的方法，其特征在于：所述D50为10~23μm；所述D90为22~48μm。
3.根据权利要求1所述的一种采用粉末注射成型制备镍基高温合金复杂零件的方法，其特征在于：步骤A中所使用的粘结剂按重量百分比为75%的聚甲醛、10%的聚乙烯、10%的聚丙烯和5%的硬脂酸。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种采用粉末注射成型制备镍基高温合金复杂零件的方法，其特征在于：所述步骤B中，粉末注射成型机的料筒温度为180-220℃，喷嘴温度为190-200℃，模具型腔内的温度为80-120℃，喷嘴的注射速度为25~50cm3/s，注射峰压为120-180MPa，注射完成后保压2s，保压压力为80-120MPa。
5.根据权利要求1所述的一种采用粉末注射成型制备镍基高温合金复杂零件的方法，其特征在于：还包括步骤E、根据复杂零件使用要求，对烧结坯进行后处理，后处理工序包括整形、机加工、热处理、表面处理中的一种或多种组合。
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