CN108315598A - 一种in713c镍基高温合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种IN713C镍基高温合金的制备方法，包括：A、喂料制备；B、注射成形；C、催化脱脂；D、真空烧结；E、热处理：将上述烧结坯在真空热处理炉中氩气气氛下于1100～1200℃固溶热处理1～3小时，空冷至室温，再于660～790℃时效热处理14～17.5小时，空冷至室温。利用本发明方法可实现复杂形状制品近净成形，减少机加工。所采用的粘结剂中均聚聚甲醛，结晶度较高，力学强度，抗冲击强度也更好，从整体上提高了高温合金的力学性能，热处理后密度达到7.70g/cm3左右，拉伸强度达到1423MPa以上，硬度达到42HRC以上，而且抗氧化性能好。

Description

一种IN713C镍基高温合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种IN713C镍基高温合金的制备方法。
背景技术
镍基高温合金是一种在腐蚀、氧化等特殊环境下仍具有高强度、高韧性以及表面稳定性的金属材料，镍基高温合金根据成形方法大致可以分为变形高温合金及铸造高温合金。粉末冶金严格意义上属于变形高温合金，但由于其不是直接热变形成材，而是通过将细小粉末密实成合金锭坯，通过烧结或热等静压压成锭坯，所以其具有偏析轻、成分均匀；晶粒细小、组织均匀；热加工性能好；力学性能优异；工序简单，节省原材料，成本低等特点；In713C合金是γ’相沉淀强化型镍基铸造高温合金，该合金在高于980℃的温度下仍具有较高的高温强度、硬度、塑性和韧性，长期组织稳定性，抗热腐蚀性能和热疲劳特性；还有着良好的铸造工艺性能等优点，目前，已广泛应用于各个工业领域，特别是航空航天、船舶、汽车、石油化工等，我国的对应牌号为K418合金。该铸造高温合金因其具有较高的高温强度等特点，主要用来制造航空发动机和工业燃气轮机的涡轮叶片和导向叶片等在高温下使用的部件。但由于存在铸造工艺难以消除的铸造缺陷，如疏松和气孔，尤其近年发展的细晶铸造高温合金工艺，为保证合金晶粒度细小而出现的气孔类缺陷更为突出，这些均严重影响着合金的使用可靠性和铸件的成品率，曾引起过相当数量的灾难性事故和惨重的经济损失。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种力学性能优异的In713C镍基高温合金的制备方法。
为了达到上述目的，本发明包括步骤如下：
A、喂料制备：金属粉末化学组成为Ni：68.00～75.00wt％，Cr：12.00～16.00wt％，Al：5.50～6.50wt％，Mo：3.80～5.20wt％，Nb：1.80～2.8wt％，Fe：：0.01～2.50wt％，Ti：0.50～1.00wt％，Si：0.05～0.50wt％，Zr：0.05～0.15wt％，C：0.08～0.20wt％，Cu：0.02～0.50wt％，Mn：0.01～0.25wt％，O：0.01～0.03wt％，平均粒径为11～15μm，粘结剂按照重量分数由如下原料组成：均聚聚甲醛80-95份，高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)3-10份，聚四氢呋喃、PE蜡5-15份，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1-2份，邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯1-2份，SA、硬脂酸锌1-2份，喂料工艺为将上述金属粉末与粘结剂按质量9∶1混合，在180-190℃于保护气氛下下密炼2-3小时并挤出造粒，得到镍基高温合金注射成形喂料；
B、注射成形：将制备好的喂料在180℃-190℃温度下注射成形，获得注射坯；
C、催化脱脂：将制备好的注射坯在115～125℃条件下，HNO3流量为30-90ml/h，N2流量为550～650L/h催化脱脂炉中脱脂6-8h；
D、真空烧结：将上述干燥坯至于真空烧结炉中抽真空后以5℃/min升温速率升温至1280～1350℃，真空烧结保温1.5～3小时，炉冷至常温；
E、热处理：将上述烧结坯在真空热处理炉中氩气气氛下于1100～1200℃固溶热处理1～3小时，空冷至室温，再于660～790℃时效热处理14～17.5小时，空冷至室温。
本发明材料同具有如下有益效果：
制备的镍基高温合金材料，采用镍基高温合金粉末与注射成形相结合的方式，解决目前汽车、航空用高温合金领域目前大多使用铸造工艺面临缺陷、疏松、气孔等问题。利用该技术制备镍基高温合金材料，可实现复杂形状制品近净成形，减少机加工，尤其针对一些异形件。所采用的粘结剂中均聚聚甲醛，结晶度较高，力学强度，抗冲击强度也更好。经过氩气气氛下于1100～1200℃固溶热处理1～3h小时，空冷至室温，再于660～790℃时效热处理14～17.5小时，空冷至室温的热处理的制度，调整了晶粒大小，可降低偏析，使得合金中的二次析出γ’相增加，晶粒细化，因而在氧化时较多以及较均匀的γ’相在热力学和动力学作用下形成含量更多的保护层，抗氧化能力达到完全抗氧化级别(V(g/m2·h)＜0.1)。使用该工艺从整体上提高了高温合金的力学性能，与市面上的IN713C相比，拉伸强度提高20～30MPa。热处理后密度达到7.70g/cm3左右，拉伸强度达到1423MPa以上，硬度达到42HRC以上，而且抗氧化性能好。
具体实施方式
实施例1：
A、喂料制备：金属粉末化学组成为Ni：70.00wt％，Cr：16.28wt％，Al：5.50wt％，Mo：3.80wt％，Nb：1.80wt％，Fe：：0.01wt％，Ti：1.00wt％，Si：0.50wt％，Zr：0.15wt％，C：0.20wt％，Cu：0.50wt％，Mn：0.25wt％，O：0.01wt％，平均粒径为11μm，粘结剂按照重量分数由如下原料组成：均聚聚甲醛80份，高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)10份，聚四氢呋喃、PE蜡15份，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1份，邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯2份，SA、硬脂酸锌1份，喂料工艺为将上述金属粉末与粘结剂按质量9∶1混合，在180℃于保护气氛下下密炼3小时并挤出造粒，得到镍基高温合金注射成形喂料；
B、注射成形：将制备好的喂料在180℃温度下注射成形，获得注射坯；
C、催化脱脂：将制备好的注射坯在125℃条件下，HNO3流量为90ml/h，N2流量为550L/h催化脱脂炉中脱脂6h；
D、真空烧结：将上述干燥坯至于真空烧结炉中抽真空后以5℃/min升温速率升温至1280℃，真空烧结保温3h，炉冷至常温；
E、热处理：将上述烧结坯在真空热处理炉中氩气气氛下于1100℃固溶热处理1小时，空冷至室温，再于790℃时效热处理14小时，空冷至室温。
本发明所制备的高温合金材料，力学性能高，热处理后密度达到7.77g/cm3，拉伸强度达到1423MPa，硬度达到43HRC以上，抗氧化性能好(V(g/m2·h)＜0.1)。
实施例2：
A、喂料制备：金属粉末化学组成为Ni：75.00wt％，Cr：12.01wt％，Al：6.00wt％，Mo：3.80wt％，Nb：2.0wt％，Fe：：0.10wt％，Ti：0.50wt％，Si：0.30wt％，Zr：0.15wt％，C：0.10wt％，Cu：0.02wt％，Mn：0.01wt％，O：0.01wt％，平均粒径为15μm，粘结剂按照重量分数由如下原料组成：均聚聚甲醛80份，高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)10份，聚四氢呋喃、PE蜡5份，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1份，邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯2份，SA、硬脂酸锌1份，喂料工艺为将上述金属粉末与粘结剂按质量9∶1混合，在190℃于保护气氛下下密炼2小时并挤出造粒，得到镍基高温合金注射成形喂料；
B、注射成形：将制备好的喂料在190℃温度下注射成形，获得注射坯；
C、催化脱脂：将制备好的注射坯在125℃条件下，HNO3流量为90ml/h，N2流量为550L/h催化脱脂炉中脱脂8h；
D、真空烧结：将上述干燥坯至于真空烧结炉中抽真空后以5℃/min升温速率升温至1350℃，真空烧结保温1.5h，炉冷至常温；
E、热处理：将上述烧结坯在真空热处理炉中氩气气氛下于1200℃固溶热处理1小时，空冷至室温，再于790℃时效热处理17.5小时，空冷至室温。
本发明所制备的高温合金材料，力学性能高，热处理后密度达到7.75g/cm3，拉伸强度达到1453.8MPa，硬度达到42.8HRC以上，抗氧化性能好(V(g/m2·h)＜0.1)
实施例3
A、喂料制备：金属粉末化学组成为Ni：68.00wt％，Cr：15.85wt％，Al：5.58wt％，Mo：3.9wt％，Nb：1.92％，Fe：：2.40wt％，Ti：0.80wt％，Si：0.50wt％，Zr：0.14wt％，C：0.18wt％，Cu：0.50wt％，Mn：0.20wt％，O：0.03wt％，平均粒径为11～15μm，粘结剂按照重量分数由如下原料组成：均聚聚甲醛85份，高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)7份，聚四氢呋喃、PE蜡11份，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1.5份，邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯1.5份，SA、硬脂酸锌1.8份，喂料工艺为将上述金属粉末与粘结剂按质量9∶1混合，在188℃于保护气氛下下密炼2.5小时并挤出造粒，得到镍基高温合金注射成形喂料；
B、注射成形：将制备好的喂料在185℃温度下注射成形，获得注射坯；
C、催化脱脂：将制备好的注射坯在120℃条件下，HNO3流量为60ml/h，N2流量为610L/h催化脱脂炉中脱脂6.5h；
D、真空烧结：将上述干燥坯至于真空烧结炉中抽真空后以5℃/min升温速率升温至1300℃，真空烧结保温2h，炉冷至常温；
E、热处理：将上述烧结坯在真空热处理炉中氩气气氛下于1175℃固溶热处理2小时，空冷至室温，再于760℃时效热处理16小时，空冷至室温。
本发明所制备的高温合金材料，力学性能高，热处理后密度达到7.69g/cm3，拉伸强度达到1468.5MPa，硬度达到43.2HRC以上，抗氧化性能好(V(g/m2·h)＜0.1)
实施例4
A、喂料制备：金属粉末化学组成为Ni：72.18wt％，Cr：12.50wt％，Al：6.20wt％，Mo：3.90wt％，Nb：2.20wt％，Fe：：1.10wt％，Ti：0.80wt％，Si：0.30wt％，Zr：0.10wt％，C：0.18wt％，Cu：0.30wt％，Mn：0.22wt％，O：0.02wt％，平均粒径为13μm，粘结剂按照重量分数由如下原料组成：均聚聚甲醛90份，高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)8份，聚四氢呋喃、PE蜡7份，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1.8份，邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯1.6份，SA、硬脂酸锌1.2份，喂料工艺为将上述金属粉末与粘结剂按质量9∶1混合，在192℃于保护气氛下下密炼2.5小时并挤出造粒，得到镍基高温合金注射成形喂料；
B、注射成形：将制备好的喂料在182℃温度下注射成形，获得注射坯；
C、催化脱脂：将制备好的注射坯在122℃条件下，HNO3流量为80ml/h，N2流量为620L/h催化脱脂炉中脱脂6.5h；
D、真空烧结：将上述干燥坯至于真空烧结炉中抽真空后以5℃/min升温速率升温至1320℃，真空烧结保温2.5h，炉冷至常温；
E、热处理：将上述烧结坯在真空热处理炉中氩气气氛下于1195℃固溶热处理1.5小时，空冷至室温，再于720℃时效热处理15小时，空冷至室温。
本发明所制备的高温合金材料，力学性能高，热处理后密度达到7.85g/cm3，拉伸强度达到1442MPa，硬度达到44HRC以上，抗氧化性能好(V(g/m2·h)＜0.1)
a、配制金属化膏剂：(1)将72wt％的Mo，12wt％的Mn，7.8wt％的Al2O3，6wt％的SiO2，0.8wt％的CaO，1.4wt％的TiO2烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与膏用添加剂按重量比75∶25混合，不断搅拌并超声分散1.5小时，其中膏用添加剂主要成分及比例为松油醇混合溶剂∶乙基纤维素＝97∶3；
b、配制辅助膏剂：(1)将92wt％的Mo，5wt％的Mn和3wt％的Al2O3烘干、球磨混合均匀后过360目筛；(2)将其与步骤a中膏用添加剂按重量比75∶25混合，超声分散1.5小时，期间不断搅拌；
c、一次印刷：将金属化膏剂印刷在氧化铝陶瓷上，膏剂涂层厚度为40μm，再烘干；
d、预烧：升温至1450℃，保温1小时，升温速度为10℃/min，随炉冷却至50℃；
e、二次印刷：将辅助膏剂印刷在经预烧的氧化铝陶瓷上，再烘干，经二次印刷后，膏剂涂层总厚度为55μm；
f、烧结：窑炉温度：一温区：1000℃，二温区：1400℃，三温区：1530℃，四温区：1550℃，四个温区升温速率10℃/min，高温保温1小时；冷却炉管温度50℃；气氛设定为：液氨分解出气口压力0.2MPa，流量4.5m3/h，其中湿氢占比90％；
制备得到的氧化铝陶瓷密度为3.73g/cm3，抗折强度为329MPa，击穿强度为41kV/mm，弹性模量为300GPa，具有良好的抗热震性。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制。其他任何未背离本发明的原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应视为等效置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种IN713C镍基高温合金的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
A、喂料制备：金属粉末化学组成为Ni：68.00～75.00wt％，Cr：12.00～16.00wt％，Al：5.50～6.50wt％，Mo：3.80～5.20wt％，Nb：1.80～2.8wt％，Fe：：0.01～2.50wt％，Ti：0.50～1.00wt％，Si：0.05～0.50wt％，Zr：0.05～0.15wt％，C：0.08～0.20wt％，Cu：0.02～0.50wt％，Mn：0.01～0.25wt％，0：0.01～0.03wt％，平均粒径为11～15μm，粘结剂按照重量分数由如下原料组成：均聚聚甲醛80-95份，高密度聚乙烯(HDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)3-10份，聚四氢呋喃、PE蜡5-15份，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物1-2份，邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯1-2份，SA、硬脂酸锌1-2份，喂料工艺为将上述金属粉末与粘结剂按质量9∶1混合，在180-190℃于保护气氛下下密炼2-3小时并挤出造粒，得到镍基高温合金注射成形喂料；
B、注射成形：将制备好的喂料在180℃-190℃温度下注射成形，获得注射坯；
C、催化脱脂：将制备好的注射坯在115～125℃条件下，HNO3流量为30-90ml/h，N2流量为550～650L/h催化脱脂炉中脱脂6-8h；
D、真空烧结：将上述干燥坯至于真空烧结炉中抽真空后以5℃/min升温速率升温至1280～1350℃，真空烧结保温1.5～3小时，炉冷至常温；
E、热处理：将上述烧结坯在真空热处理炉中氩气气氛下于1100～1200℃固溶热处理1～3小时，空冷至室温，再于660～790℃时效热处理14～17.5小时，空冷至室温。
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