CN110512119B - 一种注射成形镍基合金粉、注射成形方法及镍基合金制品 - Google Patents

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Abstract

本法公开了一种注射成形镍基合金粉，包括按质量百分比的如下组分：11.5‑13.5％Cr、5.50‑6.40％Al、3.80‑4.80％Mo、2.0‑3.0％Co、1.80‑2.50％Nb、0‑1.0％Fe、0.50‑1.00％Ti、0‑0.5％Si、0.06‑0.15％Zr、0.08‑0.16％C、0‑0.5％Mn、0.008‑0.02％B，余量为Ni。本发明还公开了一种采用上述镍基合金粉的注射成形方法及镍基合金制品。本发明所得产品的相对密度大于99.2％，硬度在40HRC以上；抗拉强度在1150‑1400Mpa之间。

Description

一种注射成形镍基合金粉、注射成形方法及镍基合金制品
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种注射成形镍基合金粉、注射成形方法及镍基合金制品。
背景技术
涡轮增压器是一种空气压缩机，通过压缩空气来增加进气量。它是利用发动机排出的废气惯性冲力来推动涡轮室内的涡轮，涡轮又带动同轴的叶轮，叶轮压送由空气滤清器管道送来的空气，使之增压进入气缸。当发动机转速增大，废气排出速度与涡轮转速也同步增加，叶轮就压缩更多的空气进入气缸，空气的压力和密度增大可以燃烧更多的燃料，相应增加燃料量和调整发动机的转速，就可以增加发动机的输出功率。由于涡轮增压器能提高发动机升功率、改善发动机的排放，对汽车行业的发展有着重要作用，作为涡轮增压器基础元件之一的拨叉，理当引起我们足够的重视。
因拨叉的工作环境特殊，其需要具备良好的耐高温及耐磨性能，一般拨叉常用的材料主要有310不锈钢等，但310不锈钢的耐高温性能不足。常用的成型方法有很多，如铸造、锻造及焊接成形等。铸造工艺虽较为简单，但成本昂贵，且存在各种缺陷，例如气孔、缩松、缩孔、裂纹等。就目前拨叉而言，其主要的失效方式是由于为疲劳断裂，对其进一步分析，发现断裂处的表面组织不达标、表面硬度不足又是造成疲劳强度不足的主要原因。
713C镍基高温合金钢具有高硬度，其在高温(900℃)时依然可以保持其化学稳定性。高温合金通常采用熔模铸造技术生产加工。铸造713C高温合金钢工艺虽较为简单，但其成本昂贵，成型精度不高，易出现成分和组织不均匀现象。这些现象均严重影响着合金的使用可靠性和铸件的成品率，使得铸造713C高温合金钢生产拨叉的可行性不足。如若我们希望使用713C高温合金钢制备拨叉，就必须解决制备713C高温合金钢中出现的问题。
金属注射成形(Metal Injection Molding，简称MIM)能够以较低的成本生产具有复杂形状的高性能异形金属零件，减少材料损失。MIM技术由于采用大量的粘结剂作为增强流动的手段，所以可以像塑料工业中一样任意成型各种复杂形状的金属零件，这是传统粉末冶金模压工艺所不可能达到的。而且，由于注射成形是一种近净成型工艺，基本上不需要后续加工，使得零件制造成本大大降低，以前需要几十道机加工工序的零件可以一次成型获得。另外，由于注射成形时粉末流动充填模腔的均匀性，使得MIM产品各处密度均匀，避免了之前传统铸造工艺不可避免的密度分布不均匀性。
但目前MIM高温合金使用受限的原因主要是烧结气氛及杂质元素对高温合金的性能有着重大影响，烧结工艺不优良会使得其缺乏相应的力学性能。就目前为止，宋仁金等人虽然对采用MIM方法制备IN713C合金的烧结工艺进行了研究，得到了相对密度为98.0％的烧结拉伸试样，其室温抗拉强度为l046MPa，硬度为37.3HRC。但是上述方法制备的高温合金并不能满足涡轮增压器制品的性能要求，特别是硬度及长期高温性能的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种组分配比合理、烧结工艺易控、烧结产物密度大、强度高的注射成形镍基合金粉、注射成形方法及镍基合金制品。
一种注射成形镍基合金粉，包括按质量百分比的如下组分：11.5-13.5％Cr、5.50-6.40％Al、3.80-4.80％Mo、2.0-3.0％Co、1.80-2.50％Nb、0-1.0％Fe、0.50-1.00％Ti、0-0.5％Si、0.06-0.15％Zr、0.08-0.16％C、0-0.5％Mn、0.008-0.02％B，余量为Ni。
进一步的，上述组分由以下原材料按质量比配制得到：
NbC粉：0.5-1％
Co粉：2-3％
余量为713C高温母合金粉。
进一步的，713C高温母合金粉的中位粒径为5-15微米，NbC粉的中位粒径为15-20微米，Co粉的中位粒径为5-15微米。
一种上述注射成形镍基合金粉的注射成形方法，包括如下步骤：
取713C高温母合金粉、NbC粉和钴粉调整各原料的质量配比，配制镍基合金粉；
将上述镍基合金粉与粘结剂进行混料，得到注射成形用喂料后，依次经过注射成形、脱脂、预烧结、高温烧结、冷却后得到镍基合金制品；其中，
高温烧结的工艺为：将预烧结坯在氮气压力为0.55-0.6Mpa的密闭炉内，以5-8℃/min的加热速度升温至1290-1300℃保温3-3.5小时后盐水淬火，得到镍基合金制品。
进一步的，预烧结的工艺是根据其DSC曲线制定，将脱脂后得到的脱脂坯在氮气气氛下，以3-4℃/min的加速度升温至200-250℃，保温150min，再以1-1.5℃/min的加热速度升温至400-420℃，保温180-200min，以2-2.5℃/min的加热速度升温至580-600℃，保温50-60min，然后以3-5℃/min的加热速度升温至840-850℃进行预烧结，保温100-120min后，随炉冷却，得到预烧结坯。
进一步的，将喂料加热至150-160℃，在90-95MPa下注射进入模具，冷却后脱模，得到注射坯。
进一步的，粘结剂采用占镍基合金粉质量30-40％的蜡基粘结剂，包含固体石蜡、聚丙烯、橄榄油、蓖麻油、巴西蜡及棕榈蜡，各组分质量百分比为：
固体石蜡25-40％、聚丙烯15-30％、橄榄油5-10％、蓖麻油10-25％、巴西蜡及棕榈蜡10-20％。
进一步的，将注射成形得到的注射坯先在庚烷中浸泡5-6h进行溶剂脱脂，溶剂脱脂温度为30-40℃，随后进行热脱脂，在氮气保护下加热至850-900℃脱脂1-1.5小时。
热脱脂具体工艺为2℃/min升温至200℃，保温1h；4℃/min升温至425℃，保温1h；3℃/min升温至600℃，保温20min；5℃/min升温至880℃，保温1h，后随炉冷却.
进一步的，在三维旋转混合机中混炼均匀，混炼时间至少0.5小时，温度150-155℃；混炼机转速为85-90r/min，使镍基合金粉与粘结剂充分混合均匀，得到喂料。
本发明还保护一种上述注射成形方法制备得到的镍基合金制品。
原理及优势
本发明通过调整713C合金的成分结合特定的制备工艺，制备得到了性能远优于713C合金的镍基合金制品。本发明所得产品的相对密度大于99.2％，硬度在42HRC以上；抗拉强度在1150-1300Mpa之间。
其具体的机理简述于下：
发明人研究发现，在713C高温合金粉的基础上添加Co元素粉末可以提高了γ＇相(Ni3Al金属间化合物)的溶解温度，从而可以提高合金的高温持久强度，获得的制品相对密度大于99.2％，硬度在40HRC以上；抗拉强度在1150-1400Mpa之间。在800℃，440Mpa恒定载荷作用下进行高温持久强度试验，结果表明试样断裂时间最长可达1200h。
发明人进一步研究发现Co元素粉末的添加量在2.0-3.0wt％比较适宜，过高的Co添加量，会使得合金中析出较多的晶界碳化物和大量晶内针状μ相，降低合金的韧性，使合金出现缺口敏感性，综合力学性能下降，过低的Co添加量对γ＇相无明显影响。
本申请中，通过在原始粉料中添加特定粒径的NbC粉，添加的NbC粉在烧结时，NbC粉在烧结时不会全部融化，未融化的细小NbC颗粒均匀的分散在液相中，一方面作为强化相阻碍基体晶粒的长大，起到细晶强化的作用，另一方面也可以起到稳定液相，提高产品尺寸精度的目的，尺寸精度可以控制在±0.02mm。
发明人还研究发现，NbC粉添加的量并不是越多越好，限定为0.5-1wt％的范围效果最好，强化相过高会导致其相互作用形成网状结构，降低材料韧性及综合力学性能，过低效果不明显。此外，NbC直接以NbC粉末粒子形式添加，与采用Nb粉和C粉单独添加的方式相比，不仅可以更好的把控强化相的含量，而且也不易增氧。
本申请中采用氮气作为保护气氛进行加压烧结，氮气不仅作为保护气氛避免烧结时样品氧化，氮元素还作为固溶强化元素，与基体中的Nb元素形成NbN强化相，提高合金性能，加压能使氮元素更好地固溶进基体中增强强化作用。氮气的压力稳定在0.55-0.6Mpa比较适宜，压力过高会导致晶界中的第二相含量过多，相互形成网状结构，使得材料韧性急剧下降；而压力过低则强化效果不明显。
本申请中冷却方式采用盐淬，盐淬限制了元素的扩散速度，增加了Co元素固溶强化的效果，并且由于使用快速冷却技术，γ＇相尺寸变得更细小且弥散分布，因此产品的拉伸及屈服强度较原同类产品有所提高，获得性能优良的制品。
综上所述，本发明首次尝试了将适量的NbC和Co引入到713C，并将该种材料应用于涡轮增压器制品等产品，通过各组分以及制备工艺协同作用，得到了性能优越的产品。本发明烧结工艺易控，烧结产物密度大、力学性能优良耐高温性能好，可实现工业化大规模生产，特别适用于制作制品。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本发明保护的范围。
一种注射成形镍基合金粉，包括按质量百分比的如下组分：11.5-13.5％Cr、5.50-6.40％Al、3.80-4.80％Mo、2.0-3.0％Co、1.80-2.50％Nb、0-1.0％Fe、0.50-1.00％Ti、0-0.5％Si、0.06-0.15％Zr、0.08-0.16％C、0-0.5％Mn、0.008-0.02％B，余量为Ni。
上述组分由以下原材料按质量比配制得到：
NbC粉：0.5-1％
Co粉：2-3％
余量为713C高温母合金粉
其中，713C高温母合金粉的中位粒径为5-15微米，NbC粉的中位粒径为15-20微米，Co粉的中位粒径为5-15微米。
一种采用上述注射成形镍基合金粉的注射成型方法，包括下述步骤：
第一步：喂料的制备
取713C高温母合金粉、NbC粉、钴粉调整各原料的质量配比，配成制品用注射成形合金粉目标组份；向制品用注射成形合金粉中添加占其质量30-40％的粘结剂，混合均匀后密炼，得到注射成形用喂料；
第二步：注射成形
将喂料加热至150-160℃，在90-95MPa下注射进入连接销模具，冷却后脱模，得到注射坯；
第三步：脱脂
将第二步得到的注射坯进行两步脱脂，先在庚烷中浸泡5-6h进行溶剂脱脂，溶剂脱脂温度为30-40℃，随后进行热脱脂，在氮气保护下加热至850-900℃脱脂1-1.5小时。
第四步：预烧结
将第三步得到的脱脂坯在氮气气氛下，以3-4℃/min的加速度升温至200-250℃，保温150min，再以1-1.5℃/min的加热速度升温至400-420℃，保温180-200min，以2-2.5℃/min的加热速度升温至580-600℃，保温50-60min，然后以3-5℃/min的加热速度升温至840-850℃进行预烧结，保温100-120min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
第五步：高温烧结
将预烧结坯在氮气压力为0.55-0.6Mpa的密闭炉内，以5-8℃/min的加热速度升温至1290-1300℃保温3-3.5小时后盐水淬火，得到制品，此处的制品可以为涡轮增压器拨叉。
第一步中，粘结剂为蜡基粘结剂，包含固体石蜡、聚丙烯、橄榄油、蓖麻油、巴西蜡及棕榈蜡，各组分质量百分比为：
固体石蜡25-40％、聚丙烯15-30％、橄榄油5-10％、蓖麻油10-25％、巴西蜡及棕榈蜡10-20％。
第一步中，制品用注射成形合金粉中添加粘接剂后，在三维旋转混合机中混炼均匀，混炼时间至少0.5小时，温度150-155℃；混炼机转速为85-90r/min，使粉料与粘结剂充分混合均匀，得到喂料。
下面将结合具体实施例对发明作详尽的说明。
实施例1
第一步：喂料的制备
选择合金化学成分(wt％)：Cr12，Al5.50，Mo4.2，Co2.0，Nb1.80，Fe0.8，Ti0.55，Si0.4，Zr0.06，C0.08，Mn0.3，B0.008，余量为Ni，
镍基合金粉是添加碳化铌(NbC)强化颗粒的粒度为5-15μm的球形气雾化粉末；其中，
NbC粉：0.75％
Co粉：2％
余量为713C高温母合金粉。
喂料由60％的合金粉末和40％的粘结剂(质量分数)150-155℃，混炼30分钟，得到喂料，混炼机转速90转/分钟，混炼时间1h。
第二步：注射成形
将第一步所得喂料通过注射成形机注入模具中成型，出模，得到制品坯件；注射成形工艺参数为：注射温度160℃，注射压力95Mpa，模温50℃；选取粉末装载量的大小为57％；
第三步：注射胚的脱脂
注射胚的脱脂包括两个步骤：溶剂脱脂和热脱脂。溶剂脱脂过程是将样品放入庚烷35℃下保温6h，然后进行热脱脂，在氮气保护下加热至900℃脱脂1小时。
第四步：预烧结
将第三步得到的坯件置于二氯甲烷中清洗去除坯件中的石蜡和植物油后干燥，然后置于真空脱脂炉中，在氮气气氛下，以4℃/min的加速度升温至200℃，保温150min，再以1℃/min的加热速度升温至400℃，保温200min，以2℃/min的加热速度升温至600℃，保温50min，然后以3-5℃/min的加热速度升温至850℃进行预烧结，保温100min后，随炉冷却，得到预烧结坯；
第五步：高温烧结
将预烧结坯在氮气气氛下(0.6Mpa)，以5-8℃/min的加热速度升温至1300℃保温3小时后盐淬，得到涡轮增压器用拨叉。本实例制备的拨叉，其相对密度在99.2％；硬度为42HRC；抗拉强度为1150Mpa，高温持久强度试验表明：试样在800℃，440Mpa恒定载荷作用下，持续时间为1050h。
实施例2
与实施例1所不同的是，Co元素含量调整为2.5％，本实例制备的拨叉，其相对密度在99.6％；硬度为46HRC；抗拉强度为1400Mpa，高温持久强度试验表明：试样在800℃，440Mpa恒定载荷作用下，持续时间为1200h。
实施例3
与实施例1所不同的是，Co元素含量调整为3.0％，本实例制备的拨叉，其相对密度在99.4％；硬度为43HRC；抗拉强度为1235Mpa，高温持久强度试验表明：试样在800℃，440Mpa恒定载荷作用下，持续时间为1100h。
实施例4
与实施例1所不同的是，NbC粉含量调整为0.5％，本实例制备的拨叉，其相对密度在99.4％；硬度为40HRC；抗拉强度为1198Mpa，高温持久强度试验表明：试样在800℃，440Mpa恒定载荷作用下，持续时间为1080h。
实施例5
与实施例1所不同的是，NbC粉含量调整为1.0％，本实例制备的拨叉，其相对密度在99.2％；硬度为45HRC；抗拉强度为1100Mpa，高温持久强度试验表明：试样在800℃，440Mpa恒定载荷作用下，持续时间为1150h。
对比例1
与实施例1所不同的是，镍基合金中未添加Co元素，本实例制备的拨叉，其相对密度为99％；硬度为40HRC；抗拉强度为1050Mpa；高温持久强度试验表明：试样在800℃，440Mpa恒定载荷作用下，持续时间为900h。
对比例2
与实施例1所不同的是，烧结在氩气气氛下进行，本实例制备的拨叉，其相对密度为89.8％；硬度为39HRC；抗拉强度为1030Mpa；高温持久强度试验表明：试样在800℃，440Mpa恒定载荷作用下，持续时间为950h。
对比例3
与实施例1所不同的是，NbC粉含量调整为1.5％。本实例制备的拨叉，其相对密度为91.5％；硬度为42HRC；抗拉强度为950Mpa；高温持久强度试验表明：试样在800℃，440Mpa恒定载荷作用下，持续时间为820h。
上述实施例仅仅是清楚地说明本发明所作的举例，而非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里也无需也无法对所有的实施例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种注射成形镍基合金，其特征在于：包括按质量百分比的如下组分：11.5-13.5％Cr、5.50-6.40％Al、3.80-4.80％Mo、2.0-3.0％Co、1.80-2.50％Nb、0-1.0％Fe、0.50-1.00％Ti、0-0.5％Si、0.06-0.15％Zr、0.08-0.16％C、0-0.5％Mn、0.008-0.02％B，余量为Ni；
上述组分由以下原材料按质量比配制得到：
NbC粉：0.5-1％
Co粉：2-3％
余量为713C高温母合金粉；
713C高温母合金粉的中位粒径为5-15微米，NbC粉的中位粒径为15-20微米，Co粉的中位粒径为5-15微米。
2.一种权利要求1所述注射成形镍基合金的注射成形方法，其特征在于，包括如下步骤：
取713C高温母合金粉、NbC粉和钴粉调整各原料的质量配比，配制镍基合金粉；
将上述镍基合金粉与粘结剂进行混料，得到注射成形用喂料后，依次经过注射成形、脱脂、预烧结、高温烧结、冷却后得到镍基合金制品；其中，
高温烧结的工艺为：将预烧结坯在氮气压力为0.55-0.6MPa 的密闭炉内，以5-8℃/min的加热速度升温至1290-1300℃保温3-3.5小时后盐水淬火，得到镍基合金制品。
3.根据权利要求2所述的注射成形方法，其特征在于：预烧结工艺为：将脱脂后得到的脱脂坯在氮气气氛下，以3-4℃/min的加速度升温至200-250℃，保温150min，再以1-1.5℃/min的加热速度升温至400-420℃，保温180-200min，以2-2.5℃/min的加热速度升温至580-600℃，保温50-60min，然后以3-5℃/min的加热速度升温至840-850℃进行预烧结，保温100-120min后，随炉冷却，得到预烧结坯。
4.根据权利要求2所述的注射成形方法，其特征在于：注射成形工艺为：将喂料加热至150-160℃，在90-95MPa下注射进入模具，冷却后脱模，得到注射坯。
5.根据权利要求2所述的注射成形方法，其特征在于：注射成形工艺为：粘结剂采用占镍基合金粉质量30-40％的蜡基粘结剂，包含固体石蜡、聚丙烯、橄榄油、蓖麻油、巴西蜡及棕榈蜡，各组分质量百分比为：
固体石蜡25-40％、聚丙烯15-30％、橄榄油5-10％、蓖麻油10-25％、巴西蜡及棕榈蜡10-20％。
6.根据权利要求5所述的注射成形方法，其特征在于：脱脂工艺为：将注射成形得到的注射坯先在庚烷中浸泡5-6h进行溶剂脱脂，溶剂脱脂温度为30-40℃，随后进行热脱脂，在氮气保护下加热至850-900℃脱脂1-1.5小时。
7.根据权利要求2所述的注射成形方法，其特征在于：在三维旋转混合机中混炼均匀，混炼时间至少0.5小时，温度150-155℃；混炼机转速为85-90r/min，使镍基合金粉与粘结剂充分混合均匀，得到喂料。
8.权利要求2-7任一项所述注射成形方法制备得到的镍基合金制品。
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