CN110039062B - 一种制备球形镍基粉末的方法 - Google Patents

一种制备球形镍基粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于球形金属基粉末制备研究领域，具体提供一种制备球形镍基粉末的方法，步骤如下，S1以将纳米氧化物源溶于适量溶剂以后搅拌得到透明溶液，将镍基合金气雾化粉加入透明溶液中，得到前驱体浆料，S2将得到的前驱体浆料进行射频等离子球化，前驱体浆料被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区，纳米氧化物源溶首先发生分解并反应得到相应的氧化物纳米粒子，然后雾化粉末和氧化物纳米粒子均被射频等离子加热熔化，然后在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到球形镍基粉末。本发明为制备球形镍基粉末提供了新的思路，具有生产周期短、成本低、操作方便等优点。

Description

一种制备球形镍基粉末的方法
技术领域
本发明属于球形金属基粉末制备研究领域，特别提供了一种球形镍基粉末的制备方法。
背景技术
纳米氧化物进行弥散强化(Oxides Dispersion strengthening，ODS)的镍基合金是一种具有广泛应用背景的高温结构材料。不同于传统的镍基高温合金，纳米氧化物弥散强化镍基合金主要使用纳米氧化物进行弥散强化。和传统镍基高温合金中的γ’相相比，纳米氧化物热稳定更高，即使加热到接近合金熔点的温度仍不会溶解，故在1000℃以上仍具有优异的高温蠕变性能、疲劳性能和抗氧化性能。
具有复杂形状的先进燃气轮机中的叶片和汽车涡轮增压器中涡轮是纳米氧化物弥散强化镍基合金的潜在替代材料。但是镍基合金的硬度高、塑性低和加工成形性差，很难通过传统机加工方法制备出形状复杂的叶片或涡轮等零件，这严重制约了镍基合金的推广应用。国际上一直致力于镍基高温合金的开发及其先进成形技术的研究。粉末注射成形技术和3D打印技术作为粉末近净成形的代表技术，适合于尺寸适中、形状复杂零件的成形。由于具有成本低、精度高、少切削甚至无切削等一系列优点，粉末注射成形技术和3D打印技术制备纳米氧化物弥散强化镍基合金受到了广泛的关注。为了保证近净成形过程中复杂微细结构的完整性，通常粉末注射成形和3D打印用的粉末需要球形的粉末来保证其流动性和填充性能。
然而目前大多数制备纳米氧化物弥散强化镍基合金的方法为机械合金化法。机械合金化工艺制备纳米氧化物弥散强化镍基合金时，Al、Ti、Cr等元素容易在机械合金化过程中氧化，降低最终合金性能。同时，球磨过程粉末、球磨介质和球磨罐会进行高速碰撞，长时间的球磨导致球磨介质和球磨罐中的元素引入目标粉末中造成污染，进而影响最终材料性能。最后，机械合金化得到的粉末大多数是形状不规则粉末，粉末流动性差。这导致其无法通过3D打印或者粉末注射成形等方法进行近净成形。这严格限制了纳米氧化物弥散强化镍基合金的应用。因此，必须开发一种新的球形镍基粉末的制备技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备球形ODS镍基粉末的方法，旨在开发一种高效方法制备球形的、具有超细氧化物弥散相的镍基粉末。球形ODS镍基粉末的可设计性强，氧化物弥散相特别细小，
本发明首先采用目标合金的雾化粉和相应氧化物硝酸盐溶液制备粉末前驱体，接着将粉末前驱体制备成具有一定流动性的浆料，接着将前驱体浆料进行射频等离子球化获得球形ODS镍基粉末。
因此，本发明提供一种制备球形ODS镍基粉末的方法，所述方法包括如下步骤：
S1前驱体浆料的配置：以硝酸钇（Y(NO3)2·6H2O）和四氯化铪（HfCl4）为纳米氧化物源，溶于适量甲醇以后搅拌得到透明溶液，将镍基合金气雾化粉加入透明溶液中，直到合金粉末刚好被甲醇浸湿为止，并使用混料机在20-60转/分钟的转速下混合0.5-4小时，得到均匀混合的前驱体浆料，所述纳米氧化物源和气雾化粉的用量为使得最终制备得到的粉末中的纳米氧化物占复合粉末的质量百分含量为0.01-5wt%；
S2球形ODS镍基粉末产品的制备：将得到的前驱体浆料进行射频等离子球化，前驱体浆料被载气输送雾化喷嘴，被雾化后到达射频等离子加热的高温区，硝酸钇和四氯化铪首先发生分解并反应得到相应的Y2Hf2O7氧化物纳米粒子，然后雾化粉末和氧化物纳米粒子均被射频等离子加热熔化，然后在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到球形ODS镍基粉末。
在一种具体的实施方式中，所述S1中溶剂为甲醇。
在一种具体的实施方式中，S1中气雾化镍基合金为各种标准牌号的镍基高温合金，或者是根据实际工况设计的非标准合金。优选为：Inconel718（美国标准）、Inconel713C（美国标准）、Nimonic 90（美国标准）、FGH96（国标）、GH4195（国标）、MA754（美国标准）、MA6000（美国标准）。
在一种具体的实施方式中，S1中纳米氧化物源为硝酸钇（Y(NO3)2·6H2O）和四氯化铪（HfCl4），最终纳米氧化物占球形ODS镍基粉末的质量百分含量为0.01-5wt%，优选0.1-2wt%。
在一种具体的实施方式中，S2中的载气为氩气，载气流量为1-10L/min，优选载气流量为4-8L/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的中气为氩气，中气流量为15-40L/min，优选中气流量为20-30L/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min，优选壳气流量为70-80L/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的前驱体浆料送料速率为20-200g/min，优选50-150g/min。
在一种具体的实施方式中，S2中的腔内负压为6000-16000Pa，优选6500-13500Pa。
本发明的优点和有益效果：
1、本发明中得到的球形ODS镍基粉末球形度高，球形粉末中有更细小的纳米级氧化物弥散相分布在其中。
2、本发明制备产品的可设计性强，不仅产品成分可控，产品的粒径和球形度也可通过适当的工艺控制，且球形粉末中纳米氧化物弥散相特别细小。。
3、本发明中工艺简单，可以直接从前驱体浆料直接获得球形的目标粉末，相比于机械合金+射频等离子球化法，是一种高效的球形ODS镍基粉末的制备方式。
附图说明
图1为本发明一种制备球形镍基粉末的方法的工艺流程图。
图2为一种制备球形镍基粉末的方法的球形镍基粉末制备原理简图。
图3为采用本法明方法制备的球形镍基粉末SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1-图2所示，本发明一种制备球形镍基粉末的方法，所述方法包括如下步骤，
S1.前驱体浆料的配置：将纳米氧化物源溶于适量溶剂以后搅拌得到透明溶液，再将镍基合金气雾化粉加入透明溶液中，并使用混料机进行混合搅拌，得到均匀混合的前驱体浆料；
S2.球形镍基粉末产品的制备：将得到的前驱体浆料进行射频等离子球化，前驱体浆料被载气输送到雾化喷嘴进行雾化得到雾化粉末，之后到达射频等离子加热的高温区，首先发生分解并反应得到相应的氧化物纳米粒子，然后雾化粉末和氧化物纳米粒子均被射频等离子加热熔化，然后在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到球形镍基粉末。
根据本公开实施例，所述S1中纳米氧化物源包含硝酸钇和四氯化铪，二者的质量比为：1.197:1。
根据本公开实施例，所述S1中镍基合金气雾化粉为各种标准牌号的镍基高温合金，或者是根据实际工况设计的非标准合金。
根据本公开实施例，所述非标准合金包括：Inconel718美国标准、Inconel713C美国标准、Nimonic 90美国标准、FGH96国标、GH4195国标、MA754美国标准和MA6000美国标准。
根据本公开实施例，所述S1中所述纳米氧化物源的加入量为最终得到的球形镍基粉末中纳米氧化物占总的质量百分比的0.01-5wt%
根据本公开实施例，所述S1中纳米氧化物源的加入量为最终得到的球形镍基粉末中纳米氧化物占总的质量（球形镍基粉末的质量）百分比的0.1-2wt%。
根据本公开实施例，所述S2中具体工艺参数为，载气为氩气，载气流量为1-10L/min；中气为氩气，中气流量为15-40L/min；壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min；前驱体浆料送料速率为20-200g/min。
根据本公开实施例，所述S2中具体工艺参数还可为，所述载气流量为4-8L/min；所述中气流量为20-30L/min；所述壳气流量为70-80L/min；前驱体浆料送料速率为50-150g/min。
根据本公开实施例，所述S1中溶剂为甲醇；所述混料机的转速为20-60转/分钟，混合搅拌时间为0.5-4小时。
一种球形镍基粉末，所述球形镍基粉末为如权利要求1~8中任意一项所述方法制备得到的。
实施例1：Ni–20wt%Cr–3wt%Fe–0.5wt%Ti–0.3wt%Al–1wt%Y2Hf2O7球形ODS镍基粉末的制备
将成分为Ni–20wt%Cr–3wt%Fe–0.5wt%Ti–0.3wt%Al的气雾化粉末和硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）以及四氯化铪（HfCl4）以质量比100.101:1.197:1称量好备用。先将称量好的硝酸铝和四氯化铪溶于适量甲醇，在容器中搅拌均匀形成透明溶液。再将雾化粉和适量的甲醇均匀添加入溶液，直到合金粉末刚好被甲醇浸湿为止。接着使用混料机在40转/分钟的转速下混合2.5小时，得到前驱体浆料。射频等离子球化过程中，负压为7200Pa；中气为氩气，中气流量为22L/min；壳气为氩气，壳气流量为70L/min；以4L/min流量的氩气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以150g/min的加料速度喷入等离子弧中，前驱体浆料在在等离子弧中瞬间吸热分解熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为12.6nm，粉末平均粒径为180μm的Ni–20wt%Cr–3wt%Fe–0.5wt%Ti–0.3wt%Al–1wt%Y2Hf2O7球形ODS镍基粉末。
实施例2：Ni–17wt%Cr-2wt%Mo-3.5wt%W-2wt%Ta-6.6wt%Al-1.1wt%Y2Hf2O7球形镍基粉末的制备
将成分为Ni–17wt%Cr-2wt%Mo-3.5wt%W-2wt%Ta-6.6wt%Al的雾化粉和硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）以及四氯化铪（HfCl4）以质量比90.901:1.197:1称量好备用。先将称量好的硝酸钇和四氯化铪溶于适量甲醇，在容器中搅拌均匀形成透明溶液。再将雾化粉和适量的甲醇均匀添加入溶液，直到合金粉末刚好被甲醇浸湿为止，接着使用混料机在40转/分钟的转速下混合4小时，得到前驱体浆料。射频等离子球化过程中，负压为7800Pa；中气为氩气，中气流量为24L/min；壳气为氩气，壳气流量为74L/min；以6L/min流量的氩气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以100g/min的加料速度喷入等离子弧中，前驱体浆料在在等离子弧中瞬间吸热分解熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为10.3nm，粉末平均粒径为130μm的Ni–17wt%Cr-2wt%Mo-3.5wt%W-2wt%Ta-6.6wt%Al-1.1wt%Y2Hf2O7球形镍基粉末。
实施例3：
Ni–20wt%Cr–1wt%Fe–0.5wt%Ti–0.3wt%Al–0.6wt%Y2Hf2O7球形镍基粉末的制备
将成分为Ni–20wt%Cr–1wt%Fe–0.5wt%Ti–0.3wt%Al的雾化粉和硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）以及四氯化铪（HfCl4）以质量比167.341:1.197:1称量好备用。先将称量好的硝酸钇和四氯化铪溶于适量甲醇，在容器中搅拌均匀形成透明溶液。再将雾化粉和适量的甲醇均匀添加入溶液，直到合金粉末刚好被甲醇浸湿为止。接着使用混料机在60转/分钟的转速下混合1小时，得到前驱体浆料。射频等离子球化过程中，负压为8900Pa；中气为氩气，中气流量为26L/min；壳气为氩气，壳气流量为76L/min；以7L/min流量的氩气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以80g/min的加料速度喷入等离子弧中，前驱体浆料在在等离子弧中瞬间吸热分解熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为9.7nm，粉末平均粒径为80μm的Ni–20wt%Cr–1wt%Fe–0.5wt%Ti–0.3wt%Al–0.6wt%Y2Hf2O7球形镍基粉末的制备。
实施例4：
Ni–18wt%Cr–18wt%Fe–1wt%Ti–0.3wt%Al–5wt%Nb-3wt%Mo-0.3wt%Y2Hf2O7球形镍基粉末的制备
将成分为Ni–18wt%Cr–18wt%Fe–1wt%Ti–0.3wt%Al–5wt%Nb-3wt%Mo和硝酸钇（Y(NO3)3·6H2O）以及四氯化铪（HfCl4）以质量比335.691:1.197:1称量好备用。先将称量好的硝酸钇和四氯化铪溶于适量甲醇，在容器中搅拌均匀形成透明溶液。再将雾化粉和适量的甲醇均匀添加入溶液，直到合金粉末刚好被甲醇浸湿为止。接着使用混料机在40转/分钟的转速下混合3.5小时，得到前驱体浆料。射频等离子球化过程中，负压为9500Pa；中气为氩气，中气流量为30L/min；壳气为氩气，壳气流量为80L/min；以8L/min流量的氩气为载气将前驱体溶液经喂料系统、加料枪以50g/min的加料速度喷入等离子弧中，前驱体浆料在在等离子弧中瞬间吸热分解熔融然后球化，最后进入冷却室迅速冷凝。得到纳米氧化物平均粒径为8.1nm，粉末平均粒径为30μm的Ni–18wt%Cr–18wt%Fe–1wt%Ti–0.3wt%Al–5wt%Nb-3wt%Mo-0.3wt%Y2Hf2O7球形镍基粉末。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备球形镍基粉末的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤，
S1.前驱体浆料的配置：将纳米氧化物源溶于适量溶剂以后搅拌得到透明溶液，再将镍基合金气雾化粉加入透明溶液中，并使用混料机进行混合搅拌，得到均匀混合的前驱体浆料；
其中，所述纳米氧化物源的加入量确保最终得到的球形镍基粉末中纳米氧化物占总的质量百分比的0.01-5wt%；
所述溶剂为甲醇；所述混料机的转速为20-60转/分钟，混合搅拌时间为0.5-4小时；
S2.球形镍基粉末产品的制备：将得到的前驱体浆料进行射频等离子球化，前驱体浆料被载气输送到雾化喷嘴进行雾化得到雾化粉末，之后到达射频等离子加热的高温区，纳米氧化物源首先发生分解并反应得到相应的氧化物纳米粒子，然后雾化粉末和氧化物纳米粒子均被射频等离子加热熔化，然后在表面张力的作用下变成球形，并经过冷却得到球形镍基粉末；
具体工艺参数为，载气为氩气，载气流量为1-10L/min；中气为氩气，中气流量为15-40L/min；壳气为氩气，壳气流量为65-100L/min；前驱体浆料送料速率为20-200g/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中纳米氧化物源包含硝酸钇和四氯化铪，二者的质量比为：1.197:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中镍基合金气雾化粉为各种标准牌号的镍基高温合金，或者是根据实际工况设计的非标准合金。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中纳米氧化物源的加入量为最终得到的球形镍基粉末中纳米氧化物占总的质量百分比的0.1-2wt%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中具体工艺参数还可为，所述载气流量为4-8L/min；所述中气流量为20-30L/min；所述壳气流量为70-80L/min；前驱体浆料送料速率为50-150g/min。
6.一种如权利要1~5中任意一项所述方法制备得到的球形镍基粉末应用于粉末注射成形或3D打印技术领域。
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