CN101837463B - 一种高频等离子体制备微细金属镍粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高频等离子体制备微细球形镍粉的方法。以金属镍的氢氧化物或者碱式碳酸盐为原料，利用高频等离子体工艺进行氢还原制备微细球形镍粉。原料加入等离子体弧后，通过高频感应等离子体高温加热并与高活性的氢等离子体发生还原反应，然后在冷凝过程中通过形貌控制器获得微细球形镍粉。本发明的特征在于采用氢氧化镍或者碱式碳酸镍为原料，等离子体还原过程中，不仅镍粉颗粒大小和形貌容易调控，而且，工艺流程短，生产过程绿色环保。

Description

一种高频等离子体制备微细金属镍粉的方法
技术领域
本发明涉及一种利用氢氧化镍或碱式碳酸镍为原料，采用氢等离子体还原的方法制备微细球形镍粉的方法，此方法制备的镍粉适合用于导电浆料、粉末冶金等领域。
技术背景
微细镍粉在磁性、内压、热阻、光吸收、化学活性等方面显示出一系列独特的物理化学性质，广泛应用于磁性材料、催化剂、电池材料、表面涂层材料、硬质合金粘结剂等，是一种重要的基础工业原料。尤其是伴随着多层陶瓷电容器内电极材料的贱金属化进程和小型化发展趋势，微细球形镍粉的需求量将会越来越大。因此，寻求一种切实可行的可以进行工业生产的制备微细球形镍粉的方法显得非常重要和迫切。
镍粉的制备方法很多，包括机械法、电解法、羰基镍法、蒸发冷凝法、液相还原法等。其中机械球磨法仅适合于微米级镍粉的制备，电解法和羰基镍法制备的镍粉为不规则的树枝状。液相还原法在粒度和形貌控制方面有其独特的优势，也是文献报道最多的制备球形镍粉的方法。但是液相还原法制备的镍粉表面富含羟基，而且颗粒表面也不光滑。另外，与气相法相比，液相还原法得到的相同颗粒尺寸的镍粉产品振实密度小得多，因此这类镍粉也不适合制备导电浆料。等离子体辅助的蒸发冷凝法是一种理想的制备微细球形镍粉的方法。
高频感应热等离子体具有能量密度大、温度高和冷却梯度大等特点，它本身无需电极加热进而可以避免电极污染，等离子体反应体系气氛可控，因此可以用来制备纯度要求较高的镍粉。我们采用羰基镍粉为原料，在高频等离子体中制备出纯度较高、分散较好的微细球形镍粉。
发明内容
本发明提供一种制备微细金属镍粉的方法。所采用的设备为高频等离子体反应器。采用中心加料的方式，通过载气输送，将氢氧化镍或碱式碳酸镍经过加料枪送入等离子体弧中，在等离子体弧高温区还原后迅速进入形貌控制器内，在形貌控制器内冷凝生长，得到尺寸均匀的球形镍粉。通过收料器收集产品镍粉。
本发明的特点在于：采用氢氧化镍或者碱式碳酸镍作为原料通过等离子体加氢还原的途径制备金属镍粉，与直接采用金属镍粉作原料相比较，此工艺流程简单，原料便宜。另外，采用氢氧化镍/碱式碳酸镍作为原料可以避免有毒有害的产物出现，有利于实现绿色环保生产。本工艺可以制备出分散性好，粒度分布均匀的球形镍粉，尤其适合于制备颗粒尺寸在50-100nm的纳米镍粉。
下面对该工艺的方法和参数控制进行详述。
1，高频等离子体设备。高频等离子体设备包括等离子体发生体系，加料体系，形貌控制器和产品收集器等，设备图见附图1。为了产生稳定的等离子体弧，选择合适的等离子体参数很关键。等离子体功率为30kW，等离子体发生气为氩气，流量范围为0.5-5m3/h，优选1-2m3/h。边气为氮气，流量1-10m3/h，优选2-5m3/h。系统压力为负压，负压范围控制在10-500mm水柱，优选50-200mm水柱。
2，原料的选择。采用氢氧化镍或者碱式碳酸镍或者它们的混合物为原料。氢氧化镍的还原副产物为水，碳酸盐的还原副产物为水和二氧化碳，都不是有毒有害的气体。因此，选用氢氧化镍或者碱式碳酸镍不会污染环境或损害等离子体设备，是一种绿色环保的生产工艺。
3，等离子体加料。采用中心加料的方式，用氢气或氮气作为载气将原料带入等离子体弧，通过自制的螺旋加料器调节加料量，通过载气量调节原料在等离子体内的停留时间和原料在等离子体内的分散状态。加料量在1-50g/min之间，优选5-20g/min。载气量在0.5-5m3/h之间，优选1-3m3/h。
4，形貌控制器内的温度。形貌控制器内的温度通过加入冷却气或通过在形貌控制器壁内通冷却水以及在形貌控制器外壁上加保温层等方式来控制，冷却气体选择氮气、氢气或氩气等保护性气体，冷却气量选择范围一般为0-20m3/h，优选0-10m3/h，不加冷却水和保温层。
5，试验结果。物相分析结果显示无论采用氢氧化镍还是碱式碳酸镍为原料都能够得到纯度较高的金属镍粉。扫描电镜照片和相应的粒度分析结果显示产品镍粉为分散较好的纳米球形镍粉，颗粒尺寸均匀，大小为50-100nm。产品镍粉具有较高的振实密度，超过3.5g/cm3。
附图说明：
图1为高频等离子体设备示意图，其中：①载气+原料，②中心气，③边气+原料，④等离子反应器，⑤等离子发生器⑥冷却气，⑦形貌控制器，⑧排空系统，⑨收料罐；
图2为产物的XRD谱图；
图3为产品镍粉的扫描电镜照片及粒度分布。
具体实施方式：
实例1：
采用氢氧化镍为原料进行高频等离子体加氢还原制备金属镍粉。载气氢气的流量为1.0m3/h，加料量为15g/min，系统负压100mm水柱，中心氩气流量2.0m3/h，边气氮气流量4.0m3/h，冷却气氮气的流量为10.0m3/h。图2为产物的XRD谱图。图3为产品镍粉的扫描电镜照片及粒度分布。
实例2：
采用氢氧化镍为原料进行高频等离子体加氢还原制备金属镍粉。载气氢气的流量为1.0m3/h，加料量为15g/min，系统负压100mm水柱，中心氩气流量2.0m3/h，边气氮气流量4.0m3/h，无冷却气。
实例3：
采用碱式碳酸镍为原料进行等离子体加氢还原制备金属镍粉。载气氢气的流量为1.0m3/h，加料量为20g/min，系统负压100mm水柱，中心氩气流量2.0m3/h，边气氮气流量4.0m3/h，无冷却气。
实例4：
采用碱式碳酸镍为原料进行等离子体加氢还原制备金属镍粉。载气氢气的流量为1.0m3/h，加料量为20g/min，系统负压100mm水柱，中心氩气流量2.0m3/h，边气氮气流量4.0m3/h，冷却气氮气的流量为10.0m3/h。
实例5：
采用碱式碳酸镍为原料进行等离子体加氢还原制备金属镍粉。载气采用氮气，流量为0.5m3/h。加料量为20g/min。系统负压100mm水柱。中心气采用氩气和氢气混合气体，氩流量为2.0m3/h，氢气流量为1.0m3/h。边气氮气流量4.0m3/h，冷却气氮气的流量为10.0m3/h。

Claims (4)

1.一种高频等离子体制备微细金属镍粉的方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)采用氢气或者氮气作为载气将原料送入等离子体弧中，原料为氢氧化镍或者碱式碳酸镍；
(2)进入等离子体弧的原料在等离子体弧区与电离的活性氢发生还原反应；
(3)还原反应后的产物在气流的带动下，进入等离子体形貌控制器内进行形貌调控，形成微细金属镍粉；
(4)形成的微细金属镍粉随气流进入收料器进行收集。
2.根据权利要求1所述的一种高频等离子体制备微细金属镍粉的方法，其特征在于：进入等离子体弧中的原料采用中心加料的方式进行，加料速度为1-50g/min。
3.根据权利要求1所述的一种高频等离子体制备微细金属镍粉的方法，其特征在于：等离子体电离产生的活性氢的加入方式有3种：将氢气作为中心载气加入，将氢气与等离子体产生气体氩气混合加入，或者通过将氢气引入尾焰的方式加入，氢气的加入量在0.5-5m3/h之间。
4.根据权利要求1所述的一种高频等离子体制备微细金属镍粉的方法，其特征在于：形貌控制器内的温度通过加入冷却气体来控制，冷却气体选择氮气，冷却气体流量选择范围为0-20m3/h。
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