CN116200622B - 一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，包括以下步骤：一、称取TiAl预合金粉末；二、将预合金粉末和增强体粉末混合后放置于行星式球磨机中进行高能球磨；三、将预合金粉末或球磨后得到的表面均匀包覆增强体的预合金粉末进行梯度升温烧结，分别得到超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料。本发明通过粉末冶金将预合金粉末或表面均匀包覆增强体的预合金粉末进行梯度升温烧结，获得超细晶TiAl合金及其复合材料，合金组织细小均匀，有效改善了材料的力学性能，800℃抗拉强度可达460MPa，800℃断后伸长率为70%~80%；850℃抗拉强度可达330MPa，850℃断后伸长率为70%~80%。
Description
技术领域
本发明属于TiAl合金及其复合材料技术领域，具体涉及一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法。
背景技术
TiAl合金作为一种新型轻质高温结构材料，具有优异的比强度和比模量、良好的高温抗蠕变和抗氧化性能，使用温度可达850℃，成为700℃~900℃温度区间唯一有望替代镍基高温合金的潜在材料。随着航空事业的高速发展，航空发动机推力的提高和减重已成为发动机材料进步的核心驱动力，这要求发动机材料具有较低的密度，以保证减轻重量，同时具备良好的耐高温、抗高温氧化以及耐腐蚀性。TiAl合金是随着工业发展几经多年研发的一种新型的先进工程材料，已经从“实验室珍品”发展成为新型结构轻量化材料，其较低的密度(3.9g/cm3~4.2g/cm3)，高的比强度和刚度以及优异的高温蠕变性能尤为显著，并在航空航天和汽车工业中得到广泛应用。
但是作为有序金属间化合物，由于TiAl合金的本征特性，TiAl合金具有较大室温脆性，导致其室温断裂韧性、塑性较差，阻碍了该材料的进一步发展和应用。基于TiAl合金优异的性能，开展TiAl合金的研究对于其工程化应用具有重要意义。
因此，需要一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法。该方法通过粉末冶金将预合金粉末或表面均匀包覆增强体的预合金粉末进行梯度升温烧结，不需要预先成形，也不需要任何添加剂和粘结剂，热效率高，升温速率快，烧结时间短，获得超细晶TiAl合金及其复合材料，合金组织细小均匀，有效改善了材料的力学性能，800℃抗拉强度可达460MPa，800℃断后伸长率为70%~80%，850℃抗拉强度可达330MPa，850℃断后伸长率为70%~80%。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：称取TiAl预合金粉末；所述TiAl预合金粉末为：Ti-48Al-2Cr-2Nb，Ti-45Al-2Nb-2Mn-0.8TiB2，Ti-47Al-2Nb-2Mn-0.8TiB2，Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7(Si,B)，Ti-47Al-2W-0.5Si，Ti-45.5Al-4(Nb,Cr,Ta,B)，Ti-46Al-3(Nb,Cr,Mo)-x(B,C)，其中x<1，Ti-46Al-6.5Nb-0.6Cr-0.2Ni或Ti-45Al-5Nb-yB-zC，其中y<1，z<1；所述TiAl预合金粉末的粒径为50μm~150μm；
步骤二、高能球磨处理：将步骤一中称取的预合金粉末和增强体粉末混合均匀后放置于行星式球磨机中进行高能球磨处理，得到表面均匀包覆增强体的预合金粉末；所述增强体粉末为：B4C、石墨烯或炭黑；所述预合金粉末和增强体粉末的质量比为98~99.5:0.5~2；
步骤三、粉末烧结：将步骤一中称取的预合金粉末或步骤二中球磨后得到的表面均匀包覆增强体的预合金粉末放入模具中，然后进行真空脱气，再进行梯度升温烧结，分别得到超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料；所述梯度升温烧结的过程为：先在8min~15min内从室温升温至Te温度以下100℃~300℃，保温1min~5min，然后在6min~10min内从Te温度以下100℃~300℃升温至Tα温度以下200℃~250℃，保温5min~10min，再在2min~3min内从Tα温度以下200℃~250℃降温至Te温度以下100℃~300℃，随炉冷却至室温，其中Te为TiAl合金的共析转变温度，Tα为TiAl合金的α相变起始温度。
本发明通过选取不同的TiAl预合金粉末制备不同的超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料，通过选取不同的增强体粉末制备不同的超细晶TiAl复合材料，根据实际需要具体选择，适用于不同领域的应用；本发明通过将TiAl预合金粉末直接进行烧结，得到超细晶TiAl合金，本发明通过将预合金粉末和增强体粉末混合均匀后进行高能球磨处理，将增强体粉末均匀包裹在TiAl合金粉末表面，然后进行烧结，得到超细晶TiAl复合材料；本发明通过控制升温时间，即控制升温速率，先升温至TiAl合金的共析转变温度以下100℃~300℃，进行短时间保温，然后继续升温至TiAl合金的α相变起始温度以下200℃~250℃，进行较长时间保温，再降温至TiAl合金的共析转变温度以下100℃~300℃后随炉冷却，通过梯度升温能够很好的防止冲温，能够更精准的达到烧结温度，得到超细晶组织，保证了超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料的制备。
需要说明的是，Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7(Si,B)预合金粉末为Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7Si或Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7B，Ti-45.5Al-4(Nb,Cr,Ta,B)预合金粉末为Ti-45.5Al-4Nb、Ti-45.5Al-4Cr、Ti-45.5Al-4Ta或Ti-45.5Al-4B，Ti-46Al-3(Nb,Cr,Mo)-x(B,C)预合金粉末为Ti-46Al-3Nb-xB、Ti-46Al-3Nb-xC、Ti-46Al-3Cr-xB、Ti-46Al-3Cr-xC、Ti-46Al-3Mo-xB或Ti-46Al-3Mo-xC。
需要说明的是，Ti-46Al-3(Nb,Cr,Mo)-x(B,C)，其中x<1，表示B或C微量存在于Ti-46Al-3(Nb,Cr,Mo)-x(B,C)中，Ti-45Al-5Nb-yB-zC，其中y<1，z<1，表示B或C微量存在于Ti-46Al-3(Nb,Cr,Mo)-x(B,C)中。
上述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述TiAl预合金粉末通过惰性气体雾化方法或旋转电极雾化方法制备。本发明采用惰性气体雾化方法或旋转电极雾化方法制备的TiAl预合金粉末，具有球形度高、氧含量低，预合金粉末通过烧结能够得到性能优异的TiAl合金及其复合材料。
上述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述高能球磨处理采用的磨球满足：直径8mm磨球、直径4mm磨球和直径1mm磨球的质量比为6：4：3；所述高能球磨处理的球料比为4~6：1，球磨机的转速为200r/min~300r/min，高能球磨处理的时间为4h~8h，高能球磨处理过程中控制行星式球磨机储料罐的罐体温度不超过50℃。本发明控制高能球磨的工艺参数，保证了增强体均匀包覆在TiAl合金粉末表面，并且避免冷焊的发生，降低粉末的破碎率。
上述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空脱气的温度为室温，真空度为1Pa~10Pa。本发明通过真空脱气并控制真空度，防止空气对烧结造成影响，保证了超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料的性能和纯度。
上述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述梯度升温过程中的压力为40MPa~50MPa。本发明通过控制梯度升温过程中的压力，保证了粉末能够快速致密化，由此形成结构致密性能优异的超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料。
上述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述梯度升温烧结为SPS放电等离子烧结或真空热压烧结。本发明采用SPS放电等离子烧结过程中的脉冲电流产生的等离子体有利于粉末的致密化，采用真空热压烧结能够制备大尺寸的材料，具有效率高的特点。
上述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料的平均晶粒尺寸为9μm~11μm。本发明制备的超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料的平均晶粒尺寸细小均匀，有效改善了材料的力学性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过粉末冶金将预合金粉末或表面均匀包覆增强体的预合金粉末进行梯度升温烧结，获得超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料，不需要预先成形，也不需要任何添加剂和粘结剂，热效率高，升温速率快，烧结时间短，因而容易制备出匀质、致密、高质量、组织细小均匀的烧结体，有效改善了材料的力学性能，制备出高强度高塑性的超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料。
2、本发明通过梯度升温能够很好的防止冲温，能够更精准的达到烧结温度，得到超细晶组织，保证了超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料的制备。
3、本发明制备的超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料，在800℃下的抗拉强度可达460MPa，断后伸长率为70%~80%，在850℃下的抗拉强度可达330MPa，断后伸长率为70%~80%。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的超细晶TiAl合金的低倍显微组织图。
图2是本发明实施例1制备的超细晶TiAl合金的高倍显微组织图。
图3是本发明实施例1制备的超细晶TiAl合金在800℃和850℃的工程应力应变图。
图4是本发明实施例2制备的超细晶TiAl复合材料的低倍显微组织图。
图5是本发明实施例2制备的超细晶TiAl复合材料的高倍显微组织图。
图6是本发明实施例3制备的超细晶TiAl复合材料的低倍显微组织图。
图7是本发明实施例3制备的超细晶TiAl复合材料的高倍显微组织图。
图8是本发明实施例1-3的梯度SPS放电等离子烧结的温度曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：称取通过惰性气体雾化方法制备的Ti-48Al-2Cr-2Nb；所述预合金粉末的粒径为50μm~150μm；
步骤二、粉末烧结：将步骤一中称取的预合金粉末放入模具中，然后在室温下进行真空脱气，真空度为1Pa~10Pa，再在压力为45MPa下进行梯度SPS放电等离子烧结，得到超细晶TiAl合金；所述梯度SPS放电等离子烧结的过程为：先在8min内从室温升温至800℃，即Te温度以下300℃，保温1min，然后在6min内升温至1150℃，即Tα温度以下200℃，保温5min，再在2min内降温至800℃，即Te温度以下300℃，随炉冷却至室温；其中Te为TiAl合金的共析转变温度，Tα为TiAl合金的α相变起始温度。
图1是本实施例制备的超细晶TiAl合金的低倍显微组织图，图2是本实施例制备的超细晶TiAl合金的高倍显微组织图，从图1和图2中可以看出，本实施例制备的超细晶TiAl合金组织细小均匀，有效改善了材料的力学性能。
图3是本实施例制备的超细晶TiAl合金在800℃和850℃的工程应力应变图，从图3中可以看出，本实施例制备的超细晶TiAl合金在800℃下的抗拉强度可达460MPa，断后伸长率为70%~80%，在850℃下的抗拉强度可达330MPa，断后伸长率为70%~80%。
经检测，本实施例制备的超细晶TiAl合金的平均晶粒尺寸为9μm~11μm，超细晶TiAl合金的尺寸为Ф50mm×12mm。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：称取通过旋转电极雾化方法制备的TiAl预合金粉末；所述TiAl预合金粉末为：Ti-48Al-2Cr-2Nb；所述TiAl预合金粉末的粒径为50μm~150μm；
步骤二、高能球磨处理：将99.5g步骤一中称取的预合金粉末和0.5g粒径为50nm，质量纯度为99%的B4C增强体粉末混合均匀后放置于行星式球磨机中进行高能球磨处理，得到表面均匀包覆增强体的预合金粉末；所述高能球磨处理采用的磨球满足：直径8mm磨球、直径4mm磨球和直径1mm磨球的质量比为6：4：3；所述高能球磨处理的球料比为5：1，球磨机的转速为250r/min，高能球磨处理的时间为6h，高能球磨处理过程中控制行星式球磨机储料罐的罐体温度不超过50℃；
步骤三、粉末烧结：将步骤二中球磨后得到的表面均匀包覆增强体的预合金粉末放入模具中，然后在室温下进行真空脱气，真空度为1Pa~10Pa，再在压力为45MPa下进行梯度SPS放电等离子烧结，得到超细晶TiAl复合材料；所述梯度SPS放电等离子烧结的过程为：先在8min内从室温升温至800℃，即Te温度以下300℃，保温1min，然后在6min内升温至1150℃，即Tα温度以下200℃，保温5min，再在2min内降温至800℃，即Te温度以下300℃，随炉冷却至室温；其中Te为TiAl合金的共析转变温度，Tα为TiAl合金的α相变起始温度。
图4是本实施例制备的超细晶TiAl复合材料的低倍显微组织图，图5是本实施例制备的超细晶TiAl复合材料的高倍显微组织图，从图4和图5中可以看出，本实施例制备的超细晶TiAl复合材料组织细小均匀，有效改善了材料的力学性能。
经检测，本实施例制备的超细晶TiAl复合材料的平均晶粒尺寸为9μm~11μm，超细晶TiAl复合材料的尺寸为Ф50mm×12mm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：称取通过旋转电极雾化方法制备的TiAl预合金粉末；所述TiAl预合金粉末为：Ti-48Al-2Cr-2Nb；所述TiAl预合金粉末的粒径为50μm~150μm；
步骤二、高能球磨处理：将99g步骤一中称取的预合金粉末和1.0g粒径为50nm，质量纯度为99%的B4C增强体粉末混合均匀后放置于行星式球磨机中进行高能球磨处理，得到表面均匀包覆增强体的预合金粉末；所述高能球磨处理采用的磨球满足：直径8mm磨球、直径4mm磨球和直径1mm磨球的质量比为6：4：3；所述高能球磨处理的球料比为6：1，球磨机的转速为300r/min，高能球磨处理的时间为4h，高能球磨处理过程中控制行星式球磨机储料罐的罐体温度不超过50℃；
步骤三、粉末烧结：将步骤二中球磨后得到的表面均匀包覆增强体的预合金粉末放入模具中，然后在室温下进行真空脱气，真空度为1Pa~10Pa，再在压力为45MPa下进行梯度SPS放电等离子烧结，得到超细晶TiAl复合材料；所述梯度SPS放电等离子烧结的过程为：先在8min内从室温升温至800℃，即Te温度以下300℃，保温1min，然后在6min内升温至1150℃，即Tα温度以下200℃，保温5min，再在2min内降温至800℃，即Te温度以下300℃，随炉冷却至室温；其中Te为TiAl合金的共析转变温度，Tα为TiAl合金的α相变起始温度。
图6是本实施例制备的超细晶TiAl复合材料的低倍显微组织图，图7是本实施例制备的超细晶TiAl复合材料的高倍显微组织图，从图6和图7中可以看出，本实施例制备的超细晶TiAl复合材料组织细小均匀，有效改善了材料的力学性能。
经检测，本实施例制备的超细晶TiAl复合材料的平均晶粒尺寸为9μm~11μm，超细晶TiAl复合材料的尺寸为Ф50mm×12mm。
图8是本发明实施例1-3的梯度SPS放电等离子烧结的温度曲线，从图8中可以看出，实施例1-3在梯度SPS放电等离子烧结中，先在8min内从室温升温至800℃，保温1min，然后在6min内升温至1150℃，保温5min，再在2min内降温至800℃，随炉冷却。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：称取通过旋转电极雾化方法制备的Ti-45Al-2Nb-2Mn-0.8TiB2；所述预合金粉末的粒径为50μm~150μm；
步骤二、粉末烧结：将步骤一中称取的预合金粉末放入模具中，然后在室温下进行真空脱气，真空度为1Pa~10Pa，再在压力为40MPa下进行梯度SPS放电等离子烧结，得到超细晶TiAl合金；所述梯度SPS放电等离子烧结的过程为：先在15min内从室温升温至Te温度以下100℃，保温5min，然后在10min内升温至Tα温度以下250℃，保温10min，再在3min内降温至Te温度以下100℃，随炉冷却至室温；其中Te为TiAl合金的共析转变温度，Tα为TiAl合金的α相变起始温度。
经检测，本实施例制备的所述超细晶TiAl合金的平均晶粒尺寸为9μm~11μm。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：称取通过惰性气体雾化方法或旋转电极雾化方法制备的Ti-47Al-2W-0.5Si；所述预合金粉末的粒径为50μm~150μm；
步骤二、粉末烧结：将步骤一中称取的预合金粉末放入模具中，然后在室温下进行真空脱气，真空度为1Pa~10Pa，再在压力为50MPa下进行梯度真空热压烧结，得到超细晶TiAl合金；所述真空热压烧结的过程为：先在10min内从室温升温至Te温度以下250℃，保温3min，然后在8min内升温至Tα温度以下230℃，保温8min，再在2.5min内降温至Te温度以下250℃，随炉冷却至室温；其中Te为TiAl合金的共析转变温度，Tα为TiAl合金的α相变起始温度。
经检测，本实施例制备的所述超细晶TiAl合金的平均晶粒尺寸为9μm~11μm。
本实施例的预合金粉末的成分还可为Ti-47Al-2Nb-2Mn-0.8TiB2、Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7Si、Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7B、Ti-45.5Al-4Nb、Ti-45.5Al-4Cr、Ti-45.5Al-4Ta、Ti-45.5Al-4B、Ti-46Al-3Nb-xB、Ti-46Al-3Nb-xC、Ti-46Al-3Cr-xB、Ti-46Al-3Cr-xC、Ti-46Al-3Mo-xB、Ti-46Al-3Mo-xC，其中x<1，Ti-46Al-6.5Nb-0.6Cr-0.2Ni或Ti-45Al-5Nb-yB-zC，其中y<1，z<1。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：称取通过旋转电极雾化方法制备的TiAl预合金粉末；所述TiAl预合金粉末为：Ti-48Al-2Cr-2Nb；所述TiAl预合金粉末的粒径为50μm~150μm；
步骤二、高能球磨处理：将99g步骤一中称取的预合金粉末和1.0g粒径为50nm，质量纯度为99%的石墨烯增强体粉末混合均匀后放置于行星式球磨机中进行高能球磨处理，得到表面均匀包覆增强体的预合金粉末；所述高能球磨处理采用的磨球满足：直径8mm磨球、直径4mm磨球和直径1mm磨球的质量比为6：4：3；所述高能球磨处理的球料比为4：1，球磨机的转速为200r/min，高能球磨处理的时间为8h，高能球磨处理过程中控制行星式球磨机储料罐的罐体温度不超过50℃；
步骤三、粉末烧结：将步骤二中球磨后得到的表面均匀包覆增强体的预合金粉末放入模具中，然后在室温下进行真空脱气，真空度为1Pa~10Pa，再在压力为40MPa下进行梯度SPS放电等离子烧结，得到超细晶TiAl复合材料；所述梯度SPS放电等离子烧结的过程为：先在12min内从室温升温至Te温度以下200℃，保温4min，然后在7min内升温至Tα温度以下210℃，保温6min，再在2min内降温至Te温度以下200℃，随炉冷却至室温；其中Te为TiAl合金的共析转变温度，Tα为TiAl合金的α相变起始温度。
经检测，本实施例制备的超细晶TiAl复合材料的平均晶粒尺寸为9μm~11μm，超细晶TiAl复合材料的尺寸为Ф50mm×12mm。
本实施例的预合金粉末的成分还可为Ti-45Al-2Nb-2Mn-0.8TiB2，Ti-47Al-2Nb-2Mn-0.8TiB2、Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7Si、Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7B、Ti-47Al-2W-0.5Si、Ti-45.5Al-4Nb、Ti-45.5Al-4Cr、Ti-45.5Al-4Ta、Ti-45.5Al-4B、Ti-46Al-3Nb-xB、Ti-46Al-3Nb-xC、Ti-46Al-3Cr-xB、Ti-46Al-3Cr-xC、Ti-46Al-3Mo-xB、Ti-46Al-3Mo-xC，其中x<1，Ti-46Al-6.5Nb-0.6Cr-0.2Ni或Ti-45Al-5Nb-yB-zC，其中y<1，z<1。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：称取通过旋转电极雾化方法制备的TiAl预合金粉末；所述TiAl预合金粉末为：Ti-48Al-2Cr-2Nb；所述TiAl预合金粉末的粒径为50μm~150μm；
步骤二、高能球磨处理：将99g步骤一中称取的预合金粉末和1.0g粒径为50nm，质量纯度为99%的炭黑增强体粉末混合均匀后放置于行星式球磨机中进行高能球磨处理，得到表面均匀包覆增强体的预合金粉末；所述高能球磨处理采用的磨球满足：直径8mm磨球、直径4mm磨球和直径1mm磨球的质量比为6：4：3；所述高能球磨处理的球料比为6：1，球磨机的转速为300r/min，高能球磨处理的时间为4h，高能球磨处理过程中控制行星式球磨机储料罐的罐体温度不超过50℃；
步骤三、粉末烧结：将步骤二中球磨后得到的表面均匀包覆增强体的预合金粉末放入模具中，然后在室温下进行真空脱气，真空度为1Pa~10Pa，再在压力为50MPa下进行梯度SPS放电等离子烧结，得到超细晶TiAl复合材料；所述梯度SPS放电等离子烧结的过程为：先在13min内从室温升温至Te温度以下270℃，保温2min，然后在9min内升温至Tα温度以下240℃，保温7min，再在3min内降温至Te温度以下270℃，随炉冷却至室温；其中Te为TiAl合金的共析转变温度，Tα为TiAl合金的α相变起始温度。
经检测，本实施例制备的超细晶TiAl复合材料的平均晶粒尺寸为9μm~11μm，超细晶TiAl复合材料的尺寸为Ф50mm×12mm。
本实施例的预合金粉末的成分还可为Ti-45Al-2Nb-2Mn-0.8TiB2，Ti-47Al-2Nb-2Mn-0.8TiB2、Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7Si、Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7B、Ti-47Al-2W-0.5Si、Ti-45.5Al-4Nb、Ti-45.5Al-4Cr、Ti-45.5Al-4Ta、Ti-45.5Al-4B、Ti-46Al-3Nb-xB、Ti-46Al-3Nb-xC、Ti-46Al-3Cr-xB、Ti-46Al-3Cr-xC、Ti-46Al-3Mo-xB、Ti-46Al-3Mo-xC，其中x<1，Ti-46Al-6.5Nb-0.6Cr-0.2Ni或Ti-45Al-5Nb-yB-zC，其中y<1，z<1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：称取TiAl预合金粉末；所述TiAl预合金粉末为：Ti-48Al-2Cr-2Nb，Ti-45Al-2Nb-2Mn-0.8TiB2，Ti-47Al-2Nb-2Mn-0.8TiB2，Ti-47Al-1.5Nb-1Mn-1Cr-0.7(Si,B)，Ti-47Al-2W-0.5Si，Ti-45.5Al-4(Nb,Cr,Ta,B)，Ti-46Al-3(Nb,Cr,Mo)-x(B,C)，其中x<1，Ti-46Al-6.5Nb-0.6Cr-0.2Ni或Ti-45Al-5Nb-yB-zC，其中y<1，z<1；所述TiAl预合金粉末的粒径为50μm~150μm；
步骤二、高能球磨处理：将步骤一中称取的预合金粉末和增强体粉末混合均匀后放置于行星式球磨机中进行高能球磨处理，得到表面均匀包覆增强体的预合金粉末；所述增强体粉末为：B4C、石墨烯或炭黑；所述预合金粉末和增强体粉末的质量比为98~99.5:0.5~2；所述高能球磨处理采用的磨球满足：直径8mm磨球、直径4mm磨球和直径1mm磨球的质量比为6：4：3；所述高能球磨处理的球料比为4~6：1，球磨机的转速为200r/min~300r/min，高能球磨处理的时间为4h~8h，高能球磨处理过程中控制行星式球磨机储料罐的罐体温度不超过50℃；
步骤三、粉末烧结：将步骤一中称取的预合金粉末或步骤二中球磨后得到的表面均匀包覆增强体的预合金粉末放入模具中，然后进行真空脱气，再进行梯度升温烧结，分别得到超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料；所述梯度升温烧结的过程为：先在8min~15min内从室温升温至Te温度以下100℃~300℃，保温1min~5min，然后在6min~10min内从Te温度以下100℃~300℃升温至Tα温度以下200℃~250℃，保温5min~10min，再在2min~3min内从Tα温度以下200℃~250℃降温至Te温度以下100℃~300℃，随炉冷却至室温，其中Te为TiAl合金的共析转变温度，Tα为TiAl合金的α相变起始温度。
2.根据权利要求1所述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述TiAl预合金粉末通过惰性气体雾化方法或旋转电极雾化方法制备。
3.根据权利要求1所述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述真空脱气的温度为室温，真空度为1Pa~10Pa。
4.根据权利要求1所述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述梯度升温过程中的压力为40MPa~50MPa。
5.根据权利要求1所述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述梯度升温烧结为SPS放电等离子烧结或真空热压烧结。
6.根据权利要求1所述的一种超细晶TiAl合金及其复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述超细晶TiAl合金或超细晶TiAl复合材料的平均晶粒尺寸为9μm~11μm。
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| GR01 | Patent grant | ||
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