CN103993195A - 超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法 - Google Patents

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赵乃勤
王健
刘恩佐
师春生
李家俊
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Abstract

本发明公开了一种超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法。该方法过程包括：按Ti粉与Al粉按一定摩尔比加入球磨罐中，在正己烷环境中进行球磨，再经过干燥得到复合粉末；将制得的复合粉末在真空热压烧结炉中烧结，再经冷却后得到超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料。本发明优点在于，通过对球磨时间的控制，实现对生成增强相的含量的精确控制。该方法所制得的原位生成Ti2AlC/TiAl复合材料，具有增强相和基体界面干净，增强相分布均匀，组织细小和良好的力学性能。

Description

超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，属于陶瓷相增强TiAl基复合材料技术领域。
背景技术
TiAl基合金以其比强度高，比刚度高，密度低，抗蠕变性好等优点，是一种很有应用前景的新型轻质高温结构材料，在航空航天，汽车等领域有着广泛的应用前景，但是室温塑性韧性差，强度低是限制其应用的主要问题。
TiAl基复合材料可以兼顾基体和增强相的优点，获得良好的综合性能。相对于其他增强相，三元层状化合物Ti2AlC兼具金属和陶瓷的优点，具有导电性和导热性，在常温下具有较低的维氏硬度和较高的弹性模量和剪切模量，可以像金属一样进行机械加工，并且具有陶瓷的高屈服强度、高熔点、高热稳定性和抗氧化能力。此外，Ti2AlC因其层状结构还具有良好的自润滑性。因此，在TiAl基体中引入少量的Ti2AlC制备成Ti2AlC/TiAl复合材料，可以兼具有两者优点。
晶粒大小对金属材料的力学性能有重要的影响，晶粒越小，材料的强度和伸长率越高，因而制备超细晶组织是实现高性能TiAl基复合材料的一条重要途径。现有制备TiAl基复合材料主要采用自蔓延高温合成法（SHS）和反应热压法制备，SHS法具有反应迅速，耗能低等优点，但是制备的TiAl基复合材料增强相常分布于TiAl基体的晶界处，降低复合材料的性能，反应热压法制备TiAl基复合材料通常晶粒尺寸比较大，限制了复合材料力学性能的提高。
发明内容
本发明目的提供了一种超细晶钛铝碳（Ti2AlC）颗粒增强TiAl基复合材料制备方法，该方法制得的复合材料具有晶粒尺寸细小，增强相分布均匀的优点，提高了现有TiAl基复合材料室温塑性及强度。
本发明通过以下技术方案加以实现，一种超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，所述的超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料组成：Ti2AlC质量含量1～25%，其余为TiAl合金基体，其中TiAl合金成分为：Ti原子百分比50～60%，其余为Al，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照摩尔比将50～60%Ti粉、40～50%Al粉混合后放入球磨罐中，以磨球与料重量比为10：1，在正己烷的环境中以转速为400转/分钟的条件下进行球磨，球磨时间为5~160小时，室温下真空干燥4小时获得复合粉末；
（2）将步骤（1）获得的复合粉末在真空热压烧结炉中，在真空度低于0.1Pa的环境下，以温度800～1400℃和压力为10～70MPa条件下烧结2小时，然后随炉冷却至室温，得到超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料。
本发明利用机械化学球磨-热压工艺制备原位自生Ti2AlC颗粒增强TiAl基复合材料，Ti粉和Al粉在正己烷介质中球磨，实现机械合金化生成Ti（Al）固溶体并且与正己烷分解产生的碳反应并生成TiC，生成量可以通过球迷时间精确控制，在热压过程中，发生反应原位生成Ti2AlC/TiAl复合材料，从而增强相/基体界面干净，增强相分布均匀，组织细小，力学性能好，室温下弯曲强度968MPa，抗压强度2555MPa，压缩断裂变形量0.239。
附图说明
图1是本发明实施例一制备的Ti2AlC颗粒增强TiAl基复合材料的扫描电镜显微组织照片。
图2是本发明实施例一制备的Ti2AlC颗粒增强TiAl基复合材料的透射电镜显微组织照片，其晶粒尺寸为200-400nm
图3是实施例一制备的Ti2AlC颗粒增强TiAl基复合材料的X射线衍射图谱，根据Rietveld法测定其中含Ti2AlC含量 5.9wt.%，TiAl含量94.1wt.%。
图4是实施例三制备的Ti2AlC颗粒增强TiAl基复合材料的扫描电镜显微组织照片。
具体实施方式
实施例一
本实施例中Ti2AlC颗粒增强TiAl基复合材料按照质量百分比6%Ti2AlC和94%TiAl基体组成，Ti2AlC颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：
称取Ti粉19.75g、Al粉10.25g混合后与直径为6mm不锈钢磨球300g加入250ml球磨罐中，向球磨罐中充满纯度为99%的正己烷，以转速为400转/分钟的条件下球磨15小时。取出球磨料液室温下真空干燥4小时获得复合粉末。
将复合粉末在真空热压烧结炉在真空度低于0.1Pa的条件下，以1100℃、压力为30MPa，烧结2小时，然后随炉冷却至室温，得到超细晶Ti2AlC颗粒增强TiAl基复合材料。
制得的复合材料晶粒尺寸为200至400nm，致密度≥99%。抗弯强度≥968MPa，抗压强度≥2550MPa，压缩变形量≥0.235。
实施例二
本实施例与实施例一不同点在于： Ti粉由19.75g变为20.54g；Al粉由10.25g变为9.46g，球磨时间由15小时变为45小时。得到复合材料Ti2AlC质量含量为20.5%，TiAl质量含量为79.5%。
实施例三
本实施例与实施例一不同点在于复合粉末在真空热压烧结炉中温度由1100℃变为1200℃，得到的复合材料晶粒尺寸由200~400nm变为3~5μm。
实施例四
本实施例与具体实施例一不同点在真空热压烧结炉中烧结压力由30MPa变为50MPa，制得的复合材料抗弯强度由968MPa降至700MPa。
实施例五
本实施例与实施例一不同点在于Ti粉由19.75g变为20.01g；Al粉由10.25g变为9.99g，球磨由15小时变为30小时。所制得的复合材料材料Ti2AlC质量含量 10.7wt.%，TiAl质量含量89.3wt.%。晶粒尺寸为200至400nm，致密度≥99%，抗弯强度≥920MPa，抗压强度≥2550MPa，压缩变形量≥0.235。

Claims (1)

1.一种超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料的制备方法，所述的超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料组成：Ti2AlC质量含量1～25%，其余为TiAl合金基体，其中TiAl合金成分为：Ti原子百分比50～60%，其余为Al，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照摩尔比将50～60%Ti粉、40～50%Al粉混合后放入球磨罐中，以磨球与料重量比为10：1，在正己烷的环境中以转速为400转/分钟的条件下进行球磨，球磨时间为5~160小时，室温下真空干燥4小时获得复合粉末；
（2）将步骤（1）获得的复合粉末在真空热压烧结炉中，在真空度低于0.1Pa的环境下，以温度800～1400℃和压力为10～70MPa条件下烧结2小时，然后随炉冷却至室温，得到超细晶钛铝碳颗粒增强TiAl基复合材料。
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