CN102310196B - 电场作用下烧结制备微小零件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的电场作用下烧结制备微小零件的方法是先将粒度为500nm～70μm的金属粉末装填于模具中，然后在升温速度5～900℃/S、真空度≥10-2Pa的条件下对其直接通电加热，同时在模具两端施以4～100MPa的作用力，并在电场的持续作用下，加热至600～900℃并保温2～3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。由于本发明方法升温速度的大幅度提高，加剧了原子间的扩散，使金属粉末更易呈熔融态，加之又在模具两端施加有压力，不仅使压坯成型和致密性烧结同时进行，还抑制了晶粒的长大，可获得超细的晶粒组织，保证了零件微型化后的性能。

Description

电场作用下烧结制备微小零件的方法
技术领域
本发明属于烧结制备微小零件的技术领域，具体涉及一种基于电场作用下快速烧结成型制备微小零件的方法。
背景技术
21世纪，零件的制备逐渐趋向微小方向发展，小到毫米级、微米级甚至纳米级。一般来说，微小机械零件的获取主要依赖于微细加工技术，而制造微小机械零件采用的微细加工又分为微米级(1.0μm～5.0μm)微细加工、亚微米级(100nm～1000nm)微细加工和纳米级(100nm以下)微细加工。在传统金属成形背景下，所谓的微成形就是生产出来的零件或机构至少要有一个平面上的尺寸在亚毫米级(100μm～1.0mm)。显然这么小的尺寸要求，不可能再用传统成形工艺来制造，也不能通过简单的利用相似性原理来变换传统工艺参数得到。因此，微成形工艺作为一种新技术，具有其自身的特点。在微成形中，除了需要考虑如传统成形工艺的模具设计、工件磨损和材料的适应性等问题外，本身还存在着一个需要解决的关键技术问题——零件尺寸的微型化。
微成型技术是一种仅有十几年历史的新兴技术，因其零件尺寸微小而有别于传统的制造工艺。目前，国内外制备微型零件主要有微精密铸造工艺、微注射成型技术、塑性微成形技术以及传统的真空烧结技术等。但是这些加工技术现阶段都主要用于单件小批量的生产，多数情况下生产成本不但高且无法满足微型零件大批量、高效率、无污染的制造要求。
其中微精密铸造工艺(李邦盛，任明星，傅恒志.微精密铸造工艺研究进展，铸造，2007，7(56)：673-678)是利用微尺度型腔的铸型来制造整体尺寸在微米尺度或带有微米尺度的金属微构件的一种加工工艺，主要包括德国卡尔斯鲁厄研究所研发的微铸造工艺、韩国LG-RPC中心研发的微铸造工艺、日本工业大学研发的微铸造工艺。这三种工艺都是基于传统熔模铸造工艺发展起来的微熔模精密铸造工艺，该工艺虽然成功制备了具有代表性的微铸件，但却存在以下缺点：1)由于微熔模精密铸造工艺是将熔模型壳预热到很高温度(700℃～1000℃)下进行，实际上是以牺牲微铸件的显微组织为代价换取的，因为温度越高，微铸件的晶粒越粗大，晶粒越粗大又必然会使微构件的力学性能受到较大损失。2)在选用铸造合金时，只考虑了合金的充型能力，即流动能力的高低，而忽略了工业应用前景。3)微熔模精密铸造工艺流程繁杂，制约了微铸件的生产效率。4)熔模铸造过程存在很大的偶然性，每一次微熔模铸型的制作工艺流程不可能完全一致(包括陶瓷浆料的配比、粘结剂的配比、焙烧温度的控制等)，而且任何微小的误差都有可能对结构尺寸微小的微铸件成形产生致命的影响。
而采用微注射成型法(王雷刚，倪雪峰，黄瑶，王匀.微注射成型技术的发展现状与展望，现代塑料加工技术，2007，19(1)：58)制备的零件，其结构尺寸一般小于1mm，粉末通常采用陶瓷或金属材料。由于微注射成型制品的大小多为1mm以下，除了难以通过后续加工技术来调整制品的尺寸精度和表面粗糙度等质量问题，一般还必须采用非常细小的粉末颗粒，其平均粒度直径约为3μm，甚至更细的粉末。另外，因微注射成型工艺一般包括颗粒的制备、注射成型、脱脂、烧结，故其工艺繁琐，且材料需脱脂降解，对环境要造成影响。
塑性微成型产品(单德彬，袁林，郭斌.精密微塑性成形技术的现状和发展趋势.塑性工程学报，2008，15(2)：46-53)所用的材料大多都是经过一定特殊工艺加工的超细晶粒材料或非晶态材料，加之这种材料的制备技术目前还不成熟，故而成本较高，工艺复杂，难以满足批量生产的需要，且产品尺寸精度的控制也是塑性微成形技术向前发展的又一难题。由于影响产品尺寸精度的因素相当复杂，涉及到模具的尺寸精度、成形过程。目前用塑性微成形方法生产的零件多为回转体零件，对一些外形和型腔复杂的微小零件难以加工。
用传统真空烧结法(谭映国，易丹青.低钴WC-Co合金的真空烧结.真空科学与技术，1989(1)：59-62；潘保武，赵捍东.纳米晶W(Cu)合金粉末的真空烧结研究.华北工学院学报，2002(23)：11-14)制备微小零件的工艺过程为：将粉末材料按一定的比例球磨混合后，制成具有一定相对密度的压坯，然后进行真空烧结。其烧结温度略高于液相线温度(一般1000℃以上)，烧结时间一般为1.5～20小时，升温速度一般为5℃/min，具体烧结温度与各成分含量有关。该方法的主要缺点是压坯的加热升温时间、烧结时间长，烧结温度高，因而材料的制造周期长，既耗时又耗能。同时，长时间的高温烧结导致压坯内部的晶粒长大，特别是当用细小颗粒作为原材料制备时，晶粒长大更为明显，因而显著影响烧结体最终的物理性能和力学性能。
杨屹等人(杨刚，杨屹，刘颖，涂铭旌.烧结温度对电场烧结NdFeB合金显微结构的影响.稀有金属材料与工程，2010(39)：122-125)曾利用电场低温快速烧结NdFeB磁体并使其致密化，成功制得了具有高性能的烧结NdFeB磁体。该方法是先将NdFeB合金制成压坯，然后利用电流直接通过压坯，使压坯急速加热，在较低温度下(700℃左右)使压坯内组元快速致密化，并获得超细晶粒。该方法虽然显著提高了磁体的性能还缩短了制作周期(由传统方法的1.5～3小时缩短到5～8分钟左右)，但一方面NdFeB磁体材料的烧结成型一般为毫米级以上尺寸，对于微小零件，尺寸在毫米以下甚至微米级零件的电场烧结尚未涉及，另一方面坯体能否被良好烧结，在很大程度上依赖于压坯的初始密度，初始密度越低，试样最终烧结致密性越差，其相应的物理化学性能和力学性能也要大受影响。
发明内容
本发明的目的是针对目前微成型领域内制备微小部件所存在的问题和不足，诸如设备复杂难控制、制作周期长、成型温度高、工序复杂、部件性能差，且对材料成分依赖性强等不足，而提供一种电场作用下烧结制备微小零件的方法。
本发明提供的电场作用下烧结制备微小零件的方法，其特征在于该方法是先将粒度为500nm～70μm的金属粉末装填于模具中，然后在升温速度5～900℃/S、真空度≥10-2Pa的条件下对装有金属粉末的模具直接通电进行急速加热，同时在模具两端施以4～100MPa的作用力，并在电场的持续作用下，加热至600～900℃并保温2～3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。
上述方法中的的升温速度优选为5～300℃/S。
可用于上述方法烧结的金属粉末有铁、各种难熔金属(如W、Mo等)及其合金；磁性材料铁镍、铁硅、铁铝、铝镍钴等合金；钨-钴类硬质合金以及高速钢等。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、由于本发明方法是采用粉末冶金法来制备微小零件，因而所获得的产品不仅可最大限度地避免传统熔铸方法带来的合金成分给在铸造凝固过程中分布不均，铸造组织粗大和不均匀给零件整体性能带来的影响，且成型后的零件无需做过多的机械切削加工，可以实现净近形成形，从而可以有效降低生产资源和能源消耗。
2、由于本发明方法采用直接通电方式对金属粉末进行急速加热，使升温速度大大高于5℃/min左右的传统烧结升温速度，因而使零件的升温时间和制备时间都大大缩短，可在极短的时间内(2～3分钟)实现零件的微成型，制备周期短，效率高，能耗低，符合“绿色生产”的要求。
3、由于本发明方法升温速度的大幅度提高，加剧了原子间的扩散，使金属粉末更易呈熔融态，加之又在模具两端施加有压力，不仅使压坯成型和烧结同时进行，还使粉末能够在较低温度下于较快时间内实现致密性的烧结，因而抑制了晶粒的长大，可获得超细的晶粒组织，从而解决了对微小部件的晶粒生长难于实现有效控制的问题，保证了零件微型化后的性能。
4、由于本发明方法是将金属粉末直接放入模具中在电场和压力作用下烧结成型，因而既减少了制作压坯的工序，且在保证零件微成型的致密性的同时又避免了现有技术过多地依赖于压坯的初始密度的问题。
5、由于本发明方法可以通过调节电流、升温速度、烧结温度和作用力等参数，方便地控制零件的成型过程，因而解决了现有的相关技术在微小零件的制备进程中很难对过程进行控制的问题。
附图说明
附图是本发明方法所需烧结制备设备对位于模具中烧结的金属粉末通电加热及施压方式的示意图。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
另外，值得说明的是，以下实施例采用的烧结制备设备为美国DSI科技联合体研制的Gleeble-3500D热模拟机。该设备是由真空系统、计算机控制系统、加热系统组成。该设备对位于模具中烧结的金属粉末进行通电加热及施压方式如附图所示。
实施例1
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有下表所列化学成分、粒度为70μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度5℃/S，同时在模具两端加载作用力10Mpa，当温度达到600℃，保温2分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为90％。
表316L不锈钢金属粉末的化学成分w(％)
  Cr   Ni   Mo   Si   Mn   S   C   0   Fe
  18.64   13.5   2.9   0.8   0.44   0.015   0.076   0.38   余量
实施例2
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为70μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度100℃/S，同时在模具两端加载作用力10Mpa，当温度达到800℃，保温2分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为94％。
实施例3
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为40μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度300℃/S，同时在模具两端加载作用力10Mpa，当温度达到800℃，保温2分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为94％。
实施例4
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为70μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度50℃/S，同时在模具两端加载作用力10Mpa，当温度达到600℃，保温2分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为90％。
实施例5
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为60μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度20℃/S，同时在模具两端加载作用力15Mpa，当温度达到650℃，保温2分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为91％。
实施例6
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为50μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度200℃/S，同时在模具两端加载作用力10Mpa，当温度达到800℃，保温3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为94％。
实施例7
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为70μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度50℃/S，同时在模具两端加载作用力4Mpa，当温度达到600℃，保温2分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为90％。
实施例8
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为70μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度60℃/S，同时在模具两端加载作用力8Mpa，当温度达到800℃，保温2分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为92％。
实施例9
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为10μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度900℃/S，同时在模具两端加载作用力70Mpa，当温度达到900℃，保温3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为94％。
实施例10
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为30μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度50℃/S，同时在模具两端加载作用力40Mpa，当温度达到800℃，保温3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为94％。
实施例11
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为50μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-3Pa的真空条件下，控制升温速度50℃/S，同时在模具两端加载作用力60Mpa，当温度达到800℃，保温3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为95％。
实施例12
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为70μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度50℃/S，同时在模具两端加载作用力30Mpa，当温度达到700℃，保温2分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为92％。
实施例13
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为30μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度150℃/S，同时在模具两端加载作用力100Mpa，当温度达到800℃，保温2.5分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为94％。
实施例14
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的具有表1所列化学成分、粒度为70μm的316L不锈钢金属粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度80℃/S，同时在模具两端加载作用力20Mpa，当温度达到800℃，保温3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为94％。
实施例15
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的粒度为900nm的WC-12％Co硬质合金粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度100℃/S，同时在模具两端加载作用力100Mpa，当温度达到800℃，保温3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为95％。
实施例16
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的粒度为600nm的WC-12％Co硬质合金粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度300℃/S，同时在模具两端加载作用力10Mpa，当温度达到900℃，保温2分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为93％。
实施例17
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的粒度为500nm的WC-12％Co硬质合金粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-3Pa的真空条件下，控制升温速度20℃/S，同时在模具两端加载作用力10Mpa，当温度达到600℃，保温3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为91％。
实施例18
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的粒度为700nm的WC-12％Co硬质合金粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度50℃/S，同时在模具两端加载作用力60Mpa，当温度达到800℃，保温3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为94％。
实施例19
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的粒度为500nm的WC-12％Co硬质合金粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度50℃/S，同时在模具两端加载作用力20Mpa，当温度达到700℃，保温3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为92％。
实施例20
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的粒度为500nm的WC-12％Co硬质合金粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，控制升温速度50℃/S，同时在模具两端加载作用力80Mpa，当温度达到800℃，保温2分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为94％。
实施例21
按最终获得高和直径均为1mm的微小圆柱体计算的粒度为800nm的WC-12％Co硬质合金粉末称量后，装入模具，将装好粉末的模具用夹头固定好后，在10-3Pa的真空条件下，控制升温速度100℃/S，同时在模具两端加载作用力40Mpa，当温度达到850℃，保温3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。所得零件的相对密度为95％。

Claims (2)

1.一种电场作用下烧结制备微小零件的方法，其特征在于该方法是先将粒度为500nm～70μm的金属粉末装填于模具中，然后在升温速度5～900℃/s、真空度≥10-2Pa的条件下对装有金属粉末的模具直接通电进行急速加热，同时在模具两端施以4～100MPa的作用力，并在电场的持续作用下，加热至600～900℃并保温2～3分钟使金属粉末在模具中成型，最后断电空冷取出零件即可。
2.根据权利要求1所述的电场作用下烧结制备微小零件的方法，该方法的升温速度为5～300℃/s。 
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