CN102355967A - 注射成型用组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供热分解性能高、加热时难以产生脱脂变形、即使是壁厚大的成型体也能够以短时间得到令人满意的脱脂体的注射成型用组合物。其为含有能够烧结的金属粉末和有机粘结剂的注射成型用组合物，其特征在于，构成上述有机粘结剂的成分包含(a)聚乳酸、(b)聚甲醛、(c)聚丙烯、(d)150℃下的粘度为200mPa·s以下的有机化合物和(e)维卡软化点为130℃以下的热塑性树脂。

Description

注射成型用组合物
技术领域
本发明涉及用于金属粉末注射成型法的注射成型用组合物。
背景技术
近年来，为了制造形状复杂的金属制品，利用了注射成型法。对于该注射成型法，为了使金属粉末具有流动性而添加各种有机化合物和热塑性树脂，加热混炼后，将其作为成型用原料进行注射成型，对得到的成型体进行脱脂/烧结，从而得到烧结体制品。目前为止已使用的注射成型用组合物、其中使用了金属粉末的注射成型用组合物，多数情况下，使用聚乙烯、聚丙烯、甲基丙烯酸酯共聚物和乙烯-醋酸乙烯酯共聚物作为高分子化合物，使用石蜡、巴西棕榈蜡等作为低分子量化合物而制成粘结剂。
但是，在使用了这些粘结剂的情况下，如果加热脱脂温度不是高温则脱脂率低，因此具有烧结体的残留碳增多的缺点。此外，存在软化点低因此脱脂时容易产生变形的问题，成为了脱脂工序长时间化的要因。
为了解决该问题，本发明人开发了将聚甲醛和聚丙烯用于有机粘结剂的体系(参照专利文献1)。该粘结剂系具有如下优点：通过在加热脱脂时使用安全的惰性气体，从而能够安全处理大量的成型体。但是，由于在300℃～400℃之间粘结剂急速地分解，因此对壁厚大的成型体进行脱脂时，存在如果不使加热脱脂时间为长时间，则无法得到令人满意的脱脂体的问题(例如在成型体的壁厚超过7mm的情况下，加热脱脂时间必须为48小时以上)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-343503号公报
发明内容
发明要解决的课题
因此，本发明的课题在于，为了在金属粉末的注射成型法中，大幅缩短加热脱脂和烧结的时间，得到无缺陷的烧结体，提供热分解性能高、加热脱脂时不易产生变形的注射成型用组合物，特别是提供即使是壁厚大的成型体也能以短时间得到令人满意的脱脂体的注射成型用组合物。
用于解决课题的手段
本发明人发现，在将金属粉末和有机粘结剂混合的产物作为原料(注射成型用组合物)进行注射成型，将该注射成型体脱脂、烧结而得到目标制品的方法中，在包含能够烧结的金属粉末和有机粘结剂的注射成型用组合物中，作为上述有机粘结剂，使用含有a：聚乳酸、b：聚甲醛、c：聚丙烯作为必要成分，还含有d：150℃下的粘度为200mPa·s以下的有机化合物和e：维卡软化点为130℃以下的热塑性树脂的有机粘结剂，能够解决上述课题。
即，本发明涉及的注射成型用组合物，其特征在于，包含能够烧结的金属粉末和有机粘结剂，构成上述有机粘结剂的成分包含a：聚乳酸、b：聚甲醛、c：聚丙烯、d：150℃下的粘度为200mPa·s以下的有机化合物和e：维卡软化点为130℃以下的热塑性树脂。通过对注射该成型用组合物而得到的成型体进行脱脂、烧结，能够以短时间得到不存在变形、鼓胀和裂纹等缺陷、来自粘结剂的残留碳非常少的金属烧结体。
特别地，如果使用含有30～60体积％的包含上述成分(a)、(b)、(c)、(d)和(e)的有机粘结剂且该有机粘结剂的组成比为a：5～30体积％、b：5～30体积％、c：5～30体积％、d：30～70体积％和e：5～30体积％的注射成型用组合物，即使是壁厚7mm以上的成型体，也能够以短时间得到不存在鼓胀、裂纹的脱脂体。
发明的效果
根据本发明涉及的注射成型用组合物，即使是壁厚大的成型体，也能够以短时间得到令人满意的脱脂体，能够制造不存在鼓胀、裂纹的最终制品。
具体实施方式
作为本发明涉及的有机粘结剂的成分(a)聚乳酸，使用以L-乳酸和/或D-乳酸为主要构成成分的聚合物。本发明中，聚乳酸在惰性气体气氛下也在400℃以下迅速地热分解，在热分解时不残留。因此，烧结后不作为杂质残留，能够得到令人满意的烧结体。
本发明中，作为有机粘结剂的成分(b)使用的聚甲醛，作为提高成型体的强度、防止烧结品制造工序中的600℃以下的成型体的变形、并且在烧结后不残留的物质，是不可缺少的。特别是在防止脱脂时的变形方面，优选使用维卡软化点为150℃以上的聚甲醛。换言之，具有所谓维卡软化点为150℃以上并且热分解时不残存的特征的成分，在聚甲醛以外几乎找不到。在聚甲醛的添加量小于5体积％的情况下，成型体的强度变低，此外，烧结品制造工序中的600℃以下的变形容易变大。此外，在聚甲醛的添加量超过了30体积％的情况下，必须升高注射成型时的温度，成型体中容易产生缺陷。此外，由于烧结品制造工序中的600℃以下的急激的热分解，容易产生裂纹、鼓胀。
作为本发明的有机粘结剂的成分(c)使用的聚丙烯，对成型体赋予韧性，阻止烧结体的裂纹和添加的低熔点化合物的分离。而且，该树脂也具有在烧结后不残留的特质。同样的性质，聚乙烯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物也具有，但由于软化点低，为100℃以下，因此在脱脂途中成型体容易变形。本发明中，特别是在防止脱脂时的变形方面，优选使用维卡软化点为130℃以上的聚丙烯。在聚丙烯的添加量小于5体积％的情况下，成型时蜡的渗出大，在烧结体中容易产生缺陷。此外，在聚丙烯的添加量超过了30体积％的情况下，存在烧结品制造工序中的600℃以下的成型体的变形变大的倾向。
其次，作为成分(d)，通过使用150℃下的粘度为200mPa·s以下的有机化合物，有机化合物在成型体表面渗出，能够防止成型体的烧结品制造工序中的600℃以下的温度下的成型体变形以及裂纹、鼓胀。在使用150℃下粘度比200mPa·s高的有机化合物的情况下，在烧结品制造工序中的600℃以下的温度区域，几乎没有看到蜡从成型体渗出，但烧结体中产生裂纹、鼓胀等缺陷。
作为本发明的有机化合物(成分d)，可使用选自脂肪酸酯、脂肪酰胺、邻苯二甲酸酯、石蜡、微晶蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、巴西棕榈蜡、褐煤系蜡、氨基甲酸酯化蜡、马来酸酐改性蜡、硬脂酸和聚二醇系化合物中的1种以上。在使用的有机化合物的添加量小于30体积％的情况下，成型时的流动性变差，在成型体中容易产生裂纹和开裂。此外，如果添加量比70体积％多，有可能在成型时在成型体中容易产生毛刺，成型体的强度下降。
最后，作为成分(e)，通过添加维卡软化点为130℃以下的热塑性树脂，能够赋予成型体柔软性，防止成型时产生的熔接、气泡等缺陷。在对进行了注射成型的制品赋予柔软性方面，优选成分(e)的维卡软化点为上述聚丙烯(c)的维卡软化点以下。在该热塑性树脂(e)的添加量小于5体积％的情况下，成型材料的粘度升高，成型时容易产生熔接、气泡等缺陷。此外，热塑性树脂(e)的添加量超过30体积％的情况下，存在成型体变柔软、烧结品制造工序中的600℃以下的变形变大的倾向。作为该热塑性树脂(e)，可使用包含选自聚乙烯、无定形聚烯烃、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛树脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯树脂、甲基丙烯酸甲酯树脂、甲基丙烯酸乙酯树脂、甲基丙烯酸丁酯树脂、乙烯甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯·丙烯酸·马来酸酐共聚物、马来酸酐接枝聚烯烃树脂、乙烯·醋酸乙烯酯·马来酸酐共聚物、乙烯·丙烯酸乙酯共聚物中的1种以上的树脂。
本发明的有机粘结剂成分(a)、(b)、(c)、(d)和(e)的合计，在注射成型用组合物(金属粉末+有机粘结剂)总量中小于30体积％的情况下，成型体容易变脆。此外，如果成分(a)、(b)、(c)、(d)和(e)的合计在注射成型用组合物总量中比60体积％多，烧结品制造工序中的600℃以下的温度区域中成型体容易产生变形。
作为本发明的注射成型用组合物，使用间歇型或连续型的混炼机将金属粉末、包含成分(a)、(b)、(c)、(d)和(e)的有机粘结剂混炼，将其粉碎为几毫米的大小，使用其产物进行注射成型而得到成型体，采用脱脂炉将添加的有机粘结剂从成型体中除去，脱脂后的成型体使用烧结炉进行烧结，根据需要进行后加工，得到制品。在由成型体制造烧结体的工序中，通过使50℃至600℃之间的压力为0.1～500托，添加的有机化合物(d)在成型体表面渗出而气化。在压力小于0.1托的情况下，有机化合物(d)在成型体表面渗出前就产生气化，在成型体中产生裂纹、鼓胀。此外，在压力超过500托的情况下，难以发生有机化合物(d)的渗出，有机化合物(d)从成型体中的除去不充分，因此在聚乳酸(a)、聚甲醛(b)、聚丙烯(c)和热塑性树脂(e)的热分解时，在成型体中产生裂纹、鼓胀。
作为本发明中使用的金属粉末，可以列举不锈钢、铁系材料、钛、铜、镍等的粉末。本发明中使用的金属粉末的平均粒径优选1～30μm。如果粉末的粒径小于1μm，成型所需的粘结剂量增多，因此脱脂时容易产生变形和裂纹、鼓胀等缺陷。此外，如果粉末平均粒径超过30μm，成型时粉末和粘结剂容易分离，而且烧结后的密度降低，得到的烧结体的强度也降低。其中，所谓平均粒径，是指采用使用了激光衍射/散射法的粒度分布测定装置测得的重量累积50％的平均直径。作为粒度分布测定装置，可使用岛津制作所制SALD-2000型。
将本发明的上述组合物注射成型，将得到的成型体装入脱脂炉，在处理温度50～600℃之间将添加的有机粘结剂除去。脱脂后的成型体，通过在900～1500℃下烧结，能够以短时间得到不存在变形、鼓胀和裂纹等缺陷且来自粘结剂的残留碳非常少的烧结体。这种情况下，如果烧结温度小于900℃，则烧结体无法充分地致密化。此外，如果最高温度超过1500℃，有可能成型体熔融，因此必须注意。
此外，如果使用具备对已添加的有机粘结剂进行加热处理的功能的烧结炉，可不将脱脂炉和烧结炉分开而在同一炉内得到烧结体。另外，通过使用推进式、步进(walking beam)式的将成型体自动地在炉内搬送的脱脂炉、烧结炉，能够连续地进行成型体的脱脂、烧结。
以下通过实施例和比较例对本发明进一步说明，但本发明并不限定于实施例。
[实施例1]
在加压捏合机中，首先，投入聚乳酸、聚甲醛和聚丙烯，在180℃下熔融后，投入SUS316L粉末(平均粒径：10μm)、石蜡(熔点63℃)、聚丙烯蜡和甲基丙烯酸缩水甘油酯，混炼40分钟，取出后将混炼物粉碎，得到了成型用组合物。接下来，在成型温度150℃的条件下注射，得到了厚3mm、宽10mm、长60mm的成型体。
成型用组合物
SUS316L粉末              100重量份(58体积％)
总粘结剂量               7.8重量份(42体积％)
粘结剂组成
(a)聚乳酸                15.0体积％
(b)聚甲醛                10.0体积％
(维卡软化点为157℃)
(c)聚丙烯                15.0体积％
(维卡软化点为137℃)
(d)石蜡                  40.0体积％
(150℃下粘度为100mPa·s以下)
(d)聚丙烯蜡              10.0体积％
(150℃下粘度为100mPa·s以下)
(e)甲基丙烯酸缩水甘油酯  10.0体积％
(维卡软化点为100℃以下)
[实施例2]
在加压捏合机中，首先，投入聚乳酸、聚甲醛和聚丙烯，在180℃下熔融后，投入SUS304粉末(平均粒径：12μm)、石蜡(熔点46℃)、巴西棕榈蜡和聚甲基丙烯酸丁酯，混炼40分钟，取出后将混炼物粉碎，得到了成型用组合物。其次，在成型温度170℃的条件下注射，得到了厚3mm、宽10mm、长60mm的成型体。
成型用组合物
SUS304粉末              100重量份(60体积％)
总粘结剂量              7.8重量份(40体积％)
粘结剂组成
(a)聚乳酸               15.0体积％
(b)聚甲醛               15.0体积％
(维卡软化点为157℃)
(c)聚丙烯               10.0体积％
(维卡软化点为137℃)
(d)石蜡                 40.0体积％
(150℃下粘度为100mPa·s以下)
(d)巴西棕榈蜡           10.0体积％
(150℃下粘度为100mPa·s以下)
(e)聚甲基丙烯酸丁酯     10.0体积％
(维卡软化点为80℃以下)
[实施例3]
在加压捏合机中，首先，在180℃下投入聚乳酸、聚甲醛和聚丙烯，熔融后，投入铁-镍8％粉末(平均粒径：8μm)、甲基丙烯酸缩水甘油酯、石蜡(熔点63℃)和巴西棕榈蜡，混炼40分钟，取出后将混炼物粉碎，得到了成型用组合物。其次，在成型温度160℃的条件下注射，得到了厚3mm、宽10mm、长60mm的成型体。
成型体组合物
铁-镍8％粉末           100重量份(55体积％)
总粘结剂量             7.0重量份(45体积％)
粘结剂组成
(a)聚乳酸              15.0体积％
(b)聚甲醛              15.0体积％
(维卡软化点为157℃)
(c)聚丙烯              15.0体积％
(维卡软化点为137℃)
(d)石蜡                40.0体积％
(150℃下粘度为100mPa·s以下)
(d)巴西棕榈蜡          5.0体积％
(150℃下粘度为100mPa·s以下)
(e)甲基丙烯酸缩水甘油酯10.0体积％
(维卡软化点为100℃以下)
[比较例1]
与实施例1～3同样地使用加压捏合机，首先，将作为热塑性树脂的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸丁酯投入该捏合机中，在180℃下熔融后，投入SUS316L粉末(平均粒径10μm)和石蜡(熔点46℃)，混炼40分钟，取出后将混炼物粉碎，得到了成型用组合物。其次，在成型温度140℃的条件下注射，得到了厚3mm、宽10mm、长60mm的成型体。
成型用组合物
SUS316L粉末            100重量份(58体积％)
总粘结剂量             7.8重量份(42体积％)
粘结剂组成
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物  20.0体积％
(维卡软化点为57℃)
聚苯乙烯               15.0体积％
(维卡软化点为120℃)
聚甲基丙烯酸丁酯       15.0体积％
(维卡软化点为80℃以下)
石蜡                   50.0体积％
(150℃下粘度为100mPa·s以下)
[比较例2]
在加压捏合机中，首先，投入作为热塑性树脂的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和高密度聚乙烯，在180℃下熔融后，投入SUS316L粉末(平均粒径：10μm)和石蜡(熔点46℃)，混炼40分钟，取出后将混炼物粉碎，得到了成型用组合物。其次，在成型温度140℃的条件下注射，得到了厚3mm、宽10mm、长60mm的成型体。
成型用组合物
SUS316L粉末             100重量份(58体积％)
总粘结剂量              7.8重量份(42体积％)
粘结剂组成
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物   25.0体积％
(维卡软化点为57℃)
高密度聚乙烯                 25.0体积％
石蜡                         50.0体积％
(150℃下粘度为100mPa·s以下)
将由实施例1～3和比较例1～2得到的注射成型体设置在脱脂炉内，以升温速度30℃/小时、氮气氛下5托的压力从50℃至260℃进行升温加热，以升温速度50℃/小时从260℃至500℃升温加热，在最高温度500℃保持2小时，进行炉冷(脱脂加热时间：合计13.8小时)。将完成了脱脂的成型体在氩气氛下从室温以50～400℃/小时缓慢地加速升温，在最高温度1350℃下保持2小时，进行烧结。在实施例1～3中，得到了烧结体无鼓胀、开裂的令人满意的烧结密度95％以上的烧结体。但是，在比较例1、2中，脱脂时成型体内部产生了鼓胀、开裂。
[实施例4]
进而，对有机粘结剂成分进行各种改变，进行实验。将使用的有机粘结剂的组成示于表1，将注射成型用组合物的组成和结果示于表2。应予说明，混炼的条件、脱脂的条件以及烧结的条件按照实施例1～3进行。对于成型体的壁厚，以3mm进行。
[表1]
[表1]有机粘结剂的组成(体积％)
  聚乳酸   POM   PP   PW   St   EGMA   PVB   APO   PBMA   PE   EVA   PC   N12
  成分   a   b   c   d   d   e   e   e   e   d’   d’   e’   e’
  A   15   15   15   40   5   5   0   5   0   0   0   0   0
  B   10   15   20   40   3   0   5   0   7   0   0   0   0
  C   20   10   10   35   5   5   5   5   5   0   0   0   0
D 15 15 15 0 5 5 0 5 0 40 0 0 0
  E   15   15   15   0   5   5   0   5   0   0   40   0   0
  F   15   15   15   40   5   0   0   0   0   0   0   10   0
G 15 15 15 40 5 0 0 0 0 0 0 0 10
(b)POM：聚甲醛
(c)PP：聚丙烯
(d)PW：石蜡，St：硬脂酸(均为150℃下的粘度为200mPa·s以下的有机化合物)
(e)EGMA：乙烯甲基丙烯酸缩水甘油酯，PVB：聚乙烯醇缩丁醛，APO：无定形聚烯烃，PBMA：聚甲基丙烯酸丁酯(均为维卡软化点为130℃以下的热塑性树脂)
(d’)PE：聚乙烯，EVA：醋酸乙烯酯共聚物(均为150℃下的粘度超过200mPa·s的有机化合物)
(e’)PC：聚碳酸酯(维卡软化点153℃)，N12：尼龙12(维卡软化点165℃)
[表2]
[表2]
Figure BDA0000091808390000101
在将(d)成分的一部分置换为粘度高的材料(d’)的情况(试料4和5)下，没有顺利地进行脱脂，脱脂时产生了开裂。此外，将(e)成分置换为维卡软化点高的材料(e’)的情况(试料6和7)下，成型时产生了开裂、气泡等内部缺陷。由实施例1～4的结果和其他试料的结果可知，在作为(d)的有机化合物，使用150℃下的粘度为200mPa·s以下的有机化合物，作为(e)的热塑性树脂，使用维卡软化点为130℃以下的热塑性树脂的情况下，能够无缺陷、稳定地进行成型/脱脂。
作为150℃下的粘度为200mPa·s以下的有机化合物，除了本实施例中使用的石蜡、硬脂酸以外，还可列举脂肪酸酯、脂肪酰胺、邻苯二甲酸酯、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、巴西棕榈蜡、褐煤系蜡、氨基甲酸酯化蜡、马来酸酐改性蜡，在使用了这些的情况下，也能获得良好的结果。应予说明，粘度采用JIS K7199“塑料的流动特性试验方法”进行测定。
作为维卡软化点为130℃以下的热塑性树脂，除了本实施例中使用的乙烯甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛树脂、无定形聚烯烃、聚甲基丙烯酸丁酯树脂以外，还可列举聚乙烯、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯树脂、甲基丙烯酸甲酯树脂、甲基丙烯酸乙酯树脂、乙烯·丙烯酸·马来酸酐共聚物、马来酸酐接枝聚烯烃树脂、乙烯·醋酸乙烯酯·马来酸酐共聚物、乙烯·丙烯酸乙酯共聚物，在使用了这些的情况下，也获得了良好的结果。应予说明，维卡软化点按照JISK 7206加以测定。
[实施例5]
进而，改变有机粘结剂成分和成型用组合物中的有机粘结剂的含量进行实验。将使用的有机粘结剂的组成示于表3，将注射成型用组合物的组成和结果示于表4。作为金属粉末，使用了SUS316L和SUS630。
应予说明，混炼的条件、脱脂的条件以及烧结的条件按照实施例1～3进行。对于成型体的壁厚，改变为3mm、7mm、10mm制作成型体。宽固定为10mm，长固定为60mm，制作成型体。脱脂条件如下所述。
壁厚3mm：从50℃到260℃，以升温速度30℃/小时、氮气氛下5托的压力进行升温加热，从260℃到500℃，以升温速度50℃/小时进行升温加热，在最高温度500℃保持2小时，进行炉冷(脱脂加热时间：合计13.8小时)
壁厚7mm：从50℃到260℃，以升温速度25℃/小时、氮气氛下5托的压力进行升温加热，从260℃到500℃，以升温速度40℃/小时进行升温加热，在最高温度500℃保持2小时，进行炉冷(脱脂加热时间：合计16.4小时)
壁厚10mm：从50℃到260℃，以升温速度20℃/小时、氮气氛下5托的压力进行升温加热，从260℃到500℃，以升温速度35℃/小时进行升温加热，在最高温度500℃保持2小时，进行炉冷(脱脂加热时间：合计19.4小时)
[表3]
[表3]有机粘结剂的组成(体积％)
  聚乳酸   POM   PP   PW   St   EGMA   PVB   APO   PBMA
  成分   a   b   c   d   d   e   e   e   e
  A   15   15   15   40   5   5   0   5   0
  B   10   15   20   40   3   0   5   0   7
  C   20   10   10   35   5   5   5   5 5
  D   0   25   25   35   5   5   0   5   0
  E   25   0   25   35   5   5   0   5   0
  F   25   25   0   35   5   5   0   5   0
[表4]
[表4]
Figure BDA0000091808390000121
如表4中所示，不含聚乳酸树脂(a)的粘结剂(D)中，对于壁厚3mm的成型体(试料4)，脱脂/烧结时没有产生内部缺陷，但如果使成型体的壁厚为7mm以上(试料14和试料17)，脱脂时产生了内部开裂。此外，不含聚甲醛(b)的粘结剂(E)和不含聚丙烯(c)的粘结剂(F)中，在成型体的壁厚为3mm的情况下在脱脂时也在内部产生了开裂。此外，有机粘结剂在成型材料中所占的比例为30体积％～60体积％是适合的。
[实施例6]
进而，对有机粘结剂中的(a)～(e)的适合的比例进行了研究。作为成型用组合物中的金属粉末，使用SUS316L(平均粒径10μm)，使成型用组合物中的金属粉末和有机粘结剂的比例分别为58体积％、42体积％，按照实施例1制作了烧结体(不过，已将脱脂工序时的条件适当改变)。将使用的有机粘结剂的组成和结果示于表5。由本实施例的结果可知，在制造壁厚厚的成型体的情况下，优选使有机粘结剂的各成分(a)～(e)的体积比率为a：5～30体积％、b：5～30体积％、c：5～30体积％、d：30～70体积％和e：5～30体积％的范围。
[表5]
[表5]
Figure BDA0000091808390000131
[实施例7]
进而，制作使聚乳酸树脂的配合率进行了各种变化的有机粘结剂，对聚乳酸(a)的优选的添加量进行了研究。作为成型用组合物中的金属粉末，使用SUS316L(平均粒径10μm)，成型用组合物中的金属粉末和有机粘结剂的比例分别为58体积％、42体积％，按照实施例1作成烧结体。作为聚乳酸树脂以外的有机粘结剂成分(b)～(e)，使用了日本特开平11-343503号(专利文献1)的实施例1中记载的有机粘结剂[以聚甲醛10体积％、聚丙烯20体积％、石蜡40体积％、聚丙烯蜡10体积％、聚乙烯醇缩丁醛20体积％的比例配合的有机粘结剂]。制作壁厚3mm、5mm、7mm、10mm、15mm的成型体，对是否得到令人满意的脱脂体进行了考察。脱脂条件如下所述进行。
壁厚3mm和5mm：从50℃到260℃，以升温速度30℃/小时、氮气氛下5托的压力进行升温加热，从260℃到500℃，以升温速度50℃/小时进行升温加热，在最高温度500℃保持2小时，进行炉冷(脱脂加热时间：合计13.8小时)
壁厚7mm：从50℃到260℃，以升温速度25℃/小时、氮气氛下5托的压力进行升温加热，从260℃到500℃，以升温速度40℃/小时进行升温加热，在最高温度500℃保持2小时，进行炉冷(脱脂加热时间：合计16.4小时)
壁厚10mm：从50℃到260℃，以升温速度20℃/小时、氮气氛下5托的压力进行升温加热，从260℃到500℃，以升温速度35℃/小时进行升温加热，在最高温度500℃保持2小时，进行炉冷(脱脂加热时间：合计19.4小时)
壁厚15mm：从50℃到260℃，以升温速度15℃/小时、氮气氛下5托的压力进行升温加热，从260℃到500℃，以升温速度30℃/小时进行升温加热，在最高温度500℃保持2小时，进行炉冷(脱脂加热时间：合计24.0小时)
将有机粘结剂的组成和结果示于表6。如表6中所示，在使用了专利文献1的实施例1中公开的有机粘结剂(试料1：没有聚乳酸)的情况下，在成型体的壁厚为5mm以上的情况下，未能得到令人满意的脱脂体，在使用了本发明涉及的有机粘结剂的情况下，即使是壁厚更厚的成型体，也能够得到令人满意的脱脂体。特别是在聚乳酸的含量为12.5～22.5体积％的情况下，即使壁厚10mm的成型体，也能够得到无缺陷的脱脂体，在聚乳酸的含量为15～20体积％的情况下，即使壁厚15mm的成型体，也能够得到无缺陷的脱脂体。
[表6]
[表6]
Figure BDA0000091808390000151
*1具有以下的成分和配合比例
(b)聚甲醛          10体积％
(c)聚丙烯          20体积％
(d)石蜡            40体积％
(d)聚丙烯蜡        10体积％
(e)聚乙烯醇缩丁醛  20体积％
*2评价基准
0：对于壁厚3mm的成型体，产生了内部缺陷。
1：对于壁厚3mm的成型体，能够得到令人满意的脱脂体，但对于壁厚5mm的成型体，产生了内部缺陷。
2：对于壁厚5mm的成型体，能够得到令人满意的脱脂体，但对于壁厚7mm的成型体，产生了内部缺陷。
3：对于壁厚7mm的成型体，能够得到令人满意的脱脂体，但对于壁厚10mm的成型体，产生了内部缺陷。
4：对于壁厚10mm的成型体，能够得到令人满意的脱脂体，但对于壁厚15mm的成型体，产生了内部缺陷。
5：对于壁厚15mm的成型体，能够得到令人满意的脱脂体。
应予说明，对于在上述脱脂加热条件下未能将壁厚7mm的成型体令人满意地脱脂的试料3和试料13(聚乳酸含量5％和30％的试料)，确认如果改变脱脂加热条件，也能够将壁厚7mm的成型体令人满意地脱脂，因此在接下来的实施例中，对用于将相同壁厚的成型体脱脂的条件进行了研究。
[实施例8]
与实施例7同样地制作对聚乳酸树脂的配合率进行了各种改变的有机粘结剂，对用于无内部缺陷地将壁厚7mm、10mm的成型体进行脱脂的升温速度/脱脂时间进行了研究。升温速度/脱脂时间以外的条件按照实施例7进行。将结果示于表7。
[表7]
[表7]
Figure BDA0000091808390000161
*1与表6相同
如表7中所示，对于试料1(没有聚乳酸)，在壁厚为7mm的情况下，必须使平均升温速度为11℃/小时，使脱脂加热时间为43小时，需要非常长的时间。此外，即使调节升温速度/脱脂时间，对于超过壁厚7mm的成型体，也未能得到令人满意的脱脂体。对此，在含有聚乳酸的情况下，能以更短的脱脂时间将壁厚7mm、10mm的成型体无内部缺陷地脱脂。此外，在聚乳酸的含量为10～25体积％的情况下，通过调节升温速度/脱脂时间，即使是壁厚更大的成型体(壁厚12mm～15mm左右)，也能够得到无内部缺陷的脱脂体。
[比较例3]
代替聚乳酸而使用其他的物质，制备有机粘结剂，在与实施例7相同的条件下进行实验。将结果示于表8。如表8中所示，为了得到令人满意的脱脂体，除了聚乳酸以外尝试了各种物质，但除了聚乳酸以外，对于壁厚5mm以上的成型体，未能得到令人满意的脱脂体。
[表8]
[表8]
Figure BDA0000091808390000171
*1和*2与表6相同
[比较例4]
在日本特开平7-90314号和日本特开2004-232055号中，公开了使用聚乳酸作为金属粉末注射成型用的粘结剂材料，因此对于这些也进行了试作。
日本特开平7-90314号中，没有明示对于聚乳酸而另外使用的树脂、蜡等，根据实施例是将聚乙烯、石蜡一起使用，以该文献中记载的粘结剂系作成试验片(35×35×3mm)，结果以每小时20℃以上的升温速度进行脱脂时，产生了变形和鼓胀。
此外，在日本特开2004-232055号中，使用了在聚乳酸中添加了聚甲醛的粘结剂系，这种情况下虽然成型体变得非常硬，但由于没有添加蜡等低分子化合物，因此粘结剂添加量为55体积％以上，与上述同样地作成试验片(35×35×3mm)，以每小时20℃以上的升温速度进行脱脂，结果在成型体中产生了开裂。如此，如果提高升温速度，则在所有体系中都存在脱脂工序中容易产生变形、鼓胀的问题。
另一方面，日本特开平4-247802号和日本特开平5-98306号中公开了使用聚甲醛作为粘结剂，因此对于这些进行了试作。上述文献中记载的有机粘结剂，据说由于聚甲醛具有的高韧性和高软化点以及是解聚合型聚合物，因此在采用加热的脱脂后不残留残渣，能够以短时间完成加热脱脂。这些文献中使用的聚甲醛的量非常多，为50体积％以上，因此将金属粉末与这些有机粘结剂混合而成的成型材料的粘度变得非常高，因此必须使模具温度为100℃以上，直至成型体的冷却需要时间。此外，脱脂时在硝酸、甲酸这样的强酸性气体气氛下进行脱脂处理，因此存在分解时产生的气体在低浓度下爆炸的危险，将大量成型体在这些酸性气体气氛下进行脱脂处理时，存在安全方面、环境方面的问题。

Claims (4)

1.一种金属粉末的注射成型用组合物，其特征在于，
含有能够烧结的金属粉末和有机粘结剂，构成所述有机粘结剂的成分包含(a)聚乳酸、(b)聚甲醛、(c)聚丙烯、(d)150℃下的粘度为200mPa·s以下的有机化合物和(e)维卡软化点为130℃以下的热塑性树脂。
2.如权利要求1所述的注射成型用组合物，其特征在于，
含有30～60体积％的包含所述成分(a)、(b)、(c)、(d)和(e)的有机粘结剂，且该有机粘结剂的组成比为a：5～30体积％、b：5～30体积％、c：5～30体积％、d：30～70体积％和e：5～30体积％。
3.如权利要求1或2所述的注射成型用组合物，其特征在于，
所述成分(d)的有机化合物包含选自脂肪酸酯、脂肪酰胺、邻苯二甲酸酯、微晶蜡、石蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、巴西棕榈蜡、褐煤系蜡、氨基甲酸酯化蜡、马来酸酐改性蜡、硬脂酸和聚二醇系化合物中的一种以上的物质。
4.如权利要求1～3的任1项所述的注射成型用组合物，其特征在于，
所述成分(e)的热塑性树脂包含选自聚乙烯、无定形聚烯烃、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇缩丁醛树脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯树脂、甲基丙烯酸甲酯树脂、甲基丙烯酸乙酯树脂、甲基丙烯酸丁酯树脂、乙烯甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯·丙烯酸·马来酸酐共聚物、马来酸酐接枝聚烯烃树脂、乙烯·醋酸乙烯酯·马来酸酐共聚物和乙烯·丙烯酸乙酯共聚物中的一种以上的物质。
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