CN105482752A - 塑基粘结剂及其用于制备粉末注射成形坯体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种塑基粘结剂及其用于制备粉末注射成形坯体的方法，所述塑基粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛75~88%，改性聚乳酸树脂4~10%，微晶蜡3~10%，季戊四醇硬脂酸酯2~8%，癸二酸二丁酯1~10%，抗氧剂0.5~2%。其用于制备坯体的方法是将金属或者陶瓷粉末预热，搅拌；加入所述粘结剂，密炼；密炼完成后，挤出造粒得到颗粒状喂料；将颗粒状喂料注射成型；将注射成形所得生坯用硝酸催化脱脂，得到粉末注射成形脱脂坯体。本发明采用的粘结剂用于注射成型时黏度低、流动性能好，有较好的充模能力与生坯稳定性；可广泛应用于粉末注射成形行业，尤其适用于长径比大、壁厚薄、尺寸微小以及三维形状复杂的零件的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于粉末注射成形的塑基粘结剂及其用于制备坯体的方法，可广泛用于粉末注射成形行业，尤其适用于长径比大、壁厚薄、尺寸微小以及三维形状复杂等零件的生产，属于粉末注射成形技术领域。
背景技术
粉末注射成形是利用高分子有机物作为粘结剂，充分利用其在加热到一定温度下的熔融和流变特性，类似注射塑料一样将粉末和粘结剂的混合物成形为各种所需形状的成形坯，然后用化学或热分解的方法将成形坯中粘结剂脱除，最后经烧结致密化和必要的后续加工工序得到最终产品。该技术在制备具有复杂形状、均匀组织结构和高性能的高精度产品方面具有独特的优势，被广泛应用于通讯设备、医疗器械、汽车、电动五金及军工等领域。
粘结剂是粉末注射成形技术的核心，在粉末注射成形中粘结剂具有增强流动性以适合注射成形和维持坯块形状这两个最基本的职能。粘结剂性能的好坏直接决定了产品的最终性能，因此，粘结剂的选择与优化已成为粉末注射成形的关键环节。
目前，国内普遍使用的塑基体系的粘结剂配方最常用的为聚甲醛-聚合物体系，主粘结剂为POM，辅助粘结剂为HDPE、PP、EVA，助剂为SA。这种粘结剂体系配方常用于常规尺寸的金属注射成形，但是在用于制造小型化、微型化及异型化金属及陶瓷产品中，存在流动性差的问题，特别是对于长径比大、壁厚薄、尺寸微小以及三维形状复杂等制品，注射时出现诸如填充不满、流痕、熔接痕等缺陷，直接制约了粉末注射成形产品的批量化生产。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种粘结剂黏度低、流动性能好，有较好的充模能力与生坯稳定性；可广泛应用于粉末注射成形行业，尤其适用于长径比大、壁厚薄、尺寸微小以及三维形状复杂的零件的生产的能够用于粉末注射成形的塑基粘结剂。
本发明的另一个目的在于提供一种上述塑基粘结剂用于制备坯体的方法。
为达到上述目的，本发明用于粉末注射成形的塑基粘结剂，由如下重量份的原料组成：共聚甲醛75~88、改性聚乳酸树脂4~10、微晶蜡3~10、季戊四醇硬脂酸酯2~8、癸二酸二丁酯1~10、抗氧剂0.5~2。
进一步地，所述的粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛82、改性聚乳酸树脂5、微晶蜡5、季戊四醇硬脂酸酯4.5、癸二酸二丁酯3.0、抗氧剂0.5。
进一步地，所述的粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛81、改性聚乳酸树脂8、微晶蜡7、季戊四醇硬脂酸酯6、癸二酸二丁酯4.0、抗氧剂1。
进一步地，所述的粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛80、改性聚乳酸树脂5、微晶蜡6、季戊四醇硬脂酸酯4、癸二酸二丁酯7、抗氧剂1.8。
进一步地，所述的粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛83、改性聚乳酸树脂4、微晶蜡5.5、季戊四醇硬脂酸酯4、癸二酸二丁酯5、抗氧剂1.5。
进一步地，所述的粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛80、改性聚乳酸树脂4、微晶蜡5.5、季戊四醇硬脂酸酯4、癸二酸二丁酯5、抗氧剂1.3。
进一步地，所述抗氧剂是抗氧剂1010与抗氧剂168混合物。
为达到上述目的，本发明上述塑基粘结剂用于制备坯体的方法，包括
喂料制备：将金属或者陶瓷粉末预热至170~190℃，搅拌，转速为5~15r/min；加入粘结剂，在170~190℃密炼，密炼时间为0.5~2小时，搅拌，转速为5~15r/min；降温至150~170℃，继续密炼0.5~1小时，搅拌，转速为35~50r/min；密炼完成后，挤出造粒得到颗粒状喂料，其中所述的粘结剂为上述的用于粉末注射成形的塑基粘结剂；
注射成形：将颗粒状喂料注射成型，注射温度170~190℃，模温100~120℃，注射压力50~90MPa；
催化脱脂：将注射成形所得生坯用硝酸催化脱脂，脱脂温度为100~130℃，脱脂时间6~9小时，得到粉末注射成形脱脂坯体。
有益效果
本发明与现有技术具备如下有益效果：
本发明中的共聚甲醛提供流动性及作为骨架材料；改性聚乳酸树脂用于提供喂料脱脂后的坯体的强度支持；微晶蜡用于润滑及提高各相相容性；癸二酸二丁酯作为增塑剂，具有良好的加工性能和软化性能，可显著降低粘结剂的黏度，改善粘结剂的综合性能；季戊四醇硬脂酸酯用作表面活性剂，可改善粉末与粘结剂的兼容性，减少粉末注射成形过程中“粉胶分离”现象；抗氧剂使粘结剂在加工过程中具有良好的加工稳定性，避免聚甲醛等组分的分解。
本发明采用的粘结剂用于注射成型时黏度低、流动性能好，有较好的充模能力与生坯稳定性；可广泛应用于粉末注射成形行业，尤其适用于长径比大、壁厚薄、尺寸微小以及三维形状复杂的零件的生产。
附图说明
图1是为实施例2与316L不锈钢金属粉末制备的喂料的流变性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述。
实施例1
本实施例塑基粘结剂为用于粉末注射成形的塑基粘结剂，由如下重量份的原料组成：共聚甲醛88，改性聚乳酸树脂4，微晶蜡4，季戊四醇硬脂酸酯2，癸二酸二丁酯1.5，抗氧剂0.5。制备方法：所有原料放入高速混合机中混合30min，出料；将混合的原料放入造粒机中挤出造粒，得到颗粒状的粘结剂。
本实施例塑基粘结剂用于制备坯体的方法，具有如下步骤：
步骤1：喂料制备：将粒度为D50≤10μm的17-4PH不锈钢金属粉末预热至190℃，搅拌，转速为5r/min；按粘结剂与金属粉末体积比为46:54加入所述粘结剂，在190℃进行密炼，密炼时间为1小时，搅拌，转速为10r/min；降温至180℃，继续密炼0.5小时，搅拌，转速为35r/min；密炼完成后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到颗粒状喂料，其中所述的粘结剂为本实施例所述的塑基粘结剂；
步骤2：注射成形：将颗粒状喂料注射成型，注射温度190℃，模温120℃；
步骤3：催化脱脂：将注射成形所得坯体用硝酸催化脱脂，脱脂温度为130℃，脱脂时间6~9小时，得到粉末注射成形脱脂坯体。
测试该实施例的喂料的流变性能，测试标准：国标GB/T25278-2010；测试条件：流变仪器：高压毛细管流变仪；温度：190℃；毛细管直径：1mm；毛细管长度：40mm；压力传感器量程：200MPa；测试剪切速率范围：10s-1~2000s-1。测定结果如图1所示。
测定该实施例的喂料熔体流动速率MFI值，测试标准：ISO1133；测试条件：温度：190℃，标称负荷：21.6Kg；测定结果为：1200~1800g/10min。
实施例2
本实施例塑基粘结剂为用于粉末注射成形的塑基粘结剂，由如下重量份的原料组成：共聚甲醛82，改性聚乳酸树脂5，微晶蜡5，季戊四醇硬脂酸酯4.5，癸二酸二丁酯3，抗氧剂0.5。所有原料放入高速混合机中混合20min，出料；将混合的原料放入造粒机中挤出造粒，得到颗粒状的粘结剂。
本实施例塑基粘结剂用于制备坯体的方法，具有如下步骤：
步骤1：喂料制备：将粒度为D50≤10μm、D90=22的316L不锈钢金属粉末预热至185℃，搅拌，转速为10r/min；按粘结剂与金属粉末体积比为36:64加入所述粘结剂，在185℃进行密炼，密炼时间为40分钟，搅拌，转速为20r/min；降温至175℃，继续密炼0.5小时，搅拌，转速为40r/min；密炼完成后，在双螺杆挤出机中挤出造粒得到颗粒状喂料，其中所述的粘结剂为本实施例所述的塑基粘结剂；
步骤2：注射成形：将颗粒状喂料注射成型，注射温度185℃，模温120℃；
步骤3：催化脱脂：将注射成形所得坯体用硝酸催化脱脂，脱脂温度为130℃，脱脂时间6~9小时，得到粉末注射成形脱脂坯体。
实施例3
本实施例塑基粘结剂为用于粉末注射成形的塑基粘结剂，由如下重量份的原料组成：共聚甲醛76、改性聚乳酸树脂8、微晶蜡6、季戊四醇硬脂酸酯2、癸二酸二丁酯7、抗氧剂1。所有原料放入高速混合机中混合30min，出料；将混合的原料放入造粒机中挤出造粒，得到颗粒状的粘结剂。
本实施例塑基粘结剂用于制备坯体的方法，具有如下步骤：
步骤1：喂料制备：将粒度为D50≤0.85μm的ZrO2陶瓷粉末粉末预热至180℃，搅拌，转速为5r/min；按粘结剂与金属粉末体积比为46:54加入所述粘结剂，在180℃进行密炼，密炼时间为1小时，搅拌，转速为30r/min；降温至180℃，继续密炼0.5小时，搅拌，转速为50r/min；密炼完成后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到颗粒状喂料，其中所述的粘结剂为本实施例所述的塑基粘结剂；
步骤2：注射成形：将颗粒状喂料注射成型，注射温度180℃，模温120℃；
步骤3：催化脱脂：将注射成形所得坯体用硝酸催化脱脂，脱脂温度为130℃，脱脂时间6小时，得到粉末注射成形脱脂坯体。
该实施例说明粘结剂可用于陶瓷粉末的粉末注射成形。
实施例4
本实施例塑基粘结剂为用于粉末注射成形的塑基粘结剂，由如下重量份的原料组成：共聚甲醛78、改性聚乳酸树脂10、微晶蜡8、季戊四醇硬脂酸酯2、癸二酸二丁酯1、抗氧剂1。所有原料放入高速混合机中混合40min，出料；将混合的原料放入造粒机中挤出造粒，得到颗粒状的粘结剂。(原比例和大于100)
本实施例塑基粘结剂用于制备坯体的方法，具有如下步骤：
步骤1：喂料制备：将粒度为D50≤10μm的17-4PH不锈钢金属粉末预热至190℃，搅拌，转速为5r/min；按粘结剂与金属粉末体积比为46:54加入所述粘结剂，在190℃进行密炼，密炼时间为1小时，搅拌，转速为10r/min；降温至180℃，继续密炼0.5小时，搅拌，转速为35r/min；密炼完成后，在双螺杆挤出机中挤出造粒，得到颗粒状喂料，其中所述的粘结剂为本实施例所述的塑基粘结剂；
步骤2：注射成形：将颗粒状喂料注射成型，注射温度190℃，模温120℃；
步骤3：催化脱脂：将注射成形所得坯体用硝酸催化脱脂，脱脂温度为130℃，脱脂时间5小时，得到粉末注射成形脱脂坯体。
实施例5
本实施例塑基粘结剂为用于粉末注射成形的塑基粘结剂，由如下重量份的原料组成：共聚甲醛81、改性聚乳酸树脂8、微晶蜡7、季戊四醇硬脂酸酯6、癸二酸二丁酯4、抗氧剂1。所有原料放入高速混合机中混合35min，出料；将混合的原料放入造粒机中挤出造粒，得到颗粒状的粘结剂。
本实施例塑基粘结剂用于制备坯体的方法，具有如下步骤：
步骤1：喂料制备：将金属或者陶瓷粉末预热至180℃，搅拌，转速为20r/min；加入粘结剂，在180℃密炼，密炼时间为2小时，搅拌，转速为10r/min；降温至160℃，继续密炼0.8小时，搅拌，转速为40r/min；密炼完成后，挤出造粒得到颗粒状喂料，其中所述的粘结剂为本实施例所述的塑基粘结剂；
步骤2：注射成形：将颗粒状喂料注射成型，注射温度180℃，模温110℃，注射压力80MPa；
步骤3：催化脱脂：将注射成形所得生坯用硝酸催化脱脂，脱脂温度为130℃，脱脂时间7小时，得到粉末注射成形脱脂坯体。
实施例6
本实施例塑基粘结剂为用于粉末注射成形的塑基粘结剂，由如下重量份的原料组成：共聚甲醛80、改性聚乳酸树脂5、微晶蜡6、季戊四醇硬脂酸酯4、癸二酸二丁酯7、抗氧剂1.8。所有原料放入高速混合机中混合25min，出料；将混合的原料放入造粒机中挤出造粒，得到颗粒状的粘结剂。
本实施例塑基粘结剂用于制备坯体的方法，具有如下步骤：
步骤1：喂料制备：将金属或者陶瓷粉末预热至170~190℃，搅拌，转速为5r/min；加入粘结剂，在190℃密炼，密炼时间为2小时，搅拌，转速为13r/min；降温至170℃，继续密炼0.8小时，搅拌，转速为45r/min；密炼完成后，挤出造粒得到颗粒状喂料，其中所述的粘结剂为本实施例所述的塑基粘结剂；
步骤2：注射成形：将颗粒状喂料注射成型，注射温度170~190℃，模温100℃，注射压力70MPa；
步骤3：催化脱脂：将注射成形所得生坯用硝酸催化脱脂，脱脂温度为125℃，脱脂时间7.5小时，得到粉末注射成形脱脂坯体。
实施例7
本实施例塑基粘结剂为用于粉末注射成形的塑基粘结剂，由如下重量份的原料组成：共聚甲醛83、改性聚乳酸树脂4、微晶蜡5.5、季戊四醇硬脂酸酯4、癸二酸二丁酯5、抗氧剂1.5。所有原料放入高速混合机中混合45min，出料；将混合的原料放入造粒机中挤出造粒，得到颗粒状的粘结剂。
本实施例塑基粘结剂用于制备坯体的方法，具有如下步骤：
步骤1：喂料制备：将金属或者陶瓷粉末预热至185℃，搅拌，转速为5.5r/min；加入粘结剂，在175℃密炼，密炼时间为1.5小时，搅拌，转速为11r/min；降温至165℃，继续密炼0.9小时，搅拌，转速为40.5r/min；密炼完成后，挤出造粒得到颗粒状喂料，其中所述的粘结剂为本实施例所述的塑基粘结剂；
步骤2：注射成形：将颗粒状喂料注射成型，注射温度170~190℃，模温100℃，注射压力75MPa；
步骤3：催化脱脂：将注射成形所得生坯用硝酸催化脱脂，脱脂温度为115℃，脱脂时间6.8小时，得到粉末注射成形脱脂坯体。
实施例8
本实施例塑基粘结剂为用于粉末注射成形的塑基粘结剂，由如下重量份的原料组成：共聚甲醛80、改性聚乳酸树脂4、微晶蜡5.5、季戊四醇硬脂酸酯4、癸二酸二丁酯5、抗氧剂1.3。所有原料放入高速混合机中混合28min，出料；将混合的原料放入造粒机中挤出造粒，得到颗粒状的粘结剂。
本实施例塑基粘结剂用于制备坯体的方法，具有如下步骤：
步骤1：喂料制备：将金属或者陶瓷粉末预热至175℃，搅拌，转速为13.5r/min；加入粘结剂，在185℃密炼，密炼时间为0.9小时，搅拌，转速为14r/min；降温至165℃，继续密炼0.7小时，搅拌，转速为40r/min；密炼完成后，挤出造粒得到颗粒状喂料，其中所述的粘结剂为本实施例所述的塑基粘结剂；
步骤2：注射成形：将颗粒状喂料注射成型，注射温度185℃，模温115℃，注射压力75MPa；
步骤3：催化脱脂：将注射成形所得生坯用硝酸催化脱脂，脱脂温度为125℃，脱脂时间8小时，得到粉末注射成形脱脂坯体。
对本发明应当理解的是，以上所述的实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细的说明，以上仅为本发明的实施例而已，并不用于限定本发明，凡是在本发明的精神原则之内，所作出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种塑基粘结剂，其特征在于：由如下重量份的原料组成：共聚甲醛75~88、改性聚乳酸树脂4~10、微晶蜡3~10、季戊四醇硬脂酸酯2~8、癸二酸二丁酯1~10、抗氧剂0.5~2。
2.根据权利要求1所述的用于粉末注射成形的塑基粘结剂，其特征在于：所述的粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛82、改性聚乳酸树脂5、微晶蜡5、季戊四醇硬脂酸酯4.5、癸二酸二丁酯3.0、抗氧剂0.5。
3.根据权利要求1所述的用于粉末注射成形的塑基粘结剂，其特征在于：所述的粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛81、改性聚乳酸树脂8、微晶蜡7、季戊四醇硬脂酸酯6、癸二酸二丁酯4.0、抗氧剂1。
4.根据权利要求1所述的用于粉末注射成形的塑基粘结剂，其特征在于：所述的粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛80、改性聚乳酸树脂5、微晶蜡6、季戊四醇硬脂酸酯4、癸二酸二丁酯7、抗氧剂1.8。
5.根据权利要求1所述的用于粉末注射成形的塑基粘结剂，其特征在于：所述的粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛83、改性聚乳酸树脂4、微晶蜡5.5、季戊四醇硬脂酸酯4、癸二酸二丁酯5、抗氧剂1.5。
6.根据权利要求1所述的用于粉末注射成形的塑基粘结剂，其特征在于：所述的粘结剂由如下重量份的原料组成：共聚甲醛80、改性聚乳酸树脂4、微晶蜡5.5、季戊四醇硬脂酸酯4、癸二酸二丁酯5、抗氧剂1.5。
7.根据权利要求1所述的用于粉末注射成形的塑基粘结剂，其特征在于：所述抗氧剂是抗氧剂1010与抗氧剂168混合物。
8.一种权利要求1至7任一所述的塑基粘结剂用于制备坯体的方法，其特征在于：包括
喂料制备：将金属或者陶瓷粉末预热至170~190℃，搅拌，转速为5~15r/min；加入粘结剂，在170~190℃密炼，密炼时间为0.5~2小时，搅拌，转速为5~15r/min；降温至150~170℃，继续密炼0.5~1小时，搅拌，转速为35~50r/min；密炼完成后，挤出造粒得到颗粒状喂料，其中所述的粘结剂为权利要求1至7任一所述的塑基粘结剂；
注射成形：将颗粒状喂料注射成型，注射温度170~190℃，模温100~120℃，注射压力50~90MPa；
催化脱脂：将注射成形所得生坯用硝酸催化脱脂，脱脂温度为100~130℃，脱脂时间6~9小时，得到粉末注射成形脱脂坯体。
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