JP2020015848A - 3次元プリンタ用組成物及び、当該組成物を用いた大型積層造形物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、このようなコンパウンド(ペレット)を使用して造形物を製造できる3次元プリンタとして、押出装置を有する3次元プリンタが提案されている(特許文献2)。
一方、金属射出成形(MIM:Metal Injection Molding)等で変形対策で使用されるポリアセタールは、非結晶部と結晶部が混在しており、結晶性が高いと造形層間の密着性不良や冷却収縮が発生しやすいという問題があった。
また、本発明の課題は、上記の3次元プリンタ用組成物を用いて、セラミックス、サーメット、あるいは金属からなる大型積層造形物を製造することが可能な方法を提供することでもある。
(A)無機粉末、(B)有機バインダー及び(C)有機化合物を含有する3次元プリンタ用組成物であって、
前記有機バインダー(B)が、(B1)非結晶部と結晶部が混在した熱可塑性樹脂、(B2)2種類のモノマー構成単位から成る2成分コポリマーである相溶化ポリマー、及び(B3)B1及びB2以外の熱可塑性ポリマーを含有すること、
前記有機化合物(C)が、分子量又は重量平均分子量が2000以下の有機化合物であること、及び
前記無機粉末(A)の、前記有機バインダー(B)と前記有機化合物(C)の合計量に対する質量比率が、(A)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕=100/5〜100/30であり、前記熱可塑性樹脂(B1)の、前記有機バインダー(B)と前記有機化合物(C)の合計量に対する質量比率が、(B1)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕=0.05〜0.25であり、前記熱可塑性樹脂(B1)と前記相溶化ポリマー(B2)の質量比率が、(B2)/(B1)=0.5〜15.0であり、前記有機化合物(C)の、前記有機バインダー(B)と前記有機化合物(C)の合計量に対する質量比率が、(C)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕=0.1〜0.5であること
を特徴とする。
工程A:前記3次元プリンタ用組成物を用い、熱溶融積層方式の3次元プリンタによって、積層厚みが10mm以上である大型積層構造体を造形する工程、
工程B:前記の大型積層構造体を脱脂する工程、及び
工程C:前記工程Bで得られた脱脂後の大型積層構造体を焼結する工程
を含むことを特徴とする。
また、本発明の組成物を用いた場合、加熱脱脂工程において変形、クラック、フクレ等が生じにくいため、PIMと同様の脱脂・焼結工程を使用して、大型のセラミックス製品等を造形することができる。このため、3次元CADデータなどに基づいて、難加工材であるセラミックス等からなる複雑な形状を有する製品を製造することも可能である。
具体的には、金属粉末としては、例えば純鉄、鉄−ニッケル、鉄−コバルト、鉄−シリコン、ステンレススチールなどの鉄系合金、タングステン、炭化タングステン(WC)、超硬合金(WC−Co系合金など)、アルミニウム合金、銅、銅合金などの粉末が挙げられる。また、セラミックス粉末としては、Al2O3、BeO、ZrO2などの酸化物、TiC、ZrC、B4Cなどの炭化物、CrB、ZrB2などのホウ化物、TiN、ZrNなどの窒化物などが挙げられる。また、サーメット粉末としては、Al2O3−Fe系、TiC−Ni系、TiC−Co系、B4C−Fe系などが挙げられる。
本発明で使用する無機粉末(A)の特に好ましい例として、アルミナ(Al2O3)、ジルコニア(ZrO2)などの金属酸化物が挙げられる。前記ジルコニアは、イットリア部分安定化ジルコニアであってもよい。特に、平均粒子径(D50)が0.1〜1.0μm、より好ましくは0.1〜0.8μmである金属酸化物の粉末が好ましい。
本発明では、上記(B1)、(B2)、(B3)を併用することによって、大型の造形物を製造する場合においても自重による変形が生じにくく、また、脱脂工程時においても脱脂が一度に進行せず、有機バインダーの除去が段階的に進行するため、脱脂時の変形を抑制することができる。
上記のポリアセタールコポリマーは、結晶性と非結晶性を持ち、後述する相溶化ポリマー(B2)と併含させることにより、積層間の密着性を向上させる。また脱バインダー時に造形物の強度を保持することにより、大型の造形物の場合に生じやすい変形を抑制し、造形物の形状を保持する作用を示す。
前記熱可塑性樹脂(B1)の重量平均分子量は1万〜50万が好ましく、2万〜20万がより好ましく、本発明において重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて求めることができる。
上記相溶化ポリマー(B2)の例としては、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)樹脂、無水マレイン酸変性ポリポロピレン樹脂、エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合体/ポリスチレン(EGMA/PS)樹脂、ポリプロピレン/アクリロニトリルスチレン(PP/AS)樹脂等が挙げられ、これらの相溶化ポリマーは、本発明の3次元プリンタ用組成物中に2種以上が配合されてもよい。
上記の無水マレイン酸変性ポリポロピレン樹脂としては、例えば三洋化成工業株式会社製のユーメックス(商標)が利用でき、上記のEGMA/PS樹脂としては、例えば日油株式会社製のモディパー(登録商標)Aシリーズが利用できる。
本発明において、前記相溶化ポリマー(B2)の重量平均分子量は1万〜50万が好ましく、2万〜20万がより好ましい。
この熱可塑性ポリマー(B3)の融点は、170℃以下であることが好ましく、より好ましい樹脂の例としては、PS、アクリル樹脂、ABS、PPが挙げられる。糸曳き性を低減する観点からは、アクリル樹脂を使用することが好ましい。
アクリル樹脂とPSの質量比は、アクリル樹脂100に対して、PSが50〜130であることが好ましく、60〜110であることがより好ましい。
アモルファスポリオレフィンとしては、重量平均分子量が1000〜8000、より好ましくは2000〜4000程度のものを使用することができる。
前記有機化合物(C)の分子量(又は重量平均分子量)は、1,500以下が好ましく、1,000以下が特に好ましい。
また、滑剤の具体例としては、例えば脂肪酸並びにエステル、アミド、金属塩等の脂肪酸の誘導体などが挙げられ、好ましくはステアリン酸などの高級脂肪酸が挙げられる。
また、可塑剤の具体例としては、例えば、フタル酸エステル(ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート、4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ビス(2-エチルヘキシル)、1,2-シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニルエステル等)、リン酸エステル、脂肪酸エステル(モノステアリン酸ソルビタンエステル等)が挙げられる。
無機粉末(A)がセラミックス粉末(例えば、アルミナやジルコニア等の金属酸化物粉末)である場合、より好ましい質量比率は、(A)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕=100/10〜100/30であり、特に100/15〜100/25が好ましい。
無機粉末(A)が金属粉末(例えば、ステンレススチール等)である場合、より好ましい質量比率は、(A)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕=100/5〜100/15であり、特に100/5〜100/10が好ましい。
無機粉末(A)が金属粉末(例えば、ステンレススチール等)である場合、より好ましい有機バインダー(B)と有機化合物(C)の合計量に対する熱可塑性樹脂(B1)の質量比率は、(B1)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕=0.05〜0.25であり、特に0.10〜0.20が好ましい。
工程A:前記3次元プリンタ用組成物を用い、熱溶融積層方式の3次元プリンタによって、積層厚みが10mm以上である大型積層構造体を造形する工程、
工程B:前記の大型積層構造体を脱脂する工程、及び
工程C:前記工程Bで得られた脱脂後の大型積層構造体を焼結する工程
を含む。
上記の工程A〜Cを含む本発明の製造方法では、熱変形に強いポリマー組成を有した3次元プリンタ用組成物を用いて大型の積層構造体を造形することができ、造形体の環境温度を一定(例えば、ワーク環境温度を25〜80℃)に保つことによって、造形層間の密着性を保持し、冷却収縮による反りを抑制することが可能である。
本発明において「大型積層造形物」とは、積層厚みが10mm以上(例えば、30mm以上、50mm以上、80mm以上又は100mm以上)のものを指す。
そして、本発明では、組成物の充填率を制御することによって脱脂時間を短縮することができ、変形を抑制する効果も得られる。尚、組成物の充填率が20%未満である場合には充分な造形体の強度が得られなくなり、脱脂時に変形が生じやすくなるので好ましくない。
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、実施例に限定されるものではない。
(A)無機粉末、(B1)熱可塑性樹脂、(B2)相溶化ポリマー、(B3)B1及びB2以外の熱可塑性ポリマー、及び(C)有機化合物として、以下の物質を使用した。
なお、流れ値は、株式会社島津製作所製のフローテスター「CFD-500D」を用いて、直径1mm×長さ1mmのダイスをセットし、0.98MPa荷重をかけ、180℃の単位時間当たりの流れ量(ml/sec)を測定することによって求めた。この際、180℃では流動性が高すぎて正確な値を測定できないものについては、設定温度を140℃に変更して、流れ値を求めた。
・Y2O3を3モル%含むイットリア部分安定化ジルコニア粉末(BET比表面積は15m2/g;平均粒子径D50は0.15μm)
・Y2O3を3モル%含むイットリア部分安定化カラージルコニア粉末:黒(BET比表面積は8m2/g;平均粒子径D50は0.3μm)
・アルミナ粉末(BET比表面積は6m2/g;平均粒子径D50は0.52μm)
・ステンレス粉末(SUS316L)(平均粒子径D50は7.05μm、タップ密度4.6g/cm3)
・WC−Co粉末(平均粒子径D50は1.4μm)
・POMコポリマー(180℃流れ値0.051ml/sec、融点163℃)
(B2)相溶化ポリマー
・EVA(重量平均分子量19万、180℃流れ値0.064ml/sec、荷重たわみ温度70℃)
・無水マレイン酸変性PP(重量平均分子量5万、融点123℃)
・エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合体/ポリスチレン(EGMAを主鎖、PSを側鎖とするグラフトコポリマー、組成比(重量%)70/30、重量平均分子量10万)
(B3)B1及びB2以外の熱可塑性ポリマー
・PS(重量平均分子量19万、180℃流れ値0.064ml/sec、荷重たわみ温度70℃)
・アクリル樹脂(メタクリル酸n-ブチルとメタクリル酸メチルの共重合物、重量平均分子量5万、180℃流れ値0.110ml/sec)
・PP(重量平均分子量24万、180℃流れ値0.051ml/sec、融点163℃)
・アモルファスポリオレフィン(重量平均分子量3000、140℃流れ値0.32ml/sec、軟化点145℃)
・パラフィンワックス(分子量472、融点70℃)
・マイクロクリスタリンワックス(分子量500〜800、融点52℃)
・ステアリン酸(分子量284)
・フタル酸ジオクチル(DOP)(分子量391)
・モノステアリン酸ソルビタンエステル(分子量430、融点55℃)
・4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ビス(2-エチルヘキシル)(分子量394)
・1,2-シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニルエステル(分子量428)
・フェノール系酸化防止剤(1,1,3-トリス(2-メチル-4-ヒドロキシ-5-tert-ブチルフェニル)ブタン)(分子量545、融点183〜185℃)
上記(A)と、(B1)、(B2)、(B3)及び(C)を、表に示す割合で配合し、日本スピンドル製造株式会社(旧株式会社森山製作所)製加圧型ニーダーを用いて170℃で溶融混練を行った。得られた溶融物は株式会社トーシン製ペレタイザー型プランジャー押出機を使用して、直径3mm×長さ3mmのペレットを製造した。
大型の積層構造体を製造する前に、以下の方法により組成物の糸曳き性を評価した。
上記で製造した各ペレットを原料にして、ペレット投入口を有する押出装置を備えたFDM方式の3次元プリンタ(エス.ラボ株式会社製CERA_P3 造形範囲 X150mm×Y150mm×Z150mm、スクリュー径φ20mm)を使用し、直径30mm×高さ100mmの円柱形状の積層構造体(造形物)を、各造形物間の距離が50mmとなるようにして5個製造した。この際、成形温度は140〜180℃とし、ノズル径は1.0mmとし、充填率は99〜99.5%とした。
糸曳き性の評価においては、一つの造形物を造形した後、次の造形位置にノズルを移動した際に糸曳きが見られる場合は、造形物の縁から糸先端までの長さを測定し、糸曳き長さとした。
糸曳き長さが、3mm未満の場合を○、3mm以上10mm未満の場合を△、10mm以上を×と判定した。
造形性については、造形物間をノズルが移動した際の糸曳きの発生の有無、得られた造形物の層間の隙間の有無、造形物の傾き(造形時の層間密着不良によって造形物が傾く)の有無、造形中のノズルへの付着による造形の継続性で判断し、不具合がない場合は〇とし、不具合がある場合は×と評価した。
上記で得られた積層構造体を試験片とした。得られた試験片をアルミナセッターに載せ、ジルコニア、アルミナは、大気中で昇温速度10℃/hで500℃まで脱脂したときの変形度合い(変形、クラック、フクレ)を確認した。
試験片各5個のうち、脱脂後に変形、又はクラック・フクレが確認されたものが1個以下の場合は〇とし、2〜3個の場合は△とし、4個以上の場合は×と評価した。
脱脂後、大気中で昇温速度50℃/hでジルコニアは1450℃まで、アルミナは1600℃まで昇温して焼結を行い、焼結体を得た。
ステンレスは窒素ガス雰囲気で昇温速度10℃/hで500℃前後まで昇温して脱脂を行い、上記と同様に変形、又はクラック・フクレを確認した。その後昇温速度50℃/hで温度1350℃まで昇温して焼結体を得た。
WC−Coもステンレスと同様に、窒素ガス雰囲気で昇温速度10℃/hで500℃前後まで昇温して脱脂を行い、上記と同様に変形、又はクラック・フクレを確認した。その後昇温速度50℃/hで温度1390℃まで昇温して焼結体を得た。
焼結体の相対密度はアルキメデス法で測定した。
また、熱可塑性樹脂(B1)を含有しない場合、即ち、(B1)、(B2)、(B3)を合わせた有機バインダー(B)と有機化合物(C)の合計量に対する熱可塑性樹脂(B1)の質量比率が0.05未満である場合(比較例3)には、脱脂時に変形が生じ易くなり、クラックやフクレの発生も少し観察され、(B1)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕の値が0.25を超える場合(比較例4)には、造形層間の密着性不良や冷却収縮が発生し易くなった。
さらに、熱可塑性樹脂(B1)に対する相溶化ポリマー(B2)の質量比率((B2)/(B1))が0.5未満である場合(比較例5)には、脱脂時の不具合が生じなかったが、造形層間の充分な密着性が得られず、(B2)/(B1)の値が15を超える場合(比較例6)には、糸曳き性が良くなかった。
また、有機化合物(C)を含有しない場合、即ち、(C)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕の値が0.1未満である場合(比較例7)には、組成物の流動性が低下して造形を行うことができず、逆に、上記の値が0.5を超える場合(比較例8)には、造形層間の充分な密着性が得られず、脱脂時に変形が生じ、クラックが生じやすくなった。
Claims (4)
- (A)無機粉末、(B)有機バインダー及び(C)有機化合物を含有する3次元プリンタ用組成物であって、
前記有機バインダー(B)が、(B1)非結晶部と結晶部が混在した熱可塑性樹脂、(B2)2種類のモノマー構成単位から成る2成分コポリマーである相溶化ポリマー、及び(B3)B1及びB2以外の熱可塑性ポリマーを含有すること、
前記有機化合物(C)が、分子量又は重量平均分子量が2000以下の有機化合物であること、及び
前記無機粉末(A)の、前記有機バインダー(B)と前記有機化合物(C)の合計量に対する質量比率が、(A)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕=100/5〜100/30であり、前記熱可塑性樹脂(B1)の、前記有機バインダー(B)と前記有機化合物(C)の合計量に対する質量比率が、(B1)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕=0.05〜0.25であり、前記熱可塑性樹脂(B1)と前記相溶化ポリマー(B2)の質量比率が、(B2)/(B1)=0.5〜15.0であり、前記有機化合物(C)の、前記有機バインダー(B)と前記有機化合物(C)の合計量に対する質量比率が、(C)/〔(B1)+(B2)+(B3)+(C)〕=0.1〜0.5であること
を特徴とする3次元プリンタ用組成物。 - 前記無機粉末(A)が、イットリア安定化ジルコニア粉末、アルミナ粉末、タングステン粉末、タングステンカーバイド粉末、ステンレス粉末、鉄−ニッケル粉末及び、鉄−ケイ素粉末からなるグループより選ばれたものであり、前記熱可塑性樹脂(B1)が、ポリオレフィン系重合体変性ポリアセタールであり、前記相溶化ポリマー(B2)が、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、無水マレイン酸変性ポリポロピレン樹脂、エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合体/ポリスチレン樹脂、及びポリプロピレン/アクリロニトリルスチレン樹脂からなるグループより選ばれたものであることを特徴とする請求項1に記載の3次元プリンタ用組成物。
- 前記熱可塑性ポリマー(B3)が、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリロニトリルスチレン樹脂及びアモルファスポリオレフィンからなるグループより選ばれたものであり、前記有機化合物(C)が、ワックス類、滑剤、可塑剤及び酸化防止剤からなるグループより選ばれたものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の3次元プリンタ用組成物。
- セラミックス、サーメット又は金属からなる大型積層造形物を製造する方法であって、当該方法が、以下の工程A〜C:
工程A:請求項1〜3のいずれか1項に記載の3次元プリンタ用組成物を用い、熱溶融積層方式の3次元プリンタによって、積層厚みが10mm以上である大型積層構造体を造形する工程、
工程B:前記の大型積層構造体を脱脂する工程、及び
工程C:前記工程Bで得られた脱脂後の大型積層構造体を焼結する工程
を含むことを特徴とする大型積層造形物の製造方法。
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