TWI628238B - 改良之粉末射出成型射料、利用其製造之產品與產品製造方法 - Google Patents

改良之粉末射出成型射料、利用其製造之產品與產品製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種改良之粉末射出成型射料，其包含：可燒結粉末以及結合劑，該結合劑包含帶有烴蠟、界面活性劑、聚烯經化合物、聚甲醛、以及流變改質劑。本發明之粉末射出成型射料藉由包含流變改質劑，減少所述之粉末射出成型射料在高剪切應變率(高剪切率)區域內變為膨脹流體，從而可以在維持高射出速度的情況下，增加產品的品質。

Description

改良之粉末射出成型射料、利用其製造之產品與產品製造方 法
本發明係關於一種改良之粉末射出成型射料，更具體而言，係關於利用將膨脹性流體改良為擬塑性流體的PIM射出成型射料改良法所得之一種具有改良之流變學行為的粉末射出成型射料、利用其製成之產品及該產品之製造方法。
粉末射出成型為一種零件製造技術，其結合了塑膠射出成型與粉末的技術，其中主要又可分為金屬粉末射出成型(Metal Injection Molding,MIM)及陶瓷粉末射出成型(Ceramic Injection Molding,CIM)兩大應用領域，此等技術具有表面狀態良好、成型循環快、精密度高且品質均勻、適合大量生產複雜形狀並可減少後續加工等等的優點，故受到工業界廣泛的重視。粉末射出成型的基本步驟為將金屬粉末或陶瓷粉末加入結合劑(binder)中，以結合劑為載體，於適當溫度下混煉(kneading)為待塑料，之後經射出機射出成型為生胚，再經脫脂過程脫除生胚中的結合劑，然後燒結成零件。
射料中之結合劑將會影響到注射成型的各個環節及材料的各項性能。理想的結合劑應能夠很好地潤濕粉末表面，並能夠減小射料的黏度，滿足金屬流變性能的要求，且提高固體粉末的裝載量。一般而言，黏合劑多為高分子化合物，而基於高分子化合物之擬塑性特性，理想上，射料的黏度會因射出成型過程中施加之剪切應變率變大而變低，然而實際上，射料的流變學行為會因為金屬粉末或陶瓷粉末之存在而變得相當複雜而無法一直維持擬塑性特性。具體而言，於射出成型過程中，射料可能會在特定的剪切應變率範圍內會發生如第1圖所示之黏度反轉現象。詳言之，由第1圖可以看出，原本射料的黏度係隨著剪切應變率的增加而下降，然而，在區域A中，射料的黏度卻變成隨著剪切應變率的增加而上升，即，在此剪切應變率範圍內，射料會從擬塑性流體變為膨脹流體，此即本文中所稱之「黏度反轉現象」。黏度反轉現象若發生於高剪切應變率區域內時，將會使射料之黏度上升且流動性下降，導致射料中之結合劑與金屬粉末或陶瓷粉末分離，從而降低射出成型產品之品質。若為了維持產品品質而避開發生黏度反轉現象之高剪切應變率區域，則會由於過低的剪切應變率而使產品產率降低。
有鑑於上述習知之問題，本發明之目的在於提供一種粉末射出成型射料及利用其製成之產品與產品製造方法，其中所述射料係藉由抑制於高剪切應變率區域內發生膨脹性流體改良為擬塑性流體的情形，從而提高射出成型產品的品質。
根據本發明之一目的，提出一種粉末射出成型射料，其包含可燒結粉末以及結合劑，其中結合劑包含烴蠟、界面活性劑、聚烯烴化合物、聚甲醛、以及選自由棕櫚蠟(carnauba wax)、鄰苯二甲酸二烯丙酯預聚物(diallyl phthalate prepolymer)、聚氨酯及丙烯酸聚合物(acrylic polymer)所組成之群組中之其一或其任意組合之流變改質劑。
較佳者，粉末射出成型射料可進一步包含帶有順丁烯二酸酐基團的聚烯烴。
較佳者，粉末射出成型射料中帶有順丁烯二酸酐基團的聚烯烴可具有約90,000至約110,000的平均分子量。
較佳者，粉末射出成型射料中之可燒結粉末可選自由金屬粉末、金屬合金粉末、金屬羰基粉末、陶瓷粉末及其組合所組成的群組中。
較佳者，粉末射出成型射料中之烴蠟可為石蠟且流變改質劑可為棕櫚蠟。
根據本發明之另一目的，提供一種製造粉末射出成型產品的方法，其包含以下步驟：以上述之粉末射出成型射料，利用射出成型方式製得生胚；將生胚直接以約600至約1000℃加熱約90至約150分鐘進行脫酯；以及將經脫酯之生胚在約1200至約1360℃燒結約120至約240分鐘。
根據本發明之又一目的，提供一種粉末射出成型產品，其係由上述之方法製得。
承上所述，根據本發明之粉末射出成型射料可防止或減少射料於高剪切應變率區域內時，由於黏度反轉現象所致之結合劑與金屬粉末或陶瓷粉末分離的現象，同時維持射料中金屬粉末或陶瓷粉末於60vol%以上，以提高射 出成型形成之生胚的密度、減輕射出成型生胚後續之脫酯步驟的困難度、維持射出成型產品之強度及品質、同時維持產率。
S1~S5‧‧‧步驟
第1圖係為用以說明黏度反轉現象之黏度與剪切應變率之關係圖。
第2圖係為依據本發明實施例之利用本發明之粉末射出成型射料製造射出成型產品之流程圖。
第3圖至第11圖係為依據本發明實例之射料之黏度(η(Pa．s))與剪切應變率((s-1))之關係圖。
第12圖係為依據本發明實例與比較例之射料之黏度與剪切應變率之關係圖。
第13圖及第14圖分別為依據之本發明製造粉末射出成型產品的方法，利用本發明實例與比較例之射料製成之產品俯視圖。
本發明實施例提供一種具有改良之流變學行為的粉末射出成型射料，其包含：可燒結粉末以及結合劑，其中結合劑包含烴蠟、界面活性劑、聚烯烴化合物、聚甲醛、以及選自由棕櫚蠟、鄰苯二甲酸二烯丙酯預聚物、聚氨酯及丙烯酸聚合物所組成之群組中之其一或其任意組合之流變改質劑。
在一實施例中，帶有順丁烯二酸酐基團的聚烯烴的平均分子量可為約90,000至約110,000，較佳為約100,000。聚烯烴化合物可包含密度為約0.950至約0.965g/cm3的高密度聚乙烯(HDPE)或密度為約0.915至約0.930g/cm3的低密度聚乙烯(LDPE)，較佳為高密度聚乙烯。
本文中所用之「界面活性劑」係指可潤濕粉體、減少黏模、改善粉末與結合劑間之結合力及顆粒間之滑移的化合物。在一實施例中，界面活性劑為硬脂酸。
本文中所用之「烴蠟」係指由碳和氫所組成之物質。所述之烴蠟基本上不含雜原子(即氧、氮)，而是由純烴反應物製成。烴蠟之烴結構可以是直鏈、支鏈或環狀的。烴蠟可來自於合成或天然，其來源包括但不限於費托合成、烯烴聚合、凡士林和礦物質。烴蠟的例子包含石蠟、蜜蠟、微晶蠟等，但不限於此。在一實施例中，烴蠟為石蠟；在一較佳實施例中，烴蠟為石蠟及微晶蠟之混合物。
本文中所用之「流變改質劑」係指具有官能基以增加射料黏度之化合物，流變改質劑的例子包含棕櫚蠟、鄰苯二甲酸二烯丙酯預聚物、聚氨酯及丙烯酸聚合物，但不限於此。在一實施例中，使用之烴蠟為石蠟時，流變改質劑為棕櫚蠟。
本文中所用之可燒結粉末可選自金屬粉末、金屬合金粉末、金屬羰基粉末、陶瓷粉末及其組合所組成的群組中，但不限於此。其中，當可燒結粉末佔粉末射出成型射料60vol%以下時，射出成型之生胚可能無法具有令人滿意的密度、使得後續脫酯步驟之困難度增加、並降低燒結後產品之強度，因此可燒結粉末較佳者為佔粉末射出成型射料60vol%以上。
在本發明另一實施例中，粉末射出成型射料中聚烯烴化合物佔粉末射出成型射料約1wt%~3wt%；聚甲醛佔粉末射出成型射料約0.5 wt%~1wt%；界面活性劑佔粉末射出成型射料約0.2wt%~1wt%；烴蠟佔粉末射出成型射料1wt%~3wt%；流變改質劑佔粉末射出成型射料1wt%~2wt%；以及可燒結粉末佔粉末射出成型射料90wt%~95wt%。在本發明另一實施例中，粉末射出成型射料可進一步包含帶有順丁烯二酸酐基團的聚烯烴，其中帶有順丁烯二酸酐基團的聚烯烴佔粉末射出成型射料約0.01wt%~0.4wt%；聚烯烴化合物佔粉末射出成型射料約2wt%~4wt%；聚甲醛佔粉末射出成型射料約0.5wt%~0.9wt%；界面活性劑佔粉末射出成型射料約0.15wt%~0.9wt%；烴蠟佔粉末射出成型射料2wt%~7wt%；流變改質劑佔粉末射出成型射料1wt%~6wt%；以及可燒結粉末佔粉末射出成型射料90wt%~93wt%。
本發明之另一態樣提供一種製造粉末射出成型產品的方法，該方法包含如第2圖所示之步驟。第2圖係為依據本發明實施例之利用本發明之粉末射出成型射料製造射出成型產品之流程圖，其包含以下步驟：
步驟S1：將本發明之粉末射出成型射料在約170℃至約190℃下混煉約90至約150分鐘，較佳為在約180℃下混煉約120分鐘。
步驟S2：將充分混合後之射料冷卻，接著進一步將其粉碎勻化後造粒，以利射出成型機給料。
步驟S3：利用射出成型機將步驟S2中所得之料粒射出成型為產品生胚。
步驟S4：將生胚直接以約600至約1000℃加熱約90至約150分鐘進行脫酯，較佳為以約800℃下加熱約120分鐘以進行脫酯。其中，此處所述之「直接」係指射出成型為產品生胚之後，以約600至約1000℃加熱約90至約150分鐘進行脫酯之前，中間未經過任何進一步用以移除結合劑之處理，此處所述之處理包含溶脫及酸脫處理，但不限於此。
步驟S5：將脫脂後的物件生胚放入燒結爐，在約1,200至約1,360℃，較佳為約1,360℃下持溫約120至約240分鐘，較佳為約120分鐘以燒結生胚，即可得到所需產品。
根據本發明之又一態樣，提供一種粉末射出成型產品，其係由上述之方法製得。
以下為根據本發明實施例製造之射料以及比較例，利用Toyo Seiki Seisakusho Capilograph 1D，在射出速度為0.1-1000mm/min之範圍內，測得之各實例之黏度與剪切應變率之關係分別示於第3圖至第11圖，以及實例1與比較例1之黏度與剪切應變率之關係則如第12圖所示。其中各實例及比較例之射料包含之成分列於下表1。
射料的製造
實例1
將經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleic anhydride modified low-density polyethylene,OREVAC® 18302N，密度為0.912g/cm3)、密度為0.955g/cm3之高密度聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸、重量比為2：1之石蠟與微晶蠟、以及聚氨脂(自旭電化工業株式會社購得，型號UH-462)，以約1：20：7：2：30：11的重量比，在約180℃下均勻混合約120分鐘以形成結合劑，其後以結合劑：金屬粉末為40：60之體積比混合上述之結合劑與金屬粉末(三菱17-4PH)，即可得到本發明實例1之射料。實例1之射料在155℃及190℃下之黏度與剪切應變率之關係如第3圖所示。
實例2
將經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleic anhydride modified low-density polyethylene,OREVAC® 18302N，密度為0.912g/cm3)、密度為0.955g/cm3之高密度聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸、石蠟、以及棕櫚蠟，以約1：20：7：2：20：11的重量比，在約180℃下均勻混合約120分鐘以形成結合劑，其後以結合劑：金屬粉末為40：60之體積比混合上述之結合劑與金屬粉末(三菱17-4PH)，即可得到本發明實例2之射料。實例2之射料在155℃及190℃下之黏度與剪切應變率之關係如第4圖所示。
實例3
將經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleie anhydride modified low-density polyethylene,OREVAC® 18302N，密度為0.912g/cm3)、密度為0.955g/cm3之高密度聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸、重量比為2：1之石蠟與微晶蠟、以及鄰苯二甲酸二烯丙酯預聚物(自日本大曹株式會社購得，型號DAISO DAP-A)，以約1：10：3：1：15：6的重量比，在約180℃下均勻混合約120分鐘以形成結合劑，其後以結合劑：金屬粉末為40：60之體積比混合上述之結合劑與金屬粉末(三菱17-4PH)，即可得到本發明實例3之射料。實例3之射料在155℃及190℃下之黏度與剪切應變率之關係如第5圖所示。
實例4
將經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleic anhydride modified low-density polyethylene,OREVAC® 18302N，密度為0.912g/cm3)、密度為0.955g/cm3之高密度聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸、重量比為2：1之石蠟與微晶蠟、以及鄰苯二甲酸二烯丙酯預聚物(自日本大曹株式會社購得，型號DAISO DAP-K)，以約1：10：3：1：15：6的重量比，在約180℃下均勻混合約120分鐘以形成結合劑，其後以結合劑：金屬粉末為40：60之體積比混合上述之結合劑與金屬粉末(三菱17-4PH)，即可得到本發明實例4之射料。實例4之射料在155℃及190℃下之黏度與剪切應變率之關係如第6圖所示。
實例5
將經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleie anhydride modified low-density polyethylene,OREVAC® 18302N，密度為0.912g/cm3)、密度為0.955g/cm3之高密度聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸、重量比為2：1之石蠟與微晶蠟、以及鄰苯二甲酸二烯丙酯預聚物(自日本大曹株式會社購得，型號DAISO DAP-A)，以約1：20：7：5：30：12的重量比，在約180℃下均勻混合約120分鐘以形成結合劑，其後以結合劑：金屬粉末為40：60之體積比混合上述之結合劑與金屬粉末(三菱17-4PH)，即可得到本發明實例5之射料。實例5之射料在155℃及190℃下之黏度與剪切應變率之關係如第7圖所示。
實例6
將經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleic anhydride modified low-density polyethylene,OREVAC® 18302N，密度為0.912g/em3)、密度為0.955g/cm3之高密度聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸、重量比為2：1之石蠟與微晶蠟、以及鄰苯二甲酸二烯丙酯預聚物(自日本大曹株式會社購得，型號DAISO DAP-K)，以約1：20：7：5：30：12的重量比，在約180℃下均勻混合約120分鐘以形成結合劑，其後以結合劑：金屬粉末為40：60之體積比混合上述之結合劑與金屬粉末(三菱17-4PH)，即可得到本發明實例6之射料。實例6之射料在155℃及190℃下之黏度與剪切應變率之關係如第8圖所示。
實例7
將經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleic anhydride modified low-density polyethylene,OREVAC® 18302N，密度為0.912g/cm3)、密度為0.955g/cm3之高密度聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸、重量比為2：1之石蠟與微晶蠟、鄰苯二甲酸二烯丙酯預聚物(自日本大曹株式會社購得，型號DAISO DAP-A)、以及丙烯酸聚合物(自東亞合成株式會社購得，型號UG-4070)，以約1：20：7：2：30：12：3的重量比，在約180℃下均勻混合約120分鐘以形成結合劑，其後以結合劑：金屬粉末為40：60之體積比混合上述之結合劑與金屬粉末(三菱 17-4PH)，即可得到本發明實例7之射料。實例7之射料在155℃及190℃下之黏度與剪切應變率之關係如第9圖所示。
實例8
將經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleic anhydride modified low-density polyethylene,OREVAC® 18302N，密度為0.912g/cm3)、密度為0.955g/cm3之高密度聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸、重量比為2：1之石蠟與微晶蠟、鄰苯二甲酸二烯丙酯預聚物(自日本大曹株式會社購得，型號DAISO DAP-K)、以及丙烯酸聚合物(自東亞合成株式會社購得，型號UG-4070)，以約1：20：7：2：30：12：3的重量比，在約180℃下均勻混合約120分鐘以形成結合劑，其後以結合劑：金屬粉末為40：60之體積比混合上述之結合劑與金屬粉末(三菱17-4PH)，即可得到本發明實例8之射料。實例8之射料在155℃及190℃下之黏度與剪切應變率之關係如第10圖所示。
實例9
將經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleic anhydride modified low-density polyethylene,OREVAC® 18302N，密度為0.912g/cm3)、密度為0.955g/cm3之高密度聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸、重量比為2：1之石蠟與微晶蠟、以及丙烯酸聚合物(混合自東亞合成株式會社購得，型號UG-4070與自Kaneka購得，型號BM310)，以約1：20：7：2：30：12：5的重量比，在約180℃下均勻混合約120分鐘以形成結合劑，其後以結合劑：金屬粉末為40：60之體積比混合上述之結合劑與金屬粉末(三菱17-4PH)，即可得到本發明實例9之射料。實例9之射料在155℃及190℃下之黏度與剪切應變率之關係如第11圖所示。
比較例1
將經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleic anhydride modified low-density polyethylene,OREVAC® 18302N，密度為0.912g/cm3)、密度為0.955g/cm3之高密度聚乙烯、聚甲醛、硬脂酸、以及蠟(石蠟與微晶蠟比例為2：1)，以3：33：11：3：50的重量比，在約180℃下均勻混合約120分鐘以形成結合劑，其後以結合劑：金屬粉末為40：60之體積比混合上述之結合劑與金屬粉末(三菱17-4PH)，即可得到本發明比較例1之射料。
第12圖係為在溫度190℃下，本發明實例1之射料與比較例之黏度與剪切應變率之關係圖。第13圖為依據本發明製造粉末射出成型產品的方法，利用比較例1之射料製成之產品俯視圖，而第14圖為依據本發明製造粉末射出成型產品的方法，利用實例1之射料製成之產品俯視圖。
由第12圖對照第13圖及第14圖可以看出，比較例1的射料在高剪切應變率區域內會產生黏度反轉現象，其導致利用上述比較例1之射料所製得之產品表面上存在許多黑痕。因此，在使用比較例1之射料製造產品時，如欲減少黑痕產生以進一步提昇產品品質，則需降低剪切應變率以避開會產生黏度反轉現象之剪切應變率範圍，從而會使產品產率下降。相較於比較例1，本發明實例1之粉末射出成型射料在高剪切應變率區域內，黏度反轉現象受到抑制，從而保持黏度隨著剪切應變率的增加而下降之擬塑性流體性質，進而可在不降低剪切應變率的情況下，獲得表面較均勻之產品。
因此可以得知，藉由加入流變改質劑來抑制高剪切應變率區域內可能產生之反轉現象，本發明之粉末射出成型射料可在其中可燒結粉末的含量高於60vol%及高剪切應變率的情況下，維持射料擬塑性流體之性質，從而可減輕射出成型生胚後續之脫酯步驟的困難度，並可在維持射出成型產品 之強度及產率的情況下，避免射料中之結合劑與金屬粉末或陶瓷粉末分離所致之黑痕等缺陷產生，造成射出成型產品品質之降低。
以上所述僅為舉例性，而非為限制性者。任何未脫離本發明之精神與範疇，而對其進行之等效修改或變更，均應包含於後附之申請專利範圍中。

Claims (8)

  1. 一種改良之粉末射出成型射料，其包含：一可燒結粉末；以及一結合劑，係包含：一烴蠟；一界面活性劑；聚乙烯；聚甲醛；以及一流變改質劑，其係選自由棕櫚蠟、聚氨酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯預聚物及丙烯酸聚合物所組成之群組中之其一或其任意組合，其中該流變改質劑佔該粉末射出成型射料1wt%~2wt%。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之粉末射出成型射料，其進一步包含一帶有順丁烯二酸酐基團的聚烯烴。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之粉末射出成型射料，其中該帶有順丁烯二酸酐基團的聚烯烴的平均分子量為約90,000至約110,000。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之粉末射出成型射料，其中該可燒結粉末係選自由金屬粉末、金屬合金粉末、金屬羰基粉末、陶瓷粉末及其組合所組成的群組中。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之粉末射出成型射料，其中該烴蠟為石蠟且該流變改質劑為棕櫚蠟。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之粉末射出成型射料，其中該界面活性劑為硬脂酸。
  7. 一種改良之粉末射出成型產品的製造方法，其包含以下步驟：以如申請專利範圍第1至6項中之任一項所述之粉末射出成型射料，利用射出成型方式製得一生胚；將該生胚直接以約600至約1000℃加熱約90至約150分鐘進行脫酯；以及將經脫酯之該生胚在約1200至約1360℃燒結約120至約240分鐘。
  8. 一種改良之粉末射出成型產品，其係由如申請專利範圍第7項所述之製造方法製得。
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