TW202003663A - 金屬射出成型射料組合物、成型體及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種金屬射出成型射料組合物，其包含含有銅、鈷或其組合的金屬粉末、作為射料組合物的載體的結合劑、以及塗佈於金屬粉末上作為鈍化層並具有如下結構式(1)所示的矽烷，

Description

金屬射出成型射料組合物、成型體及其製備方法
本發明係關於一種金屬射出成型射料組合物、成型體及其製備方法，特別是關於一種能夠使用硝酸作為催化劑來進行酸脫之金屬射出成型射料組合物、成型體及其製備方法。
金屬射出成型(Metal Injection Molding，MIM)係為一種結合粉末冶金和射出成型的技術。由於MIM製程適用於製造形狀複雜、高精密度和高性能材質的零件，因此被廣泛應用於製造汽車零件、電子零件、醫療組件、機械工業、日用品等領域。
MIM製程主要包含利用混合、混煉、加熱及造粒等製程將金屬粉末與結合劑並獲得射出成型之射料組合物，並藉由像是射出成型機等的模具射出成型為生胚，而後經脫脂(debinding)以去除結合劑，再將溫度提升進行燒結而獲得射出成型體。其中，由於脫脂步驟係用於確保後續燒結之產品品質，因此脫脂步驟係為MIM的關鍵步驟之一。
目前工業上利用之脫脂步驟可大致分為熱脫脂(thermal debinding)法及觸媒脫脂(catalytic debinding)法。熱脫脂法係利用加熱升溫的方式使結合劑裂解，並利用惰性介質去除裂解後的結合劑，熱脫脂法具有製程簡單之優點，然而，其受到升溫速率、持溫時間等條件之限制。觸媒脫脂法，亦稱酸脫脂法，則應用以聚縮醛(polyacetal)作為結合劑之情況，藉由導入強酸氣體，進行使聚縮醛分解為甲醛之觸媒反應。酸脫脂法具有產品之品質優良且進行催化反應所需時間較短之優點，然而，當金屬粉末包含銅及/或鈷時，硝酸會造成金屬粉末氧化並產硝酸鹽，而大幅降低脫脂效率。因此，仍須提供一種於金屬粉末包含銅及/或鈷時，仍能藉由酸脫脂法進行快速脫脂之射料組合物。
鑒於上述問題，本發明之目的為提供一種金屬射出成型射料組合物、成型體及其製備方法，利用塗佈於金屬粉末上以作為鈍化層之矽烷，克服在MIM領域中無法使用酸脫脂法來製備包含鈷及/銅之合金，進而改善上述習知技術所產生的問題。
根據本發明之目的，提供一種金屬射出成型射料組合物，其包含：包含銅、鈷或其組合的金屬粉末、作為射料組合物的載體的結合劑、以及塗佈於金屬粉末上作為鈍化層，且其結構如下結構式(1)所示的矽烷， 結構式(1)
Figure 02_image001
其中，Y係為保護基，不與硝酸反應； R選自H、經取代或未取代的C1 -C30 烷基、經取代或未取代的C1 -C30 雜烷基、經取代或未取代的C3 -C30 環烷基、經取代或未取代的C2 -C30 雜環烷基、經取代或未取代的C2 -C30 烯基、經取代或未取代的C3 -C30 環烯基、經取代或未取代的C2 -C30 雜環烯基、經取代或未取代的C6 -C60 芳基、與經取代或未取代的C1 -C60 雜芳基； 其中，OR與金屬粉末之表面吸附之水分子進行脫水反應。
較佳地，金屬粉末與矽烷之重量比為100：1至400：1。
較佳地，Y選自經取代或未取代的長碳鏈烷基。
較佳地，結合劑包含聚甲醛、聚烯及蠟中的至少一種。
根據本發明之目的，另提供一種成型體之製備方法，其包含：將上述之射料組合物進行混煉；射出成型為生胚；將生胚進行脫脂，脫脂包含利用催化劑在第一溫度進行酸脫脂以及在第二溫度進行熱脫脂；以及燒結並獲得成型體。
較佳地，催化劑為硝酸。
較佳地，第一溫度為100℃至130℃之間。
較佳地，第二溫度為550℃至850℃之間。
根據本發明之目的，另提供一種成型體，係由上述之方法製得。
本發明之金屬射出成型射料組合物、成型體及其製備方法具有下述優點：
(1)本發明之矽烷係為一種雙功能的塗佈物，可具有形成鈍化層，使混煉造粒後之金屬射出成型射料組合物在後續酸脫脂製程中能不與硝酸反應，以使射料組合物中含有的鈷及/或銅能免於氧化問題的通能，並同時具有藉由調節射料組合物之極性，而使金屬粉末與結合劑之間之互溶性提升，以提高分散性之功能。
(2)由於本發明之金屬射出成型射料組合物之矽烷係於混煉造粒過程中加入，因此使用本發明之射料組合物，不須大幅度改變原有金屬射出成型製程，僅需將原用之射料組合物替換為本發明之射料組合物即可進行應用，因此能夠在幾乎不提升成本之條件下，使用能夠快速反應之酸脫脂法進行脫脂，故能提升產率並降低生產成本。
為使上述目的、技術特徵及實際實施後之效益更易於使本領域具通常知識者所理解，將於下文中以實施例搭配圖式更詳細地說明。
參照第1圖，其係為本發明之成型體之製備方法的流程示意圖。
步驟S10中，將射料組合物進行混練。混煉製程可包含混合、造粒等所屬技術領域中具有通常知識者為習知的製程。
其中，射料組合物可包含金屬粉末、結合劑及矽烷。金屬粉末可包含銅及/或鈷，亦即金屬粉末可為任何包含銅及/鈷之合金粉末。結合劑係作為射料組合物的載體，結合劑可包含聚縮醛、聚烯及蠟中的至少一種。較佳地，結合劑可為聚甲醛(polyoxymethylene，POM)及/或聚乙烯(Polyethylene， PE)。
矽烷可塗佈於金屬粉末上以作為鈍化層，且其結構如下結構式(1)所示， 結構式(1)
Figure 02_image001
其中，Y係為保護基，不與硝酸反應； R選自H、經取代或未取代的含1-30個碳原子的烷基、經取代或未取代的含1-30個碳原子的雜烷基、經取代或未取代的含3-30個碳原子的環烷基、經取代或未取代的含2-30個碳原子的雜環烷基、經取代或未取代的含2-30個碳原子的烯基、經取代或未取代的含3-30個碳原子的環烯基、經取代或未取代的含2-30個碳原子的雜環烯基、經取代或未取代的含6-60個碳原子的芳基、與經取代或未取代的含1-60個碳原子的雜芳基。
其中，雜烷基係指包含S、P、O、N之烷基。雜環烷基係指包含S、P、O、N之環烷基。雜環烯基係指包含S、P、O、N之環烯基。雜芳基係指包含S、P、O、N之芳基。
在一實施例中，所述矽烷之Y為經取代或未取代的長碳鏈烷基。在一實施例中，將本發明所選用之矽烷溶於溶劑中進行稀釋，以增加分散性，而利於後續塗佈製程。由於高級醇之沸點過高，因此溶劑可為低級醇。所述低級醇包含但不限於無水乙醇、異丙醇等。所述塗佈方式包含但不限於噴塗(spray coating)。所述塗佈方式可為所屬技術領域中具有通常知識者為習知的任何方式。由於利用低級醇進行稀釋，再接續塗佈製程，因此可藉由加熱之方式，提供熱能以產生脫水反應，並同時藉由提升溫度之方式移除用以增加分散性之低級醇。其中，加熱時間可為0.5至2hr。較佳地，加熱溫度可為大於100℃之溫度，以達去除包含水氣之脫水反應的副產物以及溶劑之目的。此外，由於加熱溫度可為大於100℃，因此即使是具有較高碳數之矽烷，亦能產生脫水反應。
在一實施例中，矽烷可包含但不限於如下化學式所示之矽烷：H2 NC3 H6 -Si(OC2 H5 )3 、H2 NC2 H4 NHC3 H6 -Si(OCH3 )3 、H2 NC2 H4 NHC3 H6 -Si(OH)3 、C6 H5 -CH2 -NHC2 H4 NHC3 H6 -Si(OCH3 )3 、H2 C=CH(CH3 )C(O)OC3 H6 -Si(OCH3 )3 、H2 C=CH-C6 H4 -CH2 -NHC2 H4 NHC3 H6 -Si(OCH3 )3 、H2 C=CH-Si-(OC2 H4 OCH3 )3 、ClC3 H6 -Si(OCH3 )3 、CH2 (O)CHCH2 OC3 H6 -Si(OCH3 )3 、H2 C=CH-Si(OC2 H5 )3 、CH2 (O)CHCH2 OC3 H6 -Si(CH3 ) (OC2 H5 )2 、C6 H5 -Si(OCH3 )3 、HS(CH2 )3 Si(OCH3 )3 、H2 C=CH-Si(OCH3 )3 、CH3 -Si(OCH3 )3 、C6 H13 -Si(OCH3 )3 、C8 H17 Si(OC2 H5 )3 、C8 H17 Si(OCH3 )3 、C3 H7 Si(OCH3 )3 、C3 H7 Si(OC2 H5 )3 、(CH3 )3 C-Si(OCH3 )3 、(CH3 )3 C-Si(OC2 H5 )3 、((CH3 )3 Si)2 NH、Si(OC2 H5 )4 、(CH3 O)3 SiCH=CH2 、(C2 H5 O)3 SiCH=CH2 、(C2 H5 O)4 Si、(CH3 O)3 SiCH3 、(C2 H5 O)3 SiCH3 、(C2 H5 O)2 Si(CH3 )2 、 (CH3 )3 SiNHSi(CH3 )3 、(CH3 O)3 SiC6 H13 、(C2 H5 O)3 SiC6 H13 、(CH3 O)3 SiC10 H21 、(C2 H5 O)3 SiCH=CH2 、(CH3 OC2 H4 O)3 SiCH=CH2 、 (CH3 O3 )SiCH=CH2 、 (CH3 CO2 )3 SiCH=CH2 、(CH3 O)3 SiC3 H6 N=C=O、(CH3 O)2 Si(CH3 )2 、(C2 H5 O)Si(CH3 )3 、(CH3 O)3 SiC16 H33 、bis-triethoxysilylpropyldisulfidosilane(TESPD)或bis-triethoxysilylpropyltetrasulfidosilane(TESPT)。
在一實施例中，矽烷可包含但不限於如下結構式所示之矽烷：
Figure 02_image006
、
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Figure 02_image068
、
Figure 02_image070
或
Figure 02_image072
。
由於金屬粉末之表面積大，因此於正常操作下，金屬粉末之表面會吸附水分子，而矽烷上的OR可與水分子在加熱條件下進行脫水反應，從而有效地塗佈並鍵結於金屬粉末上。
在一實施例中，脫水反應之流程可係如下反應式(1)所示。
Figure 02_image074
反應式(1) 其中，矽烷先經由水解後，與表面具有OH基團之金屬反應，結合為氫鍵後，再透過加熱以進行脫水縮合反應，讓交互作用力較低之氫鍵轉變為交互作用利較強之化學鍵。
步驟S20，射出成型為生胚。射出成型製程可包含所屬技術領域中具有通常知識者為習知的製程。射出成型的模具可為球體、正多面體、不規則多面體等、含有曲面的不規則多面體等。
步驟S30，將生胚進行脫脂。脫脂包含利用催化劑在第一溫度進行酸脫脂以及在第二溫度進行熱脫脂。催化劑可為所屬技屬領域中具有通常知識者為習知的任何酸催化劑。較佳地，催化劑可為硝酸或草酸。更佳地，催化劑可為硝酸。第二溫度可大於第一溫度，以藉由溫度提升使脫脂步驟完整進行。較佳地，第一溫度可為100℃至130℃之間；更佳地，第一溫度可為110℃至120℃之間。較佳地，第二溫度可為550℃至850℃之間；更佳地，第二溫度可為600℃至800℃之間。
步驟S40，燒結並獲得成型體。燒結製程可為所屬技屬領域中具有通常知識者為習知的任何製程。
在實例一中，進行金屬射出成型射料組合物之比較，選用銅鈷合金作為金屬粉末，其中銅含量可為88至94%或者鈷含量可為88至94%。選用硝酸作為催化劑，並為了搭配硝酸而選用POM作為結合劑，所述結合劑的組成為60至80wt%POM、2至5wt%高密度聚乙烯(HDPE)、2至5wt%經順丁烯二酸酐改質的線性低密度聚乙烯(maleic anhydride modified low-density polyethylene，OREVAC® 18302N，密度為0.912 g/cm3 )、2至6wt%硬脂酸(SA，Stearic Acid)、4至20wt%褐媒蠟(Montan wax)及1至5wt%乙烯-醋酸乙烯共聚物(ethylene vinyl acetate copolymer, EVA)。同時，為了搭配硝酸，亦選用矽烷作為雙功能塗佈物，所述矽烷除了用作銅鈷合金之鈍化層外，由於極性相似之物質具有較佳之互溶性，因此具有長碳鏈之矽烷與POM之互溶性較佳，且分散性隨之提高，其結果較佳。
在實例二中，接續上述，其餘條件與實例一相同，針對含有不同量的矽烷之金屬粉末進行比較。金屬粉末與矽烷之重量比為100：1至400：1。然而，當金屬粉末含量過低時，金屬粉末係為限量試劑，矽烷則為過量試劑，多餘之矽烷造成成本之浪費；反之，當金屬粉末含量過高時，部分金屬粉末無法完全被矽烷包覆，因此於後續脫脂製程中，仍會出現傳統酸脫製程無法使用含鈷及/或銅合金之氧化問題。
接續上述，其餘條件與實例一及實例二相同，進行不同MIM製程之比較。其中，選用之混煉造粒製程、金屬射出成型製以及燒結製程可為所屬技術領域中具有通常知識者為習知的任何製程。
其中，將生胚進行脫脂，首先利用濃度為70至90wt%之硝酸進行酸脫脂。其中，氮氣流速為400至1000nL/hr，溫度為120至170℃，脫脂速率為0.5至2.5 mm/hr，酸脫脂持續時間為0.5至6hr。酸脫脂之主要目的為快速除去POM。硝酸濃度越高，酸脫脂效率越快。惰性氣體置換速率越高，酸脫脂產生之中間產物的濃度越低，因此生胚反應表面的硝酸濃度越高，因此當氮氣流速越高時，酸脫脂效率越高。
其中，接續進行熱脫脂。其中，熱脫脂溫度係為600至800℃，熱脫脂持續時間為0.5至16hr。熱脫脂之主要目的為除去作為保護功能之矽烷，以利後續燒結製程。同時，經酸脫脂後之生胚容易產生結合劑之殘留情況，亦可藉由熱脫脂加以去除乾淨。
綜上所述，本發明之金屬射出成型射料組合物、成型體及其製備方法除了可依照不同的使用需求，調整金屬射出成型射料組合物的成分，更重要的是，本發明之包金屬射出成型射料組合物能夠克服在MIM領域中無法使用酸脫脂法來製備包含鈷及/銅之合金之問題，且能於不大幅轉變原有之製程的條件下，加快生產速率以達到降低成本之目的。
以上所述僅為舉例性，而非為限制性者。任何未脫離本發明之精神與範疇，而對其進行之等效修改或變更，均應包含於申請專利範圍中。
S10~S40‧‧‧步驟
第1圖係為本發明之成型體之製備方法的流程示意圖。
S10~S40‧‧‧步驟

Claims (9)

  1. 一種金屬射出成型射料組合物，其包含： 一金屬粉末，包含銅、鈷或其組合； 一結合劑，作為該射料組合物的載體；以及 一矽烷，塗佈於該金屬粉末上作為鈍化層，其結構如下結構式(1)所示： 結構式(1)
    Figure 03_image001
    其中，Y係為保護基，不與硝酸反應； R選自H、經取代或未取代的C1 -C30 烷基、經取代或未取代的C1 -C30 雜烷基、經取代或未取代的C3 -C30 環烷基、經取代或未取代的C2 -C30 雜環烷基、經取代或未取代的C2 -C30 烯基、經取代或未取代的C3 -C30 環烯基、經取代或未取代的C2 -C30 雜環烯基、經取代或未取代的C6 -C60 芳基、與經取代或未取代的C1 -C60 雜芳基； 其中，OR與該金屬粉末之表面吸附之水分子進行脫水反應。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之射料組合物，其中該金屬粉末與該矽烷之重量比為100：1至400：1。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之射料組合物，其中Y選自經取代或未取代的長碳鏈烷基。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之射料組合物，其中該結合劑包含聚縮醛、聚烯及蠟中的至少一種。
  5. 一種成型體之製備方法，其包含： 將如申請專利範圍第1至4項之任一項所述之射料組合物進行混煉； 射出成型為一生胚； 將該生胚進行脫脂，脫脂包含利用一催化劑在一第一溫度進行酸脫脂以及在一第二溫度進行熱脫脂；以及 燒結並獲得該成型體。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中該催化劑為硝酸。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中該第一溫度為100℃至130℃之間。
  8. 如申請專利範圍第5項所述之方法，其中該第二溫度為550℃至850℃之間。
  9. 一種成型體，其係由如申請專利範圍第5至8項中任一項所述之方法製得。
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