JP3142828B2 - 粉末射出成形用バインダー系 - Google Patents
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Description
ミックおよびサーメット等の粉末射出成形、該成形に用
いる粉末系とバインダー系および特に改良されたバイン
ダー系に関する。
の原料から複雑で精密な各種の部品を低コストで製造で
きる方法である。一般的には、この方法によれば常套の
機械加工法または注型法に比べて同等の部品を50%以
下のコストで製造することができる。全体的な経費の節
約は部品の形態の複雑性、生産量および大きさの関数で
ある。
造法は次の4つの主要な工程から成る。 1.供給原料の調製:非常に微細な(通常は25ミクロ
ン以下)元素状もしくはプレ合金状(prealloyed)金属
またはセラミックの粉末をポリマーバインダーと加熱混
合する。この混合物を冷却した後、粉砕することによっ
て射出成形機へ送給される供給原料を調製する。
を粉末とバインダーから成る大き目の形態を有する「未
加工品(green part)」もしくは「未加工プレフォーム
(green preform)」に成形するように改造された特殊
な装備を有する射出成形機を用いておこなう。粉末射出
成形により、複雑で精密な形態[ねじ山、ホール、丸
み、異形表面、略符(logo)および説明文(text)を含
む]を未加工プレフォームに成形することができる。こ
の成形プロセスによって同一形態を有する製品を画一的
に提供することができる。さらに、このプロセスでは残
余物は実質上発生しない。
は75%〜90%のバインダーが回収される。使用する
バインダー組成物の化学的特性と物理的特性に応じて数
種のバインダー回収法が利用される。このような方法と
しては熱可塑性バインダーを高温に加熱したオーブン内
で焼失させる熱脱結合法、バインダーを薬品もしくは水
を用いて溶解させる溶剤脱結合法およびバインダーを触
媒の導入によって反応により除去する触媒脱結合法が例
示される。バインダーの除去後に得られる製品は「ブラ
ウン品(brown part)」もしくは「ブラウンプレフォー
ム(brown preform)」と呼ばれる。このような製品は
金属粉末の多孔性マトリックスおよび製品の形態を保有
するのに必要な少量のバインダーから成る。
の材質と所望の物性によって左右される温度、圧力およ
び/または雰囲気の複雑な分布を示す炉もしくはオーブ
ン内でブラウンプレフォームを焼結する。これらの可変
因子はマイクロプロセッサーによって制御することがで
き、最終的には該製品の融点の96%以内の温度で処理
するようにする。焼結サイクルの低温プロセスにおいて
は残存バインダーが除去される。温度が上昇すると、粒
子間のネック(neck)の成長が開始し、粒子が融着して
多孔度が低下する。焼結温度が高いほどこの傾向は継続
し、最終的には金属は約98%まで濃密化する。この濃
密化により、供給原料と合金の処理量に応じて製品は1
4〜25%収縮する。この収縮は予測できるので、未加
工品のモールドキャビティーを正確に大き目にすること
によって補償することができる。
工程によって最終的な寸法形態を有するものとなる。こ
の方法は精密で画一性のある複雑な形態を有する成形品
を製造するための革新的な方法である。他の方法によっ
て製造するのが困難なステンレススチールやその他の原
料を含む多種多様な原料を加工成形することができる。
この方法によれば設計の自由度が高く、許容差も1イン
チあたり+/−0.002〜0.003インチとなる。
成形品は実質上「全密度」まで焼結されるので、この方
法によって得られる製品は加工原料と実質上同じ特性を
有する。
結合工程にある。脱結合工程と焼結工程の間における取
扱いと輸送に耐えるの十分な強度と安定性を有する未加
工品を調製するためには十分なバインダーが保有されて
いなければならないが、ブラウンプレフォームは焼結工
程を妨げるような種類もしくは量のバインダーは保有す
べきでない。現在使用されているバインダー系は次の成
分を含有する:ワックスおよび熱的に脱結合するポリマ
ー系;水溶性および/または架橋性バインダー[サーマ
ット・プレシジョン・テクノロジー社製の「サーマット
・プリスチン(Thermat Rristine)」(水中で部分的
に脱結合し、架橋し、熱的に脱結合するバインダ
ー)];水と寒天をベースとするバインダー[アライド
・シグナル社製];アセタールをベースとするバインダ
ー[BASF社製;ガス状酸含有雰囲気中で脱結合する
バインダー系]。これらの全てのバインダー系における
脱結合工程の温度および/または時間は極めて臨界的で
ある。
62,791号明細書(1994年11月8日発行)お
よびその他の刊行物に記載されているBASF社製のア
セタールをベースとする系はステンレススチールの粉末
射出成形に特に適当であることが判明している。この系
においては、粉末用ポリマーバインダーはポリオキシメ
チレンであり、該ポリマーの脱結合に用いる酸は、重大
な環境問題をもたらす無水硝酸である。
は、実用的な粉末射出成形法に用いる改良されたバイン
ダー系、特に経済的で、安全で、環境に優しいだけでな
く、未加工品の脱結合工程での温度と処理時間の影響を
受けないバインダー系を提供することである。本発明の
他の目的は、製品の未加工品もしくは未加工プレフォー
ムを水中に浸漬するか、または十分な量の水に十分な時
間さらすことによってバインダーの第1の水溶性成分を
溶解させると共に、脱結合プレフォームもしくはブラウ
ンプレフォームに必要な強度を付与するのに必要な予め
決められた量の第2成分を保有させるようにすることに
より脱結合工程が簡単に実施てきるようなバインダー系
を提供することである。また本発明の別の目的は、バイ
ンダーの該第2成分として、焼結によってプレフォーム
から容易かつ実質上完全に蒸発放出されて最終品を完全
に(即ち,可能な限り100%近くまで)濃密化させる
成分を提供することである。
分(a)〜(d)を含む混合物を含有する金属もしくは
セラミックの粉末射出成形用バインダー系等に関する: (a)冷水に可溶な部分加水分解ポリビニルアルコール
約38〜約67重量部、 (b)ポリプロピレンもしくはポリエチレン約8〜32
重量部、 (c)水約3〜約19重量部および (d)可塑剤約9〜19重量部。
溶性成分として冷水に可溶な部分加水分解ポリビニルア
ルコールを用いることによって未加工品もしくは未加工
プレフォームの射出成形を促進し、また、ブラウン品も
しくはブラウンプレフォームに必要な強度を付与すると
共に該製品を完全に濃密化させた最終製品にする焼結工
程を促進する蒸発可能な成分としてポリプロピレンもし
くはポリエチレンを使用する。
なポリマーであり、水中に溶解すると完全に分解する環
境に優しい無害な物質である。さらに、この物質は未加
工品もしくは未加工プレフォームの射出成形にとって望
ましい特性を供給原料に付与するポリマーである。必要
量の第2のポリマー成分が存在するので、ブラウン品に
ポリビニルアルコールを保有させる必要はない。従っ
て、周囲温度で水浴中に浸漬することによって未加工プ
レフォームから完全に溶出させると共に第2成分と粉体
のみを残存させることができる。ポリビニルアルコール
を溶解させるためには水中でのある程度の最小浸漬時間
が必要であるが、未加工状態からブラウン状態への変換
は処理時間もしくは処理温度の影響を受けない。臨界的
なカットオフ時間はなく、溶解は室温でおこなうことが
できる。
全で無害なポリマーである。焼結工程の最初の段階で蒸
発すると、これらのポリマーは完全に分解して環境に優
しくて無害な成分となる。また、これらのポリマーは射
出成形可能なポリマーであって、未加工プレフォームの
射出成形を促進するのに必要な特性を供給原料に付与す
る。ポリプロピレンとポリエチレンは周知の結合特性を
有しており、また、ブラウン品に必要なバインダーの量
を予め確定する粉末成形技術は知られているので、所定
製品を製造するためのバインダー系に必要なポリプロピ
レンとポリエチレンの量は予め正確に決定することがで
きる。また、この種のポリマーの蒸発特性も知られてい
るので、所定の製品に対する焼結温度分布を予め決定す
ることによって、該ポリマーの実質上完全な蒸発および
金属製品もしくはセラミック製品の最終的な寸法形態を
有する製品への実質上完全な濃密化を確実におこなうた
めの該ポリマーの適切な蒸発速度を設定することができ
る。
目的や利点は以下の詳細な説明から当業者には明らかに
なるであろう。以下の説明は、現段階において本発明者
が本発明を実施するのに最良と考える特定の好ましい実
施態様に関するものである。本発明によれば、金属やセ
ラミック等の粉末を射出成形するための供給原料は該粉
末を主成分とし、少量のポリマーバインダー系を含有す
る。該バインダー系はポリビニルアルコール(PVO
H)、ポリプロピレン(PP)もしくはポリエチレン
(PE)および適当な加工助剤(特に、可塑剤)を含有
する。
ク、サーメット、金属間化合物または複合材等であって
もよい。例えば、鉄、鉄合金、工具スチールやステンレ
ススチール等のスチール、銅、銅合金、モリブデン、タ
ングステンおよび重金属の合金、チタン、チタン合金、
アルミナ、ジルコニア、浸炭カーバイド、窒化アルミニ
ウム、窒化ケイ素および炭化ケイ素等が挙げられる。本
明細書等においては、これらの物質は全て「金属もしく
はセラミック」という用語に包含される。
ミクロンのオーダーであり、通常は約25ミクロン以下
である。本発明によれば、供給原料中の粉末の含有量は
少なくとも約70重量%、好ましくは80重量%以上、
最も好ましくは90重量%以上である。
しくはブラウンプレフォームに必要な強度を付与するの
に必要な予め決定された量のPPもしくはPEおよび未
加工品もしくは未加工プレフォームを効果的で簡便に射
出成形するのに必要な量のPVOHを含有する。
加水分解された水溶性のポリビニルアルコール種であっ
て、好ましくは加水分解度が約87%の冷水に可溶なも
のである。このようなPVOHとしては、デュポン社製
の「エルヴァノール(Elvanol)51−05」(部分加
水分解ポリビニルアルコール)が例示される。PVOH
とPPもしくはPEの使用割合はPPもしくはPE約1
部に対してPVOH約1〜約9部である。
数種の可塑剤、離型剤および随意の脱結合剤を含有して
いてもよい。好ましい可塑剤には水とグリセリンが含ま
れ、好ましい離型剤はアキセル・プラスチックス・リサ
ーチ・ラボラトリーズ社製の「モールド・ヴィッツ(M
old Witz)」INT−33PAであり、また、好まし
い脱結合剤もしくは脱結合助剤はステアリン酸である。
インダー系はPVOH約38〜約67重量部、PPもし
くはPE約8〜約32重量部および加工助剤約25〜約
35重量部含有する。加工助剤は好ましくは水約3〜約
9重量部、グリセリンもしくは他の適当な可塑剤約9〜
約19重量部、離型剤約3〜約6重量部および随意の脱
結合剤約3〜約5重量部含有する。
物もしくは供給原料(金属もしくはセラミック粉末;少
なくとも約70重量%、バインダー;30重量%以下)
に含まれるバインダー成分はPVOH約2〜約25重量
%、PPもしくはPE約0.25〜約10重量%、グリ
セリンのような可塑剤約0.5〜約5重量%、水約0.
1〜約10重量%、離型剤約0.1〜約2重量%および
随意の脱結合剤約0.1〜約2重量%含有する。
出成形用組成物もしくは供給原料(金属もしくはセラミ
ック粉末;80重量%以上、好ましくは90重量%以
上)に含まれるバインダー成分はPVOH約4〜約6重
量%、PPもしくはPE約0.5〜約7重量%、グリセ
リン約1〜約2重量%、水約0.3〜約5重量%、離型
剤約0.2〜約0.6重量%および随意の脱結合剤約
0.3〜約0.5重量%含有する。
は高いメルトインデックスを有するので、高度に入り組
んだ複雑な物品や最終製品の射出成形を促進するという
利点をもたらす。
形用の主要な原料となっているので、ステンレススチー
ル成形組成物の好ましい配合処方例を以下に例示する。 組成物I ステンレススチール粉末 91.16 重量% ポリビニルアルコール 5.874重量% グリセリン 1.63 重量% 水 0.41 重量% INT−33PA離型剤 0.229重量% ポリプロピレン 0.687重量% 組成物II ステンレススチール粉末 91.622重量% ポリビニルアルコール 4.867重量% グリセリン 1.352重量% 水 0.3395重量% INT−33PA離型剤 0.1899重量% ポリプロピレン 1.31 重量% ステアリン酸 0.32 重量% 組成物III ステンレススチール粉末 91.35 重量% ポリビニルアルコール 5.25 重量% グリセリン 1.46 重量% 水 0.366重量% INT−33PA離型剤 0.551重量% 高密度ポリエチレン 1.023重量%
分は二軸スクリュー押出機を通過させることによって混
合配合し、射出成形用ペレットに調製するのが好まし
い。押出機の一般的な温度分布は200°F、340°
F、380°F、360〜380°Fおよび350〜3
70°Fである。供給速度は一般的には130〜150
RPMであり、スクリュー速度は一般的には300RP
M(回転数/分)である。上記のステンレススチール組
成物I、IIおよびIIIをこのような条件下で加工処理す
るとそれぞれ3.3、2.2および12のメルトインデ
ックスを有する調製物が得られる。
レットを粉末射出成形の分野における標準的な方法に従
って射出成形することによって未加工プレフォームが得
られる。一般に、このような未加工プレフォームは最終
的な製品もしくは物品と同じ形態を有するが、寸法は大
き目である。
中に十分な時間にわたって浸漬させるか、または十分な
量の水に十分な時間にわたってさらすことによってPV
OHを未加工プレフォームから溶出させ、これによって
未加工プレフォームをブラウンプレフォームに変換させ
る。該ブラウンプレフォームは、その形態を保持すると
共にその取扱いと焼結用の炉もしくはオーブンへの輸送
を可能にするのに十分な量のPPもしくはPEおよび金
属もしくはセラミックの粉末を含む多孔性混合物から成
る。
準的な方法によって実施する。この場合、通常はかなり
複雑な温度、圧力および/または雰囲気の分布が含まれ
る。焼結サイクルの低温段階においては、ブラウンプレ
フォーム中のPPもしくはPEは焼結炉内における蒸発
により無害な不活性ガスもしくは水素ガスになる。プレ
フォームの焼結と濃密化は最終的な寸法形態を有する製
品もしくは物品が得られるまで続行する。
するものであり、本発明は前記の特許請求の範囲によっ
て規定される本発明の範囲を逸脱することなく、変形、
変更、再構成および修正を加えることができる。
工品もしくは未加工プレフォームの脱結合のみに影響を
もたらすものである。配合、ペレット化、成形および焼
結は実質上常套の手法によっておこなわれる。本発明が
主要な利点をもたらして従来技術を大幅に改良するのは
脱結合工程においてである。特に、脱結合には時間、温
度および/または雰囲気に左右される手続きは不要であ
る。本発明においては、有毒で環境に対して有害な酸等
の化学薬剤は全く使用しないので、ガス状の酸含有脱結
合剤の作用を防ぐため特別に設計された構造を有するプ
ロセス容器は不要であり、脱結合工程におけるコストと
危険性は著しく低減する。それどころか、本発明におい
ては完全に分解される全く安全で無害な結合剤を使用
し、また、本発明による脱結合工程は簡単で、安全で、
低コストで、無害であり、環境に対する条件も十分に満
たすものである。
済的で、実用的で、容易な方法によって達成することが
でき、これによって種々の利点が得られる。
Claims (18)
- 【請求項1】 下記の成分(a)〜(d)を含む混合物
を含有する金属もしくはセラミックの粉末射出成形用バ
インダー系: (a)冷水に可溶な部分加水分解ポリビニルアルコール
約38〜約67重量部、 (b)ポリプロピレンもしくはポリエチレン約8〜32
重量部、 (c)水約3〜約19重量部および (d)可塑剤約9〜19重量部。 - 【請求項2】 可塑剤がグリセリンを含有する請求項1
記載のバインダー系。 - 【請求項3】 混合物がさらに離型剤約3〜約6重量部
含有する請求項1記載のバインダー系。 - 【請求項4】 混合物がさらに脱結合助剤約3〜約5重
量部含有する請求項3記載のバインダー系。 - 【請求項5】 粉状の金属もしくはセラミック約70重
量%以上および次の成分を含む混合物を含有するバイン
ダー系約30重量%以下含有する粉末射出成形用組成
物:ポリプロピレンもしくはポリエチレン約8〜約32
重量部、冷水に可溶な部分加水分解ポリビニルアルコー
ル約38〜約67重量部、水約3〜約19重量部および
可塑剤約9〜約19重量部。 - 【請求項6】 少なくとも約80重量%の粉状の金属も
しくはセラミックおよび約20重量%よりも少ない量の
バインダー系を含有する請求項5記載の組成物。 - 【請求項7】 粉状の金属もしくはセラミック少なくと
も約70重量%、冷水に可溶な部分加水分解ポリビニル
アルコール約2〜約25重量%、ポリプロピレンもしく
はポリエチレン約0.25〜約10重量%、可塑剤約
0.5〜約5重量%、水約0.1〜約10重量%および
離型剤約0.1〜約2重量%含有する粉末射出成形用組
成物。 - 【請求項8】 さらに脱結合助剤約0.1〜約2重量%
含有する請求項7記載の組成物。 - 【請求項9】 粉状の金属もしくはセラミック少なくと
も約80重量%、ポリビニルアルコール約4〜約6重量
%、ポリプロピレンもしくはポリエチレン約0.5〜約
7重量%、可塑剤約1〜約2重量%、水約0.3〜約5
重量%および離型剤約0.2〜約0.6重量%含有する
請求項7記載の組成物。 - 【請求項10】 さらに脱結合助剤約0.3〜約0.5
重量%含有する請求項9記載の組成物。 - 【請求項11】 粉状の金属もしくはセラミック約90
重量%以上含有する請求項9記載の組成物。 - 【請求項12】 可塑剤がグリセリンである請求項7記
載の組成物。 - 【請求項13】 メルトインデックスが約2〜約12で
ある請求項7記載の組成物。 - 【請求項14】 下記の工程(i)〜(iv)を含む粉末
射出成形品の製造法: (i)(a)粉状の金属もしくはセラミック70重量%
以上並びに(b)ポリプロピレンもしくはポリエチレン
約8〜約32重量部、冷水に可溶な部分加水分解ポリビ
ニルアルコール約38〜約67重量部、水約3〜約19
重量部および可塑剤約9〜約19重量部含むバインダー
系30重量%以下を混合することによって供給原料を調
製し、 (ii)該供給原料を該成形品の未加工プレフォームに成
形し、 (iii)該未加工プレフォームを水にさらすことによっ
てポリビニルアルコールを溶解させて該未加工プレフォ
ームをブラウンプレフォーム(主成分:金属もしくはセ
ラミックの粉末およびポリプロピレンもしくはポリエチ
レン)に変換させ、次いで (iv)該ブラウンプレフォームを焼結処理に付してポリ
プロピレンもしくはポリエチレンを蒸発させることによ
って該成形品を製造する。 - 【請求項15】 供給原料が粉状の金属もしくはセラミ
ック80重量%以上、部分加水分解ポリビニルアルコー
ル約4〜約6重量%、ポリプロピレンもしくはポリエチ
レン約0.5〜約7重量%、可塑剤約1〜約2重量%、
水約0.3〜約5重量%および離型剤約0.2〜約0.
6重量%含有する請求項14記載の方法。 - 【請求項16】 供給原料が粉状の金属もしくはセラミ
ック90重量%以上含有する請求項15記載の方法。 - 【請求項17】 供給原料を、原料成分を高温下で作動
させる二軸スクリュー押出機内において混合することに
よって調製する請求項14記載の方法。 - 【請求項18】 供給原料のメルトインデックスが約2
〜約12である請求項14記載の方法。
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