JP2587872B2

JP2587872B2 - Ｆｅ―Ｓｉ合金軟質磁性焼結体の製造方法

Info

Publication number: JP2587872B2
Application number: JP63319951A
Authority: JP
Inventors: 正和遠北; 真一十亀
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 1988-12-19
Filing date: 1988-12-19
Publication date: 1997-03-05
Anticipated expiration: 2012-03-05
Also published as: JPH02164008A; US5002728A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、軟磁気特性、焼結寸法精度に優れている製
品を得ることができるFe−Si合金軟質磁性焼結体の製造
方法に関するものである。

（従来の技術） Fe−Si系合金は、磁性材料として、たとえば、ドット
プリンター用のヘッドヨーク材としてFe−３％Si合金が
多用されているように広く用いられている。

一般に、FeにSiを添加すると透磁率、電気抵抗が増加
し、交流磁気特性が向上する。しかし、Siの添加量が増
すとともに材料が硬くなり、かつ、脆くなるためにFe−
Si合金を塑性加工することや切削加工することが困難に
なり、加工歩留りがいちじるしく低減するものである。
このために、溶解、鋳造、加工という工程で、たとえ
ば、複雑な形状をもつヘッドヨークを製造する場合など
には、その製造価格が高くなるものである。

そこで、このような欠点を補うため、通常、所定形状
のセラミック製の型を使用して型内にFe−Si合金の融液
を注入し、これを冷却した後、型から取出すという精密
鋳造法を用いて複雑形状品が製造されるようになってい
る。しかしながら、この精密鋳造法では、金属を溶解
し、所望の形状に鋳造する方法であるために、凝固時に
偏析が生じたり、大きな気孔が残留してしまう場合があ
り、軟磁気特性の優れた製品を安定して製造することが
困難である。

このような欠点を補うために、最近、Fe−Si合金製部
品を粉末冶金法によって製造する試みがなされている。
しかしながら、通常の粉末冶金法では、Si粉やFe−Si合
金粉が硬質であるために、圧縮成形時に大きな圧力をか
けても成形し難く、クラックが発生し易い。それを解決
するために、平均粒径が44〜100μｍのような比較的大
きなFe粉の中に、平均粒径が44μｍ以下の細かい粒子の
Si粉、Fe−Si合金粉の両者の中の一方又は両方を分散さ
せて目的の組成とし、圧縮成形を向上させる方法が提案
されている。（特開昭62−27545号公報など）（発明が解決しようとする課題）しかしながら、前記のような改良された分散方法によ
って得た成形体を焼結するときに、寸法精度を維持しよ
うとすると、焼結後の最終相対密度が、せいぜい90％程
度までしか上昇できず、その上、44〜100μｍの粗粒Fe
粉を用いているために、SiのFe粉中への拡散が不十分と
なり、Siの分布が不均一になる。このために、軟磁気特
性は、空隙率が高く、Siの分布が不均一なものほど劣化
するから、前記方法による成形体の焼結体は、従来から
行なわれている溶製法と比較していちじるしく劣るとい
う問題があった。

本発明は、前記問題を解決し、優れた軟磁気特性を有
する高密度のFe−Si合金焼結体を製造し得る手段を得る
ことを目的とするものである。

（課題を解決するための手段）本発明者等は、前記問題を解決し、前記目的を達成す
るために鋭意研究の結果、特定の割合で配合したFe,Si
混合粉末を射出成形した後、脱バインダー処理、脱ガス
処理、拡散処理などを行なった後、焼結すること、又、
さらに特定温度に熱処理することによって目的を達し得
ることを見出して本発明を完成するに至った。すなわ
ち、本発明の第１の実施態様は、Si1〜10重量％残部が
実質的にFeからなるように、平均粒径20〜50μｍのFe粉
又はFe−Si合金粉のいずれか一方あるいは両方の50〜80
重量％と平均粒径４〜10μｍのFe−Si合金粉の50〜20重
量％とを配合して構成するか、あるいは平均粒径４〜10
μｍのFe粉20〜50重量％と平均粒径20〜50μｍのFe−Si
合金粉80〜50重量％とを配合して構成するように、いず
れか一方を大きな粒度とし他方を細かい粒度として配合
されたFe、Si混合粉末60〜80重量％とバインダー40〜20
重量％とを混合して調製した組成物を、射出成形し、得
られた成形体を、加熱して脱バインダー処理した後、又
は脱バインダー処理と同時に脱ガス処理及びSiの拡散処
理を行ない、その後、焼結処理を行なうFe−Si合金軟質
磁性焼結体の製造方法であり、第２の実施態様は、第１
の実施態様によって得た焼結体を、さらに、800〜1100
℃の温度で熱処理を行なうFe−Si合金軟質磁性焼結体の
製造方法である。

本発明において使用するFe,Si混合粉末は、Fe粉とFe
−Si合金粉、又は、２種類のFe−Si合金粉を配合して調
製されるものであって、Fe粉としては、たとえば、アト
マイズ法によって製造された純度が99〜99.9％、平均粒
度が４〜10μｍ又は20〜40μｍの粉体を使用する。Fe−
Si合金粉としては、たとえば、ガスアトマイズ法によっ
て製造されたSi含有量が1.5〜19.7重量％のFe−Si合金
粉であって、平均粒径が20〜40μｍ又は４〜10μｍの粉
体を使用する。

しかして、Fe,Si混合粉末は、このようなFe粉とFe−S
i合金粉とを使用して、Si含有量が１〜10重量％となる
ように調製するものであって、平均粒径20〜50μｍのFe
粉又はFe−Si合金粉のいずれか一方あるいは両方の50〜
80重量％と平均粒径４〜10μｍのFe−Si合金粉の50〜20
重量％とを配合して構成するか、あるいは、平均粒径４
〜10μｍのFe粉20〜50重量％と平均粒径20〜50μｍのFe
−Si合金粉80〜50重量％とを配合して構成するように、
いずれか一方を大きな粒度とし他方を細かい粒度として
配合する。

軟磁性材料として要求される特性として、飽和磁束密
度が高く、磁気異方性定数や磁歪定数が小であることが
あげられ、又、交流で使用される場合には、電気抵抗が
大きく、鉄損失を少なくする必要がある。これらの要望
特性に対して、Siは、有効な添加元素であるが、Siが１
重量％未満では、添加の効果があまりなく、10重量％を
超えると飽和磁束密度が極端に低下するので実用性がな
くなるものである。又、Fe,Si混合粉末の調製におい
て、平均粒径20〜50μｍの粉末が50重量％未満、又は、
80重量％を超えた場合、射出成形体中の粉末原料の充填
密度が減少し、焼結密度が上らないばかりでなく、焼結
体中のSi分布も不均一となる可能性が大きいものであ
る。

又、本発明におけるバインダーは、射出成形粉末冶金
法用として公知のバインダーを使用することができる
が、焼結炉をバインダーで汚染させないために脱バイン
ダー処理をする必要があり、バインダー除去のときに、
残留カーボンが発生して、Fe−Si合金中にカーボンが侵
入すると、磁気特性が低下するから、残留カーボンの発
生しにくい、ワックスを主体としたバインダーを使用す
ることが好ましい。

このようなFe,Si混合粉末とバインダーとからなる組
成物は、Fe,Si混合粉末60〜80容量％とバインダー40〜2
0容量％とを混合して調製する。しかして、バインダー
量が20容量％より少ないと射出成形が困難であり、40容
量％を超えると射出成形体中の原料粉末の充填密度が低
くなり過ぎ、焼結したときに面引けや内部欠陥が発生し
易くなるものである。

バインダーの除去方法としては、使用するバインダー
の種類によって、加熱脱脂、溶剤脱脂、その他公知の方
法があるが、加熱脱脂装置は、他の方法の装置と比較し
て簡便であるために、量産時には、窒素又は水素雰囲気
中あるいは真空中で、500〜900℃で行なう加熱脱脂がも
っとも好ましい方法である。

成形体の脱ガス処理及びSiの拡散処理は、水素雰囲気
あるいは真空中で、500〜900℃に加熱して行なう。500
℃未満では、Siの拡散速度が遅く、脱ガスも不十分であ
り、900℃を超えると、Fe粉がα相からγ相に変態し、F
e中へのSiの拡散速度が低下してしまうからである。な
お、拡散処理方法としては、500〜900℃の間で一定温度
で30〜60分間保持してもよいし、500〜900℃まで30〜60
分間で昇温してもよく、脱バインダー処理をした後、あ
るいは、脱バインダー処理と同時に行なうものである。

これらの処理を行なうことによって、成形体の清浄度
が増し、焼結体中の粒界や粒内の酸化物などの異物がな
くなり、さらに、Siの拡散を促進して焼結体中のSiの分
布が均一となって焼結体の軟磁気特性が向上する。

次に、焼結処理は、1200〜1350℃で水素雰囲気中ある
いは真空中で30〜180分間保持して行なう。この温度
は、圧縮成形を用いた粉末冶金と比較して高温であり、
これは、成形体中の粉末充填が圧縮成形した成形体と比
較して疎充填であるために、1200℃未満の温度では、焼
結密度が上らず、又、1200℃以上の高温で焼結すること
により結晶粒の成長が促進されるために、歪のない大き
な結晶粒の焼結体となり、単位体積当りの結晶粒界の面
積が小さくなり軟磁気特性が向上し、1350℃より高い温
度では、液相が全体積の30％を超えるために、焼結変形
がいちじるしくなり、寸法精度のよい焼結体が得られな
いからである。

このような本発明の方法によって得られたままの焼結
体製品でも十分優れた軟磁気特性が得られるものである
が、さらに特性を良くするために、前記のようにして得
られた焼結体を、好ましくは水素雰囲気中あるいは真空
中で、800〜1100℃に、30〜120分間加熱保持する熱処理
を行ない、その後、500℃まで徐冷することが有効であ
って、この温度範囲外では得られないさらに優れた軟磁
気特性が得られるものである。

（実施例）次に、本発明の実施例を述べる。

実施例１〜７表１に示すような組成と粒度のFe粉とFe−Si合金粉と
を使用して、表１に示す配合比でFe−１％Si（実施例
１）、Fe−３％Si（実施例２〜５）、Fe−6.5％Si（実
施例６）、Fe−10％Si（実施例７）のようなFe,Si混合
粉末を調製し、これら各Fe,Si混合粉末に、ワックス、
ポリエチレンより構成されたバインダーを、それぞれに
30容量％添加し、150℃で十分に混練した後、ペレット
状に造粒し、このペレットを射出成形機を用いて、外径
45mm、内径34mm、厚さ2.2mmのリング状に成形した。得
られたリング状成形体を、N₂雰囲気中で、450℃まで20
℃／時の昇温速度で加熱して、バインダーを加熱分解し
て除去した。その後、水素雰囲気中あるいは真空中で、
30℃／分の昇温速度で700℃まで加熱した後、700℃で30
分間保持して脱ガス処理及びSiの拡散処理を行なった。
ついで、1350℃まで15℃／分の昇温速度で加熱し、1350
℃で60分間保持した後、1000℃まで炉冷し、ひき続きN₂
ガスによる冷却を行なう焼結処理を行なった。得られた
焼結体の外径は40mm、内径30mm、厚さ2mmであった。

得られた焼結体に、励磁コイル及びサーチコイルをそ
れぞれ50ターン巻き、直流磁束記録計によってBHヒステ
リシス曲線を描かせ、磁束密度（B₂₀）、保持力（Hc）
及び最大透磁率（μ_max）を求め、又、鉄損評価装置に
より交流磁気特性である鉄損を求めた。これらの結果を
表１に示す。

実施例８〜９粒度６μｍのFe粉と粒度44μｍのFe−4.5％Si合金粉
とを33:67の割合で配合して、Fe−３％Si粉末を調製
し、以後、実施例１と同様にしてリング状焼結体を製造
し、ついで、真空雰囲気中850℃に１時間保持し（実施
例８）、及び1050℃に１時間保持（実施例９）した後、
500℃まで炉冷し、ひき続きN₂ガスによるガス冷却を行
なった。得られた製品について、実施例１と同様にして
各種測定値を求めた。ただし、磁束密度は外部磁場50e
での測定値B₅を求めた。これらの結果を表２に示す。

比較例１粒径６μｍ及び44μｍのFe粉を使用して、配合比33:6
7の割合で配合し、実施例１と同様にして焼結体を製造
し、実施例１と同様にして各測定を行なった。これらの
結果を表３に示す。

比較例２〜４表３に示すようにFe粉とFe−Si合金粉を使用して、Fe
−３％Si粉末を調製し、実施例１と同様にして焼結体を
製造し、実施例１と同様にして各測定を行なった。これ
らの結果を表３に示す。

比較例５粒径６μｍのFe粉と粒度44μｍのFe−4.5％Si合金粉
を使用して、33:67の割合で配合して、Fe−３％Si粉末
を調製し、実施例１と同様にして焼結体を製造し、さら
に、実施例８と同様にして、650℃で１時間で熱処理を
行なった。得られた製品について、実施例１と同様にし
て測定を行なった。これらの結果を表３に示す。

比較例６〜７粒径６μｍのFe粉と粒径44μｍのFe−4.5％Si合金粉
を使用して、Fe−３％Si粉末を調製し、焼結温度を1180
℃（比較例６）、1370℃（比較例７）とした以外は実施
例１と同様に処理し、同様の測定を行った結果を表３に
示す。

比較例８ Fe−３％Si合金を使用して、ロストワックス法によっ
て実施例１と同様なリング状製品を製造し、実施例１と
同様にして各測定を行なった。これらの結果を表３に示
す。

比較例９粒径６μｍのFe粉と粒径44μｍのFe−4.5％Si合金粉
とを33:67の割合で配合してFe−３％Si粉末を調製し、
圧力5t/cm²でプレス加工して製品を得、実施例１と同様
にして各測定を行なった。これらの結果を表３に示す。

以上の結果から、本発明による焼結体は、高透磁率、
低保磁力、高磁束密度であり、さらに鉄損が低く、ロス
トワックス法で製造した製品と同等以上の軟磁気特性を
有していることが認められ、プレス成形法によった場
合、軟磁気特性は本発明製品とあまり差のない製品が得
られるが、クラックが発生し、製品としての価値のある
ものが得にくいことが認められた。

（発明の効果）本発明は、FeとSiを特定範囲に配合したFe,Si混合粉
末とバインダーからなる組成物を、射出成形し、脱バイ
ンダー、脱ガス、Siの拡散などの各処理を行なった後、
焼結するものであり、さらに、熱処理するものであるか
ら、得られた製品のSi偏析がほとんどなく、大きな気孔
のない健全なものであって、ロストワックス法製品と比
較しても同等以上の軟磁気特性を有し、従来の粉末冶金
法と比較して、軟磁気特性を向上し得、複雑な形状で高
性能の軟磁気特性を有する軟磁性焼結体を安定して供給
し得るなど工業的に非常に有用である顕著な効果が認め
られる。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】Si1〜10重量％残部が実質的にFeからなる
ように、平均粒径20〜50μｍのFe粉又はFe−Si合金粉の
いずれか一方あるいは両方の50〜80重量％と平均粒径４
〜10μｍのFe−Si合金粉の50〜20重量％とを配合して構
成するか、あるいは平均粒径４〜10μｍのFe粉20〜50重
量％と平均粒径20〜50μｍのFe−Si合金粉80〜50重量％
とを配合して構成するように、いずれか一方を大きな粒
度とし他方を細かい粒度として配合されたFe、Si混合粉
末60〜80重量％とバインダー40〜20重量％とを混合して
調製した組成物を、射出成形し、得られた成形体を、加
熱して脱バインダー処理した後、又は、脱バインダー処
理と同時に脱ガス処理及びSiの拡散処理を行い、その
後、焼結処理を行うことを特徴とするFe−Si合金軟質磁
性焼結体の製造方法。
【請求項２】Si1〜10重量％残部が実質的にFeからなる
ように、平均粒径20〜50μｍのFe粉又はFe−Si合金粉の
いずれか一方あるいは両方の50〜80重量％と平均粒径４
〜10μｍのFe−Si合金粉の50〜20重量％とを配合して構
成するか、あるいは平均粒径４〜10μｍのFe粉20〜50重
量％と平均粒径20〜50μｍのFe−Si合金粉80〜50重量％
とを配合して構成するように、いずれか一方を大きな粒
度とし他方を細かい粒度として配合されたFe、Si混合粉
末60〜80重量％とバインダー40〜20重量％とを混合して
調製した組成物を、射出成形し、得られた成形体を、加
熱して脱バインダー処理した後、又は、脱バインダー処
理と同時に脱ガス処理及びSiの拡散処理を行い、その
後、焼結処理を行い、さらに、800〜1100℃の温度で熱
処理を行うことを特徴とするFe−Si合金軟質磁性焼結体
の製造方法。