JPH0774410B2 - 焼結軟磁性材料の製造方法 - Google Patents

焼結軟磁性材料の製造方法

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JPH0774410B2
JPH0774410B2 JP61096497A JP9649786A JPH0774410B2 JP H0774410 B2 JPH0774410 B2 JP H0774410B2 JP 61096497 A JP61096497 A JP 61096497A JP 9649786 A JP9649786 A JP 9649786A JP H0774410 B2 JPH0774410 B2 JP H0774410B2
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良博 今野
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Namiki Precision Jewel Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、Fe−Al−Si系材料の粉末冶金による製造方法
に関するものである。
[従来の技術] 近年、デジタル磁気記録,オーディオ,VTR等の磁気記録
分野において、高密度が要請され、磁気ヘッドのギャッ
プ長および磁気記録媒体のトラック幅を狭くして、記録
媒体面を効率的に使用する傾向にある。しかしながらギ
ャップ長およびトラック幅を狭くすると再生出力が低下
する。このことはデジタル磁気記録ではエラーの原因と
なり、オーディオおよびVTR等ではSN比の低下の原因と
なる。したがって記録媒体の磁気抗磁力を増大させるこ
とにより、再生出力の低下を防止する考え片が一般的で
あり、各種高抗磁力を有する磁気記録媒体が開発されて
いる。そこで磁気記録媒体の高抗磁力化にともない、そ
れに入出力を行なう磁気ヘッドに使用される材料も飽和
磁束密度の増大化を必要とする。
このような材料においてFe−Al−Si系合金は、Al:5〜6w
t%,Si:9〜10wt%,Fe:残部より成る組成として、特に優
れた磁気特性を示しセンダスト合金として知られてい
る。これまで磁気ヘッド用として供されるFe−Al−Si系
合金の製造方法は、真空鋳造法あるいは遠心鋳造法によ
りインゴットを得、これから機械加工によって薄板を切
り出す方法が行なわれていた。
[発明が解決しようとする問題点] しかしながら鋳造法においては鋳造,凝固時の偏析,巣
等の鋳造欠陥がある。また本来、Fe−Al−Si系合金は非
常に脆弱であるため、高精度研削には長時間を要してい
た。特に磁気ヘッドの加工においては断面がヘッドコア
の形状をもったブロックに成形しておく必要があり、こ
の総形加工に長時間を要する。このようなことからFe−
Al−Si系合金粉末を粉末冶金法により、コアブロックに
成形する方法は古くから知られている。従来、Fe−Al−
Si系合金粉末を作成する方法としては、機械粉砕法,液
中噴霧法,電極回転法,ガスアトマイズ法等があるが、
機械粉砕法は高エネルギーと時間を要し、電極回転法は
電極に加工する必要がある等の欠点があった。また機械
粉砕、あるいは液中噴霧法により作製されているものは
球状粉体となっておらず、したがって成形密度が低いの
で焼結体密度が100%に達していなかった。
本発明はこの点を鑑みて、Fe−Al−Si系材料の粉末冶金
による製造方法により球状粉体を得、圧縮成形すること
により複雑形状であり高密度で均一な焼結体とすること
を目的とするものである。
[問題点を解決するための手段] 本発明は、Al:3〜13wt%、Si:3〜13wt%、Cr:0.1〜4wt
%、Ni,Ti,Zr,Nb及び希土類元素の少なくとも1種以上
を0.01〜7wt%含み残部がFeよりなる組成合金を、溶融
状態からガスアトマイズ法により粒子径が1〜20μmの
球状粉体を得、1000kg/cm2総以上の圧力で断面がヘッド
コアの形状をもったブロックに圧縮成形した後、1100℃
〜1350℃の温度領域内で真空焼結を行ない、さらに500k
g/cm2以上の圧力で600℃〜1350℃の温度領域内で熱間静
水圧圧縮を行なうことを特徴とした高密度焼結軟磁性材
料の製造方法であり、好ましくは球状粉体を1〜3μm
と9〜20μm程度の2種類の粒子径を得、配合比率を組
合せることにより、より成形体密度を上げることができ
る。ガスアトマイズ法は、設備費が高価な欠点はある
が、組織的に均一でかつ球状粉体が得られるため、成形
の際の成形密度の高い利点がある。
数値限定理由として、粒子径が1μm未満では成形時に
粒体間のブリッジを形成するため高成形密度にならず、
また20μmを越えると最近の狭トラック化には対応でき
ないことになる。成形圧力は1000kg/cm2未満では高成形
密度が得られず、圧力は高いほど好ましい。成形時にお
いて真空中で成形することにより、粉体間に残留するガ
スが少なくなるため、後の焼結工程後の密度が向上す
る。焼結温度が1100℃未満では高密度化されがたく、13
50℃を越えると結晶粒が粗大化し、かつ融点付近の温度
になるため成形形状が維持されない。熱間静水圧圧縮時
において500kg/cm2未満では圧力効果がなく高密度化さ
れない。また600℃未満でも高密度化されにくく、1350
℃以上を越えると融点付近の温度となるため成形体の形
状が維持されない。合金成分として、Alが本来5〜6wt
%であるべきであるが、他の成分より蒸気圧が高いた
め、ガスアトマイズ時の蒸発による変動分を考慮して3
〜13wt%とした。
また本発明において、ガスアトマイズ時にAr(アルゴ
ン)ガス中に少量のO2(酸素)ガスを含ませるか、ある
いはガスアトマイズ法により球状粉体を得た後、Arガス
等の不活性ガスに0.1〜5vol%の酸素ガスを含有した雰
囲気中で熱処理を行なうことにより、球状粉体表面に薄
い酸化被膜を形成し、得られる焼結体の粒界に絶縁層を
形成させ、電気抵抗を高め高周波域における渦電流損失
を改善し、フェライト並か、それ以上の周波数特性を有
する軟磁性材料を得ることができる。酸素濃度が0.1vol
%未満では酸化被膜が形成されず、5vol%を越えると球
状粉体が酸化してしまうので、この範囲が好ましい。
[実施例1] Al:8.4g,Si:10.6g,Cr:1.5g,Ti:3g,Fe:76.5gを秤量混合
し、第1図に示される真空容器1内のアルミナ坩堝2中
に入れ、充分に排気後Arガスを封入し高周波ヒーター3
により加熱溶融した。アルミナ坩堝2の底部にはφ2の
穴4が形成され、坩堝上部から加圧したArガスを導入す
ることにより溶融合金5を押し出す。出された溶融物は
坩堝下部に位置するノズル6から噴射されるArジェット
により、噴霧化すると同時に急速な冷却速度で凝固する
ことにより球状粉7が形成され、水冷パイプ8を取り付
けた集粉容器9で回収される。次に得られた球状粉体を
3000kg/cm2の圧力で、第2図に示すような、断面がヘッ
ドコアの形状をなすブロック体に圧縮成形した後、1280
℃,10-4Torrにおいて3時間真空焼結を行なった。さら
にArガスにより1200℃,2000kg/cm2で3時間熱間静水圧
圧縮を行なった。最後に歪を取り除くためにAr雰囲気中
で700℃のアニール処理を行なった。以上の工程により
得られた焼結体は、均一で高密度化され、断面がヘッド
コアの形にNear−Net−Shapeされている。
[実施例2] 実施例1と同一の合金を溶融し、同装置で溶融状態から
ガスアトマイズする際に、ノズル6から噴射されるAr中
に、1vol%の酸素ガスを含有させて噴霧急冷を行ない、
得られた球状粉体を外径8mm,内径4mm,厚さ1mmのリング
状に圧縮成形した後、実施例1と同一条件で焼結,熱間
静水圧圧縮,アニール処理を行なった。以上の工程によ
り得られた焼結体は、光学顕微鏡およびSEM観察では全
く空孔が存在していなかった。得られた焼結体の磁気特
性を第1表および第3図に示す。
[発明の効果] このように本発明によれば、Fe−Al−Si系合金であるた
め、飽和磁束密度,透磁率,耐摩耗性が高く、球状粉体
を用いて成形,焼結,熱間静水圧圧縮を行なう粉末冶金
法であるため、結晶組織が均一でしかも高密度な複雑形
状焼結体が得られる利点がある。また球状粉体表面に薄
い酸化被膜を形成後、焼結,熱間静水圧圧縮を行なうこ
とにより、電気抵抗を高め渦電流損失を改善することが
できるので周波数特性が向上する。したがって高密度記
録磁気ヘッド用として、また加工工程数が削減されるた
め産業上有用である。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の製造方法を実施するための装置の概
略断面図。 第2図は、本発明の製造方法によって得られたヘッドコ
アブロックの斜視図。 第3図は、本発明と従来の軟磁性材料との透磁率を比較
した磁気特性図。 1:真空容器、2:アルミナ坩堝 4:穴、5:溶融合金 6:ノズル、7:球状粉体 A:本発明による合金 B:従来のFe−Al−Si系合金 C:HIPフェライト、D:単結晶フェライト
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22C 38/00 303 T H01F 1/22

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Al:3〜13wt%、Si:3〜13wt%、Cr:0.1〜4w
    t%、Ni,Ti,Zr,Nbおよび希土類元素の少なくとも1種以
    上:0.01〜7wt%、Fe:残部よりなる組成合金において、A
    rガス中に0.1〜5vol%のO2ガスを含有した雰囲気中に
    て、該合金の溶融状態からガスアトマイズ法により粒子
    径が1〜20μmの球状粉体を得、1000kg/cm2以上の圧力
    で圧縮成形した後、1100〜1350℃の温度領域内で真空焼
    結を行ない、さらに500kg/cm2以上の圧力で600〜1350℃
    の温度領域内で熱間静水圧圧縮(HIP)を行なうことを
    特徴とする焼結軟磁性材料の製造方法。
  2. 【請求項2】Al:3〜13wt%、Si:3〜13wt%、Cr:0.1〜4w
    t%、Ni,Ti,Zr,Nbおよび希土類元素の少なくとも1種以
    上:0.01〜7wt%、Fe:残部よりなる組成合金において、
    該合金の溶融状態からガスアトマイズ法により粒子径が
    1〜20μmの球状粉体を得た後、不活性ガスに0.1〜5vo
    l%のO2ガスを含有した雰囲気中で熱処理を行ない、100
    0kg/cm2以上の圧力で圧縮成形した後、1100〜1350℃の
    温度領域内で真空焼結を行ない、さらに500kg/cm2以上
    の圧力で600〜1350℃の温度領域内で熱間静水圧圧縮(H
    IP)を行なうことを特徴とする焼結軟磁性材料の製造方
    法。
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