JP3409183B2 - フェライト成形用顆粒並びにその成形体および焼結体の製造方法 - Google Patents
フェライト成形用顆粒並びにその成形体および焼結体の製造方法Info
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライト成形用
顆粒、それを用いて得られたフェライト成形体およびフ
ェライト成形体を焼結することを特徴とするフェライト
焼結体の製造方法に関し、特に成形性に優れたフェライ
ト成形体が得られるフェライト成形用顆粒並びにその成
形体および焼結体の製造方法に関する。
顆粒、それを用いて得られたフェライト成形体およびフ
ェライト成形体を焼結することを特徴とするフェライト
焼結体の製造方法に関し、特に成形性に優れたフェライ
ト成形体が得られるフェライト成形用顆粒並びにその成
形体および焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスは、電子部品をはじめとし
て種々の分野において幅広く用いられている。その際
に、セラミックス原料となる粉末をバインダーとともに
造粒してセラミックス顆粒とし、このセラミックス顆粒
を成形して、その成形体を焼結することにより得られ
る。従来、セラミックス成形体を製造する方法として
は、種々の方法が採用されているが、なかでも乾式の加
圧成形法が一般的に広く行われている。例えば、セラミ
ックス原料粉末とバインダーと水とから水性スラリーを
調製し、これをスプレードライヤーで噴霧乾燥して作製
した顆粒、またはセラミックス原料粉末とバインダー溶
液とを攪拌混合し、乾燥とオシレーティング押出し造粒
とを繰り返して作製した顆粒を加圧成形することによっ
てセラミックス成形体が製造されている。このようにし
て製造された成形体を焼結することによってセラミック
ス焼結体が得られる。
て種々の分野において幅広く用いられている。その際
に、セラミックス原料となる粉末をバインダーとともに
造粒してセラミックス顆粒とし、このセラミックス顆粒
を成形して、その成形体を焼結することにより得られ
る。従来、セラミックス成形体を製造する方法として
は、種々の方法が採用されているが、なかでも乾式の加
圧成形法が一般的に広く行われている。例えば、セラミ
ックス原料粉末とバインダーと水とから水性スラリーを
調製し、これをスプレードライヤーで噴霧乾燥して作製
した顆粒、またはセラミックス原料粉末とバインダー溶
液とを攪拌混合し、乾燥とオシレーティング押出し造粒
とを繰り返して作製した顆粒を加圧成形することによっ
てセラミックス成形体が製造されている。このようにし
て製造された成形体を焼結することによってセラミック
ス焼結体が得られる。
【０００３】このようにセラミックス成形体用顆粒（以
下、「セラミックス顆粒」と言う）は、セラミックス成
形体を製造するために以下のような性質が要求されてい
る。 （１） 流動性が適度な範囲内にあり、所定分量の顆粒
を均一に金型に流し込む際の充填性が良好である。 （２） 金型成形する際に低圧（代表的には０．３〜
１．５ｔｏｎ／ｃｍ2）で均一につぶれること（以下、
「低圧つぶれ性」と言う）。 （３） 金型等にセラミックス顆粒中の微粒子等の成分
が付着しないこと（以下、「耐スティッキング性」と言
う）。 （４） 貯蔵時や運搬時あるいは型への充填時に転動や
相互衝突によってセラミックス顆粒が崩壊しないこと
（以下、「耐崩壊性」と言う）。 （５） 適度な嵩密度を有しており、金型への充填時や
成形時に金型外にセラミックス顆粒が流出しないこと
（以下、「金型への充填性」と言う）。特に、「低圧つ
ぶれ性」と「耐崩壊性」という相反する性質を要求され
ている。
下、「セラミックス顆粒」と言う）は、セラミックス成
形体を製造するために以下のような性質が要求されてい
る。 （１） 流動性が適度な範囲内にあり、所定分量の顆粒
を均一に金型に流し込む際の充填性が良好である。 （２） 金型成形する際に低圧（代表的には０．３〜
１．５ｔｏｎ／ｃｍ2）で均一につぶれること（以下、
「低圧つぶれ性」と言う）。 （３） 金型等にセラミックス顆粒中の微粒子等の成分
が付着しないこと（以下、「耐スティッキング性」と言
う）。 （４） 貯蔵時や運搬時あるいは型への充填時に転動や
相互衝突によってセラミックス顆粒が崩壊しないこと
（以下、「耐崩壊性」と言う）。 （５） 適度な嵩密度を有しており、金型への充填時や
成形時に金型外にセラミックス顆粒が流出しないこと
（以下、「金型への充填性」と言う）。特に、「低圧つ
ぶれ性」と「耐崩壊性」という相反する性質を要求され
ている。
【０００４】これらの要求を満足させるために種々の方
法が提案されている。例えば特開平５−１５９９１８号
公報および特公平７−１７４６０号公報には水性スラリ
ーを調製する際に特定の分散剤を使用して、セラミック
ス顆粒の流動性および低圧つぶれ性を改善する方法が開
示されている。また、特公平３−３１６６０号公報およ
び特開平１０−５９７７６号公報にはバインダーの偏析
を低減させることによってセラミックス顆粒の流動性お
よび低圧つぶれ性を改善する方法が開示されている。こ
れらの方法によると流動性が改善されかつ金型への充填
性が比較的に良好で、かつ低圧つぶれ性が改善されたセ
ラミックス顆粒が得られることが開示されている。
法が提案されている。例えば特開平５−１５９９１８号
公報および特公平７−１７４６０号公報には水性スラリ
ーを調製する際に特定の分散剤を使用して、セラミック
ス顆粒の流動性および低圧つぶれ性を改善する方法が開
示されている。また、特公平３−３１６６０号公報およ
び特開平１０−５９７７６号公報にはバインダーの偏析
を低減させることによってセラミックス顆粒の流動性お
よび低圧つぶれ性を改善する方法が開示されている。こ
れらの方法によると流動性が改善されかつ金型への充填
性が比較的に良好で、かつ低圧つぶれ性が改善されたセ
ラミックス顆粒が得られることが開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の技術は、以下のような欠点を有している。 （１）これらの技術は水性スラリーの改善に係るもので
あり、対象となる造粒方法はスプレードライヤーを用い
た噴霧乾燥による造粒方法に制限されており、汎用性が
低い。 （２）流動性および低圧つぶれ性はある程度改善される
が充分ではなく、これらの性質をさらに改善する余地が
あり、またこれらのセラミックス顆粒を用いて成形され
た成形体の寸法精度も充分なものでなく、また比較的複
雑な形状のセラミックス成形体の成形には適用できな
い。 （３）貯蔵時や輸送時にあるいは金型への充填時に崩壊
してしまう場合もある。 （４）金型成形する際に金型へセラミックス微粒子が貼
り付いてスティッキングを生じてしまい、連続的にセラ
ミックスを成形することができない場合もある。
の技術は、以下のような欠点を有している。 （１）これらの技術は水性スラリーの改善に係るもので
あり、対象となる造粒方法はスプレードライヤーを用い
た噴霧乾燥による造粒方法に制限されており、汎用性が
低い。 （２）流動性および低圧つぶれ性はある程度改善される
が充分ではなく、これらの性質をさらに改善する余地が
あり、またこれらのセラミックス顆粒を用いて成形され
た成形体の寸法精度も充分なものでなく、また比較的複
雑な形状のセラミックス成形体の成形には適用できな
い。 （３）貯蔵時や輸送時にあるいは金型への充填時に崩壊
してしまう場合もある。 （４）金型成形する際に金型へセラミックス微粒子が貼
り付いてスティッキングを生じてしまい、連続的にセラ
ミックスを成形することができない場合もある。
【０００６】従って、本発明の第一の課題は、流動性、
金型への充填性および耐スティッキング性が良好で、な
おかつ低圧つぶれ性と耐崩壊性という従来相反する特性
の調和がとれ、従って寸法精度の良好なセラミックス、
特にフェライト成形体を連続的に成形することが可能な
フェライト成形用顆粒とを提供することである。本発明
の第二の課題は、高い成形体密度を有する高密度フェラ
イト成形体とこれを焼結することを特徴とするフェライ
ト焼結体の製造方法を提供することである。
金型への充填性および耐スティッキング性が良好で、な
おかつ低圧つぶれ性と耐崩壊性という従来相反する特性
の調和がとれ、従って寸法精度の良好なセラミックス、
特にフェライト成形体を連続的に成形することが可能な
フェライト成形用顆粒とを提供することである。本発明
の第二の課題は、高い成形体密度を有する高密度フェラ
イト成形体とこれを焼結することを特徴とするフェライ
ト焼結体の製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
な実情に鑑み鋭意検討した結果、バインダーとして特定
の性質を有するポリビニルアルコール（０．１〜１０％
水溶液濃度範囲で曇点が９０℃以下のビニルアルコール
系重合体を除く）を用いると上記課題が解決することが
できることを見出して、本発明を創作するに至った。す
なわち、本発明の第一の態様は、フェライト粉末および
ポリビニルアルコールからなるバインダー成分とを含む
フェライト成形用顆粒であって、前記ポリビニルアルコ
ール成分全体の平均鹸化度が９１．５モル％以上でかつ
９８．０モル％未満であり、かつ前記ポリビニルアルコ
ールの重合度が６００から１７００であることを特徴と
する。このフェライト成形用顆粒において、前記ポリビ
ニルアルコール成分が単独で平均鹸化度９１．５モル％
以上でかつ９８．０モル％未満を有するポリビニルアル
コールから成るのが好ましい。また、前記ポリビニルア
ルコールの添加量が前記フェライト粉末１００質量部に
対して０．２質量部以上でかつ１０質量部以下であるこ
とが好ましい。本発明の第二の態様は、かかるフェライ
ト成形用のフェライト成形用顆粒を型成形により成形し
て得られたフェライト成形体に関し、そして本発明の第
三の態様は、このフェライト成形体を焼結することを特
徴とするフェライト焼結体の製造方法に関する。
な実情に鑑み鋭意検討した結果、バインダーとして特定
の性質を有するポリビニルアルコール（０．１〜１０％
水溶液濃度範囲で曇点が９０℃以下のビニルアルコール
系重合体を除く）を用いると上記課題が解決することが
できることを見出して、本発明を創作するに至った。す
なわち、本発明の第一の態様は、フェライト粉末および
ポリビニルアルコールからなるバインダー成分とを含む
フェライト成形用顆粒であって、前記ポリビニルアルコ
ール成分全体の平均鹸化度が９１．５モル％以上でかつ
９８．０モル％未満であり、かつ前記ポリビニルアルコ
ールの重合度が６００から１７００であることを特徴と
する。このフェライト成形用顆粒において、前記ポリビ
ニルアルコール成分が単独で平均鹸化度９１．５モル％
以上でかつ９８．０モル％未満を有するポリビニルアル
コールから成るのが好ましい。また、前記ポリビニルア
ルコールの添加量が前記フェライト粉末１００質量部に
対して０．２質量部以上でかつ１０質量部以下であるこ
とが好ましい。本発明の第二の態様は、かかるフェライ
ト成形用のフェライト成形用顆粒を型成形により成形し
て得られたフェライト成形体に関し、そして本発明の第
三の態様は、このフェライト成形体を焼結することを特
徴とするフェライト焼結体の製造方法に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。本発明の第一の態様におけるフェライト成形用顆
粒は、フェライト粉末およびバインダー成分とから主と
して構成されるが、本発明における原料粉末としては、
最終的に焼結されるフェライト焼結体の用途に応じて適
宜選択され特に限定されるものではない。また、フェラ
イト粉末の粒径についても、最終製品であるフェライト
焼結体の原料として従来使用されてきた範囲であること
ができ、一般には０．５〜５μｍ、好ましくは０．７〜
３μｍの範囲である。フェライト粉末の平均粒径をこの
ような好ましい範囲にするためには、従来公知の方法、
例えばボールミル、攪拌ミル、アトライター等によりフ
ェライト粉末を粉砕することによって達成でき、またこ
の際に湿式粉砕方式、乾式粉砕方式のいずれの粉砕方法
で粉砕してもよい。
する。本発明の第一の態様におけるフェライト成形用顆
粒は、フェライト粉末およびバインダー成分とから主と
して構成されるが、本発明における原料粉末としては、
最終的に焼結されるフェライト焼結体の用途に応じて適
宜選択され特に限定されるものではない。また、フェラ
イト粉末の粒径についても、最終製品であるフェライト
焼結体の原料として従来使用されてきた範囲であること
ができ、一般には０．５〜５μｍ、好ましくは０．７〜
３μｍの範囲である。フェライト粉末の平均粒径をこの
ような好ましい範囲にするためには、従来公知の方法、
例えばボールミル、攪拌ミル、アトライター等によりフ
ェライト粉末を粉砕することによって達成でき、またこ
の際に湿式粉砕方式、乾式粉砕方式のいずれの粉砕方法
で粉砕してもよい。
【０００９】また、本発明のフェライト成形用顆粒は、
バインダー成分として特定のポリビニルアルコールの鹸
化物を含むが、一般にバインダー成分は、一次粒子の結
合剤、すなわち、原料粉末と原料粉末との結合剤として
機能し、フェライト成形用顆粒の低圧つぶれ性、耐崩壊
性および成形体強度に影響を及ぼす。すなわち、本発明
におけるポリビニルアルコール（０．１〜１０％水溶液
濃度範囲で曇点が９０℃以下のビニルアルコール系重合
体を除く）の平均鹸化度は、バインダー成分としてのポ
リビニルアルコール全体として、９１．５モル％以上で
かつ９８．０モル％未満、好ましくは９４．５モル％以
上９７．５モル％未満であることが必須である。全体の
平均鹸化度が９１．５モル％未満の場合は、顆粒の低圧
つぶれ性は良好なものの、耐崩壊性および耐スティッキ
ング性が悪い。また水への溶解性は良好でスラリー調製
が簡単で噴霧造粒に適するが、オシレーティング押出造
粒時には金網に材料が付着して連続整粒が困難となる。
逆に、全体の平均鹸化度が９８．０モル％以上の場合
は、耐崩壊性は良好であるが、造粒したフェライト成形
用顆粒が比較的に硬くなるため低圧つぶれ性が悪い。ま
た、水への溶解性が悪く、スラリー調製が困難となる。
バインダー成分として特定のポリビニルアルコールの鹸
化物を含むが、一般にバインダー成分は、一次粒子の結
合剤、すなわち、原料粉末と原料粉末との結合剤として
機能し、フェライト成形用顆粒の低圧つぶれ性、耐崩壊
性および成形体強度に影響を及ぼす。すなわち、本発明
におけるポリビニルアルコール（０．１〜１０％水溶液
濃度範囲で曇点が９０℃以下のビニルアルコール系重合
体を除く）の平均鹸化度は、バインダー成分としてのポ
リビニルアルコール全体として、９１．５モル％以上で
かつ９８．０モル％未満、好ましくは９４．５モル％以
上９７．５モル％未満であることが必須である。全体の
平均鹸化度が９１．５モル％未満の場合は、顆粒の低圧
つぶれ性は良好なものの、耐崩壊性および耐スティッキ
ング性が悪い。また水への溶解性は良好でスラリー調製
が簡単で噴霧造粒に適するが、オシレーティング押出造
粒時には金網に材料が付着して連続整粒が困難となる。
逆に、全体の平均鹸化度が９８．０モル％以上の場合
は、耐崩壊性は良好であるが、造粒したフェライト成形
用顆粒が比較的に硬くなるため低圧つぶれ性が悪い。ま
た、水への溶解性が悪く、スラリー調製が困難となる。
【００１０】本発明におけるポリビニルアルコール
（０．１〜１０％水溶液濃度範囲で曇点が９０℃以下の
ビニルアルコール系重合体を除く）の全体としての平均
鹸化度は、使用するポリビニルアルコールの平均鹸化度
が前記範囲内のものを使用してもよく、あるいは平均鹸
化度が９１．５モル未満のポリビニルアルコールと平均
鹸化度が９８．０モル％以上のポリビニルアルコールと
のブレンドであってもよいが、単独で前記範囲の平均鹸
化度を有しているポリビニルアルコールが特に好まし
い。すなわち、例えば、平均鹸化度９１．５モル未満の
部分鹸化ポリビニルアルコールと、平均鹸化度９８．０
モル以上の完全鹸化ポリビニルアルコールとをブレンド
して全体の平均鹸化度が前記範囲内であるポリビニルア
ルコールをバインダーとして用いた場合には、単独で平
均鹸化度が前記範囲内であるポリビニルアルコール（以
下、「中間鹸化ポリビニルアルコール」と言う）を用い
た場合と比較して、前記の欠点は十分に改善されるもの
の、その改善度が低い。従って、中間鹸化ポリビニルア
ルコールを単独で、あるいは中間鹸化ポリビニルアルコ
ール同士のブレンドを用いるのが特に好ましい。
（０．１〜１０％水溶液濃度範囲で曇点が９０℃以下の
ビニルアルコール系重合体を除く）の全体としての平均
鹸化度は、使用するポリビニルアルコールの平均鹸化度
が前記範囲内のものを使用してもよく、あるいは平均鹸
化度が９１．５モル未満のポリビニルアルコールと平均
鹸化度が９８．０モル％以上のポリビニルアルコールと
のブレンドであってもよいが、単独で前記範囲の平均鹸
化度を有しているポリビニルアルコールが特に好まし
い。すなわち、例えば、平均鹸化度９１．５モル未満の
部分鹸化ポリビニルアルコールと、平均鹸化度９８．０
モル以上の完全鹸化ポリビニルアルコールとをブレンド
して全体の平均鹸化度が前記範囲内であるポリビニルア
ルコールをバインダーとして用いた場合には、単独で平
均鹸化度が前記範囲内であるポリビニルアルコール（以
下、「中間鹸化ポリビニルアルコール」と言う）を用い
た場合と比較して、前記の欠点は十分に改善されるもの
の、その改善度が低い。従って、中間鹸化ポリビニルア
ルコールを単独で、あるいは中間鹸化ポリビニルアルコ
ール同士のブレンドを用いるのが特に好ましい。
【００１１】本発明においてバインダー成分として用い
る前記所定のポリビニルアルコールの添加量は、原料粉
末１００質量部に対して０．２〜１０質量部が好まし
く、特に０．６から２質量部の範囲が好ましい。ポリビ
ニルアルコールの添加量が０．２質量部未満の場合、フ
ェライト粒子を造粒できなくなる場合もある。逆に１０
質量部を超えると、フェライト成形用顆粒が硬くなりす
ぎ、つぶれが悪くなることにより、顆粒粒界を多く残し
成形不良を発生させる場合もある。また、同様に容量欠
損が増加する傾向にある。
る前記所定のポリビニルアルコールの添加量は、原料粉
末１００質量部に対して０．２〜１０質量部が好まし
く、特に０．６から２質量部の範囲が好ましい。ポリビ
ニルアルコールの添加量が０．２質量部未満の場合、フ
ェライト粒子を造粒できなくなる場合もある。逆に１０
質量部を超えると、フェライト成形用顆粒が硬くなりす
ぎ、つぶれが悪くなることにより、顆粒粒界を多く残し
成形不良を発生させる場合もある。また、同様に容量欠
損が増加する傾向にある。
【００１２】本発明において使用できるポリビニルアル
コールは、全体として前記の所定の平均鹸化度を有して
いれば特に制限されず、その重合度は、６００から１７
００であり、また未変性のものであっても。例えばアル
キルビニルエーテル、ヒドロキシビニルエーテル、酢酸
アリル、アミド、ビニルシラン等により変性されていて
もよい。
コールは、全体として前記の所定の平均鹸化度を有して
いれば特に制限されず、その重合度は、６００から１７
００であり、また未変性のものであっても。例えばアル
キルビニルエーテル、ヒドロキシビニルエーテル、酢酸
アリル、アミド、ビニルシラン等により変性されていて
もよい。
【００１３】本発明によるフェライト成形用顆粒は、前
記所定の平均鹸化度を有するバインダーとして用いて、
従来公知の方法、例えばスプレードライヤーによる噴霧
造粒法や、オシレーティング押出造粒法等によりフェラ
イト粉末を造粒することによって得られる。このように
して得られたフェイト成形用顆粒の平均粒径は、通常４
０〜５００μｍ、好ましくは７０〜３００μｍ、より好
ましくは８０〜１５０μｍである。平均粒径が４０μｍ
未満であると、流動性および金型への充填性が悪くな
り、成形体の寸法および単質量のばらつきが大きくなる
傾向にある。また、金型への微粉付着(スティッキング)
が発生しやすくなる傾向にある。逆に、平均粒径が５０
０μｍを超えると、顆粒粒界を多く残し、成形不良の発
生率が増加する傾向にある。さらに、成形体の寸法およ
び単質量のばらつきも大きくなる傾向にある。
記所定の平均鹸化度を有するバインダーとして用いて、
従来公知の方法、例えばスプレードライヤーによる噴霧
造粒法や、オシレーティング押出造粒法等によりフェラ
イト粉末を造粒することによって得られる。このように
して得られたフェイト成形用顆粒の平均粒径は、通常４
０〜５００μｍ、好ましくは７０〜３００μｍ、より好
ましくは８０〜１５０μｍである。平均粒径が４０μｍ
未満であると、流動性および金型への充填性が悪くな
り、成形体の寸法および単質量のばらつきが大きくなる
傾向にある。また、金型への微粉付着(スティッキング)
が発生しやすくなる傾向にある。逆に、平均粒径が５０
０μｍを超えると、顆粒粒界を多く残し、成形不良の発
生率が増加する傾向にある。さらに、成形体の寸法およ
び単質量のばらつきも大きくなる傾向にある。
【００１４】本発明において、フェライト成形用顆粒を
造粒する際に、所望に応じて本発明の目的・効果が損な
われない範囲で従来公知の各種添加物を添加することが
できる。このような添加物の例として、ポリカルボン酸
塩、縮合ナフタレンスルホン酸等の分散剤、グリセリ
ン、グリコール類、トリオール類等の可塑剤、ワック
ス、ステアリン酸（塩）等の滑剤、ポリエーテル系、ウ
レタン変性ポリエーテル系、ポリアクリル酸系、変性ア
クリル酸系有機高分子等の有機系高分子凝集剤、硫酸ア
ルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等の
無機系凝集剤等が挙げられる。
造粒する際に、所望に応じて本発明の目的・効果が損な
われない範囲で従来公知の各種添加物を添加することが
できる。このような添加物の例として、ポリカルボン酸
塩、縮合ナフタレンスルホン酸等の分散剤、グリセリ
ン、グリコール類、トリオール類等の可塑剤、ワック
ス、ステアリン酸（塩）等の滑剤、ポリエーテル系、ウ
レタン変性ポリエーテル系、ポリアクリル酸系、変性ア
クリル酸系有機高分子等の有機系高分子凝集剤、硫酸ア
ルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等の
無機系凝集剤等が挙げられる。
【００１５】なお、本発明によるフェライト成形用顆粒
は、「フェライト成形用の型に充填するのに充分な流動
性を維持する範囲」、すなわち、フェライト成形用顆粒
を型に充填する際にフェライト成形用顆粒が充填手段に
付着したり凝集したりせず均一に充填できる範囲の流動
性を有している。また、フェライト成形用顆粒の流動性
については、フェライトの造粒方法、従って顆粒の形状
により異なり一概には規定できないが、本発明において
は流動性の基準となる尺度として、本明細書においては
ＪＩＳ Ｚ２５０２に規定されている漏斗よりフェライ
ト成形用顆粒５０ｇを流下させる時間（秒／５０ｇ）を
用いて現す。本発明における良好な流動性とは、フェラ
イト成形用顆粒を噴霧乾燥法により造粒した場合には１
８〜２４秒／５０ｇの範囲であり、またオシレーティン
グ押出法で造粒した場合には２０〜３４秒／５０ｇの範
囲である。本発明によるフェライト成形用顆粒は、これ
らの範囲を満足する良好な流動性を有する。さらに、本
発明のフェライト成形用顆粒は、「調和したつぶれ性と
耐崩壊性」を有している。すなわち、運搬時、保存時や
充填時の条件下では崩壊せず、かつフェライト成形用顆
粒を型成形において成形する際に、低圧で（代表的には
０．３〜５ｔｏｎ／ｃｍ2）圧縮した際に良好につぶれ
る性質の両者を兼ね備える。
は、「フェライト成形用の型に充填するのに充分な流動
性を維持する範囲」、すなわち、フェライト成形用顆粒
を型に充填する際にフェライト成形用顆粒が充填手段に
付着したり凝集したりせず均一に充填できる範囲の流動
性を有している。また、フェライト成形用顆粒の流動性
については、フェライトの造粒方法、従って顆粒の形状
により異なり一概には規定できないが、本発明において
は流動性の基準となる尺度として、本明細書においては
ＪＩＳ Ｚ２５０２に規定されている漏斗よりフェライ
ト成形用顆粒５０ｇを流下させる時間（秒／５０ｇ）を
用いて現す。本発明における良好な流動性とは、フェラ
イト成形用顆粒を噴霧乾燥法により造粒した場合には１
８〜２４秒／５０ｇの範囲であり、またオシレーティン
グ押出法で造粒した場合には２０〜３４秒／５０ｇの範
囲である。本発明によるフェライト成形用顆粒は、これ
らの範囲を満足する良好な流動性を有する。さらに、本
発明のフェライト成形用顆粒は、「調和したつぶれ性と
耐崩壊性」を有している。すなわち、運搬時、保存時や
充填時の条件下では崩壊せず、かつフェライト成形用顆
粒を型成形において成形する際に、低圧で（代表的には
０．３〜５ｔｏｎ／ｃｍ2）圧縮した際に良好につぶれ
る性質の両者を兼ね備える。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例に基づい
てさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に
よって何ら限定されるものではない。
てさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に
よって何ら限定されるものではない。
【００１７】＜実施例１〜３、比較例１〜３＞フェライト
粉末としてＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト粉
末１００質量部に、表１に示す条件で作成した固形分濃
度６質量％のポリビニルアルコール水溶液（Ｎｏ．１〜
６）１７質量部を添加し、攪拌造粒機ＴＭミキサー（三
井鉱山社製）で混合攪拌造粒を行い、造粒粉を調製し
た。この造粒粉をベルト式乾燥機で乾燥処理し、オシレ
ーティング造粒解砕機（日本精機社製）で押出造粒を行
い、シフターにて整粒し、平均粒径２００μｍのオシレ
ーティング押出造粒顆粒を得た。次いで、直径６．０ｍ
ｍのフェライト成形用の金型を用いて成形圧力を０．５
〜３．０ｔｏｎ／ｃｍ2に変化して乾式加圧成形を行っ
た。図１に成形圧力と成形体密度との関係を、図２に成
形体密度と膨張率との関係（スプリングバック変化）
を、図３に成形体密度と抗折強度との関係を鹸化度を基
準として示す。なお、なお図１に示す成形圧力と成形体
密度との関係において、同一圧力で成形体密度が高い方
が良好であり、図２に示す成形体密度と膨張率との関係
（スプリングバック変化）おいて、スプリングバックが
低い方が良好であり（スプリングバックが高いとクラッ
ク発生が起きやすくなる）、そして図３に示す成形体密
度と抗折強度との関係において成形体抗折強度が高い方
が良好である。
末１００質量部に、表１に示す条件で作成した固形分濃
度６質量％のポリビニルアルコール水溶液（Ｎｏ．１〜
６）１７質量部を添加し、攪拌造粒機ＴＭミキサー（三
井鉱山社製）で混合攪拌造粒を行い、造粒粉を調製し
た。この造粒粉をベルト式乾燥機で乾燥処理し、オシレ
ーティング造粒解砕機（日本精機社製）で押出造粒を行
い、シフターにて整粒し、平均粒径２００μｍのオシレ
ーティング押出造粒顆粒を得た。次いで、直径６．０ｍ
ｍのフェライト成形用の金型を用いて成形圧力を０．５
〜３．０ｔｏｎ／ｃｍ2に変化して乾式加圧成形を行っ
た。図１に成形圧力と成形体密度との関係を、図２に成
形体密度と膨張率との関係（スプリングバック変化）
を、図３に成形体密度と抗折強度との関係を鹸化度を基
準として示す。なお、なお図１に示す成形圧力と成形体
密度との関係において、同一圧力で成形体密度が高い方
が良好であり、図２に示す成形体密度と膨張率との関係
（スプリングバック変化）おいて、スプリングバックが
低い方が良好であり（スプリングバックが高いとクラッ
ク発生が起きやすくなる）、そして図３に示す成形体密
度と抗折強度との関係において成形体抗折強度が高い方
が良好である。
【００１８】
【表１】
【００１９】実施例４〜６
使用したポリビニルアルコールを、表２に示すブレンド
とした以外は、前記実施例１〜３および比較例１〜３と
同様にして成形体を得た。図４に成形圧力と成形体密度
との関係を、図６に成形体密度と膨張率との関係（スプ
リングバック変化）を、図７に成形体密度と抗折強度と
の関係を鹸化度を基準として示す。なお、図４〜図６に
おいて参考のため、比較例１（平均鹸化度９８．５のポ
リビニルアルコールを使用）および比較例２（平均鹸化
度８８．０のポリビニルアルコールを使用）の値も併記
した。
とした以外は、前記実施例１〜３および比較例１〜３と
同様にして成形体を得た。図４に成形圧力と成形体密度
との関係を、図６に成形体密度と膨張率との関係（スプ
リングバック変化）を、図７に成形体密度と抗折強度と
の関係を鹸化度を基準として示す。なお、図４〜図６に
おいて参考のため、比較例１（平均鹸化度９８．５のポ
リビニルアルコールを使用）および比較例２（平均鹸化
度８８．０のポリビニルアルコールを使用）の値も併記
した。
【００２０】
【表２】
【００２１】図１〜図３の結果から、本発明の範囲内の
鹸化度を有するポリビニルアルコール（０．１〜１０％
水溶液濃度範囲で曇点が９０℃以下のビニルアルコール
系重合体を除く）をバインダーとして使用した実施例１
〜３は、全ての項目で良好な結果が得られた。これに対
して本発明の範囲外である鹸化度を有するポリビニルア
ルコールをバインダーとして使用した比較例１〜３の場
合には、いずれかの項目で実施例１〜３と比較して不満
足な結果となった。なお、完全鹸化ポリビニルアルコー
ルと部分鹸化ポリビニルアルコールとのブレンドを用い
たが、図４〜図６に示す通り、実施例１〜３の場合と比
較してやや劣るもののある程度満足いく結果となった。 ＜参考例１、実施例７〜８および比較例３〜６＞ Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト粉末６６質量部、水２８
質量部、表３に示す条件で作製した固形分濃度１２質量
％の０．２５質量部を湿式粉砕混合してフェライトスラ
リーを調製した。このスラリーをスプレードライヤーに
て噴霧造粒し、平均粒径１２５μｍの球形顆粒を得た。
次いで、実施例１〜３および比較例１〜３に記載の方法
と同様の方法で成形体を成形した。図７に成形圧力と成
形体密度との関係を、図８に成形体密度と抗折強度との
関係を鹸化度を基準として示す。実施例１〜３および比
較例１〜３と同様な結果が得られた。
鹸化度を有するポリビニルアルコール（０．１〜１０％
水溶液濃度範囲で曇点が９０℃以下のビニルアルコール
系重合体を除く）をバインダーとして使用した実施例１
〜３は、全ての項目で良好な結果が得られた。これに対
して本発明の範囲外である鹸化度を有するポリビニルア
ルコールをバインダーとして使用した比較例１〜３の場
合には、いずれかの項目で実施例１〜３と比較して不満
足な結果となった。なお、完全鹸化ポリビニルアルコー
ルと部分鹸化ポリビニルアルコールとのブレンドを用い
たが、図４〜図６に示す通り、実施例１〜３の場合と比
較してやや劣るもののある程度満足いく結果となった。 ＜参考例１、実施例７〜８および比較例３〜６＞ Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト粉末６６質量部、水２８
質量部、表３に示す条件で作製した固形分濃度１２質量
％の０．２５質量部を湿式粉砕混合してフェライトスラ
リーを調製した。このスラリーをスプレードライヤーに
て噴霧造粒し、平均粒径１２５μｍの球形顆粒を得た。
次いで、実施例１〜３および比較例１〜３に記載の方法
と同様の方法で成形体を成形した。図７に成形圧力と成
形体密度との関係を、図８に成形体密度と抗折強度との
関係を鹸化度を基準として示す。実施例１〜３および比
較例１〜３と同様な結果が得られた。
【００２２】
【表３】
【００２３】＜破壊強度測定＞
実施例１〜３および比較例１〜３並びに実施例４〜６で
得たフェライト顆粒を、粒子硬度測定装置ＧＲＡＮＯ
（岡田精工社製）を用いて破壊強度を測定した。図９お
よび図１０に鹸化度と顆粒破壊強度との関係を示す。図
９および１０より実施例１〜３のフェライト顆粒の破壊
強度が適正な範囲内にあり、また、実施例４〜６のフェ
ライト顆粒の破壊強度も適正な範囲内であることがわか
る。
得たフェライト顆粒を、粒子硬度測定装置ＧＲＡＮＯ
（岡田精工社製）を用いて破壊強度を測定した。図９お
よび図１０に鹸化度と顆粒破壊強度との関係を示す。図
９および１０より実施例１〜３のフェライト顆粒の破壊
強度が適正な範囲内にあり、また、実施例４〜６のフェ
ライト顆粒の破壊強度も適正な範囲内であることがわか
る。
【００２４】＜成形体評価等＞
実施例１〜３および比較例１〜３並びに実施例４〜６で
得たフェライト顆粒を、直径２．３ｍｍ、Ｌ寸法２．８
ｍｍの円柱コア形状で１００００個の連続成形を行っ
た。得られた成形体をダイヤモンドホイルにて切削加工
してコイル用のドラム型コアを作製し、さらに１０５０
℃にて焼結を行い焼結体を得た。表４および表５に成形
体の評価結果および顆粒の流動度を示す。
得たフェライト顆粒を、直径２．３ｍｍ、Ｌ寸法２．８
ｍｍの円柱コア形状で１００００個の連続成形を行っ
た。得られた成形体をダイヤモンドホイルにて切削加工
してコイル用のドラム型コアを作製し、さらに１０５０
℃にて焼結を行い焼結体を得た。表４および表５に成形
体の評価結果および顆粒の流動度を示す。
【００２５】
【表４】
【００２６】
【表５】
【００２７】表４の結果から、本発明の範囲内の鹸化度
を有するポリビニルアルコールを用いた実施例１〜３で
得たフェライト顆粒から作製した成形体は、スティッキ
ングが全く発生せず、ヒビの発生度合いも少なく、また
寸法ばらつきも極めて少なく、全ての要求項目を満足し
た。これに対して、本発明の範囲外の鹸化度を有する比
較例１〜３で得たフェライト顆粒を原料として用いた成
形体は、スティッキング、ヒビの発生度合い、寸法ばら
つきのいずれかの評価項目が実施例１〜３で得たフェラ
イト顆粒を原料として用いた成形体より著しく劣ってい
ることが判る。同様にして、実施例１〜３のフェライト
顆粒から製造される焼結体は、比較例１〜３のフェライ
ト顆粒から同様に製造される焼結体と比較して全ての項
目で満足する結果であった。
を有するポリビニルアルコールを用いた実施例１〜３で
得たフェライト顆粒から作製した成形体は、スティッキ
ングが全く発生せず、ヒビの発生度合いも少なく、また
寸法ばらつきも極めて少なく、全ての要求項目を満足し
た。これに対して、本発明の範囲外の鹸化度を有する比
較例１〜３で得たフェライト顆粒を原料として用いた成
形体は、スティッキング、ヒビの発生度合い、寸法ばら
つきのいずれかの評価項目が実施例１〜３で得たフェラ
イト顆粒を原料として用いた成形体より著しく劣ってい
ることが判る。同様にして、実施例１〜３のフェライト
顆粒から製造される焼結体は、比較例１〜３のフェライ
ト顆粒から同様に製造される焼結体と比較して全ての項
目で満足する結果であった。
【００２８】また、表４および表５の結果から、実施例
４〜６で得たフェライト顆粒を原料として用いた成形体
は、スティッキング、ヒビの発生度合い、寸法ばらつき
のいずれかの評価項目において実施例１〜３で得たフェ
ライト顆粒を原料として用いた成形体より劣っている
が、比較例１〜３と比較すると良好な結果であった。特
に完全鹸化ポリビニルアルコール５０％と部分鹸化ポリ
ビニルアルコールとを１：１でブレンドした実施例５で
得たフェライト顆粒を原料として用いた成形体において
は、実施例１〜３で得たフェライト顆粒を原料として用
いた成形体に比べてやや劣るものの作業性を除いて略満
足いく結果となった。
４〜６で得たフェライト顆粒を原料として用いた成形体
は、スティッキング、ヒビの発生度合い、寸法ばらつき
のいずれかの評価項目において実施例１〜３で得たフェ
ライト顆粒を原料として用いた成形体より劣っている
が、比較例１〜３と比較すると良好な結果であった。特
に完全鹸化ポリビニルアルコール５０％と部分鹸化ポリ
ビニルアルコールとを１：１でブレンドした実施例５で
得たフェライト顆粒を原料として用いた成形体において
は、実施例１〜３で得たフェライト顆粒を原料として用
いた成形体に比べてやや劣るものの作業性を除いて略満
足いく結果となった。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、フェライト粉末と、バ
インダー成分として平均鹸化度が９１．５モル％以上で
かつ９８．０モル％未満であり、重合度が６００から１
７００であるポリビニルアルコールとを混合造粒して得
られたフェライト成形用顆粒は、低圧つぶれ性と耐崩壊
性および耐スティッキング性のバランスが良い顆粒であ
り、これを用いて寸法バラツキが少ない良好なフェライ
ト成形体が得られ、又、得られた成形体をダイヤモンド
ホイルにて切削加工してコイル用のドラム型コアを作製
し、さらに１０５０℃にて焼結する焼結体の製造方法に
より寸法バラツキやヒビの発生度合いが少ないフェライ
ト焼結体が得られる。
インダー成分として平均鹸化度が９１．５モル％以上で
かつ９８．０モル％未満であり、重合度が６００から１
７００であるポリビニルアルコールとを混合造粒して得
られたフェライト成形用顆粒は、低圧つぶれ性と耐崩壊
性および耐スティッキング性のバランスが良い顆粒であ
り、これを用いて寸法バラツキが少ない良好なフェライ
ト成形体が得られ、又、得られた成形体をダイヤモンド
ホイルにて切削加工してコイル用のドラム型コアを作製
し、さらに１０５０℃にて焼結する焼結体の製造方法に
より寸法バラツキやヒビの発生度合いが少ないフェライ
ト焼結体が得られる。
【図１】本発明の実施例および比較例における成形体の
成形圧力と成形体密度との関係を鹸化度を基準として示
すグラフである。
成形圧力と成形体密度との関係を鹸化度を基準として示
すグラフである。
【図２】本発明の実施例および比較例における成形体の
成形体密度と膨張率との関係（スプリングバック変化）
を鹸化度を基準として示すグラフである。
成形体密度と膨張率との関係（スプリングバック変化）
を鹸化度を基準として示すグラフである。
【図３】本発明の実施例および比較例における成形体の
成形体密度と抗折強度との関係を鹸化度を基準として示
すグラフである。
成形体密度と抗折強度との関係を鹸化度を基準として示
すグラフである。
【図４】本発明の参考例における成形体の成形圧力と成
形体密度との関係を鹸化度を基準として示すグラフであ
る。
形体密度との関係を鹸化度を基準として示すグラフであ
る。
【図５】本発明の参考例における成形体の成形体密度と
膨張率との関係（スプリングバック変化）を鹸化度を基
準として示すグラフである。
膨張率との関係（スプリングバック変化）を鹸化度を基
準として示すグラフである。
【図６】本発明の参考例における成形体の成形体密度と
抗折強度との関係を鹸化度を基準として示すグラフであ
る。
抗折強度との関係を鹸化度を基準として示すグラフであ
る。
【図７】本発明の他の実施例および比較例における成形
体の成形圧力と成形体密度との関係を鹸化度を基準とし
て示すグラフである。
体の成形圧力と成形体密度との関係を鹸化度を基準とし
て示すグラフである。
【図８】本発明の他の実施例および比較例における成形
体の成形体密度と抗折強度との関係を鹸化度を基準とし
て示すグラフである。
体の成形体密度と抗折強度との関係を鹸化度を基準とし
て示すグラフである。
【図９】本発明の実施例と比較例のフェライト成形用顆
粒の鹸化度と顆粒破壊強度の関係を示すグラフである。
粒の鹸化度と顆粒破壊強度の関係を示すグラフである。
【図１０】本発明の参考例のフェライト成形用顆粒の鹸
化度と顆粒破壊強度の関係を示すグラフである。
化度と顆粒破壊強度の関係を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 35/00 - 35/515
C04B 35/56 - 35/84
Claims (5)
- 【請求項１】 フェライト粉末およびポリビニルアルコ
ールからなるバインダー成分とを含むフェライト成形用
顆粒であって、 前記ポリビニルアルコール（０．１〜１０％水溶液濃度
範囲で曇点が９０℃以下のビニルアルコール系重合体を
除く）成分全体の平均鹸化度が９１．５モル％以上でか
つ９８．０モル％未満であり、前記ポリビニルアルコー
ルの重合度が６００から１７００であることを特徴とす
る、フェライト成形用顆粒。 - 【請求項２】 前記ポリビニルアルコール成分が単独で
平均鹸化度９１．５モル％以上でかつ９８．０モル％未
満を有するポリビニルアルコールから成ることを特徴と
する請求項１に記載のフェライト成形用顆粒。 - 【請求項３】 前記ポリビニルアルコールの添加量が前
記フェライト粉末１００質量部に対して０．２質量部以
上でかつ１０質量部以下であることを特徴とする請求項
１または請求項２に記載のフェライト成形用顆粒。 - 【請求項４】 請求項１ないし請求項３のいずれか一つ
に記載のフェライト成形用顆粒を型成形により成形して
得られたフェライト成形体。 - 【請求項５】 請求項４に記載のフェライト成形体を焼
結することを特徴とするフェライト焼結体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31332999A JP3409183B2 (ja) | 1999-11-04 | 1999-11-04 | フェライト成形用顆粒並びにその成形体および焼結体の製造方法 |
| TW089122037A TW458866B (en) | 1999-11-04 | 2000-10-20 | Granule for ceramic green body, ceramic green body, and sintered body thereof |
| CNB001337289A CN1172875C (zh) | 1999-11-04 | 2000-11-02 | 陶瓷生坯用颗粒、陶瓷生坯、及其烧结体 |
| KR10-2000-0064808A KR100392863B1 (ko) | 1999-11-04 | 2000-11-02 | 세라믹 성형용 과립, 세라믹 성형체, 및 그의 소결체 |
| US09/705,908 US6596799B1 (en) | 1999-11-04 | 2000-11-06 | Granule for ceramic green body, ceramic green body, and sintered body thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31332999A JP3409183B2 (ja) | 1999-11-04 | 1999-11-04 | フェライト成形用顆粒並びにその成形体および焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001130969A JP2001130969A (ja) | 2001-05-15 |
| JP3409183B2 true JP3409183B2 (ja) | 2003-05-26 |
Family
ID=18039936
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31332999A Expired - Fee Related JP3409183B2 (ja) | 1999-11-04 | 1999-11-04 | フェライト成形用顆粒並びにその成形体および焼結体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP3409183B2 (ja) |
| KR (1) | KR100392863B1 (ja) |
| CN (1) | CN1172875C (ja) |
| TW (1) | TW458866B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| TW579531B (en) * | 2001-04-27 | 2004-03-11 | Tdk Corp | Process for producing granules for being molded into ferrite, granules for being molded into ferrite, green body and sintered body |
| KR100547256B1 (ko) * | 2003-09-30 | 2006-01-26 | 한국화학연구원 | 습식 성형법으로 제조된 알루미나 세라믹스 성형체의 균열억제 방법 |
| DE102009052686A1 (de) * | 2009-11-11 | 2011-05-12 | Dekema Dental-Keramiköfen GmbH | Brennhilfsmittel |
| KR101380836B1 (ko) * | 2011-01-18 | 2014-04-09 | 한국기계연구원 | 상온진공과립분사 공정을 위한 취성재료 과립 및 이를 이용한 코팅층의 형성방법 |
| CN103664207A (zh) * | 2013-11-26 | 2014-03-26 | 河南容安热工新材料有限公司 | 一种氧化铝基镁铝尖晶石的湿法烧结生产方法 |
| JP6844225B2 (ja) * | 2016-11-30 | 2021-03-17 | セイコーエプソン株式会社 | 焼結用粉末および焼結体の製造方法 |
| WO2020183636A1 (ja) * | 2019-03-13 | 2020-09-17 | 互応化学工業株式会社 | グリーンシート作製用のバインダー組成物、焼成用スラリー組成物、グリーンシートの製造方法、焼結体の製造方法、及び積層セラミックコンデンサの製造方法 |
| JP7185948B2 (ja) | 2019-03-13 | 2022-12-08 | 互応化学工業株式会社 | 焼成用スラリー組成物、グリーンシート、グリーンシートの製造方法、焼結体の製造方法、及び積層セラミックコンデンサの製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3865774A (en) * | 1974-04-09 | 1975-02-11 | Laurence A Malone | Porcelain-like composition |
| JPS5841758A (ja) * | 1981-09-01 | 1983-03-11 | 信越化学工業株式会社 | セラミツク成型体の製造方法 |
| JPS59128265A (ja) * | 1983-01-14 | 1984-07-24 | 株式会社クラレ | 高強度セラミツク成形体の製造法 |
| EP0220491A3 (en) * | 1985-09-24 | 1988-05-11 | Kuraray Co., Ltd. | Water-soluble binder and hot-melt binder for molding ceramics |
| JP2815403B2 (ja) | 1989-06-28 | 1998-10-27 | 松下冷機株式会社 | 多室型空気調和機 |
| US5587010A (en) * | 1991-07-09 | 1996-12-24 | Agency Of Industrial Science And Technology, Ministry Of International Trade And Industry | Process for producing fine flaky alumina particles and alumina-based plastic material |
| JPH05159918A (ja) | 1991-12-05 | 1993-06-25 | Mitsubishi Electric Corp | フェライトコアの製造方法 |
| JPH06287069A (ja) | 1993-04-01 | 1994-10-11 | Inax Corp | 半導体磁器の製造方法 |
| JP3413886B2 (ja) | 1993-06-30 | 2003-06-09 | カシオ計算機株式会社 | 走行装置 |
| JP3314554B2 (ja) * | 1993-12-10 | 2002-08-12 | 宇部興産株式会社 | 窒化珪素粉末及び窒化珪素含有水系スラリー |
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