JPH01261277A

JPH01261277A - 窒化ケイ素質焼結体製造用造粒粉

Info

Publication number: JPH01261277A
Application number: JP63086655A
Authority: JP
Inventors: Sho Sano; 佐野　省; Kouichi Sueyoshi; 耕一末芳; Toshiji Ishii; 敏次石井; Kenji Sugiura; 杉浦　謙次; Kenichi Shimada; 島田　謙一
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1988-04-08
Filing date: 1988-04-08
Publication date: 1989-10-18

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は窒化ケイ素質焼結体の製造に用いられる造粒粉
に関する。

〔従来の技術〕

窒化ケイ素質焼結体は、窒化ケイ素粉末と焼結助剤とを
混合粉砕し、バインダーを添加して造粒した後、成形し
、焼成することにより製造されている。そしで、量産性
及び低コストという観点から、成形法としては金形成形
法又は静水圧成形法が、焼結法としては常圧焼結法又は
ガス圧焼結法が採用されることが多い。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところで、良好な特性を宥する窒化ケイ素質焼結体を得
るためには、成形体中の欠陥を少なくすることが重要な
要件となる。上述したように成形用の原料としては一般
に造粒粉が用いられるが、造粒粉の粒径が大きすぎたり
、つぶれにくかったりすると成形体中に欠陥を生じさせ
、焼結体の強度低下や強度バラツキの原因となる。−本
発明は上記問題点を解決するためになされたものであり
、良好な特性を有する窒化ケイ素質焼結体を製造するこ
とができる造粒粉を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段と作用）本発明の窒化ケイ素質焼結体製造用造粒粉は。

シリカ還元窒化ケイ素粉末１００重量部と、アルミナ、
イツトリア及び窒化アルミニウムから選ばれる少なくと
も１種からなる焼結助剤０．３〜３０＠量部と、バイン
ダーとを、平均粒径２０〜２５０　、ｗ　ｒａの顆粒状
に造粒したことを特徴とするものである。

なお、本発明において、造粒粉の最大粒径は３００７℃
ｍ以下であることが望ましい、また、造粒粉の内部摩擦
係数は０．９以下であることが望ましい。

また、造粒粉の安息角は３４°以下であることが望まし
い。

本発明において、原料となる窒化ケイ素粉末、焼結助剤
粉末及びこれらの混合粉末の物性は例えば以下のような
ものである。窒化ケイ素粉末としては、シリカ還元法に
より製造された、α化率８０％以上のものが用いられる
。また、焼結助剤は、窒化ケイ素粉末１００重量部に対
して０．３〜３０重量部添加され１例えばイツトリア０
．１〜１０重量部、アルミナ０．１〜１０重量部、窒化
アルミニウム　０．１〜１０重量部から選ばれる少なく
とも１種が挙げられる。

これら窒化ケイ素粉末及び焼結助剤粉末は混合粉砕され
る。混合粉砕後の原料混合粉の平均粒径は０．５〜１．
５　ｇ　ｒｒであることが望ましい、これは混合粉の平
均粒径が０．５４　ｒａ未満では表面が優先的に焼結し
内部の焼結が困難となるため緻密化奎達成することが困
難となり、一方平均粒径が１．５ルｍを超えると焼結体
中の粒子が大きくなり充分な強度が得られないためであ
る。

上記のようにして得られた原料混合粉にバインダーが添
加された後、造粒される。使用されるバインダーは特に
限定されるものではなく１例えばＰＶＢ（ポリビニルブ
チラール）　、　ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）、ア
クリル樹脂等が挙げられる。こうしたバインダーの添加
量は０．２〜８重量％であることが望ましい、これは、
０．２重量％未満では充分な成形強度が得られず、一方
８重量％を超えると焼結体中に欠陥が残りやすいためで
ある。より望ましいバインダーの添加量が０．５〜５重
量％である。なお、バインダーは溶媒に溶解して添加す
ることが望ましい、また、造粒法も特に限定されるわけ
ではなく、例えばスプレードライ等が用いられる。

本発明において、造粒粉の平均粒径を２０〜２５０ｇｍ
としたのは以下のような理由による。すなわち、造粒粉
の平均粒径が２０終履未満では金形成形の場合、良好な
成形体を得ることが困難となる。

一方、造粒粉の平均粒径が２５０　ｇ　ｒａを超える場
合には均質な焼結体を得ることが困難である。

本発明において、造粒粉について、その最大粒径は３０
０ル１１以下、内部摩擦係数は０．９以下、安息角は３
４°以下が望ましいとしたのは、これらの条件が満たさ
れない場合には、金型への充填性が悪くなり、成形体中
に欠陥が生じやすい、また、成形体密度にむらが生じ、
焼結体強度にバラツキが生じる原因となる。

なお、造粒粉の粒度分布は、成形体の厚さによって変化
させることが望ましい０例えば、厚さ３０■以下の成形
体を成形する場合１粒径３１ルｍ未満の粒子が２５重量
％以下１粒径３１ｐｍ以上　１２５量ｍ未満の粒子が７
８重量％以上、粒径１２５　ｕＬｍ以上の粒子が１０１
量％以上、平均粒径が５０〜１００川重という粒度分布
を有する造粒粉を用いることが望ましい、また、厚さ３
０ｍｍ以上の成形体を成形する場合、平均粒径　１００
〜１５０　ｇｔａ　、最大粒径２５０　ｇ　ｍ以下とい
う粒度分布を有する造粒粉を用いることが望ましい。

本発明に係る造粒粉を成形する際には、成形圧力を３０
０〜９００　ｋｇｆ／ｃ＋ａ　２とすることが望ましい
。

これは、成形圧力が３００ｋｇｆ　／　ｃ＋ｅ　２未満
では成形体強度が低くなり取扱いが困難となる。一方、
成形圧力が９００ｋｇｆ　／　ｃｍ　２を超えると成形
体のかさ密１ｘは高くなるものの、充分な焼結体特性が
得られない。

上記のような成形条件で成形された成形体の曲げ強さは
２〜１０　ＭＰａであることが望ましい。これは、成形
体の曲げ強さが２　ＭＰａ未満では素地強度が低く成形
体が欠けやすい、一方、成形体の曲げ強さが１０　ＭＰ
ａを超えると造粒粉がつぶれないため欠陥として残りや
すい。

以上のようにして成形された成形体は脱バインダー処理
の後、例えば窒素雰囲気中で焼成される。なお、脱バイ
ンダーの条件も成形体の厚さに応じて変化されることが
望ましい、また、焼成温度は１７００−１８５０℃であ
ることが望ましい。

本発明に係る造粒粉を用いれば、金型内で造粒粉が流動
しやすく、型内に均一に充填でき、成形蒔の加圧により
むらなく圧密されて成形体中に欠陥が残らない、また、
成形体をハンドリングする際にも損傷が少ない。したが
って、このような成形体を焼成すると、高強度で特性バ
ラツキの少ない窒化ケイ素質焼結体を歩留りよく製造す
ることができる。

〔実施例〕

以下、本発明の詳細な説明する。

実施例１〜４及び比較例１〜３第１表に示すように、シリカ還元法により製造された窒
化ケイ素粉末１００重量部と、焼結助剤としてイツトリ
ア５重量部、アルミナ４重量部、窒化アルミニウム３重
量部とを配合してボールミルに入れ、メタノール中で混
合粉砕した。なお、原料粉の粒度はマイクロトラック５
０％径Ｐに＝　１．０５＃Ｌｍに調整した。この混合粉
に同表に示すように、所定量のバインダー及び滑剤とし
てステアリン酸０．５重量部を添加し、湿式混合した。

次に、各スラリーをスプレードライヤー又は網通しによ
り造粒した。得られた各造１粒粉の平均粒径、最大粒径
、内部摩擦係数、安息角を同表に示す。

つづいて、各造粒粉を用い、連続式−輛加圧成形機によ
り、５００　ｋｇ／　ｃｍ　２（７）成形圧力で、　８
ｍｍＸ８ｍｍＸ　４ｈａの試験片を各２０個ずつ成形し
た。各成形体について、３点曲げ強度を測定し、脱バイ
ンダー後の損傷率（角かけを起した試験片の割合）を調
べた結果を同表に示す。

更に、各成形体を窒素雰囲気中、１７８０℃で１時間焼
成して焼結体を得た。得られた各焼結体について、かさ
密度（及びその標準偏差）と３点曲げ強度（及びその標
準偏差）を測定した結果を同表に示す。

第１表から、造粒粉の平均粒径及び最大粒径が本発明の
範囲内にある場合には、いずれも高強度で強度バラツキ
の少ない窒化ケイ素質焼結体が得られることがわかる。

〔発明の効果〕

以上詳述したように本発明の窒化ケイ素質焼結体製造用
造粒粉を用いれば、高強度で強度バラツキの少ない窒化
ケイ素質焼結体を製造することができる。

出願人代理人　弁理士　鈴江武彦

Claims

【特許請求の範囲】

シリカ還元窒化ケイ素粉末１００重量部と、アルミナ、
イットリア、窒化アルミニウムから選ばれる少なくとも
１種からなる焼結助剤０．３〜３０重量部と、バインダ
ーとを、平均粒径２０〜２５０μｍの顆粒状に造粒した
ことを特徴とする窒化ケイ素質焼結体製造用造粒粉。