JPH03159907A - 窒化ケイ素粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、成形性及び焼結性に優れた窒化ケイ素粉末に
関する。

〔従来の技術〕

窒化ケイ素焼結体は、高温強度、硬度、耐腐食性、耐熱
衝撃性等に優れた素材であり、各種構造部材として幅広
い用途が期待されている。

窒化ケイ素焼結体は、通常、窒化ケイ素粉末に焼結助剤
を混合し、プレス威形、射出戒形、押出成形、鋳込み戒
形などによって戒形体とし、それを焼結することによっ
て製造される。

これらの方法において、緻密化した高物性の焼結体を得
るには、窒化ケイ素粉末の戒形体密度を高めることが必
要である。

窒化ケイ素粉末特に平均粒径が０．８μｍ未満の微粉末
は、焼結性は良好であるが充填性が低いという問題があ
る。このような窒化ケイ素粉末を焼結して緻密化した焼
結体を得る場合、焼結時の収縮が大きく所望の寸法を有
する焼結体を得ることは難しい。このため、得られた焼
結体を切削加工することが行われている。

一方、平均粒径が１．５μｍを超える窒化ケイ素粉末は
、充填性は高くなるが、焼結性が低下するため、十分に
緻密化した焼結体を得ることが難しい。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明の目的は、充填性を向上させ、且つ通常の焼結法
にて十分に緻密化した焼結体を得ることができる窒化ケ
イ素粉末を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

すなわち、本発明は、平均粒径０．８μｍ以上１．５μ
ｍ未満であり、且つ１０体積％粒径と９０体積％粒径の
差が３．０μｍ以」二であることを特徴とする窒化ケイ
素粉末である。

本発明における窒化ケイ素粉末の平均粒径（以下、Ｄｐ
５０と云うことがある）、１０体積％粒径（以下、Ｄｐ
ｌＯと云うことがある）及び９０体積％粒径（以下、Ｄ
ｐ９０と云うことがある）は、レーザ回折法粒度分布測
定計（ＮＡＬ社製マイクロトラックＳＰＡ）にて測定し
た値である。

本発明における窒化ケイ素粉末は、平均粒径０．８μｍ
以上１．５μｍ未満である。平均粒径が０．８μｍ未満
では、粉末が微粉になりすぎ、各粒度における粉末の粒
径差が小さすぎ十分な粒度配合の効果、すなわち充填性
の十分な向上が認められない。一方、平均粒径が１．５
μｍを超えると粉末が粗粉になりすぎて焼結性が低下し
、常圧焼結法等で十分に緻密化した焼結体を得ることが
できなくなる。

次に、窒化ケイ素粉末の粒度分布と充填性の関係につい
て、本発明者らは種々検討を行った結果、粒度分布の幅
及び各粒度における粒子径の比が充填性に大きく関係し
ていることをみいだした。

すなわち、本発明では、粒度分布の幅として粗粉域の粒
子径Ｄｐ９０と微粉域の粒子径ＤｐｌＯの差を３．０μ
ｍ以上としたものである。Ｄｐ９０とＤｐｌＯの差が３
．０μｍ未満では、各粒度における粒径差が十分でない
ので粒度配合の効果が得られず充填性の十分な向上が認
められない。該粒径差の上限については、粗大粒子によ
る焼結体特性低下のためＩＯμｍ以下が望ましい。従来
、市販されている焼結体原料用の窒化ゲイ素粉末は、該
粒径差が３．０μｍ未満であり、本発明のような十分な
充填性を得ることができなかったものである。

窒化ケイ素粉末の各粒度における粒子径の比については
、微粉域の代表粒子径であるＤＩ）１０と中粒度域の代
表粒子径であるＤｐ５０との比（Ｄｐ５　０／Ｄｐ　１
　０）及びＤｐ５０と粗粉域の代表粒子径であるＤｐ９
０との比（Ｄｐ９０／ＤＩ）５０）がそれぞれ３以上で
あることが充填性の向上に効果がある。

粒度分布の形状に関しては、特定の粒度に分布がかたよ
らない均一な粒度分布が充填性の向上に効果がある。更
に、窒化ケイ素粉末の充填性と粒子形状の関係について
は、粒子形状が球状の粉末より表面部に凹凸がある不定
形状の粉末の方が充填性が向上する傾向にある。すなわ
ち、ハロゲン化ケイ素法、シリカ還元法等の製法で合威
された均一粒子径の窒化ケイ素粉末より、粉砕工程を経
る金属ケイ素法による窒化ケイ素粉末の方が充填性に優
れている｛頃向にある。

本発明の窒化ケイ素粉末を取得する一例について説明す
ると、金属ケイ素粉末を原料として直接窒化法にて得ら
れた窒化ケイ素インゴソ１・を、ジョークラソシャー、
ジャイレ１・リークラソシャー等の粗砕機、及びロール
クラソシャー、ローラーごル、エッジランナー等の中砕
機により、粗砕、中砕を行う。次いで、該粉砕物をボー
ルくル、振動ミル、ジェソトξル、アトライターξル等
で粒径の異なる数種の粉砕ボールを用いて個々に粉砕し
、得られた個々の粉砕物を、ボールミル、Ｖ型混合機等
で所定の量を混合、又は粉砕することによって本発明の
窒化ケイ素粉末を得ることができる。なお、本発明の窒
化ケイ素の結゛晶形態はα型，β型のいずれであっても
よい。

〔実施例〕

以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に本発明を説
明するが、本発明は、これに限定されない。

去１劃トＬ二主 金属ケイ素粉末（Ｋ度９９重量％以上）０．５ｋｇを１
５０Ｘ１５０Ｘ２０ｔ　（璽■）形状に成形した後、窒
素雰囲気中１３００〜１４５０℃で窒化を行い、窒化ケ
イ素インゴソトを合威した。該インゴットを粗砕、中砕
して得られた粉末各５００ｇを、２０、２５又は３０ｆ
ｉφのアルξナボール３ｌを用い、内容積５ｌのポール
ミルにて２０時間粉砕を行った。次いで、得られた個々
の粉末各１００ｇを混合し、１００φのアルミナボール
３Ａを用いて内容積５ｌのボール果ルにて１０、１５及
び２０時間粉砕して、それぞれ実施例１，２及び３の窒
化ケイ素粉末とした。

比較明上二１ 比較例１は、実施例１で得られた２０ｍｍφのアルξナ
ポール３ｉによる２０時間粉砕物２５０ｇを、１０榊φ
のアルミナボール３ｌを用いて内容積５ｌのボールξル
にてさらに５時間粉砕した場合であり、比較例２は、そ
の粉砕時間を５時間に代えて３０時間とした場合である
。

比較例３は、実施例ｌの窒化ケイ素インゴットを粗砕、
中砕後、５ｍｍφ鉄ポールを用いてアトライターミルに
て１０時間湿式粉砕を行い、その後、塩酸とフッ酸で酸
処理し、濾過、乾燥、解砕を行って窒化ケイ素粉末とし
たものである。

以上の実施例ｌ〜３及び比較例１〜３で得られた窒化ケ
イ素粉末の粒度分布を第１表に示す。

挫血鼓伍 以上のようにして得られた６例の窒化ケイ素粉末の充填
性を評価するため、以下の方法によりプレス密度を測定
した。すなわち、窒化ケイ素粉末約１ｇを精秤し、１５
ｍｍφの金型を用いてプレス圧２　０　０　０　ｋｇ／
ｃａで威形し、その戒形体の厚さ及び直径から体積を求
め、威形体の密度を算出した。

次に、以上の窒化ケイ素粉末９ｌ重量部に焼結助剤とし
て平均粒径１．５μｍのＹＺ０３　５重量部と平均粒径
０．８μｍのｉ／，０３４重量部を添加し、１，１．１
−｝リクロロエタンを加え４時間ボールミルで湿式混合
し、乾燥後１００ｋｇ／ｃｄの成形圧で６Ｘ１０Ｘ６（
Ｉｎの形状に金型威形し、それを２０００ｋｇ／ｃ＋Ｊ
の或形圧でＣＩＰ或形した。これらの戒形体をカーボン
ルツボにセントし、Ｎ２ガス雰囲気中、１８００℃の温
度で４時間焼威して焼結体を得た。得られた焼結体は、
研削後、アルキメデス法により相対密度を測定した。さ
らに、ＣＩＰ戒形後の試料の相対密度と焼結体密度より
焼結体の収縮率を測定した。

以上の結果を第１表に示す。

第 １ 表 〔発明の効果〕 本発明の窒化ケイ素粉末は、充填性に優れ、焼結時に収
縮率が小さく容易に緻密化した焼結体を与えることがで
きる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １．平均粒径０．８μｍ以上１．５μｍ未満であり、且
   つ１０体積％粒径と９０体積％粒径の差が３．０μｍ以
   上であることを特徴とする窒化ケイ素粉末。