JP2007217226A - 窒化珪素粉末及びその用途 - Google Patents

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Abstract

【課題】高温強度と耐食性がいずれも高くしかもこれらがバランスしている窒化珪素焼結体、それを用いた非鉄金属溶湯用部材、及びそれを製造するための窒化珪素粉末を提供する。
【解決手段】d50が0.9〜1.5μm、d75/d25が3〜8であり、エタノール吸液量が粉末5g当たり2.0〜2.3mlである窒化珪素粉末。ここで、d50とはレーザー回折散乱法で測定された粒度分布における累積50体積%径、d75とは累積75体積%径、d25とは累積25体積%径のことである。また、本発明の窒化珪素粉末の焼結体からなる窒化珪素焼結体。さらに、本発明の窒化珪素焼結体で構成された非鉄金属の溶湯用部材。
【選択図】なし

Description

本発明は窒化珪素粉末及びその用途に関する。
窒化珪素粉末は、その耐摩耗、高強度、低熱膨張等の優れた性質を利用し、樹脂充填材やエンジニアリングセラミックス焼結体の製造原料等に使用されている。近年、非鉄金属の溶湯用部材、特にアルミニウム又はアルミニウム合金の溶湯用部材の需要が伸びており、具体的には熱電対の保護管、ラドル、湯面検知棒、ロール、タイル等の耐摩耗材料、軸受、バルブ等の産業機械部品である。
非鉄金属溶湯用部材への要求特性は、高温強度と耐食性がいずれも高いことである。これを解決するため、従来、数多くの技術改良(特許文献1)がなされているが、まだまだ改善の余地があった。
特開平9−255313公報
本発明の目的は、高温強度と耐食性がいずれも高い窒化珪素焼結体、それを用いた非鉄金属溶湯用部材、及びそれを製造するための窒化珪素粉末を提供することである。本発明の目的は、窒化珪素粉末の粒度特性と、エタノール吸液量で示される窒化珪素粉末の充填性とを最適化した窒化珪素粉末を提供することによって達成することができる。なお、本明細書において、「高温強度」とは800℃における4点曲げ強さであり、「耐食性」とは750℃の溶融アルミニウムに試験片を24時間浸漬したときの侵食深さのことであり、「窒化珪素粉末の充填性」とは焼結前の窒化珪素粉末成形体の密度のことである。
本発明は、d50が0.9〜1.5μm、d75/d25が3〜8であり、エタノール吸液量が粉末5g当たり2.0〜2.3mlである窒化珪素粉末。ここで、d50とはレーザー回折散乱法で測定された粒度分布における累積50体積%径、d75とは累積75体積%径、d25とは累積25体積%径のことである。また、本発明は、本発明の窒化珪素粉末の焼結体からなる窒化珪素焼結体である。さらに、本発明は、本発明の窒化珪素焼結体で構成された非鉄金属の溶湯用部材であり、好ましくはアルミニウム又はアルミニウム合金溶湯用部材である。
本発明によれば、例えばアルミニウム、マグネシウム、ニッケル等の非鉄金属の溶湯用部品を製造するのに好適な、高温強度と耐食性がいずれも高い窒化珪素焼結体が提供される。
本発明の窒化珪素粉末のd50は0.9〜1.5μm、好ましくは、1.1〜1.3μmである。d50が0.9μm未満であると、d25も小さくなるのでd75/d25の条件を満たさせることが困難となる。その結果、窒化珪素粉末の充填性を十分に高めることができなくなり、高温強度と耐食性がいずれも顕著に向上しない。一方、d50が1.5μmをこえると、粗粉になりすぎてこれまた高温強度と耐食性が顕著に向上しない。
窒化珪素粉末のd75/d25は3〜8、好ましくは4〜6である。d75/d25が3未満であると、粒度分布がシャープになりすぎて窒化珪素粉末の充填性が高まらず、またこの比が8をこえると、逆に粒度分布がブロードになりすぎて粗粉が増え、これまた窒化珪素粉末の充填性が高まらない。これらの結果、窒化珪素焼結体の焼結密度が大きくならず、高温強度と耐食性が顕著に向上しない。普通に入手できる市販品等の窒化珪素粉末のd75/d25は、2未満又は13以上であるので、本発明に係る3〜8は特異的である。
窒化珪素粉末の粒度の調整は、例えば金属珪素の直接窒化法で製造した窒化インゴットを粗砕、中砕、粉砕した後、気流分級して窒化珪素粉末を製造する際、分級条件を制御することによって行うことができる。具体的には、一次エアー量やガイドベーン、ルーバー等の自由渦の制御、二次エアー風量等による半自由渦の制御、更にはローター等の回転数による強制渦の制御等によって行うことができる。これらの操作方法は当業者に熟知されている。
粒度の測定は、レーザー回折散乱法による粒度分布測定機(例えばLEEDS&NORTHRUP社製商品名「MICROTRAC−II SPA:MODEL7977−20」)によって行うことができる。測定は試料粉末60mgをヘキサメタリン酸ナトリウム0.2質量%水溶液200gに10分間超音波分散させてから行う。
本発明の窒化珪素粉末は、エタノール吸液量が粉末5g当たり2.0〜2.3ml、好ましくは2.1〜2.2mlである。普通に入手できる市販品等の窒化珪素粉末のエタノール吸液量が1.9ml未満又は4ml以上であることを踏まえると、数値範囲が厳選されていることが特徴である。エタノール吸液量は窒化珪素粉末の充填性の良否を示す指標であり、粒子同士の隙間が多くなるほど(すなわち最密充填に近くなるほど)小さくなるが、いくら小さくても良いということではなく、窒化珪素粉末の充填性を最大化させる下限値がある。一方、上記粒度範囲にあっては、平均粒子径が大きいほどエタノール吸液量は大きくなる。これらの事実を突き止め、更なる検討を加えて、エタノール吸液量が上記のように特定された。エタノール吸液量が粉末5g当たり2.0ml未満であると、窒化珪素粉末の充填性の著しい向上はなく、また2.3mlをこえると、粒子同士の隙間が大きすぎるため、これまた窒化珪素粉末の充填性の著しい向上はない。エタノール吸液量の増減は、上記粒度範囲において、d50を0.9〜1.5μmの範囲内で制御することによって行うことができる。
エタノール吸液量の測定は、試料5gを秤量して100mlビーカーに入れ、ビュレットから約0.02mlずつエタノールを滴下しガラス棒で混合する、この滴下・混合を繰り返して行い、試料の全量がガラス棒にまとわりついたエタノール量を測定することによって行った。
本発明の窒化珪素焼結体は、本発明の窒化珪素粉末を含む原料を、常圧焼結又はホットプレス焼結することによって製造することができる。すなわち、本発明の窒化珪素粉末をそのまま、又は例えばY、Al、MgO等の希土類元素、3a族元素等の酸化物からなる焼結助剤を混合し、例えばプレス成形、射出成形、押出成形、鋳込み成形等によって成形した後、例えば窒素、アルゴン等の非酸化性雰囲気下、例えば温度1650〜1800℃、4〜12時間焼成することによって製造することができる。
本発明の窒化珪素焼結体は、高温強度が800MPa以上で、耐食性はほとんど侵食せずであるので非金属溶湯部材に適しており、特にこれらの特性が高度に要求されるアルミニウム又はアルミニウム合金の溶湯部材に最適となる。
実施例1〜5 比較例1〜4
金属珪素粉末の直接窒化法(例えば特開平2−44017号公報の実施例1参照)にてα率90%以上の窒化珪素インゴットを製造した後、それをジョークラッシャーにて粗砕、更にチューブミルと振動ミルで中砕・微粉砕した後、気流式分級機で分級し、表1に示される窒化珪素粉末を製造した。窒化珪素粉末の粒度調整は、振動ミルのフィード量、分級機の一次エアー量と二次エアー量の制御によって行った。得られた窒化珪素粉末につき、上記方法に従い、d50、d75/d25及びエタノール吸液量を測定した。また、窒化珪素粉末の充填性として、窒化珪素粉末を金型プレス成形後98MPaの圧力でCIP成形し、アルキメデス法によりCIP成形体の相対密度を測定した。それらの結果を表1に示す。
窒化珪素粉末92質量部、アルミナ粉末3質量部、イットリア粉末5質量部及び水15質量部を加え、ボールミルで湿式混合した。これをスプレードライヤーで造粒・乾燥し、金型プレス成形後245MPaの圧力でCIP成形してから、窒素雰囲気中、温度1750℃で4時間焼結し、窒化珪素焼結体を製造した。
得られた窒化珪素焼結体について、高温強度(JIS R1604による800℃の4点曲げ強さ)と耐食性を測定した。耐食性は、黒鉛ルツボ内に温度750℃の溶融アルミニウムを形成させ、高温強度測定と同じ試験片を24時間浸し、侵食深さをマイクロメータで計測した。それらの結果を表1に示す。
Figure 2007217226
本発明の窒化珪素粉末は、非鉄金属の溶湯用部品の製造用原料や樹脂充填材等として使用することができる。

Claims (4)

  1. d50が0.9〜1.5μm、d75/d25が3〜8であり、エタノール吸液量が粉末5g当たり2.0〜2.3mlである窒化珪素粉末。ここで、d50とはレーザー回折散乱法で測定された粒度分布における累積50体積%径、d75とは累積75体積%径、d25とは累積25体積%径のことである。
  2. 請求項1に記載の窒化珪素粉末の焼結体からなる窒化珪素焼結体。
  3. 請求項2に記載の窒化珪素焼結体で構成されてなる非鉄金属の溶湯用部材。
  4. 非鉄金属がアルミニウム又はアルミニウム合金である請求項3に記載の非鉄金属の溶湯用部材。
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