JPH08301652A - ＭｎＺｎ系フェライト成形体の製造方法 - Google Patents
ＭｎＺｎ系フェライト成形体の製造方法Info
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- JPH08301652A JPH08301652A JP7105607A JP10560795A JPH08301652A JP H08301652 A JPH08301652 A JP H08301652A JP 7105607 A JP7105607 A JP 7105607A JP 10560795 A JP10560795 A JP 10560795A JP H08301652 A JPH08301652 A JP H08301652A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 成形体の加圧成形性を改善し、高密度成形体
を得る際に問題となった成形体内部のクラック発生を確
実に阻止すること。 【構成】 原料粉を仮焼，粉砕して得られた粉砕粉にバ
インダーを混合して造粒し、次いで、加圧成形してＭｎ
Ｚｎ系フェライト成形体を製造するに当たり、上記成形
体の加圧成形は、粉砕粉の10％以下粒径D10(μｍ) と加
圧成形時の成形圧力Ｐ（ｔ／cm2 ）との関係が、２≧Ｄ
10≧−0.05＋ 0.5Ｐ、もしくは、成形圧力をＰ（ｔ／ c
m2）とするときの、空気透過式比表面積測定法で求めた
粉砕粉の平均粒径Ｄ（μｍ）と該粉砕粉に混合するバイ
ンダー量Ｗ（wt％）との関係が、Ｐ＜0.6 においては２
≧Ｗ≧1.0 − 0.5×Ｄ、 0.6≦Ｐ＜1.2においては２≧
Ｗ≧1.25− 0.5×Ｄ、 1.2≦Ｐ＜2.4 においては２≧Ｗ
≧1.5 −0.5×Ｄ、となる条件下で行う。
を得る際に問題となった成形体内部のクラック発生を確
実に阻止すること。 【構成】 原料粉を仮焼，粉砕して得られた粉砕粉にバ
インダーを混合して造粒し、次いで、加圧成形してＭｎ
Ｚｎ系フェライト成形体を製造するに当たり、上記成形
体の加圧成形は、粉砕粉の10％以下粒径D10(μｍ) と加
圧成形時の成形圧力Ｐ（ｔ／cm2 ）との関係が、２≧Ｄ
10≧−0.05＋ 0.5Ｐ、もしくは、成形圧力をＰ（ｔ／ c
m2）とするときの、空気透過式比表面積測定法で求めた
粉砕粉の平均粒径Ｄ（μｍ）と該粉砕粉に混合するバイ
ンダー量Ｗ（wt％）との関係が、Ｐ＜0.6 においては２
≧Ｗ≧1.0 − 0.5×Ｄ、 0.6≦Ｐ＜1.2においては２≧
Ｗ≧1.25− 0.5×Ｄ、 1.2≦Ｐ＜2.4 においては２≧Ｗ
≧1.5 −0.5×Ｄ、となる条件下で行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＭｎＺｎ系フェライト
成形体の製造方法に関し、特に、ＭｎＺｎ系フェライト
コアを製造する上で重要となる，成形体の加圧成形性を
改善するための技術について提案する。
成形体の製造方法に関し、特に、ＭｎＺｎ系フェライト
コアを製造する上で重要となる，成形体の加圧成形性を
改善するための技術について提案する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＭｎＺｎ系フェライトコアは、
図１に示すように、酸化鉄や酸化マンガン、酸化亜鉛な
どの酸化物原料を所定のモル比率で混合し、次いで、80
0 〜1000℃の温度で仮焼して得たフェライト仮焼粉に磁
気特性改善のための添加物を加えて粉砕し、その後、バ
インダーを加えて造粒した造粒粉を所定形状に加圧成形
して成形体とし、さらに、その成形体を焼成し、必要に
応じて加工することにより製造される。
図１に示すように、酸化鉄や酸化マンガン、酸化亜鉛な
どの酸化物原料を所定のモル比率で混合し、次いで、80
0 〜1000℃の温度で仮焼して得たフェライト仮焼粉に磁
気特性改善のための添加物を加えて粉砕し、その後、バ
インダーを加えて造粒した造粒粉を所定形状に加圧成形
して成形体とし、さらに、その成形体を焼成し、必要に
応じて加工することにより製造される。
【０００３】このようなＭｎＺｎ系フェライトコアの製
造過程において、密度が 2.5〜3.0ｇ／cm3 であった成
形体は通常、次工程の焼成による体積収縮によって、密
度が4.6〜5.2 ｇ／cm3 の焼結体となる。これによれ
ば、成形体密度は、焼成後のフェライトコアの密度に影
響し、一般に成形体密度を高くするほど焼結体密度は高
くなり、優れた磁気特性の製品が得られるのである。
造過程において、密度が 2.5〜3.0ｇ／cm3 であった成
形体は通常、次工程の焼成による体積収縮によって、密
度が4.6〜5.2 ｇ／cm3 の焼結体となる。これによれ
ば、成形体密度は、焼成後のフェライトコアの密度に影
響し、一般に成形体密度を高くするほど焼結体密度は高
くなり、優れた磁気特性の製品が得られるのである。
【０００４】したがって、ＭｎＺｎ系フェライトコアを
製造するに際し、高密度の成形体を作製することは、成
形体強度を高くしてハンドリング性を良くするばかりで
なく、製品としてのコアの特性を向上させるという点
で、製造工程上、重要な技術である。
製造するに際し、高密度の成形体を作製することは、成
形体強度を高くしてハンドリング性を良くするばかりで
なく、製品としてのコアの特性を向上させるという点
で、製造工程上、重要な技術である。
【０００５】しかし、高密度の成形体を作製するため
に、加圧成形時の成形圧力を過度に高くすると、図２に
示すようなクラックが成形体にしばしば発生し、そのこ
とが、製品の歩留りを下げたり、特性を劣化させる原因
となった。一方で、加圧成形時の成形圧力を低くする
と、クラックの発生は無くなるが、成形体密度の低下に
伴い、成形体のハンドリング時の欠け等が生じやすく、
また、焼成後の焼結体中に粗大空孔が残留して製品とし
てのＭｎＺｎ系フェライトコアの特性劣化を招くという
問題があった。即ち、加圧成形時の成形圧力は、成形性
に起因する上記諸問題が生じないような適正な範囲に制
限されていた。
に、加圧成形時の成形圧力を過度に高くすると、図２に
示すようなクラックが成形体にしばしば発生し、そのこ
とが、製品の歩留りを下げたり、特性を劣化させる原因
となった。一方で、加圧成形時の成形圧力を低くする
と、クラックの発生は無くなるが、成形体密度の低下に
伴い、成形体のハンドリング時の欠け等が生じやすく、
また、焼成後の焼結体中に粗大空孔が残留して製品とし
てのＭｎＺｎ系フェライトコアの特性劣化を招くという
問題があった。即ち、加圧成形時の成形圧力は、成形性
に起因する上記諸問題が生じないような適正な範囲に制
限されていた。
【０００６】これに対し従来、加圧成形性に及ぼす粉砕
粉の性状に着目し、成形性の改善を図る技術として、特
開平６−96939 号公報ならびに特開平６−151152号公報
に記載の発明が提案されている。即ち、前者の提案は、
粉砕粉の90％ふるい下粒径を5.0μｍ以下とし、かつ比
表面積を 2.5ｍ2/ｇとすることにより、また、後者の提
案は、粉砕粉の粉砕前後におけるそれぞれの50％粒径Ｄ
A とＤB との比ＤA ／ＤB を 0.1〜0.6 とすることによ
り、成形性を改善する技術である。
粉の性状に着目し、成形性の改善を図る技術として、特
開平６−96939 号公報ならびに特開平６−151152号公報
に記載の発明が提案されている。即ち、前者の提案は、
粉砕粉の90％ふるい下粒径を5.0μｍ以下とし、かつ比
表面積を 2.5ｍ2/ｇとすることにより、また、後者の提
案は、粉砕粉の粉砕前後におけるそれぞれの50％粒径Ｄ
A とＤB との比ＤA ／ＤB を 0.1〜0.6 とすることによ
り、成形性を改善する技術である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の従来技術はいずれも、成形性を改善するために、粉砕
粉の粒度分布において微粉を含まないようにする方法、
あるいは仮焼粉における凝集粉を残留させないようにす
る方法を提案しているにすぎない。従って、このような
提案技術による粉砕粉の粒度調整だけでは、成形体内部
のクラック発生を確実に阻止することはできなかった。
即ち、粉砕粉の形状や大きさが異なる場合、あるいは成
形圧力が異なる場合には、クラックの発生を確実に阻止
するまでには到っていないのが実情である。
の従来技術はいずれも、成形性を改善するために、粉砕
粉の粒度分布において微粉を含まないようにする方法、
あるいは仮焼粉における凝集粉を残留させないようにす
る方法を提案しているにすぎない。従って、このような
提案技術による粉砕粉の粒度調整だけでは、成形体内部
のクラック発生を確実に阻止することはできなかった。
即ち、粉砕粉の形状や大きさが異なる場合、あるいは成
形圧力が異なる場合には、クラックの発生を確実に阻止
するまでには到っていないのが実情である。
【０００８】本発明の目的は、ＭｎＺｎ系フェライトコ
アを製造する上で重要となる，成形体の加圧成形性を改
善し、上記従来技術で高密度成形体を得る際に問題とな
った成形体内部のクラック発生を確実に阻止することに
ある。
アを製造する上で重要となる，成形体の加圧成形性を改
善し、上記従来技術で高密度成形体を得る際に問題とな
った成形体内部のクラック発生を確実に阻止することに
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記課題を
解決するために鋭意研究した結果、下記内容を要旨構成
とする発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、 (1) 原料粉を仮焼，粉砕して得られた粉砕粉にバインダ
ーを混合して造粒し、次いで、加圧成形してＭｎＺｎ系
フェライト成形体を製造するに当たり、上記成形体の加
圧成形を、粉砕粉の10％以下粒径D10(μｍ) と加圧成形
時の成形圧力Ｐ（ｔ／cm2 ）との関係が、 ２≧Ｄ10≧
−0.05＋ 0.5Ｐ となる条件下で行うことを特徴とする
ＭｎＺｎ系フェライト成形体の製造方法であり、前記の
粉砕粉は、ｐＨ６以下の酸性溶液で酸洗したものを用い
ることが望ましい（第１発明方法）。 (2) 原料粉を仮焼，粉砕して得られた粉砕粉にバインダ
ーを混合して造粒し、次いで、加圧成形してＭｎＺｎ系
フェライト成形体を製造するに当たり、上記成形体の加
圧成形を、成形圧力をＰ（ｔ／ cm2）とするときの、空
気透過式比表面積法で求めた粉砕粉の平均粒径Ｄ（μ
ｍ）と該粉砕粉に混合するバインダー量Ｗ（wt％）との
関係が、 Ｐ＜0.6 においては２≧Ｗ≧1.0 − 0.5×
Ｄ、 0.6≦Ｐ＜1.2 においては２≧Ｗ≧1.25− 0.5×
Ｄ、 1.2≦Ｐ＜2.4 においては２≧Ｗ≧1.5 − 0.5×Ｄ
となる条件下で行うことを特徴とするＭｎＺｎ系フェラ
イト成形体の製造方法である（第２発明方法）。
解決するために鋭意研究した結果、下記内容を要旨構成
とする発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、 (1) 原料粉を仮焼，粉砕して得られた粉砕粉にバインダ
ーを混合して造粒し、次いで、加圧成形してＭｎＺｎ系
フェライト成形体を製造するに当たり、上記成形体の加
圧成形を、粉砕粉の10％以下粒径D10(μｍ) と加圧成形
時の成形圧力Ｐ（ｔ／cm2 ）との関係が、 ２≧Ｄ10≧
−0.05＋ 0.5Ｐ となる条件下で行うことを特徴とする
ＭｎＺｎ系フェライト成形体の製造方法であり、前記の
粉砕粉は、ｐＨ６以下の酸性溶液で酸洗したものを用い
ることが望ましい（第１発明方法）。 (2) 原料粉を仮焼，粉砕して得られた粉砕粉にバインダ
ーを混合して造粒し、次いで、加圧成形してＭｎＺｎ系
フェライト成形体を製造するに当たり、上記成形体の加
圧成形を、成形圧力をＰ（ｔ／ cm2）とするときの、空
気透過式比表面積法で求めた粉砕粉の平均粒径Ｄ（μ
ｍ）と該粉砕粉に混合するバインダー量Ｗ（wt％）との
関係が、 Ｐ＜0.6 においては２≧Ｗ≧1.0 − 0.5×
Ｄ、 0.6≦Ｐ＜1.2 においては２≧Ｗ≧1.25− 0.5×
Ｄ、 1.2≦Ｐ＜2.4 においては２≧Ｗ≧1.5 − 0.5×Ｄ
となる条件下で行うことを特徴とするＭｎＺｎ系フェラ
イト成形体の製造方法である（第２発明方法）。
【００１０】
【作用】さて、粉体を加圧成形する場合、粉体間および
粉体と金型との接触面で摩擦（内部摩擦と外部摩擦）を
生じ、この摩擦は圧縮が進行するにつれて顕著に増大す
ることが知られている。この摩擦は、加圧成形される粉
体の粒径が小さいほど、また粉体の形状が角張っている
ほど、粉体間および粉体と金型との接触点が増加するた
めに大きくなる。その結果、成形体内部では粉体のブリ
ッジング等で粗大な空孔が生じやすくなる。このような
接触点の増加や空孔の発生が、成形体強度の低下を招
き、このような場所が起点となって成形体内部にクラッ
クが発生すると考えられる。
粉体と金型との接触面で摩擦（内部摩擦と外部摩擦）を
生じ、この摩擦は圧縮が進行するにつれて顕著に増大す
ることが知られている。この摩擦は、加圧成形される粉
体の粒径が小さいほど、また粉体の形状が角張っている
ほど、粉体間および粉体と金型との接触点が増加するた
めに大きくなる。その結果、成形体内部では粉体のブリ
ッジング等で粗大な空孔が生じやすくなる。このような
接触点の増加や空孔の発生が、成形体強度の低下を招
き、このような場所が起点となって成形体内部にクラッ
クが発生すると考えられる。
【００１１】(1) 発明者らは、上記の知見に基づいて、
実施例にて詳細に説明するような実験を行った。即ち、
酸化マンガン、酸化亜鉛および酸化鉄を主成分とする酸
化物原料を仮焼して粉砕し、種々の粒度分布を有する粉
砕粉を調製し、これらの粉砕粉にバインダーを添加、混
合して造粒粉とし、この造粒粉を加圧成形した際の、成
形体内部のクラック発生の有無を調査した。その結果、
図３に示すように、粉砕粉の10％以下粒径Ｄ10 (μｍ)
と成形圧力Ｐ（ｔ／cm2 ）との関係が、 ２≧Ｄ10≧−
0.05＋0.5 Ｐとなる場合にはクラックの発生は全くな
く、Ｄ10が−0.05＋ 0.5Ｐより小さくなるとクラックが
発生することを見出し、本発明にかかる第１発明方法を
完成するに至った。
実施例にて詳細に説明するような実験を行った。即ち、
酸化マンガン、酸化亜鉛および酸化鉄を主成分とする酸
化物原料を仮焼して粉砕し、種々の粒度分布を有する粉
砕粉を調製し、これらの粉砕粉にバインダーを添加、混
合して造粒粉とし、この造粒粉を加圧成形した際の、成
形体内部のクラック発生の有無を調査した。その結果、
図３に示すように、粉砕粉の10％以下粒径Ｄ10 (μｍ)
と成形圧力Ｐ（ｔ／cm2 ）との関係が、 ２≧Ｄ10≧−
0.05＋0.5 Ｐとなる場合にはクラックの発生は全くな
く、Ｄ10が−0.05＋ 0.5Ｐより小さくなるとクラックが
発生することを見出し、本発明にかかる第１発明方法を
完成するに至った。
【００１２】このような第１発明方法によれば、高密度
成形体を得る際に問題となったクラックの発生を引き起
こすことなく、信頼性の高いＭｎＺｎ系フェライト成形
体を製造することができる。
成形体を得る際に問題となったクラックの発生を引き起
こすことなく、信頼性の高いＭｎＺｎ系フェライト成形
体を製造することができる。
【００１３】なお、Ｄ10が２μｍを超えると粗大空孔の
残留および焼結性の低下による焼結密度の低下が起こる
ので、Ｄ10≦２μｍとした。また、加圧成形圧力Ｐは，
通常使用される範囲の 0.5〜2.4 ｔ／cm2 で良い。
残留および焼結性の低下による焼結密度の低下が起こる
ので、Ｄ10≦２μｍとした。また、加圧成形圧力Ｐは，
通常使用される範囲の 0.5〜2.4 ｔ／cm2 で良い。
【００１４】さらに、発明者らの実験によれば、酸性溶
液中で粉砕粉を攪拌すると、酸性溶液との反応によっ
て、粉砕粉のうちの微細粉が溶解すると共に、角張った
部分が優先的に溶解する。これによれば、粉砕粉のＤ10
が大きくなると共に、粉体形状が丸みを帯びる結果、成
形時の圧粉体内部での摩擦や粉体と金型との摩擦が低下
し、圧力伝達性が改善され、より低い成形圧力で高い成
形体密度を得ることができるようになる。
液中で粉砕粉を攪拌すると、酸性溶液との反応によっ
て、粉砕粉のうちの微細粉が溶解すると共に、角張った
部分が優先的に溶解する。これによれば、粉砕粉のＤ10
が大きくなると共に、粉体形状が丸みを帯びる結果、成
形時の圧粉体内部での摩擦や粉体と金型との摩擦が低下
し、圧力伝達性が改善され、より低い成形圧力で高い成
形体密度を得ることができるようになる。
【００１５】ここで、使用する酸性溶液の酸性度はｐＨ
６以下が望ましい。この理由は、ｐＨが６より大きいと
ＭｎＺｎ系フェライト粉砕粉の溶解速度が非常に小さく
なり、上記の摩擦低減効果が無くなるからである。この
ような酸性溶液としては、塩酸、硝酸、硫酸等の水また
は溶剤に溶解して酸性を生じる薬品であれば本発明に適
用することができる。
６以下が望ましい。この理由は、ｐＨが６より大きいと
ＭｎＺｎ系フェライト粉砕粉の溶解速度が非常に小さく
なり、上記の摩擦低減効果が無くなるからである。この
ような酸性溶液としては、塩酸、硝酸、硫酸等の水また
は溶剤に溶解して酸性を生じる薬品であれば本発明に適
用することができる。
【００１６】(2) 発明者らは、上記発明とは別に、粉砕
粉粒径が小さくとも、粉体間の接触強度が低下しない方
法についてさらに鋭意検討を進めるうちに、粉砕粉の平
均粒径に対するバインダー添加量を規定することで、ク
ラックの起点となる粒子の接触点の接着強度を増加さ
せ、また、バインダーによる成形圧力伝達性の改善によ
って粗大空孔の発生を防ぎ、クラックの発生を抑制する
ことができるとの認識に立ち、以下に示す実験を行っ
た。
粉粒径が小さくとも、粉体間の接触強度が低下しない方
法についてさらに鋭意検討を進めるうちに、粉砕粉の平
均粒径に対するバインダー添加量を規定することで、ク
ラックの起点となる粒子の接触点の接着強度を増加さ
せ、また、バインダーによる成形圧力伝達性の改善によ
って粗大空孔の発生を防ぎ、クラックの発生を抑制する
ことができるとの認識に立ち、以下に示す実験を行っ
た。
【００１７】即ち、ＭｎＺｎ系フェライト原料粉を 850
〜1000℃で仮焼した後、ボールミルで粉砕し、バインダ
ーを 0.6wt％添加、混合してスプレードライアにより得
られた造粒粉を成形圧力 1.2ｔ／cm2 で加圧成形した時
の、成形体内部のクラック発生状況を調査した。その結
果、図４に示すように、仮焼温度条件に拘わらず、粉砕
粉の平均粒径ならびに成形体密度がある値以上であれ
ば、クラックの発生がないことを知見した。この知見を
基に、粉砕粉の平均粒径とバインダー量を種々変化させ
て成形圧力 0.6、1.2 および 2.4 (t/cm2)にて成形し、
成形体内部のクラック発生状況を調べた。その結果、図
５(a)(b)(c) にそれぞれ示すように、Ｐ＜0.6 において
はＷ≧1.0 − 0.5×Ｄ、 0.6≦Ｐ＜1.2 においてはＷ≧
1.25− 0.5×Ｄ、 1.2≦Ｐ＜2.4 においてはＷ≧1.5 −
0.5×Ｄとなる場合にはクラックの発生が全くないこと
を見出し、本発明にかかる第２発明方法を完成するに至
った。つまり、粉砕粒径に応じた量のバインダー添加を
行うことで、粉砕工程の何らかの原因による変動で発生
するクラックも抑制することが可能となる。なお、バイ
ンダーは２wt％を超えて添加してもより一層の効果は認
められず、むしろ焼成の脱バインダー中にクラックが発
生する等の理由により問題があるので、２wt％以下とし
た。
〜1000℃で仮焼した後、ボールミルで粉砕し、バインダ
ーを 0.6wt％添加、混合してスプレードライアにより得
られた造粒粉を成形圧力 1.2ｔ／cm2 で加圧成形した時
の、成形体内部のクラック発生状況を調査した。その結
果、図４に示すように、仮焼温度条件に拘わらず、粉砕
粉の平均粒径ならびに成形体密度がある値以上であれ
ば、クラックの発生がないことを知見した。この知見を
基に、粉砕粉の平均粒径とバインダー量を種々変化させ
て成形圧力 0.6、1.2 および 2.4 (t/cm2)にて成形し、
成形体内部のクラック発生状況を調べた。その結果、図
５(a)(b)(c) にそれぞれ示すように、Ｐ＜0.6 において
はＷ≧1.0 − 0.5×Ｄ、 0.6≦Ｐ＜1.2 においてはＷ≧
1.25− 0.5×Ｄ、 1.2≦Ｐ＜2.4 においてはＷ≧1.5 −
0.5×Ｄとなる場合にはクラックの発生が全くないこと
を見出し、本発明にかかる第２発明方法を完成するに至
った。つまり、粉砕粒径に応じた量のバインダー添加を
行うことで、粉砕工程の何らかの原因による変動で発生
するクラックも抑制することが可能となる。なお、バイ
ンダーは２wt％を超えて添加してもより一層の効果は認
められず、むしろ焼成の脱バインダー中にクラックが発
生する等の理由により問題があるので、２wt％以下とし
た。
【００１８】以上説明したように、本発明にかかる第２
発明方法によれば、成形圧力をＰ（ｔ／cm2)、粉砕粉の
平均粒径をＤ（μｍ）、該粉砕粉に混合するバインダー
量をＷ（wt％）とすると、 Ｐ＜0.6 においては ２≧Ｗ≧1.0 − 0.5×Ｄ、 0.6≦Ｐ＜1.2 においては ２≧Ｗ≧1.25− 0.5×
Ｄ、 1.2≦Ｐ＜2.4 においては ２≧Ｗ≧1.5 − 0.5×
Ｄ、 に限定することにより、高密度成形体を得る際に問題と
なった成形体内部のクラック発生を確実に阻止すること
ができる。
発明方法によれば、成形圧力をＰ（ｔ／cm2)、粉砕粉の
平均粒径をＤ（μｍ）、該粉砕粉に混合するバインダー
量をＷ（wt％）とすると、 Ｐ＜0.6 においては ２≧Ｗ≧1.0 − 0.5×Ｄ、 0.6≦Ｐ＜1.2 においては ２≧Ｗ≧1.25− 0.5×
Ｄ、 1.2≦Ｐ＜2.4 においては ２≧Ｗ≧1.5 − 0.5×
Ｄ、 に限定することにより、高密度成形体を得る際に問題と
なった成形体内部のクラック発生を確実に阻止すること
ができる。
【００１９】
【実施例】以下に、本発明を実施例に基づき具体的に説
明する。 （実施例１） (1) 酸化鉄；52.5 mol％、酸化マンガン；36.0 mol％、
酸化亜鉛；11.5 mol％となるように酸化物原料を秤量し
た後、ボールミルで混合し、 850〜1000℃の種々の温度
にて空気中で３時間仮焼してMnZnフェライト仮焼粉を得
た。これらの仮焼粉をそれぞれ小型アトライターを用い
て10〜120 分間かけて粉砕し、種々の粒度分布を有する
粉砕粉を調製した。なお、粉砕粉の粒度分布測定にはレ
ーザー回折式粒度分布測定装置を用いた。 (2) 前記(1) で調製した粉砕粉に、バインダーとしてＰ
ＶＡを 0.6wt％添加したのち、混合して造粒し、次いで
1.0〜1.5 ｔ／cm2 にわたる種々の成形圧力で成形体を
作製した。なお、成形体は各条件で10ケづつ作製した。
明する。 （実施例１） (1) 酸化鉄；52.5 mol％、酸化マンガン；36.0 mol％、
酸化亜鉛；11.5 mol％となるように酸化物原料を秤量し
た後、ボールミルで混合し、 850〜1000℃の種々の温度
にて空気中で３時間仮焼してMnZnフェライト仮焼粉を得
た。これらの仮焼粉をそれぞれ小型アトライターを用い
て10〜120 分間かけて粉砕し、種々の粒度分布を有する
粉砕粉を調製した。なお、粉砕粉の粒度分布測定にはレ
ーザー回折式粒度分布測定装置を用いた。 (2) 前記(1) で調製した粉砕粉に、バインダーとしてＰ
ＶＡを 0.6wt％添加したのち、混合して造粒し、次いで
1.0〜1.5 ｔ／cm2 にわたる種々の成形圧力で成形体を
作製した。なお、成形体は各条件で10ケづつ作製した。
【００２０】このようにして作製した成形体の断面を観
察し、成形体内部のクラック発生状況を調べた。その評
価は、成形体10ケのうち１ケでもクラックが発生してい
た場合には、クラック有（×）とし、10ケ全てにクラッ
ク発生がなかった場合には、クラック無（○）とした。
その評価結果を表１に示し、成形圧力Ｐおよび10％以下
粒径Ｄ10と、クラック発生の有無との関係を図３に示
す。これらの結果から明らかなように、Ｄ10≧−0.05＋
0.5Ｐ の関係を満たす条件で加圧成形することによ
り、クラックの全く発生しない成形体を得ることができ
るが、この関係を満たさない場合には、成形体内部にク
ラックが発生することを確認した。
察し、成形体内部のクラック発生状況を調べた。その評
価は、成形体10ケのうち１ケでもクラックが発生してい
た場合には、クラック有（×）とし、10ケ全てにクラッ
ク発生がなかった場合には、クラック無（○）とした。
その評価結果を表１に示し、成形圧力Ｐおよび10％以下
粒径Ｄ10と、クラック発生の有無との関係を図３に示
す。これらの結果から明らかなように、Ｄ10≧−0.05＋
0.5Ｐ の関係を満たす条件で加圧成形することによ
り、クラックの全く発生しない成形体を得ることができ
るが、この関係を満たさない場合には、成形体内部にク
ラックが発生することを確認した。
【００２１】
【表１】
【００２２】（実施例２） (1) 酸化鉄；52.5 mol％、酸化マンガン；36.0 mol％、
酸化亜鉛；11.5 mol％となるように酸化物原料を秤量し
た後、ボールミルで混合し、空気中，1000℃で３時間仮
焼してMnZnフェライト仮焼粉を得た。この仮焼粉を小型
アトライターを用いて60分間かけて粉砕し、粉砕粉を得
た。この粉砕粉をｐＨ２〜７の種々の塩酸溶液中で10分
間撹拌して酸洗し、水洗、乾燥して、異なる粒度分布を
有する酸洗済粉砕粉を調製した。なお、粉砕粉の粒度分
布測定にはレーザー回折式粒度分布測定装置を用いた。
また、酸洗しない粉砕粉を比較例とした。 (2) 前記(1) で調製した酸洗済粉砕粉に、バインダーと
してＰＶＡを 0.6wt％添加したのち、混合して造粒し、
次いで成形圧力 1.0〜1.5 ｔ／cm2 で成形体を作製し
た。なお、成形体は各条件で10ケづつ作製した。
酸化亜鉛；11.5 mol％となるように酸化物原料を秤量し
た後、ボールミルで混合し、空気中，1000℃で３時間仮
焼してMnZnフェライト仮焼粉を得た。この仮焼粉を小型
アトライターを用いて60分間かけて粉砕し、粉砕粉を得
た。この粉砕粉をｐＨ２〜７の種々の塩酸溶液中で10分
間撹拌して酸洗し、水洗、乾燥して、異なる粒度分布を
有する酸洗済粉砕粉を調製した。なお、粉砕粉の粒度分
布測定にはレーザー回折式粒度分布測定装置を用いた。
また、酸洗しない粉砕粉を比較例とした。 (2) 前記(1) で調製した酸洗済粉砕粉に、バインダーと
してＰＶＡを 0.6wt％添加したのち、混合して造粒し、
次いで成形圧力 1.0〜1.5 ｔ／cm2 で成形体を作製し
た。なお、成形体は各条件で10ケづつ作製した。
【００２３】このようにして作製した成形体の断面を観
察し、成形体内部のクラック発生状況を調べた。その評
価は、成形体10ケのうち１ケでもクラックが発生してい
た場合には、クラック有（×）とし、10ケ全てにクラッ
ク発生がなかった場合には、クラック無（○）とした。
その評価結果を表２に示す。この表に示す結果から明ら
かなように、粉砕粉を酸洗し、かつＤ10≧−0.05＋ 0.5
Ｐ の関係を満たす条件で加圧成形することにより、ク
ラックが全く発生せず、しかも成形体密度の高い成形体
を得ることができた。
察し、成形体内部のクラック発生状況を調べた。その評
価は、成形体10ケのうち１ケでもクラックが発生してい
た場合には、クラック有（×）とし、10ケ全てにクラッ
ク発生がなかった場合には、クラック無（○）とした。
その評価結果を表２に示す。この表に示す結果から明ら
かなように、粉砕粉を酸洗し、かつＤ10≧−0.05＋ 0.5
Ｐ の関係を満たす条件で加圧成形することにより、ク
ラックが全く発生せず、しかも成形体密度の高い成形体
を得ることができた。
【００２４】
【表２】
【００２５】（実施例３） (1) 酸化鉄；52.5 mol％, 酸化マンガン；36.0 mol％,
酸化亜鉛；11.5 mol％となるように酸化物原料を秤量し
た後、ボールミルで10時間混合し、1000℃で30分間仮焼
してMnZnフェライト仮焼粉を得た。この仮焼粉をボール
ミルを用いて時間を変えて粉砕することにより、平均粒
径 1.5μｍ、1.0 μｍ、0.5 μｍの粉砕粉を調製した。
なお、粉砕粒径の測定は空気透過式比表面積法により求
めた。 (2) 前記(1) で調製した粉砕粉に、バインダーとしてＰ
ＶＡをそれぞれ 0.5wt％、0.75wt％、1.0 wt％、2.0 wt
％となるように添加したのち、混合して50％濃度のスラ
リーとし、スプレードライアを用いて造粒した。次い
で、得られた造粒粉を用いて、 0.6 t/cm2、1.2 t/cm
2 、2.4 t/cm2 の各成形圧力で外径25mm、高さ10mmの円
柱形状の成形体を作製した。なお、成形体は各条件で10
ケづつ作製した。
酸化亜鉛；11.5 mol％となるように酸化物原料を秤量し
た後、ボールミルで10時間混合し、1000℃で30分間仮焼
してMnZnフェライト仮焼粉を得た。この仮焼粉をボール
ミルを用いて時間を変えて粉砕することにより、平均粒
径 1.5μｍ、1.0 μｍ、0.5 μｍの粉砕粉を調製した。
なお、粉砕粒径の測定は空気透過式比表面積法により求
めた。 (2) 前記(1) で調製した粉砕粉に、バインダーとしてＰ
ＶＡをそれぞれ 0.5wt％、0.75wt％、1.0 wt％、2.0 wt
％となるように添加したのち、混合して50％濃度のスラ
リーとし、スプレードライアを用いて造粒した。次い
で、得られた造粒粉を用いて、 0.6 t/cm2、1.2 t/cm
2 、2.4 t/cm2 の各成形圧力で外径25mm、高さ10mmの円
柱形状の成形体を作製した。なお、成形体は各条件で10
ケづつ作製した。
【００２６】このようにして作製した成形体の密度を求
め、さらに断面を顕微鏡観察し、成形体内部のクラック
発生状況を調べた。その評価は、成形体10ケのうち１ケ
でもクラックが発生していた場合には、クラック有
（×）とし、10ケ全てにクラック発生がなかった場合に
は、クラック無（○）とした。その評価結果を表３に示
し、バインダー量および粉砕粉の平均粒径と、クラック
発生の有無との関係を図５に示す。これらの結果から明
らかなように、粉砕後の粉体の平均粒径Ｄ（μｍ）に対
してバインダー量Ｗ（wt％）を請求の範囲に示された式
の範囲内にすることにより、クラックが全く発生せず、
しかも成形体密度の低下もなく、成形体を成形できるこ
とを確認した。
め、さらに断面を顕微鏡観察し、成形体内部のクラック
発生状況を調べた。その評価は、成形体10ケのうち１ケ
でもクラックが発生していた場合には、クラック有
（×）とし、10ケ全てにクラック発生がなかった場合に
は、クラック無（○）とした。その評価結果を表３に示
し、バインダー量および粉砕粉の平均粒径と、クラック
発生の有無との関係を図５に示す。これらの結果から明
らかなように、粉砕後の粉体の平均粒径Ｄ（μｍ）に対
してバインダー量Ｗ（wt％）を請求の範囲に示された式
の範囲内にすることにより、クラックが全く発生せず、
しかも成形体密度の低下もなく、成形体を成形できるこ
とを確認した。
【００２７】
【表３】
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ｍ
ｎＺｎ系フェライトコアを製造する上で重要となる，成
形体の加圧成形性を改善し、上記従来技術で高密度成形
体を得る際に問題となった成形体内部のクラック発生を
確実に阻止することができる。これにより、本発明は、
ＭｎＺｎ系フェライトコアの製造における品質の安定
化、不良率の低下に大きく寄与する。
ｎＺｎ系フェライトコアを製造する上で重要となる，成
形体の加圧成形性を改善し、上記従来技術で高密度成形
体を得る際に問題となった成形体内部のクラック発生を
確実に阻止することができる。これにより、本発明は、
ＭｎＺｎ系フェライトコアの製造における品質の安定
化、不良率の低下に大きく寄与する。
【図１】MnZnフェライトコアの製造プロセスを示すブロ
ック図である。
ック図である。
【図２】MnZnフェライト成形体に発生するクラックを示
す説明図であり、(a) は円板状成形体の外観略図、(b)
は(a) におけるＡＢＣＤ断面略図を示す。
す説明図であり、(a) は円板状成形体の外観略図、(b)
は(a) におけるＡＢＣＤ断面略図を示す。
【図３】粉砕粉のレーザー回折式粒度分布測定法による
10％以下粒径および成形圧力と、クラック発生に有無の
関係を示す図である。
10％以下粒径および成形圧力と、クラック発生に有無の
関係を示す図である。
【図４】成形体密度、粉砕後の粉体の空気透過法による
平均粒径および仮焼温度と、クラック発生に有無の関係
を示す図である。
平均粒径および仮焼温度と、クラック発生に有無の関係
を示す図である。
【図５】粉砕粉の空気透過法による平均粒径およびバイ
ンダー量と、クラック発生に有無の関係を示す図であ
る。
ンダー量と、クラック発生に有無の関係を示す図であ
る。
１ 成形体 ２ クラック
Claims (3)
- 【請求項１】 原料粉を仮焼，粉砕して得られた粉砕粉
にバインダーを混合して造粒し、次いで、加圧成形して
ＭｎＺｎ系フェライト成形体を製造するに当たり、 上記成形体の加圧成形を、粉砕粉の10％以下粒径D10(μ
ｍ) と加圧成形時の成形圧力Ｐ（ｔ／cm2 ）との関係
が、 ２≧Ｄ10≧−0.05＋ 0.5Ｐ となる条件下で行うことを特徴とするＭｎＺｎ系フェラ
イト成形体の製造方法。 - 【請求項２】 前記の粉砕粉は、ｐＨ６以下の酸性溶液
で酸洗したものを用いることを特徴とする請求項１に記
載のＭｎＺｎ系フェライト成形体の製造方法。 - 【請求項３】 原料粉を仮焼，粉砕して得られた粉砕粉
にバインダーを混合して造粒し、次いで、加圧成形して
ＭｎＺｎ系フェライト成形体を製造するに当たり、 上記成形体の加圧成形を、成形圧力をＰ（ｔ／ cm2）と
するときの、空気透過式比表面積法で求めた粉砕粉の平
均粒径Ｄ（μｍ）と該粉砕粉に混合するバインダー量Ｗ
（wt％）との関係が、 Ｐ＜0.6 においては ２≧Ｗ≧1.0 − 0.5×Ｄ 0.6≦Ｐ＜1.2 においては ２≧Ｗ≧1.25− 0.5×Ｄ 1.2≦Ｐ＜2.4 においては ２≧Ｗ≧1.5 − 0.5×Ｄ となる条件下で行うことを特徴とするＭｎＺｎ系フェラ
イト成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7105607A JPH08301652A (ja) | 1995-04-28 | 1995-04-28 | ＭｎＺｎ系フェライト成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7105607A JPH08301652A (ja) | 1995-04-28 | 1995-04-28 | ＭｎＺｎ系フェライト成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08301652A true JPH08301652A (ja) | 1996-11-19 |
Family
ID=14412197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7105607A Pending JPH08301652A (ja) | 1995-04-28 | 1995-04-28 | ＭｎＺｎ系フェライト成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08301652A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004063117A1 (ja) * | 2003-01-10 | 2004-07-29 | Tdk Corporation | フェライト材料の製造方法及びフェライト材料 |
| CN100334035C (zh) * | 2003-01-10 | 2007-08-29 | Tdk株式会社 | 铁氧体材料的制造方法以及铁氧体材料 |
| JP2015201581A (ja) * | 2014-04-09 | 2015-11-12 | 株式会社タムラ製作所 | リアクトルとその製造方法 |
-
1995
- 1995-04-28 JP JP7105607A patent/JPH08301652A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004063117A1 (ja) * | 2003-01-10 | 2004-07-29 | Tdk Corporation | フェライト材料の製造方法及びフェライト材料 |
| KR100687179B1 (ko) * | 2003-01-10 | 2007-02-26 | 티디케이가부시기가이샤 | 페라이트 재료의 제조 방법 및 페라이트 재료 |
| CN100334035C (zh) * | 2003-01-10 | 2007-08-29 | Tdk株式会社 | 铁氧体材料的制造方法以及铁氧体材料 |
| JP2015201581A (ja) * | 2014-04-09 | 2015-11-12 | 株式会社タムラ製作所 | リアクトルとその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20041012 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051108 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060516 |