JPH08301652A - MnZn系フェライト成形体の製造方法 - Google Patents

MnZn系フェライト成形体の製造方法

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JPH08301652A
JPH08301652A JP7105607A JP10560795A JPH08301652A JP H08301652 A JPH08301652 A JP H08301652A JP 7105607 A JP7105607 A JP 7105607A JP 10560795 A JP10560795 A JP 10560795A JP H08301652 A JPH08301652 A JP H08301652A
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powder
forming
binder
molded body
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Hidetada Yoshimatsu
秀格 吉松
Naoki Soga
直樹 曽我
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 成形体の加圧成形性を改善し、高密度成形体
を得る際に問題となった成形体内部のクラック発生を確
実に阻止すること。 【構成】 原料粉を仮焼,粉砕して得られた粉砕粉にバ
インダーを混合して造粒し、次いで、加圧成形してMn
Zn系フェライト成形体を製造するに当たり、上記成形
体の加圧成形は、粉砕粉の10%以下粒径D10(μm) と加
圧成形時の成形圧力P(t/cm2 )との関係が、2≧D
10≧−0.05+ 0.5P、もしくは、成形圧力をP(t/ c
m2)とするときの、空気透過式比表面積測定法で求めた
粉砕粉の平均粒径D(μm)と該粉砕粉に混合するバイ
ンダー量W(wt%)との関係が、P<0.6 においては2
≧W≧1.0 − 0.5×D、 0.6≦P<1.2においては2≧
W≧1.25− 0.5×D、 1.2≦P<2.4 においては2≧W
≧1.5 −0.5×D、となる条件下で行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、MnZn系フェライト
成形体の製造方法に関し、特に、MnZn系フェライト
コアを製造する上で重要となる,成形体の加圧成形性を
改善するための技術について提案する。
【0002】
【従来の技術】一般に、MnZn系フェライトコアは、
図1に示すように、酸化鉄や酸化マンガン、酸化亜鉛な
どの酸化物原料を所定のモル比率で混合し、次いで、80
0 〜1000℃の温度で仮焼して得たフェライト仮焼粉に磁
気特性改善のための添加物を加えて粉砕し、その後、バ
インダーを加えて造粒した造粒粉を所定形状に加圧成形
して成形体とし、さらに、その成形体を焼成し、必要に
応じて加工することにより製造される。
【0003】このようなMnZn系フェライトコアの製
造過程において、密度が 2.5〜3.0g/cm3 であった成
形体は通常、次工程の焼成による体積収縮によって、密
度が4.6〜5.2 g/cm3 の焼結体となる。これによれ
ば、成形体密度は、焼成後のフェライトコアの密度に影
響し、一般に成形体密度を高くするほど焼結体密度は高
くなり、優れた磁気特性の製品が得られるのである。
【0004】したがって、MnZn系フェライトコアを
製造するに際し、高密度の成形体を作製することは、成
形体強度を高くしてハンドリング性を良くするばかりで
なく、製品としてのコアの特性を向上させるという点
で、製造工程上、重要な技術である。
【0005】しかし、高密度の成形体を作製するため
に、加圧成形時の成形圧力を過度に高くすると、図2に
示すようなクラックが成形体にしばしば発生し、そのこ
とが、製品の歩留りを下げたり、特性を劣化させる原因
となった。一方で、加圧成形時の成形圧力を低くする
と、クラックの発生は無くなるが、成形体密度の低下に
伴い、成形体のハンドリング時の欠け等が生じやすく、
また、焼成後の焼結体中に粗大空孔が残留して製品とし
てのMnZn系フェライトコアの特性劣化を招くという
問題があった。即ち、加圧成形時の成形圧力は、成形性
に起因する上記諸問題が生じないような適正な範囲に制
限されていた。
【0006】これに対し従来、加圧成形性に及ぼす粉砕
粉の性状に着目し、成形性の改善を図る技術として、特
開平6−96939 号公報ならびに特開平6−151152号公報
に記載の発明が提案されている。即ち、前者の提案は、
粉砕粉の90%ふるい下粒径を5.0μm以下とし、かつ比
表面積を 2.5m2/gとすることにより、また、後者の提
案は、粉砕粉の粉砕前後におけるそれぞれの50%粒径D
A とDB との比DA /DB を 0.1〜0.6 とすることによ
り、成形性を改善する技術である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の従来技術はいずれも、成形性を改善するために、粉砕
粉の粒度分布において微粉を含まないようにする方法、
あるいは仮焼粉における凝集粉を残留させないようにす
る方法を提案しているにすぎない。従って、このような
提案技術による粉砕粉の粒度調整だけでは、成形体内部
のクラック発生を確実に阻止することはできなかった。
即ち、粉砕粉の形状や大きさが異なる場合、あるいは成
形圧力が異なる場合には、クラックの発生を確実に阻止
するまでには到っていないのが実情である。
【0008】本発明の目的は、MnZn系フェライトコ
アを製造する上で重要となる,成形体の加圧成形性を改
善し、上記従来技術で高密度成形体を得る際に問題とな
った成形体内部のクラック発生を確実に阻止することに
ある。
【0009】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記課題を
解決するために鋭意研究した結果、下記内容を要旨構成
とする発明を完成するに至った。すなわち、本発明は、 (1) 原料粉を仮焼,粉砕して得られた粉砕粉にバインダ
ーを混合して造粒し、次いで、加圧成形してMnZn系
フェライト成形体を製造するに当たり、上記成形体の加
圧成形を、粉砕粉の10%以下粒径D10(μm) と加圧成形
時の成形圧力P(t/cm2 )との関係が、 2≧D10
−0.05+ 0.5P となる条件下で行うことを特徴とする
MnZn系フェライト成形体の製造方法であり、前記の
粉砕粉は、pH6以下の酸性溶液で酸洗したものを用い
ることが望ましい(第1発明方法)。 (2) 原料粉を仮焼,粉砕して得られた粉砕粉にバインダ
ーを混合して造粒し、次いで、加圧成形してMnZn系
フェライト成形体を製造するに当たり、上記成形体の加
圧成形を、成形圧力をP(t/ cm2)とするときの、空
気透過式比表面積法で求めた粉砕粉の平均粒径D(μ
m)と該粉砕粉に混合するバインダー量W(wt%)との
関係が、 P<0.6 においては2≧W≧1.0 − 0.5×
D、 0.6≦P<1.2 においては2≧W≧1.25− 0.5×
D、 1.2≦P<2.4 においては2≧W≧1.5 − 0.5×D
となる条件下で行うことを特徴とするMnZn系フェラ
イト成形体の製造方法である(第2発明方法)。
【0010】
【作用】さて、粉体を加圧成形する場合、粉体間および
粉体と金型との接触面で摩擦(内部摩擦と外部摩擦)を
生じ、この摩擦は圧縮が進行するにつれて顕著に増大す
ることが知られている。この摩擦は、加圧成形される粉
体の粒径が小さいほど、また粉体の形状が角張っている
ほど、粉体間および粉体と金型との接触点が増加するた
めに大きくなる。その結果、成形体内部では粉体のブリ
ッジング等で粗大な空孔が生じやすくなる。このような
接触点の増加や空孔の発生が、成形体強度の低下を招
き、このような場所が起点となって成形体内部にクラッ
クが発生すると考えられる。
【0011】(1) 発明者らは、上記の知見に基づいて、
実施例にて詳細に説明するような実験を行った。即ち、
酸化マンガン、酸化亜鉛および酸化鉄を主成分とする酸
化物原料を仮焼して粉砕し、種々の粒度分布を有する粉
砕粉を調製し、これらの粉砕粉にバインダーを添加、混
合して造粒粉とし、この造粒粉を加圧成形した際の、成
形体内部のクラック発生の有無を調査した。その結果、
図3に示すように、粉砕粉の10%以下粒径D10 (μm)
と成形圧力P(t/cm2 )との関係が、 2≧D10≧−
0.05+0.5 Pとなる場合にはクラックの発生は全くな
く、D10が−0.05+ 0.5Pより小さくなるとクラックが
発生することを見出し、本発明にかかる第1発明方法を
完成するに至った。
【0012】このような第1発明方法によれば、高密度
成形体を得る際に問題となったクラックの発生を引き起
こすことなく、信頼性の高いMnZn系フェライト成形
体を製造することができる。
【0013】なお、D10が2μmを超えると粗大空孔の
残留および焼結性の低下による焼結密度の低下が起こる
ので、D10≦2μmとした。また、加圧成形圧力Pは,
通常使用される範囲の 0.5〜2.4 t/cm2 で良い。
【0014】さらに、発明者らの実験によれば、酸性溶
液中で粉砕粉を攪拌すると、酸性溶液との反応によっ
て、粉砕粉のうちの微細粉が溶解すると共に、角張った
部分が優先的に溶解する。これによれば、粉砕粉のD10
が大きくなると共に、粉体形状が丸みを帯びる結果、成
形時の圧粉体内部での摩擦や粉体と金型との摩擦が低下
し、圧力伝達性が改善され、より低い成形圧力で高い成
形体密度を得ることができるようになる。
【0015】ここで、使用する酸性溶液の酸性度はpH
6以下が望ましい。この理由は、pHが6より大きいと
MnZn系フェライト粉砕粉の溶解速度が非常に小さく
なり、上記の摩擦低減効果が無くなるからである。この
ような酸性溶液としては、塩酸、硝酸、硫酸等の水また
は溶剤に溶解して酸性を生じる薬品であれば本発明に適
用することができる。
【0016】(2) 発明者らは、上記発明とは別に、粉砕
粉粒径が小さくとも、粉体間の接触強度が低下しない方
法についてさらに鋭意検討を進めるうちに、粉砕粉の平
均粒径に対するバインダー添加量を規定することで、ク
ラックの起点となる粒子の接触点の接着強度を増加さ
せ、また、バインダーによる成形圧力伝達性の改善によ
って粗大空孔の発生を防ぎ、クラックの発生を抑制する
ことができるとの認識に立ち、以下に示す実験を行っ
た。
【0017】即ち、MnZn系フェライト原料粉を 850
〜1000℃で仮焼した後、ボールミルで粉砕し、バインダ
ーを 0.6wt%添加、混合してスプレードライアにより得
られた造粒粉を成形圧力 1.2t/cm2 で加圧成形した時
の、成形体内部のクラック発生状況を調査した。その結
果、図4に示すように、仮焼温度条件に拘わらず、粉砕
粉の平均粒径ならびに成形体密度がある値以上であれ
ば、クラックの発生がないことを知見した。この知見を
基に、粉砕粉の平均粒径とバインダー量を種々変化させ
て成形圧力 0.6、1.2 および 2.4 (t/cm2)にて成形し、
成形体内部のクラック発生状況を調べた。その結果、図
5(a)(b)(c) にそれぞれ示すように、P<0.6 において
はW≧1.0 − 0.5×D、 0.6≦P<1.2 においてはW≧
1.25− 0.5×D、 1.2≦P<2.4 においてはW≧1.5 −
0.5×Dとなる場合にはクラックの発生が全くないこと
を見出し、本発明にかかる第2発明方法を完成するに至
った。つまり、粉砕粒径に応じた量のバインダー添加を
行うことで、粉砕工程の何らかの原因による変動で発生
するクラックも抑制することが可能となる。なお、バイ
ンダーは2wt%を超えて添加してもより一層の効果は認
められず、むしろ焼成の脱バインダー中にクラックが発
生する等の理由により問題があるので、2wt%以下とし
た。
【0018】以上説明したように、本発明にかかる第2
発明方法によれば、成形圧力をP(t/cm2)、粉砕粉の
平均粒径をD(μm)、該粉砕粉に混合するバインダー
量をW(wt%)とすると、 P<0.6 においては 2≧W≧1.0 − 0.5×D、 0.6≦P<1.2 においては 2≧W≧1.25− 0.5×
D、 1.2≦P<2.4 においては 2≧W≧1.5 − 0.5×
D、 に限定することにより、高密度成形体を得る際に問題と
なった成形体内部のクラック発生を確実に阻止すること
ができる。
【0019】
【実施例】以下に、本発明を実施例に基づき具体的に説
明する。 (実施例1) (1) 酸化鉄;52.5 mol%、酸化マンガン;36.0 mol%、
酸化亜鉛;11.5 mol%となるように酸化物原料を秤量し
た後、ボールミルで混合し、 850〜1000℃の種々の温度
にて空気中で3時間仮焼してMnZnフェライト仮焼粉を得
た。これらの仮焼粉をそれぞれ小型アトライターを用い
て10〜120 分間かけて粉砕し、種々の粒度分布を有する
粉砕粉を調製した。なお、粉砕粉の粒度分布測定にはレ
ーザー回折式粒度分布測定装置を用いた。 (2) 前記(1) で調製した粉砕粉に、バインダーとしてP
VAを 0.6wt%添加したのち、混合して造粒し、次いで
1.0〜1.5 t/cm2 にわたる種々の成形圧力で成形体を
作製した。なお、成形体は各条件で10ケづつ作製した。
【0020】このようにして作製した成形体の断面を観
察し、成形体内部のクラック発生状況を調べた。その評
価は、成形体10ケのうち1ケでもクラックが発生してい
た場合には、クラック有(×)とし、10ケ全てにクラッ
ク発生がなかった場合には、クラック無(○)とした。
その評価結果を表1に示し、成形圧力Pおよび10%以下
粒径D10と、クラック発生の有無との関係を図3に示
す。これらの結果から明らかなように、D10≧−0.05+
0.5P の関係を満たす条件で加圧成形することによ
り、クラックの全く発生しない成形体を得ることができ
るが、この関係を満たさない場合には、成形体内部にク
ラックが発生することを確認した。
【0021】
【表1】
【0022】(実施例2) (1) 酸化鉄;52.5 mol%、酸化マンガン;36.0 mol%、
酸化亜鉛;11.5 mol%となるように酸化物原料を秤量し
た後、ボールミルで混合し、空気中,1000℃で3時間仮
焼してMnZnフェライト仮焼粉を得た。この仮焼粉を小型
アトライターを用いて60分間かけて粉砕し、粉砕粉を得
た。この粉砕粉をpH2〜7の種々の塩酸溶液中で10分
間撹拌して酸洗し、水洗、乾燥して、異なる粒度分布を
有する酸洗済粉砕粉を調製した。なお、粉砕粉の粒度分
布測定にはレーザー回折式粒度分布測定装置を用いた。
また、酸洗しない粉砕粉を比較例とした。 (2) 前記(1) で調製した酸洗済粉砕粉に、バインダーと
してPVAを 0.6wt%添加したのち、混合して造粒し、
次いで成形圧力 1.0〜1.5 t/cm2 で成形体を作製し
た。なお、成形体は各条件で10ケづつ作製した。
【0023】このようにして作製した成形体の断面を観
察し、成形体内部のクラック発生状況を調べた。その評
価は、成形体10ケのうち1ケでもクラックが発生してい
た場合には、クラック有(×)とし、10ケ全てにクラッ
ク発生がなかった場合には、クラック無(○)とした。
その評価結果を表2に示す。この表に示す結果から明ら
かなように、粉砕粉を酸洗し、かつD10≧−0.05+ 0.5
P の関係を満たす条件で加圧成形することにより、ク
ラックが全く発生せず、しかも成形体密度の高い成形体
を得ることができた。
【0024】
【表2】
【0025】(実施例3) (1) 酸化鉄;52.5 mol%, 酸化マンガン;36.0 mol%,
酸化亜鉛;11.5 mol%となるように酸化物原料を秤量し
た後、ボールミルで10時間混合し、1000℃で30分間仮焼
してMnZnフェライト仮焼粉を得た。この仮焼粉をボール
ミルを用いて時間を変えて粉砕することにより、平均粒
径 1.5μm、1.0 μm、0.5 μmの粉砕粉を調製した。
なお、粉砕粒径の測定は空気透過式比表面積法により求
めた。 (2) 前記(1) で調製した粉砕粉に、バインダーとしてP
VAをそれぞれ 0.5wt%、0.75wt%、1.0 wt%、2.0 wt
%となるように添加したのち、混合して50%濃度のスラ
リーとし、スプレードライアを用いて造粒した。次い
で、得られた造粒粉を用いて、 0.6 t/cm2、1.2 t/cm
2 、2.4 t/cm2 の各成形圧力で外径25mm、高さ10mmの円
柱形状の成形体を作製した。なお、成形体は各条件で10
ケづつ作製した。
【0026】このようにして作製した成形体の密度を求
め、さらに断面を顕微鏡観察し、成形体内部のクラック
発生状況を調べた。その評価は、成形体10ケのうち1ケ
でもクラックが発生していた場合には、クラック有
(×)とし、10ケ全てにクラック発生がなかった場合に
は、クラック無(○)とした。その評価結果を表3に示
し、バインダー量および粉砕粉の平均粒径と、クラック
発生の有無との関係を図5に示す。これらの結果から明
らかなように、粉砕後の粉体の平均粒径D(μm)に対
してバインダー量W(wt%)を請求の範囲に示された式
の範囲内にすることにより、クラックが全く発生せず、
しかも成形体密度の低下もなく、成形体を成形できるこ
とを確認した。
【0027】
【表3】
【0028】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、M
nZn系フェライトコアを製造する上で重要となる,成
形体の加圧成形性を改善し、上記従来技術で高密度成形
体を得る際に問題となった成形体内部のクラック発生を
確実に阻止することができる。これにより、本発明は、
MnZn系フェライトコアの製造における品質の安定
化、不良率の低下に大きく寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図1】MnZnフェライトコアの製造プロセスを示すブロ
ック図である。
【図2】MnZnフェライト成形体に発生するクラックを示
す説明図であり、(a) は円板状成形体の外観略図、(b)
は(a) におけるABCD断面略図を示す。
【図3】粉砕粉のレーザー回折式粒度分布測定法による
10%以下粒径および成形圧力と、クラック発生に有無の
関係を示す図である。
【図4】成形体密度、粉砕後の粉体の空気透過法による
平均粒径および仮焼温度と、クラック発生に有無の関係
を示す図である。
【図5】粉砕粉の空気透過法による平均粒径およびバイ
ンダー量と、クラック発生に有無の関係を示す図であ
る。
【符号の説明】
1 成形体 2 クラック

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料粉を仮焼,粉砕して得られた粉砕粉
    にバインダーを混合して造粒し、次いで、加圧成形して
    MnZn系フェライト成形体を製造するに当たり、 上記成形体の加圧成形を、粉砕粉の10%以下粒径D10
    m) と加圧成形時の成形圧力P(t/cm2 )との関係
    が、 2≧D10≧−0.05+ 0.5P となる条件下で行うことを特徴とするMnZn系フェラ
    イト成形体の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記の粉砕粉は、pH6以下の酸性溶液
    で酸洗したものを用いることを特徴とする請求項1に記
    載のMnZn系フェライト成形体の製造方法。
  3. 【請求項3】 原料粉を仮焼,粉砕して得られた粉砕粉
    にバインダーを混合して造粒し、次いで、加圧成形して
    MnZn系フェライト成形体を製造するに当たり、 上記成形体の加圧成形を、成形圧力をP(t/ cm2)と
    するときの、空気透過式比表面積法で求めた粉砕粉の平
    均粒径D(μm)と該粉砕粉に混合するバインダー量W
    (wt%)との関係が、 P<0.6 においては 2≧W≧1.0 − 0.5×D 0.6≦P<1.2 においては 2≧W≧1.25− 0.5×D 1.2≦P<2.4 においては 2≧W≧1.5 − 0.5×D となる条件下で行うことを特徴とするMnZn系フェラ
    イト成形体の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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