CN117735973A - 一种高性能永磁铁氧体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能永磁铁氧体的制备方法，该方法包括以下步骤：取永磁铁氧体预烧料粉置于球磨罐中，分别加入碳酸钙、碳酸氢钠、氧化钨、碳酸钡以及硅微粉，混合均匀后制成混合物料，混合物料中加水，经球磨制备得混合浆料，混合浆料经沉淀过滤制备得成型料浆，成型料浆经注模成型后制备得成型生坯，成型生坯经烧结后，制备得永磁铁氧体磁体毛坯。本发明提供一种高性能永磁铁氧体的制备方法，既提高永磁铁氧体剩磁又保持较高内禀矫顽力。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，尤其涉及一种高性能永磁铁氧体的制备方法。
背景技术
近年来随着永磁电机向小型化、轻型化、薄型化发展，以及环保节能要求的不断提高，作为永磁电机关键磁源配件的永磁铁氧体，对其磁性能提出了更高的要求。探索和研发高性能永磁铁氧体材料及其制备技术，对改善目前高端铁氧体产品的结构构成有着重要的创新意义，一直以来也都是磁性材料研究领域的重点之一。
目前，永磁铁氧体的制备方法通常包括以下步骤：(1)将永磁铁氧体预烧料加入球磨机中，同时向球磨机中加入添加剂碳酸钙、石英砂、金属铬粉和葡萄糖酸钙；(2)向球磨机中加入水，进行球磨，得永磁铁氧体料浆；(3)将步骤(2)所得永磁铁氧体料浆进行沉淀，过滤，得永磁铁氧体过滤料浆；(4)将步骤(3)所得永磁铁氧体过滤料浆注入模具，在磁场下加压成型，得永磁铁氧体生坯；(5)将步骤(4)所得永磁铁氧体生坯升温烧结，得永磁铁氧体产品。
在制备过程中存在一些问题，比如如何提高永磁铁氧体的磁性能。现有的技术中，对添加剂的种类和含量以及球磨时间等因素对永磁铁氧体磁性能的影响研究较少，尚无法确定这些因素的最佳组合方式。因此，有必要进一步研究和优化提高永磁铁氧体磁性能的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种高性能永磁铁氧体的制备方法，既提高永磁铁氧体剩磁又保持较高内禀矫顽力。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种高性能永磁铁氧体的制备方法，该方法包括以下步骤：取永磁铁氧体预烧料粉置于球磨罐中，分别加入碳酸钙、碳酸氢钠、氧化钨、碳酸钡以及硅微粉，混合均匀后制成混合物料，混合物料中加水，经球磨制备得混合浆料，混合浆料经沉淀过滤制备得成型料浆，成型料浆经注模成型后制备得成型生坯，成型生坯经烧结后，制备得永磁铁氧体磁体毛坯；
其中，碳酸钙的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.05-1.2wt％，碳酸氢钠的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.1-1.0wt％，氧化钨的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.01-0.5wt％，碳酸钡的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.05-2.0wt％，硅微粉的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.1-0.9wt％。
进一步地，所述碳酸钙的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.20-1.0wt％，碳酸氢钠的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.3-0.6wt％，氧化钨的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.25-0.45wt％，碳酸钡的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.15-0.35wt％，硅微粉的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.2-0.6wt％。
进一步地，所述碳酸钙的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.60wt％，碳酸氢钠的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.45wt％，氧化钨的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.35wt％，碳酸钡的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.25wt％，硅微粉的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.40wt％。
进一步地，所述球磨的具体流程为：向球磨罐中的混合物料内加入去离子水，球磨至平均粒度为0.60-1.10μm，制备得混合浆料。
进一步地，所述去离子水的添加量为混合物料的130-250wt％。
进一步地，所述沉淀过滤的具体流程为：将混合料浆沉淀处理0.5-1h，去除上清液，对沉淀进行挤压过滤至含水量为28-32wt％，制备得成型料浆。
进一步地，所述注模成型的具体流程为：将成型料浆注入模具内，在磁场强度10000-15000Gs的条件下加压7-10MPa进行压力成型，得成型生坯。
进一步地，所述烧结的具体流程为：将成型生坯置于电窑中烧结，得永磁铁氧体磁体毛坯。
进一步地，所述烧结过程中，烧结温度为1180-1230℃，烧结时间为0.5-2h。
进一步地，步骤a中，所述永磁铁氧体预烧料粉为龙磁科技生产的SM12预烧料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供一种高性能永磁铁氧体的制备方法，通过合理的配方设计，确定添加剂种类、添加量，既提高永磁铁氧体剩磁又保持较高内禀矫顽力。
2、本发明通过在永磁铁氧体预烧料粉中加入了碳酸钙和硅微粉，在高温下会分解成组合成硅酸钙，硅酸钙有助融效果，有利于固相反应，增加了烧结体的致密度，进而提高剩磁和内禀矫顽力；反应过程中会产生二氧化碳，二氧化碳的析出会增加颗粒间的反应活性。
3、本发明还通过在永磁铁氧体预烧料粉中添加碳酸氢钠，碳酸氢钠在烧结过程中会持续分解出二氧化碳，二氧化碳的析出会增加颗粒间反应活性，且氧化钠的活性高，促进M型六角晶相的稳固性，使颗粒的微观结构呈现更标准的六角。
4、本发明通过在永磁铁氧体预烧料粉中添加氧化钨，能够迅速填充于颗粒表面，提高致密性且增加微观定扎效果，即增加颗粒取向后的偏转难度，增加内禀力。
5、本发明通过在永磁铁氧体预烧料粉中添加碳酸钡可减小晶粒间缝隙，有利于晶粒间收缩靠拢，提高密度，进而提高剩磁和内禀矫顽力。
6、本发明通过在球磨过程中同时添加碳酸钙、碳酸氢钠、氧化钨、碳酸钡及硅微粉，获得的产品磁性能优于单独添加碳酸钙、碳酸氢钠、氧化钨、碳酸钡及硅微粉的产品，且永磁铁氧体的磁性能得到显著提高制得了剩磁(Br)为4520-4760GS和内禀矫顽力(Hcj)为5100-5850e的高性能永磁铁氧体。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明提供的高性能永磁铁氧体的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种高性能永磁铁氧体的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1.1：
配料：选取1kg永磁铁氧体预烧料粉，永磁铁氧体预烧料粉为龙磁科技生产的SM12预烧料(主要成分为Fe2O3)，将1kg永磁铁氧体预烧料粉作为主原料置于球磨罐中，依次加入6.1g碳酸钙、4.1g碳酸氢钠、3.7g氧化钨、2.4g碳酸钡及4.1g硅微粉，得混合物料；
步骤1.2：
球磨：在步骤1.1所得的混合物料中加入2kg水，球磨至平均粒度为0.72μm，得混合浆料；
步骤1.3：
沉淀过滤：将步骤1.2所得混合浆料在沉淀塔中沉淀0.8h，脱水至含水量为30wt％，得成型料浆；
步骤1.4：
注模成型：将步骤1.3所得成型料浆注入模具，在磁场强度为12000
Gs的条件下在100T湿式成型压机中加压9MPa成型为直径Φ40.2mm的圆饼，得成型生坯；
步骤1.5：
烧结：将步骤1.4所得成型生坯置于电窑中，在1210℃下烧结1h，得永磁铁氧体磁体毛坯。
将本实施例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
实施例2
本实施例提供了一种高性能永磁铁氧体的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤2.1：配料：选取1kg永磁铁氧体预烧料粉，永磁铁氧体预烧料粉为龙磁科技生产的SM12预烧料(主要成分为Fe2O3)，将1kg永磁铁氧体预烧料粉作为主原料置于球磨罐中，依次加入5.3g碳酸钙、3.2g碳酸氢钠、1.5g氧化钨、1.5g碳酸钡及3.2g硅微粉，得混合物料；
步骤2.2：
球磨：在步骤2.1所得的混合物料中加入2kg水，球磨至平均粒度为0.93μm，得混合浆料；
步骤2.3：
沉淀过滤：将步骤2.2所得混合浆料在沉淀塔中沉淀0.5h，脱水至含水量为29wt％，得成型料浆；
步骤2.4：
注模成型：将步骤2.3所得成型料浆注入模具，在磁场强度为10000
Gs的条件下在100T湿式成型压机中加压9MPa成型为直径Φ40.2mm的圆饼，得成型生坯；
步骤2.5：
烧结：将步骤2.4所得成型生坯置于电窑中，在1200℃下烧结1h，得永磁铁氧体磁体毛坯。
将本实施例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
实施例3
本实施例提供了一种高性能永磁铁氧体的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤3.1：
配料：选取1kg永磁铁氧体预烧料粉，永磁铁氧体预烧料粉为龙磁科技生产的SM12预烧料(主要成分为Fe2O3)，将1kg永磁铁氧体预烧料粉作为主原料置于球磨罐中，依次加入7.5g碳酸钙、2.4g碳酸氢钠、10g氧化钨、4g碳酸钡及5.4g硅微粉，得混合物料；
步骤3.2：
球磨：在步骤3.1所得的混合物料中加入1.8kg水，球磨至平均粒度为0.75μm，得混合浆料；
步骤3.3：
沉淀过滤：将步骤3.2所得混合浆料在沉淀塔中沉淀1h，脱水至含水量为31wt％，得成型料浆；
步骤3.4：
注模成型：将步骤3.3所得成型料浆注入模具，在磁场强度为11000
Gs的条件下在100T湿式成型压机中加压8.5MPa成型为直径Φ40.2mm的圆饼，得成型生坯；
步骤3.5：
烧结：将步骤3.4所得成型生坯置于电窑中，在1210℃下烧结1h，得永磁铁氧体磁体毛坯。
将本实施例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
实施例4
本实施例提供了一种高性能永磁铁氧体的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤4.1：
配料：选取1kg永磁铁氧体预烧料粉，永磁铁氧体预烧料粉为龙磁科技生产的SM12预烧料(主要成分为Fe2O3)，将1kg永磁铁氧体预烧料粉作为主原料置于球磨罐中，依次10.1g碳酸钙、1.6g碳酸氢钠、1.16g氧化钨、6.2g碳酸钡及3.0g硅微粉，得混合物料；
步骤4.2：
球磨：在步骤4.1所得的混合物料中加入1.8kg水，球磨至平均粒度为0.75μm，得混合浆料；
步骤4.3：
沉淀过滤：将步骤4.2所得混合浆料在沉淀塔中沉淀1h，脱水至含水量为30wt％，得成型料浆；
步骤4.4：
注模成型：将步骤4.3所得成型料浆注入模具，在磁场强度为11500
Gs的条件下在100T湿式成型压机中加压9MPa成型为直径Φ40.2mm的圆饼，得成型生坯；
步骤4.5：
烧结：将步骤4.4所得成型生坯置于电窑中，在1200℃下烧结1h，得永磁铁氧体磁体毛坯。
将本实施例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
对比例1
本对比例采用与实施例1相同的主原料和工艺，区别仅在于：在球磨时1kg的永磁铁氧体预烧料粉中不添加任何配料。
将本对比例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
对比例2
本对比例采用与实施例1相同的主原料和基本相同的工艺，区别仅在于：在球磨时1kg的永磁铁氧体预烧料粉中仅添加碳酸钙，碳酸钙的添加量为8g。
将本对比例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
对比例3
本对比例采用与实施例1相同的主原料和基本相同的工艺，区别仅在于：在球磨时1kg的永磁铁氧体预烧料粉中仅添加碳酸氢钠，碳酸氢钠的添加量为5g。
将本对比例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
对比例4
本对比例采用与实施例1相同的主原料和基本相同的工艺，区别仅在于：在球磨时1kg的永磁铁氧体预烧料粉中仅添加氧化钨，氧化钨的添加量为2g。
将本对比例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
对比例5
本对比例采用与实施例1相同的主原料和基本相同的工艺，区别仅在于：在球磨时1kg的永磁铁氧体预烧料粉中仅添加碳酸钡，碳酸钡的添加量为6g。
将本对比例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
对比例6
本对比例采用与实施例1相同的主原料和基本相同的工艺，区别仅在于：在球磨时1kg的永磁铁氧体预烧料粉中仅添加硅微粉，硅微粉的添加量为3.5g。
将本对比例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
对比例7
本对比例采用与实施例1相同的主原料和基本相同的工艺，区别仅在于：在球磨时1kg的永磁铁氧体预烧料粉中添加碳酸钙和硅微粉，碳酸钙和硅微粉的添加量分别为6g和3.5g。
将本对比例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
对比例8
本对比例采用与实施例1相同的主原料和基本相同的工艺，区别仅在于：采用原料厂家提供的标准配方。
具体为：1kg的永磁铁氧体预烧料粉中，添加碳酸钙8g、二氧化硅4g、山梨糖醇3g、碳酸锶1.5g、氧化钴1g。
将本对比例所得永磁铁氧体磁体毛坯的上下两表面磨削抛光，采用湖南永逸科技的FE-2100H-A型磁性材料自动测量装置对制得的产品的进行磁性能测试，测试结果参见表1。
对比例1-8中的永磁铁氧体预烧料粉均为龙磁科技生产的SM12预烧料(主要成分为Fe2O3)。
表1实施例1-4和对比例1-8所得永磁铁氧体磁体毛坯磁性能对比表
经由表1可以看出，经由本高性能永磁铁氧体的制备方法制备的永磁铁氧体，其剩磁和内禀矫顽力相对于对比例均有提升；具体为：没有添加碳酸钙、碳酸氢钠、氧化钨、碳酸钡及硅微粉的产品，其剩磁和内禀矫顽力最差；仅单独添加碳酸钙、碳酸氢钠、氧化钨、碳酸钡及硅微粉的产品，其剩磁和内禀矫顽力较未添加的有所提高；而同时添加碳酸钙、碳酸氢钠、氧化钨、碳酸钡及硅微粉的产品可以显著提高产品的剩磁和内禀矫顽力。
在永磁铁氧体预烧料粉中加入了碳酸钙和硅微粉，碳酸钙在高温下会分解成氧化钙和二氧化碳，氧化钙和硅微粉在高温下反应生成硅酸钙，这个反应是高温下的固相反应，通常需要在1200℃以上进行，硅酸钙有助融效果，有利于固相反应，增加了烧结体的致密度，进而提高剩磁和内禀矫顽力，而反应过程中释放出来的二氧化碳(CO2)会增加颗粒间的反应活性，促进烧结过程的进行。
在永磁铁氧体预烧料粉中添加碳酸氢钠，由于碳酸氢钠在烧结过程中会持续分解出二氧化碳，持续分解出的二氧化碳(CO2)会增加颗粒间反应活性，反应过程中持续生成的氧化钠(Na2O)的活性高，促进M型六角晶相的稳固性，使颗粒的微观结构呈现更标准的六角。
在永磁铁氧体预烧料粉中添加氧化钨，能够迅速填充于颗粒表面，提高致密性且增加微观定扎效果，即增加颗粒取向后的偏转难度，增加内禀力，并且，氧化钨可以增加永磁铁氧体的耐腐蚀性，提高其使用寿命和稳定性。
在永磁铁氧体预烧料粉中添加碳酸钡可减小晶粒间缝隙，有利于晶粒间收缩靠拢，提高密度，进而提高剩磁和内禀矫顽力。
本发明提供的一种高性能永磁铁氧体的制备方法，通过在永磁铁氧体预烧料粉添加多种添加剂，探明了添加剂种类和含量对永磁铁氧体的性能具有显著影响，通过多种组合方式，确定了添加剂种类和添加量，从而有效提高了永磁铁氧体的剩磁和内禀矫顽力；通过本发明制备的永磁铁氧体，其性能、质量和稳定性得到有效提高。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种高性能永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：取永磁铁氧体预烧料粉置于球磨罐中，分别加入碳酸钙、碳酸氢钠、氧化钨、碳酸钡以及硅微粉，混合均匀后制成混合物料，混合物料中加水，经球磨制备得混合浆料，混合浆料经沉淀过滤制备得成型料浆，成型料浆经注模成型后制备得成型生坯，成型生坯经烧结后，制备得永磁铁氧体磁体毛坯；
其中，碳酸钙的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.05-1.2wt％，碳酸氢钠的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.1-1.0wt％，氧化钨的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.01-0.5wt％，碳酸钡的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.05-2.0wt％，硅微粉的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.1-0.9wt％。
2.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.20-1.0wt％，碳酸氢钠的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.3-0.6wt％，氧化钨的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.25-0.45wt％，碳酸钡的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.15-0.35wt％，硅微粉的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.2-0.6wt％。
3.根据权利要求2所述的一种高性能永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.60wt％，碳酸氢钠的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.45wt％，氧化钨的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.35wt％，碳酸钡的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.25wt％，硅微粉的添加量为永磁铁氧体预烧料粉的0.40wt％。
4.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述球磨的具体流程为：向球磨罐中的混合物料内加入去离子水，球磨至平均粒度为0.60-1.10μm，制备得混合浆料。
5.根据权利要求4所述的一种高性能永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述去离子水的添加量为混合物料的130-250wt％。
6.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述沉淀过滤的具体流程为：将混合料浆沉淀处理0.5-1h，去除上清液，对沉淀进行挤压过滤至含水量为28-32wt％，制备得成型料浆。
7.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述注模成型的具体流程为：将成型料浆注入模具内，在磁场强度10000-15000Gs的条件下加压7-10MPa进行压力成型，得成型生坯。
8.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述烧结的具体流程为：将成型生坯置于电窑中烧结，得永磁铁氧体磁体毛坯。
9.根据权利要求8所述的一种高性能永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，所述烧结过程中，烧结温度为1180-1230℃，烧结时间为0.5-2h。
10.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述永磁铁氧体预烧料粉为龙磁科技生产的SM12预烧料。
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