CN113603472B - 一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法 - Google Patents

一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，包括以下步骤：(1)配料；(2)第一次球磨；(3)第一次烘干；(4)预烧；(5)掺杂；(6)第二次球磨；(7)第二次烘干；(8)造粒成型；(9)排胶；(10)烧结。本发明的基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，工艺条件易控制，成本低，通过Bi2O3和Co2O3的二元掺杂，可以得到致密度高，孔隙小，出色的磁性能的NiCuZn铁氧体，尤其是极大程度提高了饱和磁化强度，为低温烧结NiCuZn铁氧体提供了新的指导和思路，解决了如何兼顾低温烧结NiCuZn铁氧体材料的高磁导率，高饱和磁化强度，低损耗，温度稳定性的问题。

Description

一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料领域，尤其是涉及一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法。
背景技术
随着现代电子设备小尺寸、低成本、集成化、轻便和高性能的发展，LTCC(LowTemperature Co-fired Ceramic,低温陶瓷共烧)技术已经广泛应用于磁性器件以及多层片式电感器中。LTCC技术由于要与Ag电极实现共烧，需要降低烧结温度至961℃以下，因此降低铁氧体烧结温度同时保持很好的电磁性能是当前需要解决的技术难题。
因为NiCuZn铁氧体比其余铁氧体(如LiZn铁氧体)具有更低的制造成本，所以更具商业性。同时，NiCuZn铁氧体陶瓷由于其磁导率高、磁损耗小、温度稳定性好、电阻率高的性能，因此，NiCuZn可以在多层片式电感器中具备很好的应用前景，满足LTCC工艺需要烧结温度在961℃以下，但是烧结温度过低，晶粒生长不完全，使陶瓷内部结构存在较多气孔，导致密度低，空隙大，从而严重限制铁氧体材料的电磁性能。
故针对目前现有技术中存在的上述缺陷，实有必要进行研究，以提供一种方案，解决现有技术中存在的缺陷。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的NiCuZn铁氧体陶瓷制备方法所存在的问题，提供了一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，易操作，解决了如何兼顾低温烧结NiCuZn铁氧体材料的高磁导率，高饱和磁化强度，低损耗，温度稳定性的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，包括以下步骤：
(1)配料
以Fe2O3、NiO、ZnO、CuO为原料，按照分子式(Ni0.28Cu0.14Zn0.58O)1.03(Fe2O3)0.97计算出每种原料的质量百分比，进行称料并混合均匀，得到原料。
(2)第一次球磨
以原料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按20～25％原料、40～45％球磨机锆球及30～35％酒精的质量百分比配比，将原料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，得到浆料。
(3)第一次烘干
将得到的浆料烘干后，研磨，得粉料。
(4)预烧
将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为800～900℃，并保持3h，得到预烧粉料。
(5)掺杂以预烧粉料质量计，在预烧粉料中加入0.3％的Bi2O3和0.2～0.8％的Co2O3，得掺杂料。
(6)第二次球磨以掺杂料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按20～25％掺杂料、40～45％球磨机锆球及30～35％酒精的质量百分比配比，将掺杂料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，得到NiCuZn浆料。
(7)第二次烘干
将得到的NiCuZn浆料烘干后，研磨，得NiCuZn粉料。
(8)造粒成型
将质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂掺入NiCuZn粉料中，掺入的粘合剂的质量为NiCuZn粉料质量的5～10％，在研钵中混合均匀；将混合后的NiCuZn粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的NiCuZn过筛粉料；将NiCuZn过筛粉料置于模具中，压制成生坯。
(9)排胶
将生胚置于马弗炉中煅烧排除PVA。
(10)烧结
将排胶后的生坯置于马弗炉中，升温至925℃，保持10～15h后，再以自然降温至室温，即得NiCuZn铁氧体。
作为优选，步骤(2)中，球磨时间至少为12h。
作为优选，步骤(6)中，球磨时间至少为12h。
作为优选，步骤(8)中，NiCuZn过筛粉料在8～12MPa的压力下压制成生坯。
作为优选，步骤(9)中，煅烧温度为650℃，煅烧时间为3h。
作为优选，步骤(10)中，升温速度为5℃/min。
因此，本发明具有如下有益效果：本发明提供了一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，在NiCuZn铁氧体进行二元复合掺杂：Bi2O3以及Co2O3，很好地解决了低温烧结过程中NiCuZn铁氧体生长晶粒生长不完全，陶瓷内部结构存在较多气孔，密度低，空隙大等问题；同时，为了满足LTCC小尺寸、低成本、集成化、轻便和高性能的发展，本发明有效控制烧结温度在961℃以下并保持了NiCuZn铁氧体出色的电磁性能，包括高的饱和磁化强度、低的矫顽力；本发明提供的基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体材料制备方法中，通过两次球磨形成颗粒更小的NiCuZn，并通过两次压制形成生坯，从而保证NiCuZn粉料颗粒的均匀性，工艺条件易控制，成本低。
附图说明
图1是实施例1制得的NiCuZn铁氧体的XRD图谱。
图2是实施例1制得的NiCuZn铁氧体的磁滞回线。
图3是实施例2制得的NiCuZn铁氧体的XRD图谱。
图4是实施例2制得的NiCuZn铁氧体的磁滞回线。
图5是实施例3制得的NiCuZn铁氧体的XRD图谱。
图6是实施例3制得的NiCuZn铁氧体的磁滞回线。
图7是实施例4制得的NiCuZn铁氧体的XRD图谱。
图8是实施例4制得的NiCuZn铁氧体的磁滞回线。
图9是实施例1、2、3、4中制得的NiCuZn铁氧体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)配料
以Fe2O3、NiO、ZnO、CuO为原料，按照分子式(Ni0.28Cu0.14Zn0.58O)1.03(Fe2O3)0.97计算出每种原料的质量百分比，进行称料并混合均匀，得到原料；
(2)第一次球磨
以原料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按25％原料、40％球磨机锆球及35％酒精的质量百分比配比，将原料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，球磨时间为12h，得到浆料；
(3)第一次烘干
将得到的浆料烘干后，研磨，得粉料；
(4)预烧
将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为800℃，并保持3h，得到预烧粉料；
(5)掺杂
以预烧粉料质量计，在预烧粉料中加入0.3％的Bi2O3和0.2％的Co2O3，得掺杂料；
(6)第二次球磨
以掺杂料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按20％掺杂料、45％球磨机锆球及35％酒精的质量百分比配比，将掺杂料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，球磨时间12h，得到NiCuZn浆料；
(7)第二次烘干
将得到的NiCuZn浆料烘干后，研磨，得NiCuZn粉料；
(8)造粒成型
将质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂掺入NiCuZn粉料中，掺入的粘合剂的质量为NiCuZn粉料质量的5～10％，在研钵中混合均匀；将混合后的NiCuZn粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的NiCuZn过筛粉料；将NiCuZn过筛粉料置于模具中，在10MPa的压力下压制成生坯；
(9)排胶
将生胚置于马弗炉中以650℃温度煅烧3h排除PVA；
(10)烧结
将排胶后的生坯置于马弗炉中，以5℃/min的升温速度升温至925℃，保持10h后，再以自然降温至室温，即得NiCuZn铁氧体。
实施例1制得的NiCuZn铁氧体的XRD图谱如图1所示。从图1可知，实施例1成功制备了纯相NiCuZn铁氧体。
实施例1制得的NiCuZn铁氧体的磁滞回线如图2所示。从图2可知，NiCuZn铁氧体饱和磁化强度到了52.256emu/g，矫顽力为1.7365Oe。
实施例2
(1)配料
以Fe2O3、NiO、ZnO、CuO为原料，按照分子式(Ni0.28Cu0.14Zn0.58O)1.03(Fe2O3)0.97计算出每种原料的质量百分比，进行称料并混合均匀，得到原料；
(2)第一次球磨
以原料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按25％原料、45％球磨机锆球及30％酒精的质量百分比配比，将原料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，球磨时间为12h，得到浆料；
(3)第一次烘干
将得到的浆料烘干后，研磨，得粉料；
(4)预烧
将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为900℃，并保持3h，得到预烧粉料；
(5)掺杂
以预烧粉料质量计，在预烧粉料中加入0.3％的Bi2O3和0.4％的Co2O3，得掺杂料；
(6)第二次球磨
以掺杂料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按25％掺杂料、45％球磨机锆球及30％酒精的质量百分比配比，将掺杂料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，球磨时间12h，得到NiCuZn浆料；
(7)第二次烘干
将得到的NiCuZn浆料烘干后，研磨，得NiCuZn粉料；
(8)造粒成型
将质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂掺入NiCuZn粉料中，掺入的粘合剂的质量为NiCuZn粉料质量的5～10％，在研钵中混合均匀；将混合后的NiCuZn粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的NiCuZn过筛粉料；将NiCuZn过筛粉料置于模具中，在8MPa的压力下压制成生坯；
(9)排胶
将生胚置于马弗炉中以650℃温度煅烧3h排除PVA；
(10)烧结
将排胶后的生坯置于马弗炉中，以5℃/min的升温速度升温至925℃，保持12h后，再以自然降温至室温，即得NiCuZn铁氧体。
实施例2制得的NiCuZn铁氧体的XRD图谱如图1所示。从图3可知，实施例2成功制备了纯相NiCuZn铁氧体。
实施例2制得的NiCuZn铁氧体的磁滞回线如图2所示。从图4可知，NiCuZn铁氧体饱和磁化强度到了60.014emu/g，矫顽力为0.41302Oe。
实施例3
(1)配料
以Fe2O3、NiO、ZnO、CuO为原料，按照分子式(Ni0.28Cu0.14Zn0.58O)1.03(Fe2O3)0.97计算出每种原料的质量百分比，进行称料并混合均匀，得到原料；
(2)第一次球磨
以原料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按20％原料、45％球磨机锆球及35％酒精的质量百分比配比，将原料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，球磨时间为12h，得到浆料；
(3)第一次烘干
将得到的浆料烘干后，研磨，得粉料；
(4)预烧
将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为850℃，并保持3h，得到预烧粉料；
(5)掺杂
以预烧粉料质量计，在预烧粉料中加入0.3％的Bi2O3和0.6％的Co2O3，得掺杂料；
(6)第二次球磨
以掺杂料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按25％掺杂料、45％球磨机锆球及30％酒精的质量百分比配比，将掺杂料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，球磨时间12h，得到NiCuZn浆料；
(7)第二次烘干
将得到的NiCuZn浆料烘干后，研磨，得NiCuZn粉料；
(8)造粒成型
将质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂掺入NiCuZn粉料中，掺入的粘合剂的质量为NiCuZn粉料质量的5～10％，在研钵中混合均匀；将混合后的NiCuZn粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的NiCuZn过筛粉料；将NiCuZn过筛粉料置于模具中，在12MPa的压力下压制成生坯；
(9)排胶
将生胚置于马弗炉中以650℃温度煅烧3h排除PVA；
(10)烧结
将排胶后的生坯置于马弗炉中，以5℃/min的升温速度升温至925℃，保持15h后，再以自然降温至室温，即得NiCuZn铁氧体。
实施例3制得的NiCuZn铁氧体的XRD图谱如图5所示。从图5可知，实施例3成功制备了纯相NiCuZn铁氧体。
实施例3制得的NiCuZn铁氧体的磁滞回线如图6所示。从图6可知，NiCuZn铁氧体饱和磁化强度到了55.858emu/g，矫顽力为4.8712Oe。
实施例4
(1)配料
以Fe2O3、NiO、ZnO、CuO为原料，按照分子式(Ni0.28Cu0.14Zn0.58O)1.03(Fe2O3)0.97计算出每种原料的质量百分比，进行称料并混合均匀，得到原料；
(2)第一次球磨
以原料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按25％原料、45％球磨机锆球及35％酒精的质量百分比配比，将原料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，球磨时间为12h，得到浆料；
(3)第一次烘干
将得到的浆料烘干后，研磨，得粉料；
(4)预烧
将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为800℃，并保持3h，得到预烧粉料；
(5)掺杂
以预烧粉料质量计，在预烧粉料中加入0.3％的Bi2O3和0.8％的Co2O3，得掺杂料；
(6)第二次球磨
以掺杂料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按25％掺杂料、40％球磨机锆球及35％酒精的质量百分比配比，将掺杂料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，球磨时间12h，得到NiCuZn浆料；
(7)第二次烘干
将得到的NiCuZn浆料烘干后，研磨，得NiCuZn粉料；
(8)造粒成型
将质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂掺入NiCuZn粉料中，掺入的粘合剂的质量为NiCuZn粉料质量的5～10％，在研钵中混合均匀；将混合后的NiCuZn粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的NiCuZn过筛粉料；将NiCuZn过筛粉料置于模具中，在10MPa的压力下压制成生坯；
(9)排胶
将生胚置于马弗炉中以650℃温度煅烧3h排除PVA；
(10)烧结
将排胶后的生坯置于马弗炉中，以5℃/min的升温速度升温至925℃，保持10h后，再以自然降温至室温，即得NiCuZn铁氧体。
实施例4制得的NiCuZn铁氧体的XRD图谱如图7所示。从图7可知，实施例4成功制备了纯相NiCuZn铁氧体。
实施例4制得的NiCuZn铁氧体的磁滞回线如图8所示。从图8可知，NiCuZn铁氧体饱和磁化强度到了51.891emu/g，矫顽力为4.9175Oe。
实施例1、2、3、4中制得的NiCuZn铁氧体的SEM图如图9中的(a)(b)(c)(d)所示。
从图9可知，实施例1、2、3、4中加入相当于粉体相同质量的Bi2O3以及不同质量的Co2O3得到了致密性好，孔隙小的NiCuZn铁氧体陶瓷材料，不同的Co2O3呈现出样品的平均尺寸随着Co2O3添加剂的增加而略有减小，因为高熔点的Co2O3添加剂可以阻碍晶粒的生长和致密化。由此可知，本发明通过Bi2O3和Co2O3的二元掺杂，可以得到致密度高，孔隙小，出色的磁性能的NiCuZn铁氧体，尤其是极大程度提高了饱和磁化强度，为低温烧结NiCuZn铁氧体提供了新的指导和思路。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (6)

1.一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料
以Fe2O3、NiO、ZnO、CuO为原料，按照分子式(Ni0.28Cu0.14Zn0.58O)1.03(Fe2O3)0.97计算出每种原料的质量百分比，进行称料并混合均匀，得到原料；
(2)第一次球磨
以原料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按20～25％原料、40～45％球磨机锆球及30～35％酒精的质量百分比配比，将原料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，得到浆料；
(3)第一次烘干
将得到的浆料烘干后，研磨，得粉料；
(4)预烧
将粉料置于马弗炉中预烧，预烧温度为800～900℃，并保持3h，得到预烧粉料；
(5)掺杂
以预烧粉料质量计，在预烧粉料中加入0.3％的Bi2O3和0.2～0.8％的Co2O3，得掺杂料；
(6)第二次球磨
以掺杂料、球磨机锆球及酒精的总质量计，按20～25％掺杂料、40～45％球磨机锆球及30～35％酒精的质量百分比配比，将掺杂料与酒精置于球磨罐中进行湿法球磨，得到NiCuZn浆料；
(7)第二次烘干
将得到的NiCuZn浆料烘干后，研磨，得NiCuZn粉料；
(8)造粒成型
将质量浓度为8％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂掺入NiCuZn粉料中，掺入的粘合剂的质量为NiCuZn粉料质量的5～10％，在研钵中混合均匀；将混合后的NiCuZn粉料置于模具中压制成生坯；将生坯在研钵中磨碎成粉料，通过80目和140目的筛子过筛，取80目和140目筛子中间层的粉料，得到了颗粒大小适合的NiCuZn过筛粉料；将NiCuZn过筛粉料置于模具中，压制成生坯；
(9)排胶
将生胚置于马弗炉中煅烧排除PVA；
(10)烧结
将排胶后的生坯置于马弗炉中，升温至925℃，保持10～15h后，再以自然降温至室温，即得NiCuZn铁氧体。
2.根据权利要求1所述的一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨时间至少为12h。
3.根据权利要求1所述的一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，其特征在于，步骤(6)中，球磨时间至少为12h。
4.根据权利要求1所述的一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，其特征在于，步骤(8)中，NiCuZn过筛粉料在8～12MPa的压力下压制成生坯。
5.根据权利要求1所述的一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，其特征在于，步骤(9)中，煅烧温度为650℃，煅烧时间为3h。
6.根据权利要求1所述的一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法，其特征在于，步骤(10)中，升温速度为5℃/min。
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