CN107445595A - 利用微波烧结制备刚玉磨料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用微波烧结制备刚玉磨料的方法，属磨料制备技术领域。按总重量计，其原料组成及重量百分比含量为：Al2O3 95～98%，SiO2 0.5～2.5%，MgO 0.5～1%，TiO2 0.2～1%，MnO2 0.2～1%，CuO 0.1～1%。该方法将上述配料进行混合、成型、破碎、筛分、分级、排胶等工艺，再将排胶后的坯体颗粒置于SiC坩埚中，以10～20℃/min升温至1300～1500℃保温5～30min进行微波烧结，得到刚玉磨料。该方法可大幅降低刚玉磨料的生产能耗，而坯体颗粒相互接触，颗粒之间空隙较小，可快速消除烧结体的温度梯度，大幅缩短烧成时间，提高刚玉磨料的烧成质量。

Description

利用微波烧结制备刚玉磨料的方法
技术领域
本发明涉及磨料制备技术领域，特别是涉及一种刚玉磨料的制备方法。
背景技术
磨料是在机械加工中用于磨削、研磨和抛光的材料，广泛应用在机械、轻工、化工、军工、电子、建筑、运输等领域，在现代工业的发展中起着非常重要的作用。磨料的种类繁多，根据其产出方式分为天然磨料和人造磨料两类，人造磨料的性能可通过控制组分、添加助剂等方法进行调控，因此应用范围较广。人造磨料大致可分为刚玉磨料、碳化硅磨料、金刚石磨料、立方氮化硼磨料等，刚玉磨料是其中的一大类，因其生产原料来源广、生产工艺成熟、硬度大、机械强度高、抗破碎性强、化学稳定性和热稳定性好、价格便宜等原因在磨料市场中占有较大份额。
目前刚玉磨料的生产工艺主要采用电熔法。电熔法采用在电弧炉中对氧化铝进行冶炼，利用电弧炉产生的高温使氧化铝熔融，再经过降温冷却、破碎、分级，最终生产出不同粒径及用途的刚玉磨料。刚玉磨料的主要化学成分为α-Al2O3，α-Al2O3正负离子的键力很强，是所有氧化铝中最稳定的物相，其在拥有优良力学性能的同时，在宏观特征上还表现为高熔点（达2050℃），使用电熔法生产刚玉磨料的熔融温度要高达2200℃，因此，使用该法生产刚玉磨料的能耗较高；电熔法又由于经过熔融工艺，得到的刚玉磨料的一次晶体较大，在磨削的过程中磨粒以晶间断裂为主要的破坏形式，因此，该法生产的刚玉磨料的磨削效率较低。
微波烧结是一种使用微波来对材料进行加热烧结的方法，其利用微波特殊波段与烧结材料结构的耦合产生热量，可实现材料内部的零梯度均匀加热，使材料本体加热至烧结温度而实现致密化，可有效改善材料的微观结构及产品的均匀性。由于微波可以被烧结材料直接吸收并通过介质损耗转化为热能，所以微波烧结法的能量利用率极高；当温度高于临界温度，某些材料的损耗因子随温度的升高而迅速增大，导致这些材料升温极快，因此，微波烧结法是一种升温速度快、加热效率高、能耗低、无污染的烧结方法，但该法对烧结物质有一定的选择性。
发明内容
本发明的目的是提供一种刚玉磨料的微波烧结制备方法，用以降低生产刚玉磨料所需的能耗，提高刚玉磨料的烧结质量。
本发明所采用的技术方案是：
一种刚玉磨料，按总重量计，其原料组成及重量百分比含量为： Al2O3 95～98%， SiO2 0.5～2.5%， MgO 0.5～1%， TiO2 0.2～1%， MnO2 0.2～1%， CuO 0.1～1%。
本发明刚玉磨料的微波烧结方法步骤为：按上述原料配比以湿法球磨法混合均匀并烘干,向混合料中加入聚乙烯醇（ PVA ）粘合剂进行造粒，在压力机上成型为坯体，将成型的坯体进行破碎、筛分、分级并于500-600℃进行排胶，将排胶后的坯体颗粒置于SiC坩埚中，再放入莫来石保温罩，然后在微波烧结炉中进行阶梯升温微波烧结，最后经过进一步筛分、分级制得刚玉磨料。
所述的成型压力为60～120MPa，保压时间为3～10min。
所述的筛分目数为40～120目，优选40-60目。
所述的SiC坩埚内壁有α-Al2O3涂层。
所述的微波烧结为以15～20℃/min进行升温，升温至1100℃再以10～15℃/min进行升温，升温至1300～1500℃进行保温，保温时间为5～30min。
所述聚乙烯醇的加入量为1g混合料加入1滴PVA溶液（质量百分浓度4%-5%）。
在本发明中影响刚玉磨料烧结质量的关键因素在于:使用微波烧结方法和控制刚玉磨料坯体大小。微波烧结法是一种高效的烧成方法，可有效减少刚玉磨料的烧成时间；而小的磨料坯体所含物料少，内部空隙等缺陷较少，组织结构相对均匀，使微波烧结用时更短，可防止刚玉磨料晶粒的异常长大，减少刚玉磨料内部缺陷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）采用微波烧结法制备刚玉磨料，可在较低的烧结温度和较短的烧成时间下，得到较致密的刚玉磨料，可大幅降低刚玉磨料的生产能耗。
（2）在微波烧结的过程中，由于烧结体是体加热，烧结体的温度要高于烧结室内空气的温度，因此，烧结体的温度梯度为由内向外。当采用坯体颗粒进行烧结，各个颗粒间相互接触，颗粒堆积造成的颗粒间空隙也较小，加热过程中，颗粒间的空隙温度可较快地达到颗粒温度，快速消除了烧结体的温度梯度，减小烧结体在烧结过程中的热量流失，可进一步缩短烧成时间，提高刚玉磨料的烧成质量。
（3）使用微波法烧结Al2O3，通常需要引入如SiC等的低温辅助加热材料。本发明直接采用SiC坩埚作为微波烧结刚玉磨料的盛具，在低温升温过程中直接起到辅助加热的作用，而SiC坩埚内壁的α-Al2O3涂层可防止高温烧结阶段SiC对磨料的黏附污染。
具体实施方式
为对本发明进行更好地说明，举实施例如下：
实施例1
以水为球磨介质，按总重量计，将重量百分比为Al2O3 95%、SiO2 2.5%、MgO 1%、TiO2 0.5%、MnO2 0.5%、CuO 0.5%进行球磨混合，球磨转速为400r/min，球磨时间为8h。将球磨混合物于110℃保温10h进行烘干，在烘干后的混合物中以1滴/g的量加入质量浓度为4%的PVA粘合剂进行造粒，然后在压片机上进行成型，成型压力为80MPa，保压时间为5min。将压制成型的坯体进行破碎、筛分和分级，取100～120目间的坯体颗粒放入高温炉于500℃保温30min进行排胶，将经过排胶的坯体颗粒置于内壁有α-Al2O3涂层的SiC坩埚，再放入莫来石保温罩，然后放入微波烧结炉中，以20℃/min进行升温，升温至1100℃再以15℃/min进行升温，升温至1300℃进行保温，保温时间为5min。将微波烧结后的颗粒进行进一步地筛分、分级制得刚玉磨料。所得刚玉磨料的单颗粒抗压强度为31.7N。
100～120目间的坯体颗粒，按等径球体立方最疏堆积，其颗粒间空隙最大直径为0.11mm，空隙率为47.64%；按等径球体立方最密堆积，其颗粒间空隙最大直径为0.03mm，空隙率为25.95%。
实施例2
以水为球磨介质，按总重量计，将重量百分比为Al2O396%、SiO22%、MgO1%、TiO20.4%、MnO20.4%、CuO0.2%进行球磨混合，球磨转速为400r/min，球磨时间为8h。将球磨混合物于110℃保温10h进行烘干，在烘干后的混合物中以1滴/g的量加入质量浓度为4%的PVA粘合剂进行造粒，然后在压片机上进行成型，成型压力为60MPa，保压时间为10min。将压制成型的坯体进行破碎、筛分和分级，取80～100目间的坯体颗粒放入高温炉于600℃保温30min进行排胶，将经过排胶的坯体颗粒置于内壁有α-Al2O3涂层的SiC坩埚，再放入莫来石保温罩，然后放入微波烧结炉中，以20℃/min进行升温，升温至1100℃再以15℃/min进行升温，升温至1400℃进行保温，保温时间为10min。将微波烧结后的颗粒进行进一步地筛分、分级制得刚玉磨料。所得刚玉磨料的单颗粒抗压强度为38.4N。80～100目间的坯体颗粒，按等径球体立方最疏堆积，其颗粒间空隙最大直径为0.13mm，空隙率为47.64%；按等径球体立方最密堆积，其颗粒间空隙最大直径为0.04mm，空隙率为25.95%。
实施例3
以水为球磨介质，按总重量计，将重量百分比为Al2O3 98%、SiO2 1%、MgO 0.5%、TiO2 0.2%、MnO2 0.2%、CuO 0.1%进行球磨混合，球磨转速为400r/min，球磨时间为8h。将球磨混合物于110℃保温10h进行烘干，在烘干后的混合物中以1滴/g的量加入质量浓度为4%的PVA粘合剂进行造粒，然后在压片机上进行成型，成型压力为120MPa，保压时间为3min。将压制成型的坯体进行破碎、筛分和分级，取40～60目间的坯体颗粒放入高温炉于600℃保温30min进行排胶，将经过排胶的坯体颗粒置于内壁有α-Al2O3涂层的SiC坩埚，再放入莫来石保温罩，然后放入微波烧结炉中，以15℃/min进行升温，升温至1100℃再以10℃/min进行升温，升温至1450℃进行保温，保温时间为30min。将微波烧结后的颗粒进行进一步地筛分、分级制得刚玉磨料。所得刚玉磨料的单颗粒抗压强度为49.3N。40～60目间的坯体颗粒，按等径球体立方最疏堆积，其颗粒间空隙最大直径为0.28mm，空隙率为47.64%；按等径球体立方最密堆积，其颗粒间空隙最大直径为0.08mm，空隙率为25.95%。
与电熔法相比，技术指标对比：电熔刚玉磨料的抗压强度低于20N，而实施例中刚玉磨料的抗压强度均在30N以上；电熔法生产白刚玉单位耗电为1650～1850kW·h/t，而使用微波烧结法生产刚玉磨料单位耗电低于150kW·h/t，可显著降低生产能耗。

Claims (4)

1.一种利用微波烧结制备刚玉磨料的方法，其特征在于：按总重量计，其原料组成及重量百分比含量为： Al2O3 95～98%， SiO2 0.5～2.5%， MgO 0.5～1%， TiO2 0.2～1%， MnO2 0.2～1%， CuO 0.1～1%；按上述原料配比，以湿法球磨法混合均匀并烘干,向混合料中加入聚乙烯醇粘合剂进行造粒，在压力机上成型为坯体，将成型的坯体进行破碎、40～120目筛分、分级并于500-600℃进行排胶，将排胶后的坯体颗粒置于SiC坩埚中，再放入莫来石保温罩，然后在微波烧结炉中进行阶梯升温微波烧结，最后经过进一步筛分、分级制得刚玉磨料；
所述阶梯升温微波烧结条件：以15～20℃/min进行升温，升温至1100℃再以10～15℃/min进行升温，升温至1300～1500℃进行保温，保温时间为5～30min。
2.根据权利要求1所述的利用微波烧结制备刚玉磨料的方法，其特征在于：在压力机上成型为坯体，成型压力为60～120MPa，保压时间为3～10min。
3.根据权利要求1所述的利用微波烧结制备刚玉磨料的方法，其特征在于：筛分目数为40-60目。
4.根据权利要求1-3其中之一所述的利用微波烧结制备刚玉磨料的方法，其特征在于：SiC坩埚内壁有α-Al2O3涂层。
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