CN109627014A - 一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法，所述Si3N4陶瓷材料是以Si3N4为主相、以YB2C2和MgO作为烧结助剂，经烧结后得到。

Description

一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料及其制备方法，具体涉及一种以Si3N4为主相、YB2C2和MgO为烧结助剂来制备的高强度、高韧性和高热导的Si3N4陶瓷材料的方法，属于Si3N4陶瓷材料的制备领域。
背景技术
随着电动汽车、高铁、风力发电等行业的快速发展，电子器件正朝着大电压、大电流、高电流密度和小型化方向发展。随之而来，如何高效散发大功率器件使用过程中产生的热量成为亟待解决的问题。通常，热量主要是通过陶瓷覆铜板传导到外壳而散发出去的，而无氧铜具有较高的热导率，因此，陶瓷基板材料的导热性能成为陶瓷覆铜板散热性能好坏的决定因素。另一方面，焊接无氧铜后在热循环过程中陶瓷材料的抗热震性能也会受到考验，因此力学性能和抗热震损伤性能也成为选择散热基板材料的重要考虑因素。相比于目前已在应用的氧化铝和氮化铝陶瓷基板，氮化硅陶瓷具有更高的抗弯强度和断裂韧性，抗热震性能也更为优异，因而是非常理想的散热基板材料。
一般来说，提高氮化硅陶瓷热导率的方法主要有以下四种：(1)采用低氧含量的粉体作为起始原料，比如采用氧含量更低的高纯硅粉作为起始原料；(2)采用外场定向的方法制备具有织构结构的氮化硅陶瓷；(3)采用非氧化物或者氧含量的低的化合物作为烧结助剂；(4)如果氧化物不可避免，则选择能够从氮化硅晶格中吸取氧的氧化物作为烧结助剂。虽然氮化硅陶瓷的理论热导率较高，但是受到原材料，制备工艺等多重因素的限制，氮化硅陶瓷的实际热导率还有待进一步提高。如何提高氮化硅陶瓷的热导率一直是近二十年来的研究热点，研究工作者发现了众多提高氮化硅陶瓷热导率的策略。
发明内容
为此，本发明提供了一种高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料，所述Si3N4陶瓷材料是以Si3N4为主相、以YB2C2和MgO作为烧结助剂，经烧结后得到。
本发明中，采用非氧化物的YB2C2与MgO组合作为烧结助剂：其中YB2C2添加到氮化硅陶瓷中可以“吸取”晶格氧反应生成Y2O3等作为液相烧结助剂促进氮化硅陶瓷的烧结致密化，有益于提高其导热性能。而且，YB2C2具有典型的片层结构，加入到氮化硅陶瓷中可以进一步阻止SiC晶粒裂纹扩展，起到提高氮化硅陶瓷强度和断裂韧性的作用。此外，MgO的加入同时也使得Si3N4陶瓷材料致密。
较佳地，所述Si3N4的含量为90～95wt％，YB2C2的含量为2.64～7.71wt％，MgO的含量为1.15～4.71wt％，各组分质量百分比之和为100wt％。其中，在MgO加入量一定的前提，YB2C2加入量过高会导致Si3N4陶瓷材料烧结不致密，所有性能均下降。若YB2C2加入量过低则无法有效“吸取”晶格氧来提高热导和依靠层状结构来增强Si3N4陶瓷力学性能。
又，较佳地，所述YB2C2和MgO的摩尔比为1:(1～3)。
较佳地，所述Si3N4陶瓷材料的热导率为65.3～82.1w/(m·K)，抗弯强度为902.3～1206.8MPa，断裂韧性为6.52～8.33MPa·m1/2，维氏硬度为14.1～15.9GPa。
另一方面，本发明还提供了一种如上述的Si3N4陶瓷材料的制备方法，包括：
将YB2C2粉体、Si3N4粉体和MgO粉体按照质量比混合，再经成型后，进行热压烧结；所述热压烧结的温度为1700～1800℃，保温时间为120～240分钟，烧结压力为10～60MPa。
较佳地，所述成型方式为干压预成型，所述干压预成型的压力为5～30MPa，
将预成型的素坯放入石墨热压模具中，并放入碳管炉中进行烧结。
较佳地，所述YB2C2粉体的过筛目数为100～400目，所述Si3N4粉体的粒径为0.2～0.8μm，所述MgO粉体的粒径为0.3～1.0μm。
较佳地，所述YB2C2粉体的制备方法包括：
以Y2O3粉体、B4C粉体和石墨(C)粉体为初始原料，按照摩尔质量比例(1.0～1.5)：(0.6～1.0)：(6.0～6.5)进行称量和混合，制备出复合粉体；
将复合粉体放入碳管炉中进行原位反应，得到YB2C2粉体。
又，较佳地，所述原位反应的反应温度为1900℃～2000℃，反应时间为2～12小时；优选地，所述反应温度的升温速率为在1800℃之前为10℃～20℃分钟，1800℃～反应温度之间的升温速率为2℃～5℃/分钟。
又，较佳地，所述Y2O3粉体的粒径为1～5μm，B4C粉体的粒径为0.5～1.5μm，石墨(C)粉体的粒径为0.3～1.0μm。
本发明与现有技术相比，有益效果为：
通过采用自制的YB2C2粉体结合MgO作为烧结助剂，首先可以减少氧化物烧结助剂的使用量，其次，YB2C2能够与氮化硅中的氧反应，从而“吸取”晶格氧，从而提高氮化硅陶瓷的热导率；最后，未反应的YB2C2能够以片层结构存在于氮化硅陶瓷中，起到阻止裂纹扩展的作用，提高氮化硅陶瓷的强度和断裂韧性。
附图说明
图1为实施例1中所得YB2C2粉体的微结构形貌图；
图2为实施例2中所得YB2C2粉体的物相分析图；
图3为实施例3中所得到的Si3N4陶瓷材料的物相分析图；
图4为实施例9中所得到的Si3N4陶瓷材料的断面形貌图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本发明中，以Si3N4粉体为原料，以YB2C2和MgO为烧结助剂，通过烧结(例如，热压烧结等)制备具有高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料。在可选的实施方式中，高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料，其由以下质量比的原料成分组成，Si3N4粉体占粉体总质量的85～95wt％，YB2C2粉体占粉体总质量的2.64～7.71wt％，MgO占粉体总质量的1.15～4.71wt％。优选，其中YB2C2粉体与MgO粉体的摩尔比可为1:(1～3)。
在本发明一实施方式中，本发明以自制的YB2C2粉体和MgO粉体为烧结助剂，在10～60MPa压力下，1700～1800℃范围内热压烧结120～240分钟，可得到高热导、高强度、高韧性的Si3N4陶瓷材料，其综合性能优良。以下示例性地说明Si3N4陶瓷材料的制备方法。
YB2C2粉体的制备。以Y2O3粉体、B4C粉体和石墨(C)粉体为初始粉体，机械球磨、烘干、过筛后得到混合粉体。将混合粉体在碳管炉中进行原位反应，得到YB2C2粉体。其中，Y2O3粉体、B4C粉体和石墨粉体的摩尔比例可为(1.0～1.5)：(0.6～1.0)：(6.0～6.5)。原位反应的反应温度可为1900℃～2000℃，反应时间可为2～12h。原位反应的升温速率在1800℃之前为10℃～20℃/min，1800℃～反应温度的升温速率可为2℃～5℃/min。作为一个混合粉体(复合粉体)的制备示例，Y2O3粉体、B4C粉体和石墨粉体配制成的浆料(以酒精为溶剂)，其固含量为25～50wt％，再以Si3N4球为研磨介质，经球磨，烘干，研磨，过筛，制备出复合粉体。其中，球料比为1:1～4:1，球磨转数为400～600rpm，球磨时间为4～8h。烘干温度为60℃～120℃，烘干时间为8～12h。过筛目数可为200～400目。Y2O3的粒径为1～5μm，B4C粉的粒径为0.5μm～1.5μm，石墨粉的粒径为0.3μm～1.0μm。
将反应得到的YB2C2粉体研磨、过筛后与Si3N4粉体和MgO粉体按照(2.64～7.71):(90～95):(1.15～4.71)的质量比称取。反应得到的YB2C2粉体的过筛目数可为100～400目。
将称好的Si3N4、YB2C2和MgO混合粉体配成50～75wt％的浆料(添加酒精等溶剂)进行球磨混合。其中，Si3N4粉体的粒径可为0.2～0.8μm，MgO粉体的粒径可为0.3～1.0μm。其中球磨混合包括，以Si3N4球为研磨介质，球料比为1:1～3:1，球磨转数为100～300rpm，球磨时间为2～6h。
将球磨后的混合粉体烘干、过筛后成型，得到素坯。其中，成型方式可为干压预成型。干压预成型的压力可为5～30MPa。烘干的温度可为80℃～100℃，烘干的时间可为12～24h。过筛目数可为100～400目。
将预成型的素坯放入石墨热压模具中，并放入碳管炉中进行热压烧结。例如，热压烧结的烧结气氛可为氮气气氛。其中，热压烧结的温度为1700～1800℃，烧结时间为120-240分钟，烧结压力可为10～60MPa。例如，在氮气气氛中，升温至1700℃～1800℃，保温2～4小时后随炉冷却，即得。
本发明中制备的Si3N4陶瓷材料具有高热导、高强度、高韧性等突出优点，可用于制作散热基板。
在本发明中，采用激光导热分析仪(LFA467)测得所得Si3N4陶瓷材料的热导率可为65.3～82.1w/(m·K)。采用万能材料试验机(Instron 5566)测得所得Si3N4陶瓷材料的抗弯强度可为902.3～1206.8MPa。采用维氏硬度计(Model 2100B)测得所得Si3N4陶瓷材料的断裂韧性可为6.52～8.33MPa·m1/2。采用维氏硬度计(Model 2100B)测得所得Si3N4陶瓷材料的维氏硬度可为14.1～15.9GPa。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
一种Si3N4陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1:称取68.28g Y2O3，9.97g B4C和21.75g石墨粉(C)一共100g，以300g酒精为溶剂，将上述原料配成固含量为25wt％的浆料，以400g Si3N4球为研磨介质，以400rpm球磨8h，在60℃烘12h，研磨，过200目筛，制备出复合粉体，将复合粉体放入碳管炉中进行反应，升温速率在1800℃之前为10℃/min，1800℃～1900℃的升温速率为2℃/min，反应温度为1900℃，反应时间为12h；
S2:取步骤S1中所得YB2C2粉体3.85g，与95g Si3N4粉体和1.15g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，300g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨2h，然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；
S3:将步骤S2所得粉体在5MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1700℃，60MPa压力下烧结240分钟，即得所述热导率为72.8W/(m·K)，抗弯强度为1023.3±23.2MPa，断裂韧性为7.43±0.19MPa·m1/2，维氏硬度为15.2±0.22GPa的Si3N4陶瓷材料。
对本实施方式得到的YB2C2粉体进行观察，结果如图1所示，YB2C2粉体呈现片层状结构。
实施例2
一种Si3N4陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1:称取67.06g Y2O3，9.79g B4C和23.15g C一共100g，以166.7g酒精为溶剂，将上述原料配成固含量为37.5wt％的浆料，以300g Si3N4球为研磨介质，以500rpm球磨6h，在90℃烘10h，研磨，过200目筛，制备出复合粉体，将复合粉体放入碳管炉中进行反应，升温速率在1800℃之前为15℃/min，1800℃～1950℃的升温速率为3℃/min，反应温度为1950℃，反应时间为6h；
S2:取步骤S1中所得YB2C2粉体3.14g，与95g Si3N4粉体和1.86g MgO粉体混合，添加60g酒精作为溶剂，200g Si3N4球为球磨介质，在100rpm下球磨6h，然后放入90℃恒温箱中烘18h，研磨，过200目筛；
S3:将步骤S2所得粉体在10MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，30MPa压力下烧结180分钟，即得所述热导率为74.6W/(m·K)，抗弯强度为1058.9±34.2MPa，断裂韧性为7.41±0.32MPa·m1/2，维氏硬度为15.3±0.14GPa的Si3N4陶瓷材料。
对本实施方式得到的YB2C2粉体进行物相观察，结果如图2所示，粉体主要以YB2C2为主，相转变较为完全，只存在少量的C。
实施例3
一种Si3N4陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1:称取64.02g Y2O3，15.58g B4C和20.40g C一共100g，以100g酒精为溶剂，将上述原料配成固含量为50wt％的浆料，以100g Si3N4球为研磨介质，以600rpm球磨4h，在120℃烘8h，研磨，过400目筛，制备出复合粉体，将复合粉体放入碳管炉中进行反应，升温速率在1800℃之前为20℃/min，1800℃～2000℃的升温速率为5℃/min，反应温度为2000℃，反应时间为2h；
S2:取步骤S1中所得YB2C2粉体2.64g，与95g Si3N4粉体和2.35g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨2h，然后放入100℃恒温箱中烘12h，研磨，过400目筛；
S3:将步骤S2所得粉体在30MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1800℃，10MPa压力下烧结120分钟，即得所述热导率为79.3W/(m·K)，抗弯强度为1152.6±27.6MPa，断裂韧性为7.21±0.33MPa·m1/2，维氏硬度为15.5±0.33GPa的Si3N4陶瓷材料。
对本实施方式得到的Si3N4陶瓷进行物相分析，结果如图3所示，样品中只有β-Si3N4的衍射峰，说明在热压烧结过程中相转变较为完全，也没有含量的第二相存在，这有利于热导率的提高。
实施例4
一种Si3N4陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1:称取62.95g Y2O3，15.32g B4C和21.73g C一共100g，以300g酒精为溶剂，将上述原料配成固含量为25wt％的浆料，以400g Si3N4球为研磨介质，以600rpm球磨4h，在60℃烘12h，研磨，过200目筛，制备出复合粉体，将复合粉体放入碳管炉中进行反应，升温速率在1800℃之前为10℃/min，1800℃～1900℃的升温速率为2℃/min，反应温度为1900℃，反应时间为12h；
S2:取步骤S1中所得YB2C2粉体7.71g，与90g Si3N4粉体和2.29g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，300g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨2h，然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；
S3:将步骤S2所得粉体在5MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1700℃，30MPa压力下烧结240分钟，即得所述热导率为65.3W/(m·K)，抗弯强度为920.9±18.6MPa，断裂韧性为7.63±0.17MPa·m1/2，维氏硬度为14.32±0.22GPa的Si3N4陶瓷材料。
实施例5
一种Si3N4陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1:称取76.35g Y2O3，7.43g B4C和16.22g C一共100g，以166.7g酒精为溶剂，将上述原料配成固含量为37.5wt％的浆料，以300g Si3N4球为研磨介质，以500rpm球磨6h，在90℃烘10h，研磨，过400目筛，制备出复合粉体，将复合粉体放入碳管炉中进行反应，升温速率在1800℃之前为15℃/min，1800℃～1950℃的升温速率为3℃/min，反应温度为1950℃，反应时间为8h；
S2:取步骤S1中所得YB2C2粉体6.28g，与90g Si3N4粉体和3.72g MgO粉体混合，添加60g酒精作为溶剂，200g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨2h，然后放入90℃恒温箱中烘18h，研磨，过200目筛；
S3:将步骤S2所得粉体在10MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，30MPa压力下烧结180分钟，即得所述热导率为67.9W/(m·K)，抗弯强度为953.6±13.9MPa，断裂韧性为8.18±0.15MPa·m1/2，维氏硬度为14.8±0.12GPa的Si3N4陶瓷材料。
实施例6
一种Si3N4陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1:称取75.33g Y2O3，7.33g B4C和17.33g C一共100g，以100g酒精为溶剂，将上述原料配成固含量为50wt％的浆料，以100g Si3N4球为研磨介质，以300rpm球磨6h，在60℃烘8h，研磨，过100目筛，制备出复合粉体，将复合粉体放入碳管炉中进行反应，升温速率在1800℃之前为10℃/min，1800℃～1900℃的升温速率为2℃/min，反应温度为1900℃，反应时间为2h；
S2:取步骤S1中所得YB2C2粉体5.29g，与90g Si3N4粉体和4.71g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在200rpm下球磨4h，然后放入60℃恒温箱中烘12h，研磨，过100目筛；
S3:将步骤S2所得粉体在30MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1800℃，10MPa压力下烧结120分钟，即得所述热导率为68.6W/(m·K)，抗弯强度为986.3±28.3MPa，断裂韧性为7.82±0.33MPa·m1/2，维氏硬度为15.0±0.25GPa的Si3N4陶瓷材料。
实施例7
一种Si3N4陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1:称取72.75g Y2O3，11.80g B4C和15.45g C一共100g，以100g酒精为溶剂，将上述原料配成固含量为50wt％的浆料，以100g Si3N4球为研磨介质，以300rpm球磨4h，在60℃烘8h，研磨，过100目筛，制备出复合粉体，将复合粉体放入碳管炉中进行反应，升温速率在1800℃之前为10℃/min，1800℃～1900℃的升温速率为2℃/min，反应温度为1900℃，反应时间为2h；
S2:取步骤S1中所得YB2C2粉体7.71g，与90g Si3N4粉体和2.29g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，200g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨2h，然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；
S3:将步骤S2所得粉体在5MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1700℃，60MPa压力下烧结240分钟，即得所述热导率为66.9W/(m·K)，抗弯强度为946.8±20.1MPa，断裂韧性为7.72±0.26MPa·m1/2，维氏硬度为14.6±0.29GPa的Si3N4陶瓷材料。
实施例8
一种Si3N4陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1:称取71.82g Y2O3，11.65g B4C和16.53g C一共100g，以100g酒精为溶剂，将上述原料配成固含量为50wt％的浆料，以100g Si3N4球为研磨介质，以300rpm球磨4h，在60℃烘8h，研磨，过100目筛，制备出复合粉体，将复合粉体放入碳管炉中进行反应，升温速率在1800℃之前为10℃/min，1800℃～1900℃的升温速率为2℃/min，反应温度为1900℃，反应时间为2h；
S2:取步骤S1中所得YB2C2粉体3.14g，与95g Si3N4粉体和1.86g MgO粉体混合，添加60g酒精作为溶剂，200g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨2h，然后放入90℃恒温箱中烘18h，研磨，过200目筛；
S3:将步骤S2所得粉体在30MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，60MPa压力下烧结120分钟，即得所述热导率为77.5W/(m·K)，抗弯强度为1095.3±28.6MPa，断裂韧性为7.15±0.12MPa·m1/2，维氏硬度为15.4±0.15GPa的Si3N4陶瓷材料。
实施例9
一种Si3N4陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1:称取67.74g Y2O3，11.99g B4C和20.27g C一共100g，以166.7g酒精为溶剂，将上述原料配成固含量为37.5wt％的浆料，以100g Si3N4球为研磨介质，以600rpm球磨6h，在80℃烘10h，研磨，过400目筛，制备出复合粉体，将复合粉体放入碳管炉中进行反应，升温速率在1800℃之前为10℃/min，1800℃～1950℃的升温速率为2℃/min，反应温度为1950℃，反应时间为6h；
S2:取步骤S1中所得YB2C2粉体3.14g，与95g Si3N4粉体和1.86g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨4h，然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；
S3:将步骤S2所得粉体在20MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1800℃，30MPa压力下烧结120分钟，即得所述热导率为82.1W/(m·K)，抗弯强度为1185.5±21.3MPa，断裂韧性为7.25±0.32MPa·m1/2，维氏硬度为15.59±0.31GPa的Si3N4陶瓷材料。
对本实施方式得到的Si3N4陶瓷进行断面观察，结果如图4所示，样品结构致密不存在明显气孔，同时可以发现片层状的YB2C2存在于Si3N4晶粒之间，可以有效阻止裂纹扩展，提高样品的抗弯强度和断裂韧性。
对比例1
S1:称取Y2O3粉体3.14g，与95g Si3N4粉体和1.86g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨4h，然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；
S2:将步骤S1所得粉体在20MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1800℃，30MPa压力下烧结120分钟，即得所述热导率为61.8W/(m·K)，抗弯强度为853.1±18.9MPa，断裂韧性为5.88±0.21MPa·m1/2，维氏硬度为16.7±0.32GPa的Si3N4陶瓷材料。
对比例2
S1:称取实施例9制备的YB2C2粉15g，与84g Si3N4粉体和1.0g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨4h，然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；
S2:将步骤S1所得粉体在20MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，充入N2作为保护气，在1800℃，30MPa压力下烧结120分钟，即得所述热导率为32.5W/(m·K)，抗弯强度为301.8±33.2MPa，断裂韧性2.61±0.14MPa·m1/2，维氏硬度为11.8±0.21GPa的Si3N4陶瓷材料。
对比例3
S1:称取实施例9制备的YB2C2粉体0g，与98.14g Si3N4粉体和1.86g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨4h，然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；
S2:将步骤S1所得粉体在20MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，在1800℃，30MPa压力下烧结120分钟，即得所述热导率为62.3W/(m·K)，抗弯强度为1021.1±23.6MPa，断裂韧性为6.53±0.18MPa·m1/2，维氏硬度为16.1±0.21GPa的Si3N4陶瓷材料。
对比例4
S1:称取实施例9制备的YB2C2粉体3.14g，与96.86g Si3N4粉体和0g MgO粉体混合，添加100g酒精作为溶剂，100g Si3N4球为球磨介质，在300rpm下球磨4h，然后放入80℃恒温箱中烘24h，研磨，过100目筛；
S2:将步骤S1所得粉体在20MPa压力下干压预成型后装入石墨热压模具中，将样品放置到碳管炉中，在1800℃，30MPa压力下烧结120分钟，即得所述热导率为20.1W/(m·K)，抗弯强度为205.6±18.6MPa，断裂韧性为1.68±0.12MPa·m1/2，维氏硬度为3.3±0.2GPa的Si3N4陶瓷材料。
表1为本发明制备的Si3N4陶瓷材料的组分及性能参数：
从上述示例可以看出，本发明通过在采用自制的YB2C2粉体与MgO粉体组合作为烧结助剂，采用热压烧结的方式，可以获得高强度、高导热性的Si3N4陶瓷材料，并实现其可调节性。
最后有必要说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述Si3N4陶瓷材料是以Si3N4为主相、以YB2C2和MgO作为烧结助剂，经烧结后得到。
2.根据权利要求1所述的Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述Si3N4的含量为90～95wt%，YB2C2的含量为2.64～7.71 wt%，MgO的含量为1.15～4.71 wt%，各组分质量百分比之和为100wt%。
3.根据权利要求2所述的Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述YB2C2和MgO的摩尔比为1:（1～3）。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的Si3N4陶瓷材料，其特征在于，所述Si3N4陶瓷材料的热导率为65.3～82.1 W/(m·K) ，抗弯强度为902.3～1206.8 MPa，断裂韧性为6.52～8.33MPa·m1/2，维氏硬度为14.1～15.9 GPa。
5.一种如权利要求1-4中任一项所述的Si3N4陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括：
将YB2C2粉体、Si3N4粉体和MgO粉体按照的质量比混合，再经成型后，进行热压烧结；所述热压烧结的温度为1700～1800℃，保温时间为120～240分钟，烧结压力为10～60MPa。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述成型方式为干压预成型，所述干压预成型的压力为5～30MPa。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述YB2C2粉体的过筛目数为100～400目，所述Si3N4粉体的粒径为0.2～0.8μm，所述MgO粉体的粒径为0.3～1.0μm。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述YB2C2粉体的制备方法包括：
以Y2O3粉体、B4C粉体和石墨（C）粉体为初始原料，按照摩尔质量比例（1.0~1.5）：（0.6～1.0）：（6.0～6.5）进行称量和混合，制备出复合粉体；
将复合粉体放入碳管炉中进行原位反应，得到YB2C2粉体。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述原位反应的反应温度为1900℃～2000℃，反应时间为2～12小时；优选地，所述反应温度的升温速率为在1800℃之前为10℃～20℃/分钟，1800℃～反应温度之间的升温速率为2℃～5℃/分钟。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述Y2O3粉体的粒径为1～5μm，B4C粉体的粒径为0.5～1.5μm，石墨（C）粉体的粒径为0.3～1.0μm。
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