CN104628392A - 一种致密氮化铝-氮化硼复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种致密氮化铝-氮化硼复合材料的制备方法。以氮化铝粉和六方氮化硼粉为原料，不添加烧结助剂，原料按比例配料后置于尼龙罐中，以无水乙醇为介质，采用氧化锆研磨球，用行星式球磨机球磨混合均匀，经干燥过筛后装入表面涂有BN保护涂层的石墨模具中冷压成型，然后在通有氮气的真空热压炉中热压烧结，烧结温度为1830～1900℃，烧结保温时间为1.5-2.5h。本发明工艺简单，可以在无烧结助剂的情况下制备出致密的氮化铝-氮化硼复合材料，该材料力学性能、导热性能及介电性能优异。
Description
技术领域：
本发明涉及功能陶瓷材料领域，具体为一种致密氮化铝/氮化硼复合材料的制备方法。
背景技术：
氮化铝陶瓷具有高热导率、高强度、可靠的电绝缘性、低介电常数、低介电损耗、与Si相匹配的热膨胀系数、无毒及良好的化学稳定性等特点，被视为很有发展前景的半导体基板材料和大功率电子器件的封装材料。单相AlN陶瓷硬度高、脆性大，难以机械加工，无法满足电子器件向多功能化和小型化发展的需求。六方氮化硼(h-BN)陶瓷具有类石墨的层状结构，热导率较高、介电常数小、介电损耗低、质地柔软易于机械加工，因而，将两者复合可制备力学、介电和导热等性能优异且易于加工的复相陶瓷。
AlN和h-BN陶瓷都属于共价化合物，固相扩散系数低，难于烧结。此外，h-BN特殊的层状结构使其在烧结过程中晶粒长大形成卡片房式结构，起到支撑作用，从而阻碍陶瓷的致密化。为了获得致密的AlN-BN复相陶瓷，通常采用热压烧结技术同时添加一定量的烧结助剂来促进烧结。烧结助剂与原料中的氧化物发生反应，形成低导热的晶界相，一旦以连续网络状的形式分布于基体中，将会大大损害材料的导热性能和介电性能。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种致密氮化铝-氮化硼复合材料的制备方法。以高活性微米级氮化铝粉和纳米级六方氮化硼粉为原料，不添加烧结助剂，采用热压烧结方法，制得的材料致密，具有良好的力学性能、导热性能和介电性能。
本发明的技术方案为：一种致密氮化铝-氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：以氮化铝粉和六方氮化硼粉为原料，不添加烧结助剂，原料按比例配料后置于尼龙罐中，以无水乙醇为介质，采用氧化锆研磨球，用行星式球磨机球磨混合均匀，经干燥过筛后装入表面涂有BN保护涂层的石墨模具中冷压成型，然后在通有氮气的真空热压炉中热压烧结，烧结温度为1830～1900℃，烧结保温时间为1.5-2.5h。
上述的原料优选为商业氮化铝粉和六方氮化硼粉；优选氮化铝粉粒度范围为1.07～1.17μm，六方氮化硼粉粒度范围为100～500nm。
上述原料为氮化铝粉和六方氮化硼粉的混合，其中六方氮化硼占原料的体积百分数范围为10～20vol％。
优选上述的球磨速度为180～200r/min，球磨时间为4～6h。优选上述的冷压成型压力为1～3MPa。优选上述的热压烧结升温速率为15～25℃/min；热压烧结压强为25～30MPa。
有益效果：
(1)以高活性微米级氮化铝粉和纳米级六方氮化硼粉为原料，无需添加烧结助剂，采用热压烧结技术，即可制得高纯度、高致密度的氮化铝/氮化硼复合材料。材料中物相纯净，除AlN和h-BN两相外，只含微量Al2O3相，当h-BN添加量低于20vol％时，复合材料相对密度达到98％以上。
(2)采用本发明方法制备的氮化铝/氮化硼复合材料结构致密均匀、晶粒细小、晶界干净、BN晶粒未形成明显的卡片房式结构，材料力学性能、导热性能和介电性能优异。
附图说明：
图1是实施例1所制备的氮化铝/氮化硼(体积比为8:2)复合材料的XRD图谱。
图2是实施例2所制备的氮化铝/氮化硼(体积比为9:1)复合材料的断口SEM照片。
具体实施方式：
实施例1
原料粉末按体积比AlN:h-BN＝8:2配料，其中AlN粉和h-BN粉的粒径分别为1.07um和100nm，称取后于尼龙罐中以无水乙醇为介质，采用氧化锆研磨球，用行星式球磨机按180r/min的球磨速度进行球磨，球磨时间为4h，干燥过40目筛后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，压力1MPa，然后在通有氮气的热压炉中热压烧结，升温速率为25℃/min，加热到1830℃保温1.5h，压力25MPa。对制得的材料进行XRD分析(如图1所示)，结果表明该材料除含AlN和h-BN两相外，只含微量Al2O3相。采用阿基米德法测得材料的显气孔率和相对密度分别为0.09％和98.63％，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度达到409.85MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性达到4.21MPa·m1/2，用显微硬度计测得材料的维氏硬度为7.68GPa，用激光导热仪测得材料的热导率达到46.56W/m·K，用阻抗分析仪在1MHz下测得材料的介电常数为7.41，介电损耗正切角为6.70×10-4。
实施例2
原料粉末按体积比AlN:h-BN＝9:1配料，其中AlN粉和h-BN粉的粒径分别为1.13um和371nm，称取后于尼龙罐中以无水乙醇为介质，采用氧化锆研磨球，用行星式球磨机按190r/min的球磨速度进行球磨，球磨时间为6h，干燥过60目筛后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，压力3MPa，然后在通有氮气的热压炉中热压烧结，升温速率为15℃/min，加热到1850℃保温2h，压力30MPa。由材料的断口SEM照片可见(如图2所示)，材料结构致密、均匀，氮化铝和氮化硼晶粒小、晶界干净。采用阿基米德法测得材料的显气孔率和相对密度分别为0.06％和99.94％，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度达到467.31MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性达到4.54MPa·m1/2，用显微硬度计测得材料的维氏硬度为9.13GPa，用激光导热仪测得材料的热导率达到61.96W/m·K，用阻抗分析仪在1MHz下测得材料的介电常数为8.03，介电损耗正切角为2.58×10-4。
实施例3
原料粉末按体积比AlN:h-BN＝8:2配料，其中AlN粉和h-BN粉的粒径分别为1.17um和500nm，称取后于尼龙罐中以无水乙醇为介质，采用氧化锆研磨球，用行星式球磨机按200r/min的球磨速度进行球磨，球磨时间为5h，干燥过40目筛后置于表面涂有BN的石墨模具中冷压成型，压力2MPa，然后在通有氮气的热压炉中热压烧结，升温速率为升温速率为20℃/min，加热到1900℃保温2.5h，压力30MPa。采用阿基米德法测得材料的显气孔率和相对密度分别为0.04％和99.28％，在万能试验机上测得材料的三点抗弯强度为481.93MPa，采用单边缺口梁法测得材料的断裂韧性为4.41MPa·m1/2，用显微硬度计测得材料的显微硬度为8.56GPa，用激光导热仪测得材料的热导率达到47.2W/m·K，用阻抗分析仪在1MHz下测得材料的介电常数为8.14，介电损耗正切角为4.62×10-4。
Claims (7)
1.一种致密氮化铝-氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：以氮化铝粉和六方氮化硼粉为原料，不添加烧结助剂，原料按比例配料后置于尼龙罐中，以无水乙醇为介质，采用氧化锆研磨球，用行星式球磨机球磨混合均匀，经干燥过筛后装入表面涂有BN保护涂层的石墨模具中冷压成型，然后在通有氮气的真空热压炉中热压烧结，烧结温度为1830～1900℃，烧结保温时间为1.5-2.5h。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的氮化铝粉粒度范围为1.07～1.17μm，六方氮化硼粉粒度范围为100～500nm。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的六方氮化硼占原料的体积百分数为10～20％。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的球磨速度为180～200r/min，球磨时间为4～6h。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的冷压成型压力为1～3MPa。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于热压烧结升温速率为15～25℃/min。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于热压烧结压强为25～30MPa。
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