CN106542828A - 一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷,包括氮化铝、氧化钇和氟化镧,氮化铝的质量百分比为95%~97%,氧化钇的质量百分比为2%,氟化镧的质量百分比为1%~3%。还公开了制备氮化铝陶瓷的方法,包括将氮化铝粉体、氧化钇和氟化镧混合,经湿法球磨、干燥、造粒、压制并烧结,制得氮化铝陶瓷。本发明所提供的氮化铝陶瓷烧结温度低至1700℃~1800℃,其热导率可达到160~200W/(m·K),介电常数为9~10,介电损耗为0.8×10‑3~1.3×10‑3,可以满足半导体器件和集成电路等产业的应用要求。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域,更具体的,涉及一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着微电子技术的飞速发展,要求器件朝着大容量、高密度、高速度、大功率输出的方向发展,越来越复杂的器件对基片和封装材料的散热提出了越来越高的要求。传统的树脂基板和氧化铝陶瓷基板,最高热导率均仅为30W/(m·K)左右,远不能满足当今器件的散热要求。氧化铍陶瓷材料虽然热导率可达到350W/(m·K),但其价格昂贵且在制备过程中具有毒性。氮化铝陶瓷具有导热性能优良、与硅相接近的热膨胀系数、较好的绝缘性能、适中的介电常数和介电损耗、室温和高温力学性能良好且无毒等优良特点,其作为集成电路和大功率器件的基板材料和电子封装材料具有广阔的应用前景。然而,AlN属于强共价键化合物,熔点高,原子自扩散系数小,导致其烧结困难,很难实现烧结致密化;另外由于AlN对氧有强烈的亲和作用,AlN粉末表面一般吸附氧形成Al2O3,在烧结制备陶瓷时,部分氧会固溶进入AlN的晶格中,形成的铝空位对声子具有强烈的散射作用,声子的平均自由程大大降低,导致热导率下降。因此,制备出高热导率的AlN陶瓷的关键是降低陶瓷烧结温度以提高烧结体的致密度以及烧结时避免氧原子进入AlN的晶格中。
目前国内外对于氮化铝陶瓷进行了大量的研究,中国专利CN201310315911.9中,韩介梅等采用Y2O3、CaSiO3和CaMgSi2O6作为助烧结剂,AlN陶瓷可在1550℃-1600℃的真空或氮气气氛烧结成型,但是其样品热导率很低只有60-80W/(m·K);中国专利CN03100287.0中,周和平等选取碱土氧化物和碱土氟化物作为混合烧结助剂,采用流延成型工艺制备AlN胚体,烧结样品热导率可达到140-200W/(m·K),但是其热导率高(200W/(m·K)以上)的样品烧结温度较高(>1750℃),且其并未研究混合烧结助剂为Y2O3+LaF3的配方。因此,开发新的烧结助剂使AlN陶瓷在低温烧结时达到高热导率性能,具体重要的应用前景。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷,本发明提供一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷及其制备方法,旨在现有技术中由于现有的助烧结剂不能使氮化铝陶瓷兼顾低的烧结温度和高的热导率的技术问题。
为实现上述目的,按照本发明的一个方面,提供了一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷,包括氮化铝(AlN)、氧化钇(Y2O3)和氟化镧(LaF3),氮化铝的质量百分比为95%~97%,氧化钇的质量百分比为2%,氟化镧的质量百分比为1%~3%。
按照本发明的另一方面,还提供了一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷的制备方法,包括下列步骤:
(1)将质量百分95%~97%的氮化铝粉体、质量百分比为2%的氧化钇和质量百分比为1%~3%的氟化镧混合,采用湿法球磨法获得粉末状混合物并烘干,氮化铝粉体、氧化钇和氟化镧的纯度均为99.99%以上;
(2)将烘干后的粉末状混合物造粒、压制成型并烧结,制得氮化铝陶瓷。
优选地,步骤(2)中压制成型后的混合物经过静压处理后烧结,经等静压处理,可以提高混合物陶瓷块体的致密度。
优选地,步骤(1)中氮化铝粉体的平均粒径为1.2μm~1.4μm,适中的粒径利于粉体的混合、掺杂以及陶瓷的烧结。
优选地,步骤(1)中质量百分比为33.3%~50%的粉末状混合物和质量百分比为50%~66.7%的乙醇混合后加入球磨介质进行湿法球磨5h~10h,以便混合物充分混合,均匀分布。
优选地,步骤(2)所述烧结温度为1700℃~1800℃,较低的烧结温度有利于配方的产业化。
优选地,步骤(2)所述烧结温度的升温速率为10℃/min~15℃/min,以控制陶瓷晶粒的生长。
优选地,步骤(2)在氮气氛围中烧结,避免AlN烧结过程中被氧化和减少气孔的产生。
通过添加助烧结剂氧化钇,减少氮化铝晶体中氧原子的进入,消除晶格氧缺陷,同时,通过在氮化铝粉体中加入熔点低的氟化镧,可以降低烧结温度,促进主晶相的烧结致密化,同时氟化镧也与氧化铝形成La-Al-O化合物,减少氧原子进入氮化铝的晶格,使得烧制的氮化铝陶瓷同时具备烧结温度低和热导率高优点。
总体而言,按照本发明的以上技术方案与现有技术相比,主要具备以下的技术优点:
1、由于加入熔点低氟化镧作为助烧结剂,在烧结过程中氟化镧呈液态,有效的降低的烧结温度,使得本发明提出的氮化铝陶瓷具有较低的烧结温度,提高烧结体的致密度。
2、由于加入氟化镧和氧化钇作为助烧结剂,在烧结过程中能够阻止氧原子进入氮化铝晶格中形成缺陷,使得本发明提出的氮化铝陶瓷具有优异的热学性能和介电性能,其热导率可达到160~200W/(m·K),介电常数为9~10,介电损耗为0.8×10-3~1.3×10-3。
3、本发明提出的氮化铝陶瓷由于具有低温烧结和高的热导率,适用于基板材料和电子封装材料,且氮化铝陶瓷中不含重金属元素,符合电子行业的环保要求,制备工艺简单、过程无污染。
附图说明
图1是本发明提供的低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供的低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷,包括质量百分比为95%~97%的氮化铝,质量百分比为2%的氧化钇,质量百分比为1%~3%的氟化镧,Y2O3的驱氧能力强,在烧结过程中,与AlN颗粒表面的Al2O3结合生成一种或多种钇铝酸盐,可以将固溶在AlN晶格内的氧迁移至晶界,从而减少氧原子进入AlN的晶格中形成缺陷;而LaF3本身熔点低,烧结过程中会形成液相,可以促进主晶相的烧结致密化,降低烧结温度,同时LaF3也与Al2O3形成La-Al-O化合物,减少氧原子进入AlN的晶格。因此,添加Y2O3和LaF3作为助烧结剂在降低AlN陶瓷烧结温度的同时,可以减少氧原子进入AlN的晶格中形成缺陷从而提高AlN陶瓷热导率,并且保持其优异的介电性能,可以满足基板材料和电子封装材料的应用需求。
本发明提供的制备低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷的方法,包括将质量百分95%~97%氮化铝粉体、质量百分比为2%的氧化钇和质量百分比为1%~3%的氟化镧混合,采用湿法球磨法获得粉末状混合物并烘干;且上述氮化铝粉体、氧化钇和氟化镧的纯度均为99.99%以上,将烘干后的粉末状混合物造粒、压制成型并烧结,制得氮化铝陶瓷。对于纯AlN材料虽然具有很高的理论热导率,但是其烧结温度需在1900℃以上,且因为氧原子进入晶格形成缺陷等原因导致实际热导率较低,本发明提供的制备低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷方法,由于加入氧化钇和氟化镧,阻碍了氧原子进入晶格形成缺陷,提高了氮化铝陶瓷的热导率,并具有优异的介电性能,同时降低了烧结温度。
实施例1~实施例3
实施例1:AlN粉体质量百分比为97%、Y2O3质量百分比为2%和LaF3质量百分比为1%。
实施例2:AlN粉体质量百分比为96%、Y2O3质量百分比为2%和LaF3质量百分比为2%。
实施例3:AlN粉体质量百分比为95%、Y2O3质量百分比为2%和LaF3质量百分比为3%。
将上述实施例1至实施例3的组成成分及成分配比按照下述制备方法制备,制备方法包括如下步骤:
(1)根据实施例1至实施例3组成成分和成分配比,将各组成成分按比例置于球磨罐中混合为混合物,其中,各组成成分纯度均为99.99%以上,AlN粉体的平均粒径在1.2μm~1.4μm之间,该平均粒径下的氮化铝粉体有利于混合、掺杂以及氮化铝陶瓷的烧结;将质量百分比为33.3%的混合物和质量百分比为66.7%的乙醇混合,并加入球磨介质后,进行湿法球磨5小时获得粉末状混合物,使得粉末状的混合物充分混合,分布均匀;然后将粉末状混合物进行烘干处理;
(2)将烘干后的粉末状混合物添加粘结剂造粒,再压制成型,然后经过冷静压处理,提高混合物陶瓷块体的致密度,最后置入氮气气氛中烧结,在氮气氛围中烧结能够避免氮化铝烧结过程中被氧化以及减少气孔的产生,升温速率为10℃/min,在该升温速率下能够抑制陶瓷晶粒的生长,烧结温度为1700℃,制得氮化铝陶瓷。
实施例4~实施例6
实施例4:AlN粉体质量百分比为97%、Y2O3质量百分比为2%和LaF3质量百分比为1%。
实施例5:AlN粉体质量百分比为96%、Y2O3质量百分比为2%和LaF3质量百分比为2%。
实施例6:AlN粉体质量百分比为95%、Y2O3质量百分比为2%和LaF3质量百分比为3%。
将上述实施例4至实施例6的组成成分及成分配比按照下述制备方法制备,制备方法包括如下步骤:
(1)根据实施例4至实施例6组成成分和成分配比,将各组成成分按比例置于球磨罐中混合为混合物,且各组成成分纯度均为99.99%以上,AlN粉体的平均粒径在1.2μm~1.4μm之间;将质量百分比为40%的混合物和质量百分比为60%的乙醇混合,并加入球磨介质后,进行湿法球磨7小时获得粉末状混合物,然后将粉末状混合物进行烘干处理;
(2)将烘干后的粉末状混合物添加粘结剂造粒,再压制成型,然后经过冷静压处理,最后置入氮气气氛中烧结,升温速率为12℃/min,烧结温度为1750℃,制得氮化铝陶瓷。
实施例7~实施例9
实施例7:AlN粉体质量百分比为97%、Y2O3质量百分比为2%和LaF3质量百分比为1%。
实施例8:AlN粉体质量百分比为96%、Y2O3质量百分比为2%和LaF3质量百分比为2%。
实施例9:AlN粉体质量百分比为95%、Y2O3质量百分比为2%和LaF3质量百分比为3%。
以上述实施例7至实施例9的组成成分及成分配比按照下述制备方法制备,制备方法包括如下步骤:
(1)根据实施例7至实施例9组成成分和成分配比,将各组成成分按比例置于球磨罐中混合为混合物,且各组成成分纯度均为99.99%以上,AlN粉体的平均粒径在1.2μm~1.4μm之间;将质量百分比为50%的混合物和质量百分比为50%的乙醇混合,并加入球磨介质后,进行湿法球磨10小时获得粉末状混合物,然后将粉末状混合物进行烘干处理;
(2)将烘干后的粉末状混合物添加粘结剂造粒,再压制成型,然后经过冷静压处理,最后置入氮气气氛中烧结,升温速率为15℃/min,烧结温度为1800℃,制得氮化铝陶瓷。
表1为上述实施例1至实施例9中制备的氮化铝陶瓷的各项性能,氮化铝陶瓷的性能测试是用X射线衍射法对烧结后的陶瓷试样进行物相分析,用导热系数测量仪进行热导率的评价,用阻抗分析仪在1MHz进行高频介电性能的评价。
表1实施例1至实施例9中制备的氮化铝陶瓷的各项性能
实施例 | 热导率(W/m·K) | 介电常数 | 介电损耗 |
1 | 200.01 | 9.87 | 0.00105 |
2 | 171.69 | 9.86 | 0.00132 |
3 | 169.10 | 10.08 | 0.00087 |
4 | 160.76 | 9.95 | 0.00107 |
5 | 169.56 | 9.98 | 0.00113 |
6 | 173.50 | 10.11 | 0.00104 |
7 | 164.44 | 9.93 | 0.00106 |
8 | 164.59 | 9.97 | 0.00095 |
9 | 180.28 | 10.16 | 0.00091 |
如图1所示为本发明提供的低温烧结高热导率氮化铝陶瓷的XRD图谱,其热导率可达到160-200W/(m·K),介电常数为9-10,介电损耗为0.8×10-3-1.3×10-3。用本发明提供的低温烧结高热导率氮化铝陶瓷,可有效降低氮化铝陶瓷烧结温度,得到高热导率陶瓷,满足集成电路和大功率器件的基板材料和电子封装材料的应用要求。因此,本发明在工业上有着极大的价值。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低温烧结高热导率的氮化铝陶瓷,其特征在于,包括氮化铝、氧化钇和氟化镧,所述氮化铝的质量百分比为95%~97%,所述氧化钇的质量百分比为2%,所述氟化镧的质量百分比为1%~3%。
2.一种制备权利要求1中所述的氮化铝陶瓷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将质量百分比95%~97%氮化铝粉体、质量百分比为2%的氧化钇和质量百分比为1%~3%的氟化镧混合采用湿法球磨法获得粉末状混合物并烘干,所述氮化铝粉体、氧化钇和氟化镧的纯度均为99.99%以上;
(2)将烘干后的粉末状混合物造粒、压制成型并烧结,制得氮化铝陶瓷。
3.根据权利要求2所述的制备氮化铝陶瓷方法,其特征在于,所述步骤(2)中压制成型后的混合物经过静压处理后烧结。
4.根据权利要求2所述的制备氮化铝陶瓷方法,其特征在于,所述步骤(1)中氮化铝粉体的平均粒径为1.2μm~1.4μm。
5.根据权利要求2所述的制备氮化铝陶瓷方法,其特征在于,所述步骤(1)中将质量百分比为33.3%~50%的粉末状混合物和质量百分比为50%~66.7%的乙醇混合后加入球磨介质进行湿法球磨5h~10h。
6.根据权利要求2所述的制备氮化铝陶瓷方法,其特征在于,所述步骤(2)所述烧结温度为1700℃~1800℃。
7.根据权利要求6所述的制备氮化铝陶瓷方法,其特征在于,所述步骤(2)所述烧结过程升温速率为10℃/min~15℃/min。
8.根据权利要求7所述的制备氮化铝陶瓷方法,其特征在于,所述步骤(2)在氮气氛围中烧结。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170329 |
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