CN111018539A - 双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料及其制备方法。材料的组分及含量为：BBSZ玻璃100重量份，氧化铝陶瓷粉80‑150重量份，氮化硼陶瓷粉2‑130重量份，碳化物≤3重量份，其中，氧化铝陶瓷粉粒径为1‑2μm，氮化硼陶瓷粉粒径≤400nm。方法为先将三氧化二铋、氧化硼、氧化硅和氧化锌混合后熔融、水冷淬火，再将得到的BBSZ玻璃渣球磨成粉后与氧化铝和氮化硼陶瓷粉混合，之后，先依次将得到的混合粉末与溶剂和分散剂以及粘结剂、塑化剂和均化剂进行共同球磨，再将得到的浆料于模具上流延成型、干燥后，将得到的生瓷片依次置于不同温度下排除有机添加剂、烧结成型，制得目的产物。它具有较优异的导热和介电性能，极易于广泛地商业化应用于电子封装领域。

Description

双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温共烧陶瓷材料及制备方法，尤其是一种双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷(LTCC)材料及其制备方法。
背景技术
随着信息化产业的高速发展，人们对电子产品的小型化、集成化和便携性提出了越来越高的要求。为了将电子元件和电路模块化以及高度集成化，需要进一步地提高电路的组装密度和系统的稳定性。低温共烧陶瓷是一种在未烧结的流延陶瓷材料上印刷互联导体、元件和电路后，将其叠层压制在一起，然后烧结成一个集成式陶瓷多层材料的技术，它为实现以上的目标提供了切实可行的解决方案。目前，人们为了获得低温共烧陶瓷材料，做出了不懈的努力，如中国发明专利申请CN 110171928A于2019年8月27日公布的一种低温共烧陶瓷玻璃粉末。该专利申请中提及的LTCC玻璃粉末以SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃为主体，另外添加Al2O3陶瓷和SiO2陶瓷构成；制备方法先制作SrO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃，再将其与Al2O3陶瓷、SiO2陶瓷混合后，添加如水、酒精、分散剂进行湿式混合，两小时后依次进行过滤干燥、混合、烧结，获得产物。这种产物虽改善了机械强度、抑制了银扩散，却和其制备方法都存在着不足之处，首先，产物的导热性欠佳，制约了应用的范围，尤为将其用于较大功率的电路封装时；其次，难以在Al2O3陶瓷和SiO2陶瓷间取舍，以获得较高介电性能的产物；再次，制备方法不能获得具有较优异导热性能和介电性能的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有较优异导热性能和介电性能的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的组分及含量为：
Figure BDA0002289563130000011
其中，氧化铝陶瓷粉的粒径为1-2μm，氮化硼陶瓷粉的粒径≤400nm。
作为双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的进一步改进：
优选地，BBSZ玻璃由三氧化二铋(Bi2O3)、氧化硼(B2O3)、氧化硅(SiO2)和氧化锌(ZnO)的摩尔比为1:0.1-1:0.05-0.25:0.5-1的比例组成。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法包括流延成型法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先按照三氧化二铋、氧化硼、氧化硅和氧化锌的摩尔比为1:0.1-1:0.05-0.25:0.5-1的比例，将四者混合，得到混合物，再将混合物置于900-1300℃熔融后，水冷淬火，得到BBSZ玻璃渣；
步骤2，先将BBSZ玻璃渣球磨成粒径≤400nm的BBSZ玻璃粉，再按照BBSZ玻璃粉、氧化铝陶瓷粉和氮化硼陶瓷粉的重量比为1:0.8-1.5:0.02-1.3的比例，将三者混合，得到混合粉末；
步骤3，先按照混合粉末中的BBSZ玻璃粉、溶剂和分散剂的重量比为1：0.1-2：0.01-0.1的比例，对混合粉末、溶剂和分散剂进行共同球磨2-15h，得到分散均匀的浆料，再按照分散均匀的浆料中的BBSZ玻璃粉、粘结剂、塑化剂和均化剂的重量比为1：0.05-0.1：0.1-0.2：0.005-0.05的比例，对分散均匀的浆料、粘结剂、塑化剂和均化剂进行共同球磨2-15h，得到稳定均一的浆料；
步骤4，先将稳定均一的浆料于模具上流延成型，干燥后得到生瓷片，再将生瓷片依次置于300-650℃下1.5-2.5h排除有机添加剂、800-950℃下1.5-2.5h烧结成型，制得双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料。
作为双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法的进一步改进：
优选地，溶剂为乙醇，或二甲苯。
优选地，分散剂为蓖麻油，或鱼油，或磷酸酯，或磷酸三丁酯，或三乙醇胺。
优选地，粘结剂为聚乙烯醇，或聚乙烯醇缩丁醛，或聚氯乙烯，或聚乙烯吡咯烷酮，或聚甲基丙烯酸甲酯。
优选地，塑化剂为邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇中的一种或两种混合物。
优选地，均化剂为环己酮，或环己烷。
优选地，模具为聚酰亚胺平板模具。
优选地，是干燥为室温下晾干。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物的断面使用扫描电镜进行表征，由其结果可知，目的产物的断面为粒径1-2μm的氧化铝陶瓷粉和粒径≤400nm的氮化硼陶瓷粉均匀地分散于BBSZ玻璃中，且氧化铝陶瓷粉、氮化硼陶瓷粉与BBSZ玻璃间的结合紧密无空隙；其中含有的微量碳化物为有机添加剂——溶剂、分散剂、粘结剂、塑化剂和均化剂经烧结后的残留物。这种主要由氧化铝陶瓷粉、氮化硼陶瓷粉与BBSZ玻璃组装成的目的产物，既由于氧化铝陶瓷具有低介电常数、低损耗、高导热率和低成本，以及其为粒径1-2μm的粉状，又因氮化硼陶瓷具有高导热率和低的介电常数，以及其粒径≤400nm，还由于用来降低烧结温度和改善烧结片致密度的BBSZ玻璃的选用，以及BBSZ玻璃粉的粒径优选为≤400nm，更因BBSZ玻璃和氧化铝陶瓷粉、氮化硼陶瓷粉间组分及含量的优化组合，而使比表面积大、表面活化能高的BBSZ玻璃粉易于熔融、润湿氧化铝陶瓷粉和氮化硼陶瓷粉，从而为目的产物的导热性能和介电性能的改变奠定了良好的基础。
其二，经对制得的目的产物分别使用导热仪和矢量网络分析仪进行多次多批量的测试，由其结果可知，目的产物的导热系数高达5W/m·K，其介电常数εr为3.97、介电损耗为1.49×10-3@20GHz。
其三，制备方法简单、科学、高效。不仅制得了具有较优异导热性能和介电性能的目的产物——双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料；还使其内部出现了有利于提高导热率的新的导热纳米结晶相——铝酸锌，其高达十几个W/m·K的导热系数为目的产物提供了导热通道，极大地提高了目的产物的导热率，以及具备与硅的热匹配性良好的热膨胀系数；更有着工艺简便易行、成本低，适于工业化规模生产的特点；进而使目的产物极易于广泛地商业化应用于电子封装领域。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物的断面使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。SEM图像显示出了氧化铝陶瓷粉、氮化硼陶瓷粉分散于高密度BBSZ玻璃中的状况，以及三者间的结合状态；SEM图像中的纤维状物为铝酸锌的纳米结晶相。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
三氧化二铋；
氧化硼；
氧化硅；
氧化锌；
氧化铝陶瓷粉；
氮化硼陶瓷粉；
作为溶剂的乙醇和二甲苯；
作为分散剂的蓖麻油、鱼油、磷酸酯、磷酸三丁酯和三乙醇胺；
作为粘结剂的聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮和聚甲基丙烯酸甲酯；
作为塑化剂的邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯和聚乙二醇；
作为均化剂的环己酮和环己烷；
聚酰亚胺。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照三氧化二铋、氧化硼、氧化硅和氧化锌的摩尔比为1:0.1:0.25:0.5的比例，将四者混合，得到混合物。再将混合物置于900℃熔融后，水冷淬火，得到BBSZ玻璃渣。
步骤2，先将BBSZ玻璃渣球磨成粒径360nm的BBSZ玻璃粉。再按照BBSZ玻璃粉、粒径2μm的氧化铝陶瓷粉和粒径360nm的氮化硼陶瓷粉的重量比为1:0.8:1.3的比例，将三者混合，得到混合粉末。
步骤3，先按照混合粉末中的BBSZ玻璃粉、溶剂和分散剂的重量比为1：0.1：0.1的比例，对混合粉末、溶剂和分散剂进行共同球磨2h；其中，溶剂为乙醇，分散剂为蓖麻油，得到分散均匀的浆料。再按照分散均匀的浆料中的BBSZ玻璃粉、粘结剂、塑化剂和均化剂的重量比为1：0.05：0.2：0.005的比例，对分散均匀的浆料、粘结剂、塑化剂和均化剂进行共同球磨2h；其中，粘结剂为聚乙烯醇，塑化剂为邻苯二甲酸丁苄酯，均化剂为环己酮，得到稳定均一的浆料。
步骤4，先将稳定均一的浆料于聚酰亚胺平板模具上流延成型，室温下晾干后得到生瓷片。再将生瓷片依次置于300℃下2.5h排除有机添加剂、800℃下2.5h烧结成型，制得近似于图1所示的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料。
实施例2
步骤1，先按照三氧化二铋、氧化硼、氧化硅和氧化锌的摩尔比为1:0.3:0.2:0.63的比例，将四者混合，得到混合物。再将混合物置于1000℃熔融后，水冷淬火，得到BBSZ玻璃渣。
步骤2，先将BBSZ玻璃渣球磨成粒径370nm的BBSZ玻璃粉。再按照BBSZ玻璃粉、粒径1.8μm的氧化铝陶瓷粉和粒径370nm的氮化硼陶瓷粉的重量比为1:1:0.98的比例，将三者混合，得到混合粉末。
步骤3，先按照混合粉末中的BBSZ玻璃粉、溶剂和分散剂的重量比为1：0.6：0.078的比例，对混合粉末、溶剂和分散剂进行共同球磨5.25h；其中，溶剂为乙醇，分散剂为蓖麻油，得到分散均匀的浆料。再按照分散均匀的浆料中的BBSZ玻璃粉、粘结剂、塑化剂和均化剂的重量比为1：0.063：0.18：0.016的比例，对分散均匀的浆料、粘结剂、塑化剂和均化剂进行共同球磨5.25h；其中，粘结剂为聚乙烯醇，塑化剂为邻苯二甲酸丁苄酯，均化剂为环己酮，得到稳定均一的浆料。
步骤4，先将稳定均一的浆料于聚酰亚胺平板模具上流延成型，室温下晾干后得到生瓷片。再将生瓷片依次置于388℃下2.3h排除有机添加剂、838℃下2.3h烧结成型，制得近似于图1所示的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料。
实施例3
步骤1，先按照三氧化二铋、氧化硼、氧化硅和氧化锌的摩尔比为1:0.6:0.15:0.75的比例，将四者混合，得到混合物。再将混合物置于1100℃熔融后，水冷淬火，得到BBSZ玻璃渣。
步骤2，先将BBSZ玻璃渣球磨成粒径380nm的BBSZ玻璃粉。再按照BBSZ玻璃粉、粒径1.5μm的氧化铝陶瓷粉和粒径380nm的氮化硼陶瓷粉的重量比为1:1.2:0.66的比例，将三者混合，得到混合粉末。
步骤3，先按照混合粉末中的BBSZ玻璃粉、溶剂和分散剂的重量比为1：1.05：0.055的比例，对混合粉末、溶剂和分散剂进行共同球磨8.5h；其中，溶剂为乙醇，分散剂为蓖麻油，得到分散均匀的浆料。再按照分散均匀的浆料中的BBSZ玻璃粉、粘结剂、塑化剂和均化剂的重量比为1：0.075：0.15：0.028的比例，对分散均匀的浆料、粘结剂、塑化剂和均化剂进行共同球磨8.5h；其中，粘结剂为聚乙烯醇，塑化剂为邻苯二甲酸丁苄酯，均化剂为环己酮，得到稳定均一的浆料。
步骤4，先将稳定均一的浆料于聚酰亚胺平板模具上流延成型，室温下晾干后得到生瓷片。再将生瓷片依次置于475℃下2h排除有机添加剂、875℃下2h烧结成型，制得如图1所示的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料。
实施例4
步骤1，先按照三氧化二铋、氧化硼、氧化硅和氧化锌的摩尔比为1:0.8:0.1:0.88的比例，将四者混合，得到混合物。再将混合物置于1200℃熔融后，水冷淬火，得到BBSZ玻璃渣。
步骤2，先将BBSZ玻璃渣球磨成粒径390nm的BBSZ玻璃粉。再按照BBSZ玻璃粉、粒径1.3μm的氧化铝陶瓷粉和粒径390nm的氮化硼陶瓷粉的重量比为1:1.35:0.34的比例，将三者混合，得到混合粉末。
步骤3，先按照混合粉末中的BBSZ玻璃粉、溶剂和分散剂的重量比为1：1.5：0.033的比例，对混合粉末、溶剂和分散剂进行共同球磨11.75h；其中，溶剂为乙醇，分散剂为蓖麻油，得到分散均匀的浆料。再按照分散均匀的浆料中的BBSZ玻璃粉、粘结剂、塑化剂和均化剂的重量比为1：0.088：0.13：0.039的比例，对分散均匀的浆料、粘结剂、塑化剂和均化剂进行共同球磨11.75h；其中，粘结剂为聚乙烯醇，塑化剂为邻苯二甲酸丁苄酯，均化剂为环己酮，得到稳定均一的浆料。
步骤4，先将稳定均一的浆料于聚酰亚胺平板模具上流延成型，室温下晾干后得到生瓷片。再将生瓷片依次置于562℃下1.8h排除有机添加剂、913℃下1.8h烧结成型，制得近似于图1所示的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料。
实施例5
步骤1，先按照三氧化二铋、氧化硼、氧化硅和氧化锌的摩尔比为1:1:0.05:1的比例，将四者混合，得到混合物。再将混合物置于1300℃熔融后，水冷淬火，得到BBSZ玻璃渣。
步骤2，先将BBSZ玻璃渣球磨成粒径400nm的BBSZ玻璃粉。再按照BBSZ玻璃粉、粒径1μm的氧化铝陶瓷粉和粒径400nm的氮化硼陶瓷粉的重量比为1:1.5:0.02的比例，将三者混合，得到混合粉末。
步骤3，先按照混合粉末中的BBSZ玻璃粉、溶剂和分散剂的重量比为1：2：0.01的比例，对混合粉末、溶剂和分散剂进行共同球磨15h；其中，溶剂为乙醇，分散剂为蓖麻油，得到分散均匀的浆料。再按照分散均匀的浆料中的BBSZ玻璃粉、粘结剂、塑化剂和均化剂的重量比为1：0.1：0.1：0.05的比例，对分散均匀的浆料、粘结剂、塑化剂和均化剂进行共同球磨15h；其中，粘结剂为聚乙烯醇，塑化剂为邻苯二甲酸丁苄酯，均化剂为环己酮，得到稳定均一的浆料。
步骤4，先将稳定均一的浆料于聚酰亚胺平板模具上流延成型，室温下晾干后得到生瓷片。再将生瓷片依次置于650℃下1.5h排除有机添加剂、950℃下1.5h烧结成型，制得近似于图1所示的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料。
再分别选用作为溶剂的乙醇或二甲苯，作为分散剂的蓖麻油或鱼油或磷酸酯或磷酸三丁酯或三乙醇胺，作为粘结剂的聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛或聚氯乙烯或聚乙烯吡咯烷酮或聚甲基丙烯酸甲酯，作为塑化剂的邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇中的一种或两种混合物，作为均化剂的环己酮或环己烷，重复上述实施例1-5，同样制得了如或近似于图1所示的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料，其组分及含量为：
Figure FDA0002289563120000011
其中，氧化铝陶瓷粉的粒径为1-2μm，氮化硼陶瓷粉的粒径≤400nm。
2.根据权利要求1所述的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料，其特征是BBSZ玻璃由三氧化二铋、氧化硼、氧化硅和氧化锌的摩尔比为1:0.1-1:0.05-0.25:0.5-1的比例组成。
3.一种权利要求1所述双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括流延成型法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先按照三氧化二铋、氧化硼、氧化硅和氧化锌的摩尔比为1:0.1-1:0.05-0.25:0.5-1的比例，将四者混合，得到混合物，再将混合物置于900-1300℃熔融后，水冷淬火，得到BBSZ玻璃渣；
步骤2，先将BBSZ玻璃渣球磨成粒径≤400nm的BBSZ玻璃粉，再按照BBSZ玻璃粉、氧化铝陶瓷粉和氮化硼陶瓷粉的重量比为1:0.8-1.5:0.02-1.3的比例，将三者混合，得到混合粉末；
步骤3，先按照混合粉末中的BBSZ玻璃粉、溶剂和分散剂的重量比为1：0.1-2：0.01-0.1的比例，对混合粉末、溶剂和分散剂进行共同球磨2-15h，得到分散均匀的浆料，再按照分散均匀的浆料中的BBSZ玻璃粉、粘结剂、塑化剂和均化剂的重量比为1：0.05-0.1：0.1-0.2：0.005-0.05的比例，对分散均匀的浆料、粘结剂、塑化剂和均化剂进行共同球磨2-15h，得到稳定均一的浆料；
步骤4，先将稳定均一的浆料于模具上流延成型，干燥后得到生瓷片，再将生瓷片依次置于300-650℃下1.5-2.5h排除有机添加剂、800-950℃下1.5-2.5h烧结成型，制得双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征是溶剂为乙醇，或二甲苯。
5.根据权利要求3所述的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征是分散剂为蓖麻油，或鱼油，或磷酸酯，或磷酸三丁酯，或三乙醇胺。
6.根据权利要求3所述的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征是粘结剂为聚乙烯醇，或聚乙烯醇缩丁醛，或聚氯乙烯，或聚乙烯吡咯烷酮，或聚甲基丙烯酸甲酯。
7.根据权利要求3所述的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征是塑化剂为邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇中的一种或两种混合物。
8.根据权利要求3所述的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征是均化剂为环己酮，或环己烷。
9.根据权利要求3所述的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征是模具为聚酰亚胺平板模具。
10.根据权利要求3所述的双相陶瓷填料的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征是干燥为室温下晾干。
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