CN107857595A - 氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和制备氮化硅流延膜的应用 - Google Patents

氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和制备氮化硅流延膜的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和制备氮化硅流延膜的应用，将氮化硅粉体、烧结助剂、分散剂和溶剂混合，进行第一次球磨，再加入粘接剂和增塑剂，进行第二次球磨，经真空脱泡后，得到浆料，所述硅氮化硅粉、烧结助剂、分散剂、溶剂、粘结剂和増塑剂之间的质量比为100:(5～15)：(49～67)：(2～3.5)：(10～20)：(10～40)；将浆料进行流延成型，干燥，得到平整、均一、致密且柔顺，利于后期成型加工及烧结的Si3N4素坯。本发明方法得到的氮化硅陶瓷浆料均匀，黏度低，固含量较高，适合流延成型，并且制备工艺简单，易于实现产业化。

Description

氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和制备氮化硅流延膜的应用
技术领域
本发明涉及一种陶瓷浆料的制备方法和应用，特别是涉及一种氮化硅陶瓷浆料的制备方法和应用，应用于氮化硅陶瓷制备工艺技术领域。
背景技术
随着电子元件的小型化及大规模集成电路的迅速发展，对作为集成电路重要支柱的陶瓷基片提出了更高的要求。在某些特殊的领域，不但要求该陶瓷基片具有良好的导热性能，而且具有更高的强度。目前广泛采用的陶瓷基片材料主要是A12O3，但Al2O3基片具有热导率较低介电常数大、线胀系数与硅元件的线胀系数相差大等缺点，近年来正开发和研究代替氧化铝基片的其它材料，如AlN，BeO，SiC，Si3N4等。其中氮化硅陶瓷基片不但具有高的热导率，而且具有更高的强度。因此，对氮化硅陶瓷基片的研制，将会给电子技术领域，尤其是集成电路的发展带来革命性的影响。陶瓷基片制备的核心技术是高质量基片坯体的成型，目前的成型方法主要有流延、干压、轧膜，而流延法具有生产效率高，易于生产的连续化和自动性，更适用于工业的大规模生产，是理想的陶瓷基板生产技术。流延成型工艺的基本过程是把粉体、溶剂、增塑剂、粘结剂、分散剂均匀混合成浆料，经由刮刀口，形成表面光滑，厚度均匀的薄膜，经干燥制成具有良好韧性的坯片。而稳定的高固含量的浆料是流延成型出密度高且均匀的、结构性能优良的坯体的前提，因此想要得到综合性能优良的坯体前提就是要有探寻含有合适比例的粉体、溶剂、分散剂、増塑剂和粘结剂的浆料配方，来解决氮化硅流延成型浆料的难于配制的问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和制备氮化硅流延膜的应用，制备的氮化硅陶瓷浆料可流延成型得到平整、均一、致密且柔顺的陶瓷素坯，利于后期素坯成型加工及烧结，本发明流延成型用陶瓷浆料配置工艺过程简单，易于大批量生产。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氮化硅陶瓷浆料，主要包括氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和増塑剂，氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和増塑剂的质量配比为100:(5～15)：(49～67)：(2～3.5)：(10～20)：(10～40)。
作为本发明优选的技术方案，氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和増塑剂的质量配比为100:(5～15)：(49～67)：(2.5～3.5)：(13～18)：(13～36)。
优选上述氮化硅原料粉体中的氮化硅的D50不高于500nm。
优选上述烧结助剂由非稀土金属氧化物和稀土氧化物组成，其中非稀土金属氧化物优选为MgO、Al2O3和CaO中的至少一种物质，稀土氧化物优选为Y203、Yb2O3、CeO和Lu2O3中的至少一种物质。
优选上述烧结助剂中的非稀土金属氧化物和稀土氧化物的质量配比为1:1。
优选上述烧结助剂由Y2O3和MgO组成，并优选烧结助剂Y2O3和MgO的比例为1:1。
上述溶剂优选无水乙醇和二丁酮的混合溶剂，其中无水乙醇与二丁酮的质量配比为34:66。
上述溶剂优选采用乙醇、异丙醇、正丁醇和2-丁酮中的任意一种或者任意几种的混合物。
上述分散剂优选采用磷酸三乙酯、蓖麻油磷酸酯、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或者任意几种的混合物。
上述粘结剂优选采用聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸甲酯中的任意一种或者任意几种的混合物。
上述増塑剂优选采用邻苯二甲酸酯、聚乙二醇和甘油中的任意一种或者任意几种的混合物。
上述増塑剂进一步优选采用邻苯二甲酸酯和聚乙二醇的混合物，其中邻苯二甲酸酯和聚乙二醇的质量百分比为1:1。
还提供一种本发明氮化硅陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
a.将分散剂和溶剂加入到球磨罐中，以200～3000r/min的转速球磨1～3h，使分散剂溶解于溶剂中，得到球磨好的分散剂溶液，当分散剂溶解后，向分散液中加入氮化硅陶瓷粉体和烧结助剂，继续进行球磨8-48h，控制转速为200-300r/min，得到稳定悬浮液；
b.向在所述步骤a中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入塑性剂和粘结剂，将混合料继续进行球磨24-48h，控制转速为100-200r/min，制备氮化硅泡沫浆料，然后在完成氮化硅泡沫浆料制备后，在真空度不低于0.1Pa下，对氮化硅泡沫浆料进行脱泡20-40min，从而得到流延成型用的氮化硅陶瓷浆料成品；在进行加入粘结剂的过程中，根据氮化硅陶瓷浆料的固含量的情况，控制粘结剂分若干次加入，直到所制备的氮化硅泡沫浆料达到设定的流动性能标准。
还提供一种利用本发明氮化硅陶瓷浆料，进行非水基流延成型制备氮化硅流延膜的应用，包括如下步骤：将氮化硅陶瓷浆料用于流延成型工艺，将氮化硅陶瓷浆料用陶瓷流延机进行流延，刮刀高度为0.4～0.6mm，流延速度为10～20cm/min，按照三段温度分别为25℃、30℃、45℃进行干燥，最后将干燥后的流延膜剥离下来，得到流延好的素坯，即为氮化硅陶瓷生带。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明采用流延成型制备氮化硅流延膜，可以根据具体的需要的厚度进行叠加，根据所需要的形状和大小进行裁剪，根据裁剪的形状可以制备出任何复杂形状的氮化硅陶瓷基板，非水基流延制备氮化硅流延膜，其素坯密度高，烧结收缩率小并且均匀，在制备近终型、致密化氮化硅陶瓷材料以及致密异形化氮化硅陶瓷材料领域有着广阔的研究和应用空间；
2.与其他现有方法制备的致密氮化硅陶瓷材料和致密异形氮化硅陶瓷材料相比，本发明制备的氮化硅陶瓷和致密异形氮化硅陶瓷材料的密度高，强度高，可设计性好，可加工性能优越，烧结厚度可控，在以氮化硅素坯为基础条件下，可以制备大尺寸高密度氮化硅陶瓷材料和致密异形氮化硅陶瓷材料，采用本发明陶瓷浆料制备的氮化硅陶瓷素坯的可加工性能好，可进行裁剪、弯曲、粘结、印刷以及印刷等操作，同时，采用本发明陶瓷浆料，对于制备异形氮化硅陶瓷材料，可以满足诸如高温螺栓、工具模绝缘高温体、雷达天线罩、导弹尾喷管等部件的使用需求，应用范围广泛；
3.本发明采用流延成型工艺，工艺操作简单，易于实现大批量生产，容易实现工业化应用，并且生产成本可以降低30％以上。
附图说明
图1是本发明实施例一氮化硅陶瓷浆料制备Si3N4陶瓷膜素坯的上、下表面截面扫描图片。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种非水基流延成型制备氮化硅流延膜的方法，包括如下步骤：
(1)分别称取无水乙醇27.2g和二丁酮52.8g作为溶剂，称取pvp5.022g作为分散剂，将分散剂和溶剂加入到球磨罐中，以220r/min的转速球磨2h，使分散剂溶解于溶剂中，得到球磨好的分散剂溶液，当分散剂溶解后，称取162g氮化硅粉体，并分别称取8.1gY2O3和8.1gMgO粉体作为烧结助剂，打开球磨罐，向球磨罐内的分散液中加入氮化硅粉体和烧结助剂，然后对球磨罐进行密封，继续进行球磨24h，控制转速为220r/min，得到稳定悬浮液；
(2)分别称取8.1g的BBP和8.1g的PEG作为増塑剂，并称取16.2g的PVB粉体作为粘结剂，再次打开球磨罐，向球磨罐内的在所述步骤(1)中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入塑性剂和粘结剂，然后对球磨罐进行密封，将混合料继续进行球磨24h，控制转速为150r/min，制备氮化硅泡沫浆料，然后在完成氮化硅泡沫浆料制备后，在真空度为0.1Pa下，对氮化硅泡沫浆料进行脱泡30min，从而得到流延成型用的氮化硅陶瓷浆料成品；在进行加入粘结剂的过程中，根据氮化硅陶瓷浆料的固含量的情况，控制粘结剂分若干次加入，直到所制备的氮化硅泡沫浆料达到设定的流动性能标准；
(3)将在所述步骤(2)中制备的氮化硅陶瓷浆料用于流延成型工艺，将氮化硅陶瓷浆料用陶瓷流延机进行流延，刮刀高度为0.4mm，流延速度为0.2m/min，按照三段温度分别为25℃、30℃、45℃进行干燥，最后将干燥后的流延膜剥离下来，得到流延好的素坯，即为氮化硅陶瓷生带。
图1是本发明实施例一氮化硅陶瓷浆料制备Si3N4陶瓷膜素坯的上、下表面截面扫描图片。从图1可知，氮化硅陶瓷颗粒分布均匀，氮化硅陶瓷的微观组织致密。本实施例采用陶瓷浆料的制备方法，应用于陶瓷流延膜的制备过程。本实施例将氮化硅陶瓷浆料进行流延成型，干燥，得到平整、均一、致密且柔顺，利于后期成型加工及烧结的Si3N4素坯。本实施例方法得到的氮化硅陶瓷浆料均匀，黏度低，固含量较高，适合流延成型，并且制备工艺简单，易于实现产业化。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种非水基流延成型制备氮化硅流延膜的方法，包括如下步骤：
(1)分别称取无水乙醇34.0g和二丁酮66.0g作为溶剂，称取5.184g的pvp作为分散剂，将分散剂和溶剂加入到球磨罐中，以250r/min的转速球磨2h，使分散剂溶解于溶剂中，得到球磨好的分散剂溶液，当分散剂溶解后，称取162g氮化硅粉体，并分别称取8.1gY2O3和8.1gMgO粉体作为烧结助剂，打开球磨罐，向球磨罐内的分散液中加入氮化硅粉体和烧结助剂，然后对球磨罐进行密封，继续进行球磨24h，控制转速为250r/min，得到稳定悬浮液；
(2)分别称取13.6g的BBP和13.6g的PEG作为増塑剂，并称取19.44g的PVB粉体作为粘结剂，再次打开球磨罐，向球磨罐内的在所述步骤(1)中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入塑性剂和粘结剂，然后对球磨罐进行密封，将混合料继续进行球磨24h，控制转速为150r/min，制备氮化硅泡沫浆料，然后在完成氮化硅泡沫浆料制备后，将所得氮化硅泡沫浆料导入烧杯中，在真空度为0.1Pa下，对氮化硅泡沫浆料进行脱泡30min，从而得到流延成型用的氮化硅陶瓷浆料成品；在进行加入粘结剂的过程中，根据氮化硅陶瓷浆料的固含量的情况，控制粘结剂分若干次加入，直到所制备的氮化硅泡沫浆料达到设定的流动性能标准；
(3)将在所述步骤(2)中制备的氮化硅陶瓷浆料用于流延成型工艺，将氮化硅陶瓷浆料用陶瓷流延机进行流延，刮刀高度为0.4mm，流延速度为0.2m/min，按照三段温度分别为25℃、30℃、45℃进行干燥，最后将干燥后的流延膜剥离下来，得到流延好的素坯，即为氮化硅陶瓷生带。
本实施例采用陶瓷浆料的制备方法，应用于陶瓷流延膜的制备过程。本实施例将氮化硅陶瓷浆料进行流延成型，干燥，得到平整、均一、致密且柔顺，利于后期成型加工及烧结的Si3N4素坯。本实施例方法得到的氮化硅陶瓷浆料均匀，黏度低，固含量较高，适合流延成型，并且制备工艺简单，易于实现产业化。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种非水基流延成型制备氮化硅流延膜的方法，包括如下步骤：
(1)分别称取无水乙醇51.0g和二丁酮99.0g作为溶剂，称取7.168g的pvp作为分散剂，将分散剂和溶剂加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨2h，使分散剂溶解于溶剂中，得到球磨好的分散剂溶液，当分散剂溶解后，称取224g氮化硅粉体，并分别称取10.08g的Y2O3和10.08g的MgO粉体作为烧结助剂，打开球磨罐，向球磨罐内的分散液中加入氮化硅粉体和烧结助剂，然后对球磨罐进行密封，继续进行球磨24h，控制转速为250r/min，得到稳定悬浮液；
(2)分别称取20.16g的BBP和20.16g的PEG作为増塑剂，并称取33.6g的PVB粉体作为粘结剂，再次打开球磨罐，向球磨罐内的在所述步骤(1)中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入塑性剂和粘结剂，然后对球磨罐进行密封，将混合料继续进行球磨24h，控制转速为100r/min，制备氮化硅泡沫浆料，然后在完成氮化硅泡沫浆料制备后，将所得氮化硅泡沫浆料导入烧杯中，在真空度为0.1Pa下，对氮化硅泡沫浆料进行脱泡30min，从而得到流延成型用的氮化硅陶瓷浆料成品；在进行加入粘结剂的过程中，根据氮化硅陶瓷浆料的固含量的情况，控制粘结剂分若干次加入，直到所制备的氮化硅泡沫浆料达到设定的流动性能标准；
(3)将在所述步骤(2)中制备的氮化硅陶瓷浆料用于流延成型工艺，将氮化硅陶瓷浆料用陶瓷流延机进行流延，刮刀高度为0.4mm，流延速度为0.1m/min，按照三段温度分别为25℃、30℃、45℃进行干燥，最后将干燥后的流延膜剥离下来，得到流延好的素坯，即为氮化硅陶瓷生带。
本实施例采用陶瓷浆料的制备方法，应用于陶瓷流延膜的制备过程。本实施例将氮化硅陶瓷浆料进行流延成型，干燥，得到平整、均一、致密且柔顺，利于后期成型加工及烧结的Si3N4素坯。本实施例方法得到的氮化硅陶瓷浆料均匀，黏度低，固含量较高，适合流延成型，并且制备工艺简单，易于实现产业化。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种非水基流延成型制备氮化硅流延膜的方法，包括如下步骤：
(1)分别称取无水乙醇44.2g和二丁酮85.8g作为溶剂，称取6.24g的pvp作为分散剂，将分散剂和溶剂加入到球磨罐中，以220r/min的转速球磨2h，使分散剂溶解于溶剂中，得到球磨好的分散剂溶液，当分散剂溶解后，称取208g氮化硅粉体，并分别称取10.4g的Y2O3和10.4g的MgO粉体作为烧结助剂，打开球磨罐，向球磨罐内的分散液中加入氮化硅粉体和烧结助剂，然后对球磨罐进行密封，继续进行球磨24h，控制转速为220r/min，得到稳定悬浮液；
(2)分别称取23.4g的BBP和23.4g的PEG作为増塑剂，并称取31.2g的PVB粉体作为粘结剂，再次打开球磨罐，向球磨罐内的在所述步骤(1)中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入塑性剂和粘结剂，然后对球磨罐进行密封，将混合料继续进行球磨24h，控制转速为120r/min，制备氮化硅泡沫浆料，然后在完成氮化硅泡沫浆料制备后，将所得氮化硅泡沫浆料导入烧杯中，在真空度为0.1Pa下，对氮化硅泡沫浆料进行脱泡30min，从而得到流延成型用的氮化硅陶瓷浆料成品；在进行加入粘结剂的过程中，根据氮化硅陶瓷浆料的固含量的情况，控制粘结剂分若干次加入，直到所制备的氮化硅泡沫浆料达到设定的流动性能标准；
(3)将在所述步骤(2)中制备的氮化硅陶瓷浆料用于流延成型工艺，将氮化硅陶瓷浆料用陶瓷流延机进行流延，刮刀高度为0.4mm，流延速度为0.2m/min，按照三段温度分别为25℃、30℃、45℃进行干燥，最后将干燥后的流延膜剥离下来，得到流延好的素坯，即为氮化硅陶瓷生带。
本实施例采用陶瓷浆料的制备方法，应用于陶瓷流延膜的制备过程。本实施例将氮化硅陶瓷浆料进行流延成型，干燥，得到平整、均一、致密且柔顺，利于后期成型加工及烧结的Si3N4素坯。本实施例方法得到的氮化硅陶瓷浆料均匀，黏度低，固含量较高，适合流延成型，并且制备工艺简单，易于实现产业化。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种非水基流延成型制备氮化硅流延膜的方法，包括如下步骤：
(1)分别称取无水乙醇32.3g和二丁酮62.7g作为溶剂，称取4.86g的pvp作为分散剂，将分散剂和溶剂加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨2h，使分散剂溶解于溶剂中，得到球磨好的分散剂溶液，当分散剂溶解后，称取162g氮化硅粉体，并分别称取12.15g的Y2O3和12.15g的MgO粉体作为烧结助剂，打开球磨罐，向球磨罐内的分散液中加入氮化硅粉体和烧结助剂，然后对球磨罐进行密封，继续进行球磨24h，控制转速为250r/min，得到稳定悬浮液；
(2)分别称取18.1g的BBP和18.1g的PEG作为増塑剂，并称取22.68g的PVB粉体作为粘结剂，再次打开球磨罐，向球磨罐内的在所述步骤(1)中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入塑性剂和粘结剂，然后对球磨罐进行密封，将混合料继续进行球磨24h，控制转速为150r/min，制备氮化硅泡沫浆料，然后在完成氮化硅泡沫浆料制备后，将所得氮化硅泡沫浆料导入烧杯中，在真空度为0.1Pa下，对氮化硅泡沫浆料进行脱泡30min，从而得到流延成型用的氮化硅陶瓷浆料成品；在进行加入粘结剂的过程中，根据氮化硅陶瓷浆料的固含量的情况，控制粘结剂分若干次加入，直到所制备的氮化硅泡沫浆料达到设定的流动性能标准；
(3)将在所述步骤(2)中制备的氮化硅陶瓷浆料用于流延成型工艺，将氮化硅陶瓷浆料用陶瓷流延机进行流延，刮刀高度为0.6mm，流延速度为0.2m/min，按照三段温度分别为25℃、30℃、45℃进行干燥，最后将干燥后的流延膜剥离下来，得到流延好的素坯，即为氮化硅陶瓷生带。
本实施例采用陶瓷浆料的制备方法，应用于陶瓷流延膜的制备过程。本实施例将氮化硅陶瓷浆料进行流延成型，干燥，得到平整、均一、致密且柔顺，利于后期成型加工及烧结的Si3N4素坯。本实施例方法得到的氮化硅陶瓷浆料均匀，黏度低，固含量较高，适合流延成型，并且制备工艺简单，易于实现产业化。
实施例六：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种非水基流延成型制备氮化硅流延膜的方法，包括如下步骤：
(1)分别称取无水乙醇30.6g和二丁酮59.4g作为溶剂，称取4.05g的pvp作为分散剂，将分散剂和溶剂加入到球磨罐中，以200r/min的转速球磨2h，使分散剂溶解于溶剂中，得到球磨好的分散剂溶液，当分散剂溶解后，称取162g氮化硅粉体，并分别称取6.48g的Y2O3和6.48g的MgO粉体作为烧结助剂，打开球磨罐，向球磨罐内的分散液中加入氮化硅粉体和烧结助剂，然后对球磨罐进行密封，继续进行球磨24h，控制转速为250r/min，得到稳定悬浮液；
(2)分别称取13.7g的BBP和13.7g的PEG作为増塑剂，并称取21.1g的PVB粉体作为粘结剂，再次打开球磨罐，向球磨罐内的在所述步骤(1)中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入塑性剂和粘结剂，然后对球磨罐进行密封，将混合料继续进行球磨24h，控制转速为200r/min，制备氮化硅泡沫浆料，然后在完成氮化硅泡沫浆料制备后，将所得氮化硅泡沫浆料导入烧杯中，在真空度为0.1Pa下，对氮化硅泡沫浆料进行脱泡30min，从而得到流延成型用的氮化硅陶瓷浆料成品；在进行加入粘结剂的过程中，根据氮化硅陶瓷浆料的固含量的情况，控制粘结剂分若干次加入，直到所制备的氮化硅泡沫浆料达到设定的流动性能标准；
(3)将在所述步骤(2)中制备的氮化硅陶瓷浆料用于流延成型工艺，将氮化硅陶瓷浆料用陶瓷流延机进行流延，刮刀高度为0.6mm，流延速度为0.02m/min，按照三段温度分别为25℃、30℃、45℃进行干燥，最后将干燥后的流延膜剥离下来，得到流延好的素坯，即为氮化硅陶瓷生带。
本实施例采用陶瓷浆料的制备方法，应用于陶瓷流延膜的制备过程。本实施例将氮化硅陶瓷浆料进行流延成型，干燥，得到平整、均一、致密且柔顺，利于后期成型加工及烧结的Si3N4素坯。本实施例方法得到的氮化硅陶瓷浆料均匀，黏度低，固含量较高，适合流延成型，并且制备工艺简单，易于实现产业化。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和制备氮化硅流延膜的应用的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氮化硅陶瓷浆料，其特征在于：主要包括氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和増塑剂，氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和増塑剂的质量配比为100:(5～15)：(49～67)：(2～3.5)：(10～20)：(10～40)。
2.根据权利要求1所述氮化硅陶瓷浆料，其特征在于：氮化硅原料粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和増塑剂的质量配比为100:(5～15)：(49～67)：(2.5～3.5)：(13～18)：(13～36)。
3.根据权利要求1或2所述氮化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述氮化硅原料粉体中的氮化硅的D50不高于500nm。
4.根据权利要求1或2所述氮化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述烧结助剂由非稀土金属氧化物和稀土氧化物组成，其中非稀土金属氧化物为MgO、Al2O3和CaO中的至少一种物质，稀土氧化物为Y203、Yb2O3、CeO和Lu2O3中的至少一种物质。
5.根据权利要求1或2所述氮化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述溶剂采用乙醇、异丙醇、正丁醇和2-丁酮中的任意一种或者任意几种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述氮化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述分散剂采用磷酸三乙酯、蓖麻油磷酸酯、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或者任意几种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述氮化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述粘结剂采用聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸甲酯中的任意一种或者任意几种的混合物。
8.根据权利要求1或2所述氮化硅陶瓷浆料，其特征在于：所述増塑剂采用邻苯二甲酸酯、聚乙二醇和甘油中的任意一种或者任意几种的混合物。
9.一种权利要求1所述氮化硅陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a.将分散剂和溶剂加入到球磨罐中，以200～3000r/min的转速球磨1～3h，使分散剂溶解于溶剂中，得到球磨好的分散剂溶液，当分散剂溶解后，向分散液中加入氮化硅陶瓷粉体和烧结助剂，继续进行球磨8-48h，控制转速为200-300r/min，得到稳定悬浮液；
b.向在所述步骤a中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入塑性剂和粘结剂，将混合料继续进行球磨24-48h，控制转速为100-200r/min，制备氮化硅泡沫浆料，然后在完成氮化硅泡沫浆料制备后，在真空度不低于0.1Pa下，对氮化硅泡沫浆料进行脱泡20-40min，从而得到流延成型用的氮化硅陶瓷浆料成品；在进行加入粘结剂的过程中，根据氮化硅陶瓷浆料的固含量的情况，控制粘结剂分若干次加入，直到所制备的氮化硅泡沫浆料达到设定的流动性能标准。
10.一种利用权利要求1所述氮化硅陶瓷浆料，进行非水基流延成型制备氮化硅流延膜的应用，其特征在于：包括如下步骤：将氮化硅陶瓷浆料用于流延成型工艺，将氮化硅陶瓷浆料用陶瓷流延机进行流延，刮刀高度为0.4～0.6mm，流延速度为10～20cm/min，按照三段温度分别为25℃、30℃、45℃进行干燥，最后将干燥后的流延膜剥离下来，得到流延好的素坯，即为氮化硅陶瓷生带。
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Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108623288A (zh) * 2018-06-21 2018-10-09 宜宾红星电子有限公司 氧化铍陶瓷流延成型浆料及其生产方法
CN109665820A (zh) * 2018-12-28 2019-04-23 江苏省宜兴电子器件总厂有限公司 一种高生坯密度流延膜片的制备方法
CN109721370A (zh) * 2019-03-05 2019-05-07 青岛瓷兴新材料有限公司 氮化硅、陶瓷浆料及制备方法
CN109734454A (zh) * 2018-06-07 2019-05-10 河北高富氮化硅材料有限公司 一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法
CN110330321A (zh) * 2019-07-01 2019-10-15 佛山市百瑞新材料技术有限公司 一种微纳跨尺度混合陶瓷基板的流延-温压复合成型工艺
CN110483091A (zh) * 2019-09-25 2019-11-22 哈尔滨工业大学 一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法
CN111484335A (zh) * 2020-04-22 2020-08-04 衡阳凯新特种材料科技有限公司 氮化硅陶瓷浆料用烧结助剂复合添加剂、氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN111747756A (zh) * 2019-03-26 2020-10-09 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种氮化物陶瓷流延浆料及其制备的氮化物陶瓷基片
CN112608154A (zh) * 2020-12-28 2021-04-06 合肥圣达电子科技实业有限公司 一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN112830797A (zh) * 2021-01-20 2021-05-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高热导、净尺寸氮化硅陶瓷基片的制备方法
CN113149662A (zh) * 2021-04-20 2021-07-23 中材高新氮化物陶瓷有限公司 一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用
CN113620716A (zh) * 2021-09-02 2021-11-09 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种氮化硅陶瓷基板及其制备方法
CN114423723A (zh) * 2019-09-20 2022-04-29 Oci 有限公司 用于制造氮化硅基底的方法
CN114538935A (zh) * 2022-03-17 2022-05-27 天津硕科科技有限公司 一种高导热氮化硅基板的成型方法
CN114751754A (zh) * 2022-05-23 2022-07-15 江苏方大正塬生态环境科技有限公司 一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法
CN115430297A (zh) * 2022-11-08 2022-12-06 山东赛利科膜科技有限公司 一种用于重金属废水处理的碳化硅陶瓷膜及其生产方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002239682A (ja) * 2001-02-09 2002-08-27 Kawasaki Steel Corp 鋳型への皮膜形成方法、鋳型および多結晶シリコンインゴットの製造方法
CN1962545A (zh) * 2006-11-28 2007-05-16 武汉理工大学 一种氮化硅非水基流延浆料及其制备方法
CN104761241A (zh) * 2014-01-03 2015-07-08 深圳光启创新技术有限公司 一种适合流延工艺的有机基陶瓷浆料
CN106631039A (zh) * 2016-11-04 2017-05-10 广东工业大学 一种氮化硅陶瓷基板的制备方法
CN107324812A (zh) * 2017-07-14 2017-11-07 上海大学 氮化铝陶瓷浆料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002239682A (ja) * 2001-02-09 2002-08-27 Kawasaki Steel Corp 鋳型への皮膜形成方法、鋳型および多結晶シリコンインゴットの製造方法
CN1962545A (zh) * 2006-11-28 2007-05-16 武汉理工大学 一种氮化硅非水基流延浆料及其制备方法
CN104761241A (zh) * 2014-01-03 2015-07-08 深圳光启创新技术有限公司 一种适合流延工艺的有机基陶瓷浆料
CN106631039A (zh) * 2016-11-04 2017-05-10 广东工业大学 一种氮化硅陶瓷基板的制备方法
CN107324812A (zh) * 2017-07-14 2017-11-07 上海大学 氮化铝陶瓷浆料及其制备方法

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109734454A (zh) * 2018-06-07 2019-05-10 河北高富氮化硅材料有限公司 一种注浆成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法
CN108623288B (zh) * 2018-06-21 2021-08-06 宜宾红星电子有限公司 氧化铍陶瓷流延成型浆料及其生产方法
CN108623288A (zh) * 2018-06-21 2018-10-09 宜宾红星电子有限公司 氧化铍陶瓷流延成型浆料及其生产方法
CN109665820A (zh) * 2018-12-28 2019-04-23 江苏省宜兴电子器件总厂有限公司 一种高生坯密度流延膜片的制备方法
CN109721370A (zh) * 2019-03-05 2019-05-07 青岛瓷兴新材料有限公司 氮化硅、陶瓷浆料及制备方法
JP7329878B2 (ja) 2019-03-05 2023-08-21 青島瓷興新材料有限公司 窒化ケイ素、セラミックスラリー及び調製方法
JP2022522804A (ja) * 2019-03-05 2022-04-20 青島瓷興新材料有限公司 窒化ケイ素、セラミックスラリー及び調製方法
CN109721370B (zh) * 2019-03-05 2022-02-18 青岛瓷兴新材料有限公司 氮化硅、陶瓷浆料及制备方法
CN111747756A (zh) * 2019-03-26 2020-10-09 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种氮化物陶瓷流延浆料及其制备的氮化物陶瓷基片
CN110330321A (zh) * 2019-07-01 2019-10-15 佛山市百瑞新材料技术有限公司 一种微纳跨尺度混合陶瓷基板的流延-温压复合成型工艺
CN114423723A (zh) * 2019-09-20 2022-04-29 Oci 有限公司 用于制造氮化硅基底的方法
CN110483091A (zh) * 2019-09-25 2019-11-22 哈尔滨工业大学 一种多孔氮化硅陶瓷的连接方法
CN111484335A (zh) * 2020-04-22 2020-08-04 衡阳凯新特种材料科技有限公司 氮化硅陶瓷浆料用烧结助剂复合添加剂、氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN112608154A (zh) * 2020-12-28 2021-04-06 合肥圣达电子科技实业有限公司 一种氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用
CN112830797A (zh) * 2021-01-20 2021-05-25 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高热导、净尺寸氮化硅陶瓷基片的制备方法
WO2022156636A1 (zh) * 2021-01-20 2022-07-28 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高热导、净尺寸氮化硅陶瓷基片的制备方法
CN113149662A (zh) * 2021-04-20 2021-07-23 中材高新氮化物陶瓷有限公司 一种高导热氮化硅陶瓷流延膜的制备方法及其应用
CN113620716A (zh) * 2021-09-02 2021-11-09 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种氮化硅陶瓷基板及其制备方法
CN113620716B (zh) * 2021-09-02 2022-11-29 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种氮化硅陶瓷基板及其制备方法
CN114538935A (zh) * 2022-03-17 2022-05-27 天津硕科科技有限公司 一种高导热氮化硅基板的成型方法
CN114751754A (zh) * 2022-05-23 2022-07-15 江苏方大正塬生态环境科技有限公司 一种氮化硅陶瓷基板素坯的制备方法
CN115430297A (zh) * 2022-11-08 2022-12-06 山东赛利科膜科技有限公司 一种用于重金属废水处理的碳化硅陶瓷膜及其生产方法

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