CN105481368A - 氮化铝陶瓷流延浆料、陶瓷基板及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料领域,具体涉及氮化铝陶瓷流延浆料、基板及其制备方法和应用。该流延浆料包括混合溶剂、分散剂、氮化铝陶瓷粉末、烧结助剂、增塑剂和粘结剂;其中,所述混合溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丙酯的两种以上;所述混合溶剂的加入量为氮化铝陶瓷粉末质量的30%-50%。本发明还提供一种陶瓷基板,由上述流延浆料制备得到。本发明所述流延浆料和陶瓷基板的制备方法利用传统流延成型技术的优点,在保证氮化铝陶瓷基板性能的前提下,改变原料组成,降低生产成本,减少环境污染,促进氮化铝陶瓷基板的产业化。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域,主要涉及陶瓷基板制备技术领域,具体涉及氮化铝陶瓷流延浆料、陶瓷基板及其制备方法和应用。
背景技术
氮化铝陶瓷具有优良的绝缘性、导热性、耐高温性、耐腐蚀性以及与硅的热膨胀系数相匹配等优点,成为新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率LED照明器件的理想散热和封装材料。
目前,制备氮化铝陶瓷基片的主要方法是流延成型,且大多数为有机溶剂流延成型。流延成型技术由GlennN.Howatt首次提出并成功地将其应用于微波介质陶瓷多层电容器的制备。流延成型技术设备简单,可连续性操作,基本上实现自动化,生产效率较高,而其制备膜片的成本较低,较适合工业化生产,在普通的流延机上进行流延成型制备出厚度10μm~1mm的薄片。
发明内容
本发明解决的技术问题是:尽管经过几十年的发展,流延成型技术已经应用于工业生产,但在氮化铝陶瓷基板制备方面仍存在很多问题。目前,在工业化生产中,有机溶剂流延成型采用的是具有一定毒性的有机溶剂,如苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮等毒性较大的溶剂,对环境的污染较为严重,且严重危害身体健康。后来,由于混合溶剂的表面张力与相对介电常数等综合性能优于单一组分,浆料的黏度明显偏低,并且有效地增加粘结剂的溶解度,避免了干燥过程中流延薄片的开裂,许多研究者都采用醇类溶剂和苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮等作为混合溶剂,但仍存在环境污染和危害。
本发明的目的是:提供一种适于氮化铝陶瓷基片工业化生产的流延浆料、陶瓷基板及其成型方法,解决了传统流延成型技术存在的问题,减少环境污染,降低生产成本,形成了一种成膜快、干燥快、有机物含量低、坯体结构均匀和性能好的流延技术制备氮化铝陶瓷基片的方法,有利于实现氮化铝陶瓷基片的工业化生产。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种用无毒流延法制备氮化铝陶瓷基板的工艺制备方法及其制备得到的流延浆料和陶瓷基板,利用传统流延成型技术的优点,在保证氮化铝陶瓷基板性能的前提下,改变原料组成,降低生产成本,减少环境污染,促进氮化铝陶瓷基板的产业化。
具体来说,针对现有技术的不足,本发明提供了如下技术方案:
一种氮化铝陶瓷流延浆料,其特征在于,包括下述组分:混合溶剂、分散剂、氮化铝陶瓷粉末、烧结助剂、增塑剂和粘结剂;
其中,所述混合溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丙酯的两种以上;所述混合溶剂的加入量为氮化铝陶瓷粉末质量的30%-50%。
优选的,上述流延浆料中,所述混合溶剂选自无水乙醇和乙酸乙酯的组合,或无水乙醇和乙酸丙酯的组合;所述无水乙醇和乙酸乙酯中体积比为1:(0.25-2),所述无水乙醇和乙酸丙酯的体积比为1:(0.2-4)。
优选的,上述流延浆料中,所述无水乙醇和乙酸丙酯的体积比为1:(0.2-2.5)。
优选的,上述流延浆料中,所述分散剂选自聚磷酸盐、聚丙烯酸钠、聚山梨酯和聚乙二醇的一种或两种以上。
优选的,上述流延浆料中,所述分散剂的加入量占氮化铝陶瓷粉末质量的2%-6%,优选为2%-4%。
优选的,上述流延浆料中,所述氮化铝陶瓷粉末的平均粒径为0.8-5μm。
优选的,上述流延浆料中,所述烧结助剂选自氧化钇、氧化钙、氟化钇、氧化锂、碳酸钙或碳酸锂的一种或两种以上。
优选的,上述流延浆料中,所述烧结助剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的2%-8%,优选为3%-5%。
优选的,上述流延浆料中,所述增塑剂选自环氧油酸丁酯、环氧硬脂酸辛酯、环氧化甘油三酸酯、甘油三醋酸酯、偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三己酯或均苯四酸四酯的一种或两种以上。
优选的,上述流延浆料中,所述增塑剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的1%-5%,优选为2%-3%。
优选的,上述流延浆料中,所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或聚丙烯醇的一种或两种以上。
优选的,上述流延浆料中,所述粘结剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的2%-5%,优选为3%-5%。
本发明还提供一种氮化铝陶瓷基板,其特征在于,由上述任一项所述流延浆料经流延成型后得到。
优选的,上述陶瓷基板中,所述陶瓷基板包括氮化铝陶瓷粉末和烧结助剂,所述烧结助剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的2%-8%,优选为3%-5%。
优选的,上述陶瓷基板中,所述烧结助剂选自氧化钇、氧化钙、氟化钇、氧化锂、碳酸钙或碳酸锂的一种或两种以上。
本发明还提供上述流延浆料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将包含混合溶剂、分散剂、氮化铝陶瓷粉末、烧结助剂的原料混合后进行初次球磨;所述原料与研磨体的质量比为(3-5):1;
(2)加入增塑剂和粘结剂,进行二次球磨,得到氮化铝陶瓷流延浆料。
优选的,上述流延浆料的制备方法中,所述初次球磨的时间为8-20h,所述二次球磨的时间为8-20h。
本发明还提供上述氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括下述步骤:
(1)真空除泡:将氮化铝陶瓷流延浆料在真空脱泡机中进行除泡;
(2)流延成型:将经除泡后的氮化铝陶瓷流延浆料进行流延操作,流延速度为0.5m/min-3m/min,温度为30-60℃,得到胚体;
(3)干燥:将胚体进行干燥后,将胚体从流延薄膜上剥离。
优选的,上述陶瓷基板的制备方法中,所述真空除泡机的搅拌速度为30-80r/min,脱泡时间为8-30min。
本发明还提供一种氮化铝陶瓷基板,由上述陶瓷基板的制备方法制备得到。
本发明还提供上述氮化铝陶瓷流延浆料,上述氮化铝陶瓷基板在LED照明或集成电路领域的应用。
本发明的有益效果是:第一,本方法采用无毒混合溶剂成功取代传统流延成型有毒溶剂(苯、甲苯、二甲苯、丁酮等),减少环境污染,降低生产成本。第二,乙酸乙酯和乙酸丙酯的介电常数接近传统的苯、甲苯及二甲苯的介电常数,在成功取代有毒溶剂的基础上,保证了AlN浆料的性能。第三,由于无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丙酯等溶剂的饱和蒸汽压比苯类溶剂的饱和蒸汽压大,因此,在干燥过程中,通过合理的调整混合溶剂中不同醇类溶剂的比例,可实现AlN流延生坯的快速高效干燥,缩短干燥时间;第四,无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丙酯等溶剂的表面张力比苯类或酮类溶剂的表面张力小,对AlN颗粒的润湿效果较好,有利于得到高固含量、高均一性的AlN流延浆料。该方法工艺简单,产品稳定性较高,推进了AlN陶瓷基片的工业化生产。
附图说明
图1为实施例一所得陶瓷基板的扫描电镜图,放大倍数为3000倍。
图2为实施例二所得陶瓷基板的扫描电镜图,放大倍数为3000倍。
图3为实施例三所得陶瓷基板的扫描电镜图,放大倍数为3000倍。
图4为实施例四所得陶瓷基板的扫描电镜图,放大倍数为3000倍。
图5为实施例五所得陶瓷基板的扫描电镜图,放大倍数为3000倍。
图6为实施例六所得陶瓷基板的扫描电镜图,放大倍数为3000倍。
图7为对比例所得陶瓷基板的扫描电镜图,放大倍数为1000倍。
具体实施方式
鉴于目前流延成型法制备氮化铝陶瓷基板所用溶剂具有一定的毒性,对环境的污染较为严重,严重危害身体健康,本发明提供了一种氮化铝陶瓷流延浆料、基板及其制备方法和应用。
一种优选的实施方式中,本发明所述氮化铝陶瓷基板的制备方法如下:
(1)配料和球磨,将多种溶剂按比例配置成混合溶剂,然后将混合溶剂、分散剂、AlN陶瓷粉体和烧结助剂混合进行初次球磨。球料比为3:1~5:1,混合溶剂的加入量为AlN陶瓷粉末质量的30%~50%,球磨时间为8~20h。溶剂种类包括无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丙酯等;分散剂是聚磷酸盐H3204、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯或聚乙二醇400等,烧结助剂为氧化钇、氟化钙、氟化钇、氧化锂、碳酸钙、碳酸锂等物质或是它们的混合物。所述混合溶剂优选为无水乙醇和乙酸乙酯的组合、无水乙醇和乙酸丙酯的组合,上述混合溶剂中各组分优选的体积比例依次为1:0.25~0.5:1,1:0.2~0.25:1,最优选为无水乙醇和乙酸乙酯体积比为1:1的混合溶剂。
(2)加入增塑剂和粘结剂,在初次球磨得到的AlN浆料中加入增塑剂和粘结剂,以增加AlN薄片的柔韧性和拉伸强度,然后进行二次球磨,球磨时间为8h~20h。增塑剂的加入量为AlN陶瓷粉末重量的1%~5%,粘结剂的加入量为AlN陶瓷粉末重量的2%~5%。增塑剂为环氧油酸丁酯、环氧硬脂酸辛酯、环氧化甘油三酸酯、甘油三醋酸酯、偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三己酯、均苯四酸四酯或它们的混合物,粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或聚丙烯醇;
(3)真空除泡,将二次球磨得到的AlN浆料进行真空搅拌除泡。搅拌速度为30~80转/min,真空脱泡时间为8~30min;
(4)流延成型,将真空除泡得到的AlN浆料进行流延操作,流延速度为0.5m/min~3m/min,温度为30~40℃。
(5)薄片干燥,干燥温度为35~45℃,时间为50min~4h;坯体干燥到一定程度,可将坯体薄片从流延薄膜上剥离,然后进行切割和打孔。
本发明采用无毒的无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸并指作为混合溶剂,不仅可大大降低环境污染和危害,而且保证粘结剂的溶解度,浆料粘度和均匀性并未发生变化,因此,此方法可制备出结构均匀,致密度高的氮化铝胚体和陶瓷。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明所述氮化铝陶瓷流延浆料、陶瓷基板及其制备方法和应用。
在下面的实施例中,所用试剂的信息如下:
聚磷酸盐H3204:相对分子质量:3000,厂家:深圳海川化工科技有限公司
氮化铝(AIN)陶瓷粉末:厂家:日本德山株式会社
聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯,厂家:江苏省海安石油化工厂
聚乙二醇400:厂家:江苏省海安石油化工厂
在下面的实施例中,所用设备的信息如下:
真空脱泡剂:厂家:北京东方泰阳科技有限公司,型号:TP-10
流延机:厂家:北京东方泰阳科技有限公司,型号:LYJ-350
粘度计:厂家:Brookfield,型号:DV3T
流变仪:厂家:Brookfield,型号:R/S-CCplus
扫描电镜:厂家:日本电子株式会社,型号:JSM-5900
导热测试仪:厂家:NETZSCH,型号:LFA447
实施例一
制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
(1)取无水乙醇30mL,乙酸乙酯30mL作为混合溶剂,分散剂聚磷酸盐H3204为5g,AlN粉末170g,AlN粉末平均粒径0.8μm,氧化钇6g,混合后进行初次球磨8h,原料与研磨体的质量比为5:1。
(2)加入增塑剂环氧油酸丁酯5g,粘结剂羧甲基纤维素钠6g,再次球磨15h,得到AlN流延浆料。
(3)AlN流延浆料在50转/min的搅拌速度下真空脱泡10min。
(4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为40℃时进行流延,流延速度为1m/min,得到胚体。
(5)将胚体在45℃下干燥4h后,得到厚度为1.1mmAlN生坯薄片。
将实施例一步骤(2)中所得浆料进行下述表征:
1.1粘度
用粘度计检测浆料的粘度,测得实施例一所述浆料的粘度约为4500mPa·s(剪切速率150~200s-1)。
1.2流变性能
用流变仪检测浆料的流变性能,测得实施例一所述浆料表现为剪切变稀,流体类型为假塑性流体。
将实施例一所得陶瓷基板进行下述表征:
2.1扫描电镜
用扫描电镜观察基板的微观形貌。该方案得到的AlN陶瓷基板的SEM图像如图1所示。
2.2导热性能
用导热测试仪检测基板的导热性能,测得实施例一得到的AlN陶瓷基板的热导率为178W/(mK)。
2.3相对密度
用Archimedes法测定AlN陶瓷的体积密度。体积密度与理论密度之比即为相对密度。该方案得到的AlN陶瓷基板的相对密度为99.81%。
实施例二
制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
(1)取无水乙醇30mL,乙酸丙酯20mL作为混合溶剂,分散剂吐温80为2.4g,AlN粉末120g,AlN粉末平均粒径1.1μm,氧化钇6g,混合后进行初次球磨12h,原料与研磨体的质量比为4.5:1。
(2)加入增塑剂均苯四酸四酯3.6g,粘结剂聚丙烯醇5g,再次球磨20h,得到AlN流延浆料。
(3)AlN流延浆料在60转/min的搅拌速度下真空脱泡15min。
(4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为38℃时进行流延,流延速度为3m/min,得到胚体。
(5)将胚体在40℃下干燥2h后,得到厚度为0.75mmAlN生坯薄片。
用与实施例一相同的方法检测实施例二所得浆料和基板的性能,检测结果如下:
粘度:测得实施例二所述浆料的粘度为3900mPa·s(剪切速率150~200s-1)。
流变性:浆料表现为剪切变稀,流体类型为假塑性流体。
导热性能:实施例二得到的AlN陶瓷基板的热导率为170W/(mK)。
相对密度:实施例二得到的AlN陶瓷基板的相对密度为99.76%。
实施例二得到的AlN陶瓷基板的SEM图像如图2所示,
实施例三
制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
(1)取无水乙醇40mL,乙酸乙酯10mL作为混合溶剂,分散剂聚乙二醇400为2.4g,AlN粉末100g,AlN粉末平均粒径2.0μm,氟化钙2.4g,混合后进行初次球磨20h,球料比为4:1。
(2)然后加入增塑剂甘油三醋酸酯1.2g,粘结剂聚丙烯醇2.4g,再次球磨20h,得到AlN流延浆料。
(3)AlN流延浆料在30转/min的搅拌速度下真空脱泡15min。
(4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为32℃时进行流延,流延速度为3m/min,得到胚体。
(5)将胚体在40℃下干燥2h后,得到厚度为0.63mmAlN生坯薄片。
用与实施例一相同的方法检测实施例三所得浆料和基板的性能,检测结果如下:
粘度:测得实施例三所述浆料的粘度约为3650mPa·s(剪切速率150~200s-1)。
流变性:实施例三表现为剪切变稀,流体类型为假塑性流体。
导热性能:实施例三得到的AlN陶瓷基板的热导率为165W/(mK)。
相对密度:实施例三得到的AlN陶瓷基板的相对密度为99.72%。
实施例三得到的AlN陶瓷基板的SEM图像如图3所示。
实施例四
制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
(1)取无水乙醇20mL,乙酸乙酯40mL作为混合溶剂,分散剂聚磷酸盐H3204为2.4g,AlN粉末120gAlN粉末平均粒径2.6μm,,碳酸钙7.2g,混合后进行初次球磨15h,球料比为4:1。
(2)然后加入增塑剂环氧硬脂酸辛酯6g,粘结剂聚丙烯醇6g,再次球磨20h,得到AlN流延浆料。
(3)AlN流延浆料在80转/min的搅拌速度下真空脱泡15min。
(4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为30℃时进行流延,流延速度为3m/min,得到胚体。
(5)将胚体在45℃下干燥3h后,得到厚度为0.8mmAlN生坯薄片。
用与实施例一相同的方法检测实施例四所得浆料和基板的性能,检测结果如下:
粘度:测得实施例四所述浆料的粘度约为3510mPa·s(剪切速率150~200s-1)。
流变性:实施例四表现为剪切变稀,流体类型为假塑性流体。
导热性能:实施例四得到的AlN陶瓷基板的热导率为161W/(mK)。
相对密度:实施例四得到的AlN陶瓷基板的相对密度为99.56%。
实施例四得到的AlN陶瓷基板的SEM图像如图4所示。
实施例五
制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
(1)取无水乙醇50mL,乙酸丙酯10mL作为混合溶剂,分散剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯为2.4g,AlN粉末100g,AlN粉末平均粒径3.0μm,氧化钇6g,混合后进行初次球磨12h,球料比为3.5:1。
(2)然后加入增塑剂均苯四酸四酯3.6g,粘结剂聚丙烯醇5g,再次球磨20h,得到AlN流延浆料。
(3)AlN流延浆料在60转/min的搅拌速度下真空脱泡15min,。
(4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为36℃时进行流延,流延速度为3m/min,得到胚体。
(5)将胚体在45℃下干燥50min后,得到厚度为0.65mmAlN生坯薄片。
用与实施例一相同的方法检测实施例五所得浆料和基板的性能,检测结果如下:
粘度:测得实施例五所述浆料的粘度约为3080mPa·s(剪切速率150~200s-1)。
流变性:浆料表现为剪切变稀,流体类型为假塑性流体。
导热性能:实施例五得到的AlN陶瓷基板的热导率为169W/(mK)。
相对密度:实施例五得到的AlN陶瓷基板的相对密度为99.67%。
实施例五得到的AlN陶瓷基板的SEM图像如图5所示。
实施例六
制备氮化铝陶瓷基板,步骤如下:
(1)取无水乙醇10mL,乙酸丙酯40mL作为混合溶剂,分散剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯为1.1g,AlN粉末86.4g,AlN粉末平均粒径5.0μm,氧化钇4.32g,混合后进行初次球磨12h,球料比为3:1。
(2)然后加入增塑剂均苯四酸四酯4.32g,粘结剂聚丙烯醇2.2g,再次球磨20h,得到AlN流延浆料。
(3)AlN流延浆料在60转/min的搅拌速度下真空脱泡15min,。
(4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为37℃时进行流延,流延速度为3m/min,得到胚体。
(5)将胚体在60℃下干燥2h后,得到厚度为0.5mmAlN生坯薄片。
用与实施例一相同的方法检测实施例六所得浆料和基板的性能,检测结果如下:
粘度:测得实施例六所述浆料的粘度约为1520mPa·s(剪切速率150~200s-1)。
流变性:浆料粘度不随剪切速率变化而变化,流体类型为牛顿流体。
导热性能:实施例六得到的AlN陶瓷基板的热导率为143W/(mK)。
相对密度:实施例六得到的AlN陶瓷基板的相对密度为99.13%。
实施例六得到的AlN陶瓷基板的SEM图像如图6所示。
由图1-图6可以看出,实施例一到实施例六制备得到的陶瓷基板表面平整,晶粒清晰可见,且结构规整,粒度分布均匀。
对比例
由于不同陶瓷粉体颗粒表面性质相差加大,比如平均粒径、形貌,比表面积、粒径分布、团聚力、表面能及润湿能力等。在流延成型中,这些因素至关重要,这关系到溶剂的种类、分散剂的种类、球磨工艺的确定、浆料粘度大小、陶瓷性能的优良等方面。
(1)取无水乙醇30mL,乙酸乙酯30mL作为混合溶剂,分散剂聚磷酸盐H3204为5g,氧化锆粉末170g,氧化钇6g,混合后进行初次球磨8h,原料与研磨体的质量比为5:1。
(2)加入增塑剂环氧油酸丁酯5g,粘结剂羧甲基纤维素钠6g,再次球磨15h,得到氧化锆流延浆料。
(3)氧化锆流延浆料在50转/min的搅拌速度下真空脱泡10min。
(4)将步骤(3)所得脱泡后的流延浆料在流延机温度为40℃时进行流延,流延速度为1m/min,得到胚体。
(5)将胚体在45℃下干燥4h后,得到厚度为1.3mm氧化锆生坯薄片。用与实施例一相同的方法将对比例步骤(2)中所得浆料进行下述表征:粘度:测得对比例所述浆料的粘度约为7650mPa·s(剪切速率150~200s-1)。流变性能:测得对比例所述浆料表现为剪切变稠,流体类型为胀流体。
将对比例所得陶瓷基板进行下述表征:
由于氧化锆陶瓷导热性能较差,故不进行热导率性能对比,只进行相对密度的对比。
相对密度:该对比例得到的氧化锆陶瓷基板的相对密度为95.32%,远低于实施例一到实施例六所得陶瓷基板的相对密度。
氧化锆陶瓷基板的SEM图像如图7所示,由图7可以看出,对比例所制备得到的陶瓷基板结构不规整,粒度分布较大。
对比例与实施例相比较,由于陶瓷粉体与分散剂和溶剂特殊的匹配性,更换氧化锆粉体后,在同样条件下,对比例的浆料粘度增加,流体类型变化,脱泡效果差,得到的生坯厚度增加,最终得到的陶瓷相对密度低,致密度差。
综上所述,本发明所述流延浆采用无毒的混合溶剂,可减少环境污染,配合特定组分的氮化铝陶瓷粉末、烧结助剂、增塑剂和粘结剂,可制备出结构均匀,致密度高的氮化铝配体和陶瓷基板,本发明所述制备方法工艺简单、产品稳定性高,具有广泛的应用前景。
Claims (19)
1.一种氮化铝陶瓷流延浆料,其特征在于,包括下述组分:混合溶剂、分散剂、氮化铝陶瓷粉末、烧结助剂、增塑剂和粘结剂;
其中,所述混合溶剂选自无水乙醇、乙酸乙酯和乙酸丙酯的两种以上;所述混合溶剂的加入量为氮化铝陶瓷粉末质量的30%-50%。
2.根据权利要求1所述的流延浆料,其中,所述混合溶剂选自无水乙醇和乙酸乙酯的组合,或无水乙醇和乙酸丙酯的组合;所述无水乙醇和乙酸乙酯中体积比为1:(0.25-2),所述无水乙醇和乙酸丙酯的体积比为1:(0.2-4)。
3.根据权利要求1或2所述的流延浆料,其中,所述分散剂选自聚磷酸盐、聚丙烯酸钠、聚山梨酯和聚乙二醇的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的流延浆料,其中,所述分散剂的加入量占氮化铝陶瓷粉末质量的2%-6%,优选为2%-4%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的流延浆料,其中,所述氮化铝陶瓷粉末的平均粒径为0.8-5μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的流延浆料,其中,所述烧结助剂选自氧化钇、氧化钙、氟化钇、氧化锂、碳酸钙或碳酸锂的一种或两种以上。
7.根据权利要求6所述的流延浆料,其中,所述烧结助剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的2%-8%,优选为3%-5%。
8.根据权利要求1-7所述的流延浆料,其中,所述增塑剂选自环氧油酸丁酯、环氧硬脂酸辛酯、环氧化甘油三酸酯、甘油三醋酸酯、偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三己酯或均苯四酸四酯的一种或两种以上。
9.根据权利要求8所述的流延浆料,其中,所述增塑剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的1%-5%,优选为2%-3%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的流延浆料,其中,所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇或聚丙烯醇的一种或两种以上。
11.根据权利要求10所述的流延浆料,其中,所述粘结剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的2%-5%,优选为3%-5%。
12.一种氮化铝陶瓷基板,其特征在于,由权利要求1-11任一项所述流延浆料经流延成型后得到。
13.根据权利要求12所述的陶瓷基板,其中,所述陶瓷基板包括氮化铝陶瓷粉末和烧结助剂,所述烧结助剂的质量占氮化铝陶瓷粉末的2%-8%,优选为3%-5%。
14.权利要求1-11任一项所述流延浆料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将包含混合溶剂、分散剂、氮化铝陶瓷粉末、烧结助剂的原料混合后进行初次球磨;所述原料与研磨体的质量比为(3-5):1;
(2)加入增塑剂和粘结剂,进行二次球磨,得到氮化铝陶瓷流延浆料。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其中,所述初次球磨的时间为8-20h,所述二次球磨的时间为8-20h。
16.权利要求12或13所述氮化铝陶瓷基板的制备方法,包括下述步骤:
(1)真空除泡:将氮化铝陶瓷流延浆料在真空脱泡机中进行除泡;
(2)流延成型:将经除泡后的氮化铝陶瓷流延浆料进行流延操作,流延速度为0.5m/min-3m/min,温度为30-60℃,得到胚体;
(3)干燥:将胚体进行干燥后,将胚体从流延薄膜上剥离。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其中,所述真空除泡机的搅拌速度为30-80r/min,脱泡时间为8-30min。
18.一种氮化铝陶瓷基板,由权利要求16或17所述制备方法制备得到。
19.权利要求1-11所述氮化铝陶瓷流延浆料,权利要求12或13或18所述氮化铝陶瓷基板在LED照明或集成电路领域的应用。
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