CN105236991A - 添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，其创新点在于：包括如下步骤：1)配料：将氮化铝粉末和CaO-AL2O3-Y2O3三元复合烧结剂混合；2)球磨：向粉体中加入溶剂和分散剂，然后在球模室内进行球磨；3)混磨：加入粘结剂和增塑剂进行二次球磨；4)真空除泡：向混磨后的浆料中加入除泡剂，然后放入真空室真空除泡；5)流延成型：用流延机对处理好的浆料进行流延成型；6)排胶：将生坯置入空气烧结炉中排出氮化铝坯体中的有机物；7)烧结：控制烧结温度为1500-1700℃。本发明通过在氮化铝粉末中添加三元复合烧结剂，能够得到热导率高的氮化铝陶瓷基片，不需要采用高温烧结，降低了能耗，节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝陶瓷基片的制备方法，具体涉及添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法。
背景技术
氮化铝是综合性能优良新型陶瓷材料，具有优良的热传导性，可靠的电绝缘性，低的介电常数和介电损耗，无毒以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良特性，被认为是新一代高集程度半导体基片和电子器件封装的理想材料。氮化铝基片可用于混合集成电路、半导体功率器件、电力电子器件、光电器件、半导体制冷堆、微波器件等领域，作为基板和封装材料。氮化铝基片克服了氧化铍、氧化铝基片由于线膨胀系数与Si不匹配而造成的基片与Si片之间的热失配现象，这一优点在组装大尺寸芯片时十分重要。用氮化铝基片取代热导率高但有毒的氧化铍基片已是进来的发展趋势。
传统的氮化铝陶瓷主要是采用氮化铝粉为原料，成型技术主要有干压法、热等静压法、轧膜法、有机流延法等。烧结致密化主要采用热压法、烧结法两种。由于氮化铝粉末制备工艺复杂，设备要求条件高，所以导致氧化铝粉末价格昂贵，而且氮化铝的烧结工艺比较苛刻，烧结或热压烧结温度往往高达1800℃以上，由于原材料价格昂贵和工艺复杂这两方面的因素，导致氮化铝陶瓷材料的制备困难；而且利用有机浆料制备时，由于所采用的有机溶剂有很强的挥发性，对环境和人体造成不良影响，存在环境污染问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，节约能耗，降低成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，其创新点在于：包括如下步骤：
(1)配料：(1)配料：称取102-108重量份氮化铝粉末、称取102-108重量份氮化铝粉末和5-10份CaO-AL2O3-Y2O3三元复合烧结剂进行混合；
(2)球磨：向步骤(1)的分体中加入粉体重量35-42％的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂和粉体重量1.7-1.9％的分散剂，然后在球磨室内进行球磨，时间为18-30小时；
(3)混磨：加入粉体重量0.9-1.1％的粘结剂和粉体重量0.4-0.6％的增塑剂进行二次球磨，时间为20-32小时；
(4)真空除泡：向混磨后的浆料中加入粉体重量0.6-1.2％的除泡剂，然后放入真空室，在9×104-9×105Pa的负压环境下真空除泡，控制粘度在9000-14000cps；
(5)流延成型：用流延机对处理好的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为2.4-2.8mm，流延带速为0.1-0.3m/分，流延出的浆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为一区温度为75-85℃，干燥二区温度为130-140℃；
(6)排胶：将生坯片一层一层的放在承烧板上，然后将其放入空气烧结炉中，以0.5℃/min的速度从室温缓慢升温到450℃，再以2℃/min的速度升温至600℃，并在该温度下保温5小时，使氮化铝坯体中的有机物充分排出；
(7)烧结：排胶后的产品放入烧结炉中，控制烧结温度为1500-1700℃进行烧结。
进一步的，所述CaO-AL2O3-Y2O3三元复合烧结剂中氧化铝、氧化钙和氧化钇的质量比为5∶3∶4。
进一步的，所述乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂中乙醇、正丙醇和丁酮的质量比为1∶1。
进一步的，所述的分散剂为蓖麻油，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述除泡剂为硅氧烷类除泡剂。
本发明的有益效果：本发明通过在氮化铝粉末中添加由氧化铝粉末、氧化钙粉末和氧化钇粉末组成的三元复合烧结剂，能够得到热导率高的氮化铝陶瓷基片，不需要采用高温烧结，降低了能耗，节约生产成本。本发明的工艺过程简单，容易实现，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，其创新点在于：包括如下步骤：
(1)配料：称取102重量份氮化铝粉末、5重量份CaO-AL2O3-Y2O3三元复合烧结剂进行混合，其中氧化铝、氧化钙和氧化钇的质量比为5∶3∶4；
(2)球磨：向步骤(1)的分体中加入粉体重量35-42％的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂(1∶1∶2)和粉体重量1.7-1.9％的蓖麻油，然后在球磨室内进行球磨，时间为18-30小时；
(3)混磨：加入粉体重量0.9-1.1％的聚乙烯醇缩丁醛和粉体重量0.4-0.6％的邻苯二甲酸二丁酯进行二次球磨，时间为20-32小时；
(4)真空除泡：向混磨后的浆料中加入粉体重量0.6-1.2％的除泡剂，然后放入真空室，在9×104-9×105Pa的负压环境下真空除泡，控制粘度在9000-14000cps；
(5)流延成型：用流延机对处理好的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为2.4-2.8mm，流延带速为0.1-0.3m/分，流延出的浆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为一区温度为75-85℃，干燥二区温度为130-140℃。
(6)排胶：将生坯片一层一层的放在承烧板上，然后将其放入空气烧结炉中，以0.5℃/min的速度从室温缓慢升温到450℃，再以2℃/min的速度升温至600℃，并在该温度下保温5小时，使氮化铝坯体中的有机物充分排出。
(7)烧结：排胶后的产品放入烧结炉中，控制烧结温度为1500-1700℃进行烧结。
实施例2
(1)配料：称取108重量份氮化铝粉末、9重量份CaO-AL2O3-Y2O3三元复合烧结剂进行混合，氧化铝、氧化钙和氧化钇的质量比为5∶3∶4；
(2)球磨：向步骤(1)的分体中加入粉体重量35-42％的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂(1∶1∶2)和粉体重量1.7-1.9％的蓖麻油，然后在球磨室内进行球磨，时间为18-30小时；
(3)混磨：加入粉体重量0.9-1.1％的聚乙烯醇缩丁醛和粉体重量0.4-0.6％的邻苯二甲酸二丁酯进行二次球磨，时间为20-32小时；
(4)真空除泡：向混磨后的浆料中加入粉体重量0.6-1.2％的除泡剂，然后放入真空室，在9×104-9×105Pa的负压环境下真空除泡，控制粘度在9000-14000cps；
(5)流延成型：用流延机对处理好的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为2.4-2.8mm，流延带速为0.1-0.3m/分，流延出的浆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为一区温度为75-85℃，干燥二区温度为130-140℃。
(6)排胶：将生坯片一层一层的放在承烧板上，然后将其放入空气烧结炉中，以0.5℃/min的速度从室温缓慢升温到450℃，再以2℃/min的速度升温至600℃，并在该温度下保温5小时，使氮化铝坯体中的有机物充分排出。
(7)烧结：排胶后的产品放入烧结炉中，控制烧结温度为1500-1700℃进行烧结。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (4)
1.添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)配料：称取102-108重量份氮化铝粉末和5-10份CaO-AL2O3-Y2O3三元复合烧结剂进行混合；
(2)球磨：向步骤(1)的分体中加入粉体重量35-42％的乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂和粉体重量1.7-1.9％的分散剂，然后在球磨室内进行球磨，时间为18-30小时；
(3)混磨：加入粉体重量0.9-1.1％的粘结剂和粉体重量0.4-0.6％的增塑剂进行二次球磨，时间为20-32小时；
(4)真空除泡：向混磨后的浆料中加入粉体重量0.6-1.2％的除泡剂，然后放入真空室，在9×104-9×105Pa的负压环境下真空除泡，控制粘度在9000-14000cps；
(5)流延成型：用流延机对处理好的浆料进行流延成型，粘性浆料通过浆料刮刀，控制刮刀高度为2.4-2.8mm，流延带速为0.1-0.3m/分，流延出的浆料膜经过干燥从基板上剥落下来，干燥温度为一区温度为75-85℃，干燥二区温度为130-140℃；
(6)排胶：将生坯片一层一层的放在承烧板上，然后将其放入空气烧结炉中，以0.5℃/min的速度从室温缓慢升温到450℃，再以2℃/min的速度升温至600℃，并在该温度下保温5小时，使氮化铝坯体中的有机物充分排出；
(7)烧结：排胶后的产品放入烧结炉中，控制烧结温度为1500-1700℃进行烧结。
2.根据权利要求1所述的添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于：所述CaO-AL2O3-Y2O3三元复合烧结剂中氧化铝、氧化钙和氧化钇的质量比为5∶3∶4。
3.根据权利要求1所述的添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于：所述乙醇、正丙醇和丁酮的混合溶剂中乙醇、正丙醇和丁酮的质量比为1∶1∶2。
4.根据权利要求1所述的添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法，其特征在于：所述的分散剂为蓖麻油，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述除泡剂为硅氧烷类除泡剂。
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