CN107324812A - 氮化铝陶瓷浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氮化铝陶瓷浆料及其制备方法，涉及高强高导热氮化铝基板流延成型制备的浆料配方设计以及制备方法。本发明制备的陶瓷浆料配方组分均为廉价易得物料，对环境无污染。氮化铝浆料具备高的固含量，良好的稳定性和均匀性。可流延成型得到平整、均一、致密且柔顺的陶瓷素坯，素坯可加工性能好，可进行裁剪、弯曲、粘结以及印刷等操作，利于后期素坯成型加工及烧结。此流延成型用陶瓷浆料配置工艺过程简单，容易实现批量生产，易于工业化生产应用。

Description

氮化铝陶瓷浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种浆料及其制备方法，特别是涉及一种陶瓷浆料及其制备方法，应用于流延成型用陶瓷浆料技术领域。
背景技术
流延成型，Tape-casting，亦称Doctor-blading或Knife-coating，是薄片陶瓷材料的一种重要成型工艺。最早被Glenn N.Howatt应用于陶瓷成型领域，自1952年获得专利以来，流延成型一直应用于生产单层或多层薄板陶瓷材料。现在，流延成型已经成为生产多层电容器(MLC)和多层陶瓷基片(MLCP)的支柱技术，而这两种产品在日益发展的电子陶瓷工业中占很重要的地位。
流延成型自其出现以来，不论是在理论方面还是在技术装备上一直都在不断的发展，成型工艺上由原来的非水基流延成型工艺，到现在的水基流延成型工艺以及由此而派生出来的一些新成型工艺：流延等静压复合成型工艺、紫外引发聚合物成型工艺和凝胶流延成型工艺。传统工艺的成熟、新工艺的研发使得流延成型工艺得到更加完善的发展，促进该工艺在陶瓷领域的应用。
对于陶瓷流延成型而言，最重要的部分就是分散良好且稳定的陶瓷浆料的制备。浆料的性能决定着流延成型的稳定性、素坯成型加工难易程度、基板烧结以及基板性能的优异情况。制备适合流延成型用陶瓷浆料成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种氮化铝陶瓷浆料及其制备方法，制备的氮化铝陶瓷浆料可流延成型得到平整、均一、致密且柔顺的陶瓷素坯，素坯可加工性能好，可进行裁剪、弯曲、粘结、印刷以及印刷等操作，利于后期素坯成型加工及烧结，本发明流延成型用陶瓷浆料配置工艺过程简单，容易实现批量生产，易于工业化生产应用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氮化铝陶瓷浆料，用于流延成型工艺，氮化铝陶瓷浆料主要由非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂混合制成，氮化铝陶瓷浆料的固含量为65-75wt％，流动性能良好。
上述非离子型分散剂优选采用聚乙烯亚胺、磷酸三乙酯和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或任意几种的混合物。
上述溶剂优选采用乙醇、2-丁酮、正丁醇和乙二醇中的任意一种或任意几种的混合物。
上述烧结助剂优选采用氧化钇、氟化钙、氧化镝和氧化铈中的任意一种或任意几种的混合物。
上述塑性剂优选采用邻苯二甲酸酯、聚乙烯醇和甘油中的任意一种或任意几种的混合物。
上述粘结剂优选采用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种或任意几种的混合物。
作为本发明优选的技术方案，上述非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂的质量配比为(1.25～3)：100：(8～15)：(340～355)：(17.5～40)：(17.5～35)。
一种本发明氮化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将非离子型分散剂搅拌溶解于溶剂中，在搅拌溶解后，加入氮化铝陶瓷粉体和烧结助剂，将混合料置于球磨机中，进行球磨8-36h，控制转速为200-300r/min，得到得到稳定悬浮液，作为中间混合物；在进行球磨工艺时，优选进行球磨8-24h；
b.向在所述步骤a中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入塑性剂和粘结剂，将混合料继续球磨24-48h，控制转速为150-250r/min，然后在完成后真空脱泡15-30min后，即得流延成型用氮化铝陶瓷浆料。在进行球磨工艺时，优选控制转速为200-250r/min。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明氮化铝陶瓷浆料配方组分均为廉价易得物料，对环境无污染。氮化铝浆料具备高的固含量，良好的稳定性和均匀性。可流延成型得到平整、均一、致密且柔顺的陶瓷素坯，素坯可加工性能好，可进行裁剪、弯曲、粘结、印刷以及印刷等操作，利于后期素坯成型加工及烧结；
2.本发明流延成型用陶瓷浆料配置工艺过程简单，容易实现批量生产，易于工业化生产应用。
附图说明
图1为本发明实施例二制备的氮化铝浆料的流变特性曲线图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种氮化铝陶瓷浆料，用于流延成型工艺，氮化铝陶瓷浆料主要由非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂混合制成，氮化铝陶瓷浆料的固含量为70wt％。非离子型分散剂采用PEI，溶剂采用无水乙醇，烧结助剂采用氧化钇，塑性剂采用DOP，粘结剂采用PVB，非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂的质量配比为1.5:100:15:350:40:35。
本实施例氮化铝陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
a.称取1.5g PEI溶于100g无水乙醇中，在搅拌溶解后，得到混合溶液，再将15g氧化钇和350g氮化铝粉加入混合溶液中，将混合料置于球磨机中，进行球磨24h，控制转速为250g r/min，得到稳定悬浮液，作为中间混合物；
b.在所述步骤a中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入40g DOP和35g PVB，将混合料继续球磨48h，控制转速为200r/min，然后在完成后真空脱泡15min后，即可得流延成型用氮化铝陶瓷浆料。
采用本实施例制备的氮化铝陶瓷浆料，经流延成型后得到陶瓷素坯，当刮刀高度为0.6mm时，素坯厚度为0.31mm。本实施例流延成型用陶瓷浆料配置工艺过程简单，容易实现批量生产，易于工业化生产应用。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种氮化铝陶瓷浆料，用于流延成型工艺，氮化铝陶瓷浆料主要由非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂混合制成，氮化铝陶瓷浆料的固含量为65wt％。非离子型分散剂采用PVP，溶剂采用无水乙醇和2-丁酮的混合溶剂，烧结助剂采用氧化镝和氟化钙的混合助剂，塑性剂采用BBP和PEG的混合物，粘结剂采用PVB的混合物，非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂的质量配比为1.25:100:8:355:17.75:20.5。
本实施例氮化铝陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
a.称取1.25gPVP溶于33.3g无水乙醇与66.7g 2-丁酮中，在搅拌溶解后，得到混合溶液，再将5g氧化镝、3g氟化钙、355g氮化铝粉加入混合溶液，将混合料置于球磨机中，进行球磨12h，控制转速为200r/min，得到稳定悬浮液，作为中间混合物；
b.在所述步骤a中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入8.875gBBP、8.875gPEG和20.5gPVB，将混合料继续球磨24h，控制转速为250r/min，然后在完成后真空脱泡15min后，即可得流延成型用氮化铝陶瓷浆料。
采用本实施例制备的氮化铝陶瓷浆料，经流延成型后得到陶瓷素坯，当当刮刀高度为当刮刀高度为0.6mm时，素坯厚度为0.34mm。图1为实施例2制备出浆料的流变特性曲线，由图1可知粘度随剪切速率增加逐渐降低属于剪切变稀行为，这一行为对流延成型非常有利，既可保证通过刮刀时受到剪切力粘度变小，通过刮刀后无剪切力粘度变大可保持形状不变。同时图中上下两条曲线基本重合表明浆料的均匀性和稳定性良好；本实施例制备的流延成型得到的厚度为0.40mm的氮化铝素坯片，素坯内陶瓷颗粒排布均匀且紧密，素坯柔顺性和强度均满足成型加工需求。本实施例流延成型用陶瓷浆料配置工艺过程简单，容易实现批量生产，易于工业化生产应用。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种氮化铝陶瓷浆料，用于流延成型工艺，氮化铝陶瓷浆料主要由非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂混合制成，氮化铝陶瓷浆料的固含量为65wt％。非离子型分散剂采用磷酸三乙酯，溶剂采用无水乙醇和2-丁酮的混合溶剂，烧结助剂采用氧化镝和氟化钙混合助剂，塑性剂采用甘油，粘结剂采用PVB，非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂的质量配比为3:100:10:350:22:20。
本实施例氮化铝陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
a.称取3g磷酸三乙酯溶于33.3g无水乙醇与66.7g 2-丁酮中，在搅拌溶解后，得到混合溶液，再将5g氧化镝、5g氟化钙、340g氮化铝粉加入混合溶液中，将混合料置于球磨机中，进行球磨24h，控制转速为250g r/min，得到稳定悬浮液，作为中间混合物；
b.在所述步骤a中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入22g甘油和20gPVB，将混合料继续球磨24h，控制转速为250r/min，然后在完成后真空脱泡30min后，即可得流延成型用氮化铝陶瓷浆料。
采用本实施例制备的氮化铝陶瓷浆料，经流延成型后得到陶瓷素坯，当刮刀高度为当刮刀高度为0.8mm时，素坯厚度为0.41mm。本实施例流延成型用陶瓷浆料配置工艺过程简单，容易实现批量生产，易于工业化生产应用。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种氮化铝陶瓷浆料，用于流延成型工艺，氮化铝陶瓷浆料主要由非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂混合制成，氮化铝陶瓷浆料的固含量为65wt％。非离子型分散剂采用PVP，溶剂采用乙二醇和正丁醇的混合溶剂，烧结助剂采用氧化钇，塑性剂采用BBP，粘结剂采用PVB，非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂的质量配比为1.5:100:10:350:17.5:17.5。
本实施例氮化铝陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
a.称取1.5gPVP溶于50g乙二醇和50g正丁醇中，在搅拌溶解后，得到混合溶液，再将10g氧化钇、350g氮化铝粉加入混合溶液中，将混合料置于球磨机中，进行球磨24h，控制转速为300r/min，得到稳定悬浮液，作为中间混合物；
b.在所述步骤a中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入17.5gBBP和17.5gPVB，将混合料继续球磨24h，控制转速为250r/min，然后在完成后真空脱泡30min后，即可得流延成型用氮化铝陶瓷浆料。
采用本实施例制备的氮化铝陶瓷浆料，经流延成型后得到陶瓷素坯，当刮刀高度为当刮刀高度为0.4mm时，素坯厚度为0.21mm。本实施例流延成型用陶瓷浆料配置工艺过程简单，容易实现批量生产，易于工业化生产应用。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种氮化铝陶瓷浆料，用于流延成型工艺，氮化铝陶瓷浆料主要由非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂混合制成，氮化铝陶瓷浆料的固含量为65wt％。非离子型分散剂采用PVP，溶剂采用乙二醇，烧结助剂采用氧化钇和氟化钙的混合助剂，塑性剂采用BBP和DOP的混合物，粘结剂采用PVB，非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂的质量配比为1.3:100:10:345:17.5:17.5。
本实施例氮化铝陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
a.称取1.3gPVP溶于100g乙二醇中，在搅拌溶解后，得到混合溶液，再将5g氧化钇、5g氟化钙、345g氮化铝粉加入混合溶液中，将混合料置于球磨机中，进行球磨8h，控制转速为200r/min，得到稳定悬浮液，作为中间混合物；
b.在所述步骤a中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入8.75gBBP、8.75gDOP和17.5gPVB，将混合料继续球磨24h，控制转速为250r/min，然后在完成后真空脱泡30min后，即可得流延成型用氮化铝陶瓷浆料。
采用本实施例制备的氮化铝陶瓷浆料，经流延成型后得到陶瓷素坯，当当刮刀高度为当刮刀高度为0.8mm时，素坯厚度为0.42mm。本实施例流延成型用陶瓷浆料配置工艺过程简单，容易实现批量生产，易于工业化生产应用。
实施例流：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种氮化铝陶瓷浆料，用于流延成型工艺，氮化铝陶瓷浆料主要由非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂混合制成，氮化铝陶瓷浆料的固含量为65wt％。非离子型分散剂采用PVP，溶剂采用乙二醇，烧结助剂采用氧化钇和氟化钙的混合助剂，塑性剂采用BBP和DOP的混合物，粘结剂采用PVB，非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂的质量配比为1.3:100:10:345:17.5:17.5。
本实施例氮化铝陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
a.称取1.3gPVP溶于100g乙二醇中，在搅拌溶解后，得到混合溶液，再将5g氧化钇、5g氟化钙、345g氮化铝粉加入混合溶液中，将混合料置于球磨机中，进行球磨36h，控制转速为200r/min，得到稳定悬浮液，作为中间混合物；
b.在所述步骤a中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入8.75gBBP、8.75gDOP和17.5gPVB，将混合料继续球磨24h，控制转速为250r/min，然后在完成后真空脱泡30min后，即可得流延成型用氮化铝陶瓷浆料。
采用本实施例制备的氮化铝陶瓷浆料，经流延成型后得到陶瓷素坯，当当刮刀高度为当刮刀高度为0.8mm时，素坯厚度为0.42mm。本实施例流延成型用陶瓷浆料配置工艺过程简单，容易实现批量生产，易于工业化生产应用。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明氮化铝陶瓷浆料及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氮化铝陶瓷浆料，用于流延成型工艺，其特征在于：氮化铝陶瓷浆料主要由非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂混合制成，氮化铝陶瓷浆料的固含量为65-75wt％。
2.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷浆料，其特征在于：所述非离子型分散剂采用聚乙烯亚胺、磷酸三乙酯和聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷浆料，其特征在于：所述溶剂采用乙醇、2-丁酮、正丁醇和乙二醇中的任意一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷浆料，其特征在于：所述烧结助剂采用氧化钇、氟化钙、氧化镝和氧化铈中的任意一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷浆料，其特征在于：所述塑性剂采用邻苯二甲酸酯、聚乙烯醇和甘油中的任意一种或任意几种的混合物。
6.根据权利要求1所述氮化铝陶瓷浆料，其特征在于：所述粘结剂采用聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种或任意几种的混合物。
7.根据权利要求1～6中任意一项所述氮化铝陶瓷浆料，其特征在于：非离子型分散剂、溶剂、烧结助剂、氮化铝陶瓷粉体、塑性剂和粘结剂的质量配比为(1.25～3)：100：(8～15)：(340～355)：(17.5～40)：(17.5～35)。
8.一种权利要求1所述氮化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将非离子型分散剂搅拌溶解于溶剂中，在搅拌溶解后，加入氮化铝陶瓷粉体和烧结助剂，将混合料置于球磨机中，进行球磨8-36h，控制转速为200-300r/min，得到稳定悬浮液，作为中间混合物；
b.向在所述步骤a中球磨完成后制备的悬浮液中依次加入塑性剂和粘结剂，将混合料继续球磨24-48h，控制转速为150-250r/min，然后在完成后真空脱泡15-30min后，即得流延成型用氮化铝陶瓷浆料。
9.根据权利要求8所述氮化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，进行球磨8-24h。
10.根据权利要求8所述氮化铝陶瓷浆料的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，控制转速为200-250r/min。
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