CN105906333B - 一种陶瓷生带及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷生带及其制备工艺，陶瓷生带是采用流延与压延复合成型工艺制备得到；陶瓷生带的固相粉体包括微米粉体和纳米粉体的混合体；所述微米粉体为电子陶瓷粉体中的一种或多种，所述纳米粉体为电子陶瓷粉体中的一种或多种或者玻璃粉；所述陶瓷生带为微米粉体颗粒在垂直压力方向连续贯通作为骨架，纳米粉体颗粒填充在微米粉体颗粒骨架间隙中的跨尺度微纳显微互联结构。本发明利用流延加压延复合成型工艺使得陶瓷生带大颗粒相互连通、气孔缺陷减少，大大提高了陶瓷生带烧结后基板的导热能力；同时，通过添加高活性纳米粉体降低了陶瓷生带致密化烧结温度，本发明陶瓷生带适宜于在较低烧结温度下制备导热性能优良的复合陶瓷基板。

Description

一种陶瓷生带及其制备工艺
技术领域
本发明属于精细陶瓷制备领域，尤其涉及一种陶瓷生带及其制备工艺。
背景技术
陶瓷生带作为功能陶瓷必需的初级材料，在电子封装、电路基板等领域有着广泛的应用，而且电子陶瓷产品质量很大程度上取决于陶瓷生带的质量，因此开发高性能的陶瓷生带成为功能陶瓷领域开发的关键。流延法是制备高性能陶瓷生带材料的重要成形工艺，该方法是在粉料中加入溶剂、粘结剂、增塑剂等，经球磨、过滤和真空脱泡后制备成具有适度粘度的浆料，将浆料浇注在一个移动的载带上，通过一个干燥区，去除所有的溶剂，通过控制刮刀间隙流延成所需厚度的陶瓷生带。流延成形工艺简单，便于自动化批量生产。但是，流延法制备陶瓷生带，需要浆料具有较高的流动性，因而在浆料中需要添加一定量的溶剂和粘接剂，陶瓷固相粉体的含量受到了限制，但陶瓷生带中陶瓷固相粉体越高，在后续的烧结过程中陶瓷基板的收缩越小，因而提高陶瓷固相粉体的固含量是一个重要的生带指标。同时，普通低温烧结用的陶瓷生带，由于添加大量的玻璃相，在流延成型时，由于陶瓷浆料不受压力，浆料中的陶瓷相随机分布，被玻璃相所隔离，其烧结后的基板导热系数低。
发明内容
本发明目的在于提供一种陶瓷生带及其制备工艺解决目前存在的技术问题。
为了实现上述目的，采用如下的技术方案：
一种陶瓷生带，采用流延与压延复合成型工艺制备得到；陶瓷生带的固相粉体包括微米粉体和纳米粉体的混合体；所述微米粉体为电子陶瓷粉体中的一种或多种，所述纳米粉体为电子陶瓷粉体中的一种或多种或者玻璃粉；所述陶瓷生带为微米粉体颗粒在垂直压力方向连续贯通作为骨架，纳米粉体颗粒填充在微米粉体颗粒骨架间隙中的跨尺度微纳显微互联结构。陶瓷生带中的粘结剂等有机体填充在微米粉体颗粒和纳米粉体颗粒的间隙。经过流延与压延复合成型后陶瓷生带中大颗粒陶瓷相在垂直压力方向连续贯通作为骨架，纳米颗粒相只是填充在大颗粒陶瓷相的骨架间隙，不会将大颗粒陶瓷相隔离，同时，压延可以消除部分气泡，生带烧结后的基板导热能力更好。
进一步的，所述纳米粉体占所述陶瓷生带固相粉体体积的10~30%。如果纳米粉体占陶瓷生带固相粉体体积的比例过小，降低烧结温度的效果不明显，同时浆料中的固含量也相对低，烧结时容易变形；如果大于30%体积含量，纳米粉体颗粒易将微米粉体颗粒隔离，不利于提高基板的导热性能。
进一步的，所述微米粉体的粒径为1~3μm；所述的纳米粉体的粒径为30~50nm。陶瓷生带更易得到微米粉体颗粒在垂直压力方向连续贯通作为骨架，纳米粉体颗粒填充在微米粉体颗粒骨架间隙的结构。
进一步的，所述电子陶瓷粉体包括氧化铝、氮化铝、氮化硅、堇青石。
进一步的，所述压延位于流延干燥阶段。
一种陶瓷生带的制备工艺，主要包括以下步骤：
（1）在纳米粉体、微米粉体按比例与分散剂、去离子水、粘结剂、增塑剂混合均匀，球磨12-24h；
（2）将消泡剂、成膜助剂分步加入步骤（1）所得混合料中，继续球磨6- 12h；然后在真空搅拌罐中进行除泡20-50min，得到粘度在600 ~2200 mPa·S区间的陶瓷浆料；
（3）将步骤（2） 所得陶瓷浆料进行流延，在流延干燥区对生带进一步压延处理。
进一步的，所述陶瓷生带的固相粉体质量占陶瓷浆料总质量的65%以上。在保证浆料粘度性能的前提下，陶瓷浆料的固含量在65%以上，可以降低陶瓷生带在后续的烧结过程中收缩程度，基板烧结变形趋势减弱。
进一步的，所述压延处理为在30~80 ℃的温度下通过轧辊轧制对生带施加0.2~3MPa的压力。
与现有技术相比，本发明利用微米颗粒与纳米颗粒的空间密实化填充效应以获得最大的固体添加量；通过流延与压延复合成型工艺形成大颗粒做骨架、纳米粉做填充的跨尺度微纳显微结构，制备的基板导热性能好，同时，压延后陶瓷生带气孔缺陷减少，纳米颗粒使得烧结致密化温度低。本发明适宜于在较低烧结温度下批量制备导热性能好的复合陶瓷基板。
附图说明
图1是流延与压延复合成型工艺的示意图；
图2是本发明的流延与压延复合成型工艺制备的微纳跨尺度陶瓷生带显微结构示意图；其中1-微米粉体颗粒，2-纳米粉体颗粒，3-粘结剂等有机体，箭头代表压力方向；
图3是用普通流延工艺制备的跨尺度陶瓷生带显微结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种陶瓷生带的制备工艺，如图1所示，主要包括以下步骤：
按陶瓷料65g的总量，以90:10体积比计算中位粒径为2μm的氧化铝粉与中位粒径为50nm的氧化铝粉的用量，分别称重；将纳米氧化铝粉和1g聚丙烯酸铵加入到12.9g水中进行初次搅拌，并加入适量氨水至pH值为10；将12g浓度为48%的苯丙乳液和4g浓度为20%的聚乙烯醇水溶液搅拌混合2h，配制成混合粘结剂，接着将配制好的粘结剂和5g丙三醇加入盛有溶剂的烧瓶中加热搅拌；然后将其加入初次搅拌过的浆料中进行二次搅拌；将微米级氧化铝粉按比例加入上述制备的浆料中，在行星球磨机上球磨24h配制成水基陶瓷浆料备用；最后加入0.02克消泡剂和0.08克成膜助剂，继续球磨10h得到陶瓷浆料。所得浆料经过滤、真空搅拌除泡后在流延机上流延，在150℃下经过流延机主干燥区干燥15 min后，，然后进入流延机后干燥区并在30℃、3MPa压力下进行压延处理，压延后即得到本发明所述的氧化铝陶瓷生带。对生带进行裁剪后置入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至450℃进行排胶，排胶时间控制在100mins，然后以6 ℃/min的速率升温至1400℃，烧结100 mins后得到跨尺度结构的氧化铝陶瓷基板。
制得的高性能的氧化铝陶瓷生带显微互联结构如图2所示，在垂直方向形成大颗粒微米粉体连续贯通，小颗粒纳米粉体填充于大颗粒骨架间隙中。
实施例2
一种陶瓷生带的制备工艺，如图1所示，主要包括以下步骤：
按陶瓷料68g的总量，以80:20体积比计算中位粒径为1μm的氮化铝粉与中位粒径为40nm的氧化铝粉的用量，分别称重；将纳米氧化铝粉和1g聚丙烯酸铵加入到12.7g水中进行初次搅拌，并加入适量氨水至pH值为10；将10g浓度为48%的苯丙乳液和3.5g浓度为20%的聚乙烯醇水溶液搅拌混合2h，配制成混合粘结剂，接着将配制好的粘结剂和4.5g丙三醇加入盛有溶剂的烧瓶中加热搅拌；然后将其加入初次搅拌过的浆料中进行二次搅拌；将微米级氮化铝粉按比例加入上述制备的浆料中，在行星球磨机上球磨24h配制成水基陶瓷浆料备用；最后加入0.05克消泡剂和0.25克成膜助剂，继续球磨10h得到陶瓷浆料。所得浆料经过滤、真空搅拌除泡后在流延机上流延，在120℃下经过流延机主干燥区干燥25 min后，进入流延机后干燥区并在50℃、1MPa的压力下进行压延处理，压延后即得到氮化铝/氧化铝陶瓷生带。对生带进行裁剪后置入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至450℃进行排胶，排胶时间控制在100mins，然后以6 ℃/min的速率升温至1300 ℃，烧结80 mins后得到跨尺度显微结构的氮化铝/氧化铝陶瓷基板。
制得的高性能的氮化铝/氧化铝陶瓷生带显微互联结构如图2所示，在垂直方向形成氮化铝大颗粒微米粉体连续贯通，小颗粒氧化铝纳米粉体填充于氮化铝大颗粒骨架间隙中。
实施例3
一种陶瓷生带的制备工艺，如图1所示，主要包括以下步骤：
按陶瓷料70g的总量，以70:30体积比计算中位粒径为3μm的氧化铝粉与中位粒径为40nm的玻璃粉的用量，分别称重；将纳米玻璃粉和0.9g聚丙烯酸铵加入到12.5g水中进行初次搅拌，并加入适量氨水至pH值为10；将9g浓度为48%的苯丙乳液和3.2g浓度为20%的聚乙烯醇水溶液搅拌混合2h，配制成混合粘结剂，接着将配制好的粘结剂和4 g丙三醇加入盛有溶剂的烧瓶中加热搅拌；然后将其加入初次搅拌过的浆料中进行二次搅拌；将微米级氧化铝粉按比例加入上述制备的浆料中，在行星球磨机上球磨24h 配制成水基陶瓷浆料备用；最后加入0.05克消泡剂和0.35克成膜助剂，继续球磨10h得到陶瓷浆料。所得浆料经过滤、真空搅拌除泡后在流延机上流延，在120℃下经过流延机主干燥区干燥15 min后，进入流延机后干燥区并在80℃、0.2MPa的压力下进行压延处理，即得到本发明所述的氧化铝/玻璃陶瓷生带。对生带进行裁剪后置入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至500℃进行排胶，排胶时间控制在100mins，然后以6 ℃/min的速率升温至850℃烧结，烧结100 mins后得到跨尺度显微结构的氧化铝/玻璃陶瓷片。
制得的高性能的氧化铝/玻璃陶瓷生带的显微互联结构如图2所示，在垂直方向形成氧化铝大颗粒微米粉体连续贯通，小颗粒纳米玻璃粉体填充于大颗粒氧化铝骨架间隙中。
实施例4
一种陶瓷生带的制备工艺，如图1所示，主要包括以下步骤：
按陶瓷料72g的总量，以40:35:25体积比计算中位粒径为3μm 的氧化铝粉、中位粒径为3μm 的氮化硅粉与中位粒径为30nm的玻璃粉的用量，分别称重；将纳米玻璃粉和0.8g聚丙烯酸铵加入到11.8g水中进行初次搅拌，并加入适量氨水至pH值为10；将8.5g浓度为48%的苯丙乳液和2.5g浓度为20%的聚乙烯醇水溶液搅拌混合2h，配制成混合粘结剂，接着将配制好的粘结剂和3.5g丙三醇加入盛有溶剂的烧瓶中加热搅拌；然后将其加入初次搅拌过的浆料中进行二次搅拌；将微米级陶瓷粉料按比例加入上述制备的浆料中，在行星球磨机上球磨24h 配制成水基陶瓷浆料备用；最后加入0.05克消泡剂和0.85克成膜助剂，继续球磨10h得到陶瓷浆料。所得浆料经过滤、真空搅拌除泡后在流延机上流延，在100℃下经过流延机主干燥区干燥20min后，进入流延机后干燥区并在80℃、1MPa的压力下进行压延处理，即得到本发明所述的氧化铝/氮化硅/玻璃陶瓷生带。对生带进行裁剪后置入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至480℃进行排胶，排胶时间控制在100mins，然后以2℃/min的速率升温至880 ℃烧结，烧结120 mins后得到跨尺度显微结构的氧化铝/氮化硅/玻璃陶瓷片。
制得的高性能的氧化铝/氮化硅/玻璃粉陶瓷生带的显微互联结构如图2所示，由于陶瓷生带已经处于可塑变的固化状态，生带中的大粒径粒子在垂直压力方向相互抵触支撑，纳米粉体在大颗粒间隙中的粘接剂内部移动，从而压延后的陶瓷生带在垂直方向形成大颗粒连续贯通、小颗粒纳米粉体填充于大颗粒骨架间隙中的显微互联结构。在没有压延工艺辅助下，普通流延工艺制备的跨尺度生带显微结构如图3所示，很显然，按照充分混合后的随机分布规律，纳米颗粒将在大颗粒之间形成部分或全部的隔离。
上述实施例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，例如采用更大尺寸的大颗粒陶瓷粒径，或者用其他施压方式例如冲压代替压延，或者将流延工序与压延工序分开实施，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种改进，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种陶瓷生带，其特征在于，应用于电子封装、电路基板领域；采用流延与压延复合成型工艺制备得到，陶瓷浆料流延后，在流延干燥区对生带进一步压延处理；所述陶瓷生带的固相粉体质量占陶瓷浆料总质量的65％以上；陶瓷生带的固相粉体包括微米粉体和纳米粉体的混合体；所述微米粉体为电子陶瓷粉体中的一种或多种；所述纳米粉体为电子陶瓷粉体中的一种或多种或者玻璃粉；所述陶瓷生带为微米粉体颗粒在垂直压力方向连续贯通作为骨架，纳米粉体颗粒填充在微米粉体颗粒骨架间隙中的跨尺度微纳显微互联结构；所述纳米粉体占所述陶瓷生带固相粉体体积的10～30％；所述微米粉体的粒径为1～3μm；所述的纳米粉体的粒径为30～50nm。
2.根据权利要求1所述陶瓷生带，其特征在于，所述电子陶瓷粉体包括氧化铝、氮化铝、氮化硅、堇青石。
3.根据权利要求1或2所述陶瓷生带的制备工艺，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)在纳米粉体、微米粉体按比例与分散剂、去离子水、粘结剂、增塑剂混合均匀，球磨12-24h；
(2)将消泡剂、成膜助剂分步加入步骤(1)所得混合料中，继续球磨6-12h；然后在真空搅拌罐中进行除泡20-50min，得到粘度在600～2200mPa·S区间的陶瓷浆料；
(3)将步骤(2)所得陶瓷浆料进行流延，在流延干燥区对生带进一步压延处理。
4.根据权利要求3所述陶瓷生带的制备工艺，其特征在于，所述压延处理为在30～80℃的温度下通过轧辊轧制对生带施加0.2～3MPa的压力。
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