CN103351162A - 一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法，采用工业的氧化铝和氧化钛为基本原料，以MgO,Fe2O3,SiO2,ZrSiO4及莫来石等中的一种或几种原料为稳定剂，以聚乙烯醇水溶液为粘结剂，将以上陶瓷原料的混合物通过球磨的方式混合均匀，烘干除去水分后，通过等静压成型工艺压制成所需的陶瓷坯体，再经过排胶工艺后高温烧结成制品。省去传统钛酸铝制品制备时需先要制备钛酸铝粉末的工艺，解决了传统工艺的周期长、成本高、质量不稳定等问题，节约了加工成本，保护了环境，生产周期短、产品具有良好的抗热冲击性能、适合工业化大批量低成本生产。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制品的制备方法，尤其涉及一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法。
背景技术
随着现在工业的发展，对同时具有优良的耐高温和抗热震性陶瓷材料的需求越来越迫切，钛酸铝陶瓷是集低热膨胀系数和高熔点于一体的优良耐火材料，是目前低膨胀材料中耐高温性能最好的一种，但其自身还是存在两大缺陷：一是由于热膨胀系数各项异性，导致材料在烧结冷却过程中会产生大量的微裂纹，使得机械性能下降；二是钛酸铝陶瓷晶体容易在在900-1300℃范围内发生分解而生成金红石和刚玉，从而失去其低膨胀特性，降低其抗高温热震性能。为了克服这一固有的缺陷，人们向钛酸铝中引入一些特定的添加剂，以抑制钛酸铝在高温下分解，以改善它的热稳定性并且提高其机械强度。目前常用的添加剂有MgO,Fe2O3,SiO2,ZrSiO4及莫来石等。
目前钛酸铝陶瓷制品大多采用两步法来制备，即首先通过各种方法合成钛酸铝原料，然后经过压制或石膏模浇注等工艺成型，排胶烧结后制备成钛酸铝陶瓷制品。制备钛酸铝粉末的方法比较多，例如某专利公开一种溶胶-凝胶工艺合成法，此法是以四氯化碳和硝酸铝为前驱体，通过水解法制得。此法虽能制备钛酸铝超细粉，但前驱体原料昂贵、工艺复杂且对环境不友好。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法，一方面可以解决传统工艺的周期长、成本高、质量不稳定等问题，另一方面无需采用昂贵的金属盐进行化学合成，没有附带产物形成，对环境没有危害，而且与传统方法相比，生产周期短、成本低、产品具有良好的抗热冲击性能，能达到适合工业化大批量低成本生产的目的。
为解决上述技术问题，本发明提供一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法，包括以下步骤：
（1）将粘合剂、氧化铝粉和氧化钛粉、稳定剂倒入球磨瓶中球磨混合均匀，得到悬浊液；
（2）将所述悬浊液烘干去水，得到陶瓷颗粒；
（3）将所述陶瓷颗粒研磨碎，得到陶瓷粉末；
（4）将所述陶瓷粉末通过等静压成型工艺压制成陶瓷坯体；和
（5）将所述陶瓷坯体经过排胶工艺后烧结制成钛酸铝陶瓷制品。
作为本发明所述一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法的一种优选方案，所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液。
作为本发明所述一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法的一种优选方案，所述粘结剂占所述陶瓷粉末的重量百分比为1-3%。
作为本发明所述一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法的一种优选方案，所述氧化铝粉与所述氧化钛粉的摩尔比为1:1。
作为本发明所述一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法的一种优选方案，所述氧化铝粉与所述氧化钛粉的纯度大于或等于99%。
作为本发明所述一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法的一种优选方案，所述稳定剂为MgO、Fe2O3、SiO2、ZrSiO4或莫来石中的一种或几种的混合物。
作为本发明所述一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法的一种优选方案，所述步骤（1）中还包括将分散剂倒入球磨瓶中。
作为本发明所述一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法的一种优选方案，所述分散剂为柠檬酸铵。
作为本发明所述一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法的一种优选方案，所述步骤（5）中所述烧结的烧结温度为1500-1600℃。
作为本发明所述一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法的一种优选方案，当温度上升至1250-1400℃时，需降低烧结速度并需保温2-5h。
本制备方法采用工业的氧化铝和氧化钛为基本原料，以MgO,Fe2O3,SiO2,ZrSiO4及莫来石等中的一种或几种原料为稳定剂，以聚乙烯醇水溶液为粘结剂，将以上陶瓷原料的混合物通过球磨的方式混合均匀，烘干除去水分后，通过等静压成型工艺压制成所需的陶瓷坯体，再经过排胶工艺后高温烧结成制品。省去传统钛酸铝制品制备时需先要制备钛酸铝粉末的工艺，解决了传统工艺的周期长、成本高、质量不稳定等问题，节约了加工成本，保护了环境，生产周期短、产品具有良好的抗热冲击性能、适合工业化大批量低成本生产。
附图说明
图1为利用本发明的钛酸铝陶瓷制品的制备方法生产出来的钛酸铝制品的XRD图谱。
图2为利用本发明的钛酸铝陶瓷制品的制备方法生产出来的钛酸铝制品的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
需说明的是，下文所述烘干工艺、研磨工艺、等静压成型工艺、排胶工艺等均为现有技术，且非本发明的发明点，故在此不再缀述其操作方法。
本发明提出一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法，其包括如下步骤或操作。
步骤1，将粘合剂、氧化铝粉和氧化钛粉、稳定剂倒入球磨瓶中球磨混合均匀，得到悬浊液。
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将聚乙烯醇水溶液、摩尔比为1:1的氧化铝粉和氧化钛粉，以及由MgO,Fe2O3,SiO2,ZrSiO4或莫来石中的一种或几种所组成的纳米级超细粉稳定剂倒入球磨瓶中球磨混合均匀，得到悬浊液，其中所述氧化铝粉与所述氧化钛粉的纯度大于或等于99%。
在另一个实施例中还包括将分散剂倒入球磨瓶中，优选的，所述分散剂为柠檬酸铵。
步骤2，将所述悬浊液烘干去水，得到陶瓷颗粒。
步骤3，将所述陶瓷颗粒研磨碎，得到陶瓷粉末。
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将所述陶瓷颗粒研磨碎，得到陶瓷粉末,其中所述粘结剂占所述陶瓷粉末的重量百分比为1-3%，由此可以推算得到步骤1中加入粘结剂的量。
步骤4，将所述陶瓷粉末通过等静压成型工艺压制成陶瓷坯体。
和
步骤5，将所述陶瓷坯体经过排胶工艺后烧结制成钛酸铝陶瓷制品。
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将所述陶瓷坯体经过排胶工艺后需烧结，当所述烧结温度上升至1250-1400℃时，需降低烧结速度并需保温2-5h，优选的，保温3h，然后在温度为1500-1600℃的条件下烧结制成钛酸铝陶瓷制品。
通过上述操作，钛酸铝陶瓷制品的生产周期缩短一半以上，成本可以降低60%以上。
其下面结合具体的实施例对本发明所述生产方法进行详细说明。
实施例一
称取40克聚乙烯醇溶于2000克去离子水中，充分溶解后倒入5L球磨瓶中，加入1020克氧化铝粉（纯度为99%、平均粒径为1.5μm）和800克氧化钛粉(纯度为99%、平均粒径为1μm)，称取180克氧化硅和90克氧化镁,并同时加入球磨瓶中，所述氧化硅和氧化镁均为分析纯，以20克柠檬酸铵为分散剂，倒入球磨瓶中，球磨24h后将悬浊液倒出，烘干除去水后，将陶瓷粉末研磨碎并且过500目筛网后，等静压制备容积为0.25升坩埚，坩埚壁厚为10毫米。经过缓慢排胶后，放入高温烧结炉中烧结成制品。
其中，烧结时升温曲线为：
1、物相成分的XRD分析测试。
图1为利用本发明的钛酸铝陶瓷制品的制备方法生产出来的钛酸铝制品的XRD图谱。如图1所示，从XRD分析数据可以看出，通过在1360℃长时间保温后，氧化铝和氧化钛基本上反应完全，钛酸铝含量达到95%以上，余下的氧化铝含量不到4%，剩余的氧化铝有利于提高钛酸铝制品的使用温度和提高钛酸铝坯体的强度，本方法制备的钛酸铝使用温度可以达到1580℃。
而现有技术生产的钛酸铝，XRD分析结果显示其残留氧化铝含量高于8%，氧化铝和氧化钛反应不完全，大量的残留氧化铝极大影响了钛酸铝的抗热震性能。
2、微观结构的扫描电镜测试
图2为利用本发明的钛酸铝陶瓷制品的制备方法生产出来的钛酸铝制品的SEM图。如图2所示，从扫描电镜的微观结构上可以看出，反应烧结的制品中含有大量的微裂纹和小的气孔，正是由于这些微裂纹和气孔等缺陷，造成钛酸铝有很好的热震稳定性。
3、热震稳定性的水淬方式测试
采用水淬进行热震稳定性测试结果显示，此法制备的钛酸铝制品在加热至1360℃后直接在冷水中冷却，再直接放到1360℃的炉膛中，如此反反复复循环10次，样品的强度虽然有些降低，但没有明显的开裂，从而可以看出，此法制备的钛酸铝陶瓷制品具有良好的抗热冲击性能。
经测试现有技术生产的钛酸铝产品的热震性行为，测试条件和测试样品尺寸跟本实例一样，测试过程与本案例样品同时进行。测试结果显示：在1360℃高温下进行水淬反复试验4次后，样品产生明显开裂。
由此可知，本发明制得的钛酸铝陶瓷制品具有抗热冲击性能强的特点。
综上所述，本合成方法一方面可以解决传统工艺的周期长、成本高、质量不稳定等问题，另一方面无需采用昂贵的金属盐进行化学合成，没有附带产物形成，对环境没有危害，而且与传统方法相比，生产周期短、成本低、产品具有良好的抗热冲击性能，能达到适合工业化大批量低成本生产的目的。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法，其包括：
（1）将粘合剂、氧化铝粉和氧化钛粉、稳定剂倒入球磨瓶中球磨混合均匀，得到悬浊液；
（2）将所述悬浊液烘干去水，得到陶瓷颗粒；
（3）将所述陶瓷颗粒研磨碎，得到陶瓷粉末；
（4）将所述陶瓷粉末通过等静压成型工艺压制成陶瓷坯体；和
（5）将所述陶瓷坯体经过排胶工艺后烧结制成钛酸铝陶瓷制品。
2.如权利要求1所述的一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法,其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液。
3.如权利要求1所述的一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法,其特征在于：所述粘结剂占所述1中陶瓷粉末的重量百分比为1-3%。
4.如权利要求1所述的一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法,其特征在于：所述氧化铝粉与所述氧化钛粉的摩尔比为1:1。
5.如权利要求1所述的一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法,其特征在于：所述氧化铝粉与所述氧化钛粉的纯度大于或等于99%。
6.如权利要求1所述的一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法,其特征在于：所述稳定剂为MgO,Fe2O3,SiO2,ZrSiO4或莫来石中的一种或几种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法,其特征在于：所述步骤（1）中还包括将分散剂倒入球磨瓶中。
8.如权利要求7所述的一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法,其特征在于：所述分散剂为柠檬酸铵。
9.如权利要求1所述的一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法,其特征在于：所述步骤（5）中所述烧结的烧结温度为1500-1600℃。
10.如权利要求9所述的一种钛酸铝陶瓷制品的制备方法,其特征在于：当温度上升至1250-1400℃时，需降低烧结速度并需保温2-5h。
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