CN114644525A - 添加废弃料的复合匣钵及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种添加废弃料的复合匣钵及其制备方法，本发明以莫来石、堇青石、辊棒料以及粘结剂为原料，通过物料混合、坯料陈腐、压制成型、坯体干燥及高温烧结等步骤制备得到复合匣钵。其中所用的辊棒料为烧结匣钵过程中废弃的材料，可部分替代莫来石、堇青石等原材料。本发明可以采用较少的原料、通过简洁的工艺制备出满足要求的匣钵，产品性能优异，其密度和气孔率均在规范要求的范围。本发明采用废弃辊棒料部分替代匣钵制作的原材料，并通过原料配比及加工工艺的控制，制备出符合要求的高质量复合匣钵，不仅解决匣钵废弃料的处理问题、有益于环保，同时还能节约资源、降低制作成本，提高匣钵市场竞争力。

Description

添加废弃料的复合匣钵及其制备方法
技术领域
本发明涉及匣钵制备技术领域，具体地，涉及一种添加废弃料的复合匣钵。
背景技术
匣钵作为一种常用的窑具，广泛应用于承烧电子元器件、锂离子电池材料、磁性材料、陶瓷产品等领域。
根据使用领域不同，对匣钵的性能及制作的要求不同。用于承烧三元正极材料的匣钵，在物理性能方面要求匣钵具有较高的耐火度、较好的机械强度、良好的体积稳定性以及优异的热稳定性。现有技术大多采用莫来石、堇青石、尖晶石、石英及碳化硅材料制备匣钵，其主要组分包括SiO2、Al2O3、MgO、SiC等。堇青石-莫来石复合匣钵能够用于煅烧三元正极材料，具有较强的抗热震和抗侵蚀能。
堇青石-莫来石复合匣钵是以堇青石、莫来石以及刚玉为原料，加入部分粘土及微粉作为结合剂，在高吨位压机下压制成型，经常温养护后，再入耐火窑炉进行高温烧成制得产品。但是，在匣钵制备的压坯、干燥、烧结等环节，以及匣钵使用过程中均会产生破损及残次品，由此产生的匣钵废弃材料，统称为辊棒料。辊棒料的堆积不仅影响环境，同时造成原料的浪费。
因此，将棍棒料回收应用于匣钵制备，对废弃物进行有效利用，不仅有益于环保，同时还能节约资源。但是在实际加工时，由于棍棒料中含有杂质，且由于前期加工处理导致棍棒料晶体结构发生变化，因此在再生产时，会产生裂纹等缺陷，最终导致产品性能不稳定，产品性能不符合要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种添加废弃料的复合匣钵及其制备方法，对匣钵废弃物作为原料进行有效利用，并通过原料配比及加工工艺的控制，制备出符合要求的高质量复合匣钵，不仅有益于环保，同时还能节约资源。
本发明提供了一种添加废弃料的复合匣钵，包括以下组份：堇青石、莫来石、辊棒料及黄糊精，其中：
所述堇青石按照粒径大小组配包括：粒径2～3mm堇青石10份，粒径1～2mm堇青石30份，粒径0～1mm堇青石0～30份；
所述莫来石按照粒径大小组配包括粒径0～1mm莫来石0～30份，粒径＜0.045mm莫来石10份；
所述辊棒料按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm辊棒料15份；
所述黄糊精按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm黄糊精5份。
优选的，所述堇青石的化学组成包括：Al2O3≥39％，SiO2≥46％，Fe2O3＜1.0％，CaO＜0.3％，MgO≤13％，Na2O＜0.4％，TiO2＜1％。
优选的，所述莫来石的化学组成包括：Al2O3≥68％，SiO2≥25％，Fe2O3≤0.4％，CaO≤0.09％，Na2O≤0.12％。
优选的，所述辊棒料的化学组成包括：Al2O3≥57％，SiO2≥35％，Fe2O3≤0.84％，CaO≤0.25％，MgO≤4.35％，Na2O≤0.33％，TiO2≤0.34％。
本发明还提供了一种添加废弃料的复合匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)物料混合：
将粒径＜0.045mm的堇青石、莫来石、辊棒料基质，以及黄糊精的细粉装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到基质初混料；
将粒径分别为2～3mm、1～2mm的堇青石和粒径为0～1mm的莫来石粗骨料，以及粒径为5mm的锆球装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到初混粗骨料；
然后将基质初混料加入到初混粗骨料中，混合10min，最后将去离子水加入到混合料中一并搅拌30min，并分离锆球，得到混合坯料；
(2)坯料陈腐：将混合坯料装入样品袋中封口，并在室温条件下储放24～36h；
(3)压制成型：将陈腐后的坯料置于模具中，在100～250MPa下保压60s，压制成型得到坯体；
(4)坯体干燥：
自然干燥，将坯体置于室温条件下静置24～48h；
烘箱干燥，将坯体置于90～110℃的干燥箱中烘干24～48h，得到干燥坯体；
(5)高温烧结：将干燥坯体置于烧结炉中，按照不超过6℃/min的速率升温至1400～1435℃，保温烧结处理3～4h，然后随炉降温得到添加废弃料的复合匣钵。
优选的，所述步骤(4)中成型压力为150MPa。
优选的，所述步骤(7)中烧结温度为1425℃。
优选的，所述步骤(1)中所加锆球质量为粗骨料混合料质量的3倍。
优选的，所述步骤(1)中所加去离子水的质量为基质初混料与初混粗骨料总重量的10％。
本发明的工作原理：本发明的添加废弃料的复合匣钵及其制备方法，以莫来石、堇青石、辊棒料以及粘结剂为原料，不仅研究了匣钵的原料配方，还研究匣钵的制备工艺，从原料配比以及物料混合、坯料陈腐、压制成型、坯体干燥、高温烧结等制备工艺方面对匣钵质量进行控制，其中：
(1)物料混合：混料的目的是保证匣钵不同部分的均匀性，本发明中混料工艺可使骨料颗粒表面均匀被基质粉料包裹，使骨料成为具有一定表面塑性的颗粒，有利于成型过程的压实，形成紧密结合的堆积体，避免了吸水率较高的骨料和粉料在结合剂的作用下产生团聚，促进了匣钵组织结构的均一性，有利于充分发挥材料的优良性能；
(2)坯料陈腐：陈腐过程中需要将坯料的密闭覆盖，防止水分挥发，陈腐时间的长短主要取决于工艺要求和坯料的性质，考虑坯料中易水化组分产生的影响，本发明中的陈腐方法能够使坯料中的结合剂充分润湿并渗入到骨料颗粒中，进一步分布得更加均匀，充分发挥可塑能和结合性，从而提高坯料的均匀性；
(3)压制成型：在压制成型的加压过程中，模具上下表面压强需保持一致，产生类似双面等静压成型的效果，为了便于脱模，模具四周尤其拐角必须涂脱模剂，以防坯体与模具之间产生粘结力造成拐角处缺损，去离子水的加入量必须适宜，一方面要能够保证在规定压力下坯体达到最大干密度，另一方面要防止出现夹层(水分过量在坯体中形成连续相，使得坯料中的空气未能及时排出而产生垂直于加压方向的层状裂缝)，同时颗粒级配、细粉含量、成型压力等因素也是产生夹层的原因，成型过程中产生的裂纹由于坯体的塑性和弹性，肉眼往往难以察觉，但烧结过后就变得比较明显，因此必须严格进行检查和控制，本发明根据原料属性，将成型压力控制在100～250MPa(优选150MPa)，保压60s，可以预防产生裂纹；
(4)坯体干燥：干燥的目的是防止坯体产生变形和微裂纹，干燥不仅使坯体在结合剂的作用下产生一定强度，便于搬运和烧结，而且使坯体中的一部分水分挥发，防止烧成过程中大量水分气化而造成试条开裂，因此，本发明的干燥先后分为自然干燥和烘箱干燥；
(5)高温烧结：匣钵是一种多孔多相的非均质脆性耐火材料，其烧成制度主要取决于自身的化学成分和矿物组成，本发明中的烧结温度范围为1400～1435℃(优选1425℃)，保温时间3～4h，充分保温促进物相烧结反应，防止在使用中因发生重收缩而产生变形、开裂等缺陷，同时升温速率不超过6℃/min，速率过快会产生裂纹，冷却阶段随炉降温不能用鼓风机吹风急冷。
本发明的有益效果：本发明所用的材料主要有莫来石、堇青石、辊棒料以及粘结剂，其中所用的辊棒料为烧结匣钵过程中废弃的材料，可部分替代莫来石、堇青石等原材料。本发明可以采用较少的原料、通过简洁的工艺制备出满足要求的匣钵，产品性能优异，其密度和气孔率均在规范要求的范围内(1.8～2.2g/cm3，气孔率27～33％)。本发明采用废弃辊棒料部分替代匣钵制作的原材料，既解决匣钵废弃料的处理问题，又可降低制作成本、提高匣钵市场竞争力。
附图说明
图1为实施例1至5中复合匣钵样品的密度曲线图；
图2为实施例1至5中复合匣钵样品的气孔率曲线图；
图3为实施例1至5中复合匣钵样品的SEM图；
图4为实施例6至10中复合匣钵样品的密度曲线图；
图5为实施例6至10中复合匣钵样品的气孔率曲线图；
图6为实施例7中复合匣钵样品的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明技术方案更容易理解，现结合附图采用具体实施例的方式，对本发明的技术方案进行清晰、完整的描述。
本发明的添加废弃料的复合匣钵，包括以下组份：堇青石、莫来石、辊棒料及黄糊精，其中：
所述堇青石按照粒径大小组配包括：粒径2～3mm堇青石10份，粒径1～2mm堇青石30份，粒径0～1mm堇青石0～30份；
所述莫来石按照粒径大小组配包括粒径0～1mm莫来石0～30份，粒径＜0.045mm莫来石10份；
所述辊棒料按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm辊棒料15份；
所述黄糊精按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm黄糊精5份。
所述堇青石的化学组成包括：Al2O3≥39％，SiO2≥46％，Fe2O3＜1.0％，CaO＜0.3％％，MgO≤13％，Na2O＜0.4％，TiO2＜1％。
所述莫来石的化学组成包括：Al2O3≥68％，SiO2≥25％，Fe2O3≤0.4％，CaO≤0.09％，Na2O≤0.12％。
所述辊棒料的化学组成包括：Al2O3≥57％，SiO2≥35％，Fe2O3≤0.84％，CaO≤0.25％，MgO≤4.35％，Na2O≤0.33％，TiO2≤0.34％。
本发明的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)物料混合：
将粒径＜0.045mm的堇青石、莫来石、辊棒料基质，以及黄糊精的细粉装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到基质初混料；
将粒径分别为2～3mm、1～2mm的堇青石和粒径为0～1mm的莫来石粗骨料，以及粒径为5mm的锆球装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到初混粗骨料，所加锆球质量为粗骨料混合料质量的3倍；
然后将基质初混料加入到初混粗骨料中，混合10min，最后将去离子水加入到混合料中一并搅拌30min，并分离锆球，得到混合坯料，所加去离子水的质量为基质初混料与初混粗骨料总重量的10％；
(2)坯料陈腐：将混合坯料装入样品袋中封口，并在室温条件下储放24～36h；
(3)压制成型：将陈腐后的坯料置于模具中，在100～250MPa下保压60s，压制成型得到坯体；
(4)坯体干燥：
自然干燥，将坯体置于室温条件下静置24～48h；
烘箱干燥，将坯体置于90～110℃的干燥箱中烘干24～48h，得到干燥坯体；
(5)高温烧结：将干燥坯体置于烧结炉中，按照不超过6℃/min的速率升温至1400～1435℃，保温烧结处理3～4h，然后随炉降温得到添加废弃料的复合匣钵。
实施例1：本实施例中，取四组样品，控制其他条件一致，在不同烧结温度下进行对比实验。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵，包括以下组份：堇青石、莫来石、辊棒料及黄糊精，其中：
所述堇青石按照粒径大小组配包括：粒径2～3mm堇青石10份，粒径1～2mm堇青石30份，粒径0～1mm堇青石30份；
所述莫来石按照粒径大小组配包括粒径0～1mm莫来石0份，粒径＜0.045mm莫来石10份；
所述辊棒料按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm辊棒料15份；
所述黄糊精按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm黄糊精5份。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)物料混合：
将粒径＜0.045mm的堇青石、莫来石、辊棒料基质，以及黄糊精的细粉装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到基质初混料；
将粒径分别为2～3mm、1～2mm的堇青石和粒径为0～1mm的莫来石粗骨料，以及粒径为5mm的锆球装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到初混粗骨料，所加锆球质量为粗骨料混合料质量的3倍；
然后将基质初混料加入到初混粗骨料中，混合10min，最后将去离子水加入到混合料中一并搅拌30min，并分离锆球，得到混合坯料，所加去离子水的质量为基质初混料与初混粗骨料总重量的10％；
(2)坯料陈腐：将混合坯料装入样品袋中封口，并在室温条件下储放24～36h；
(3)压制成型：将陈腐后的坯料置于模具中，在50MPa下保压60s，压制成型得到坯体；
(4)坯体干燥：
自然干燥，将坯体置于室温条件下静置24h；
烘箱干燥，将坯体置于90℃的干燥箱中烘干48h，得到干燥坯体；
(5)高温烧结：将干燥坯体置于烧结炉中，按照不超过6℃/min的速率分别升温至1400℃、1410℃、1420℃、1435℃，保温烧结处理3h，然后随炉降温得到添加废弃料的复合匣钵。
实施例2：本实施例中，取四组样品，控制其他条件一致，在不同烧结温度下进行对比实验。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵，包括以下组份：堇青石、莫来石、辊棒料及黄糊精，其中：
所述堇青石按照粒径大小组配包括：粒径2～3mm堇青石10份，粒径1～2mm堇青石30份，粒径0～1mm堇青石22.5份；
所述莫来石按照粒径大小组配包括粒径0～1mm莫来石7.5份，粒径＜0.045mm莫来石10份；
所述辊棒料按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm辊棒料15份；
所述黄糊精按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm黄糊精5份。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)物料混合：
将粒径＜0.045mm的堇青石、莫来石、辊棒料基质，以及黄糊精的细粉装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到基质初混料；
将粒径分别为2～3mm、1～2mm的堇青石和粒径为0～1mm的莫来石粗骨料，以及粒径为5mm的锆球装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到初混粗骨料，所加锆球质量为粗骨料混合料质量的3倍；
然后将基质初混料加入到初混粗骨料中，混合10min，最后将去离子水加入到混合料中一并搅拌30min，并分离锆球，得到混合坯料，所加去离子水的质量为基质初混料与初混粗骨料总重量的10％；
(2)坯料陈腐：将混合坯料装入样品袋中封口，并在室温条件下储放24～36h；
(3)压制成型：将陈腐后的坯料置于模具中，在50MPa下保压60s，压制成型得到坯体；
(4)坯体干燥：
自然干燥，将坯体置于室温条件下静置30h；
烘箱干燥，将坯体置于95℃的干燥箱中烘干40h，得到干燥坯体；
(5)高温烧结：将干燥坯体置于烧结炉中，按照不超过6℃/min的速率分别升温至1400℃、1410℃、1420℃、1435℃，保温烧结处理3.5h，然后随炉降温得到添加废弃料的复合匣钵。
实施例3：本实施例中，取四组样品，控制其他条件一致，在不同烧结温度下进行对比实验。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵，包括以下组份：堇青石、莫来石、辊棒料及黄糊精，其中：
所述堇青石按照粒径大小组配包括：粒径2～3mm堇青石10份，粒径1～2mm堇青石30份，粒径0～1mm堇青石15份；
所述莫来石按照粒径大小组配包括粒径0～1mm莫来石15份，粒径＜0.045mm莫来石10份；
所述辊棒料按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm辊棒料15份；
所述黄糊精按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm黄糊精5份。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)物料混合：
将粒径＜0.045mm的堇青石、莫来石、辊棒料基质，以及黄糊精的细粉装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到基质初混料；
将粒径分别为2～3mm、1～2mm的堇青石和粒径为0～1mm的莫来石粗骨料，以及粒径为5mm的锆球装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到初混粗骨料，所加锆球质量为粗骨料混合料质量的3倍；
然后将基质初混料加入到初混粗骨料中，混合10min，最后将去离子水加入到混合料中一并搅拌30min，并分离锆球，得到混合坯料，所加去离子水的质量为基质初混料与初混粗骨料总重量的10％；
(2)坯料陈腐：将混合坯料装入样品袋中封口，并在室温条件下储放24～36h；
(3)压制成型：将陈腐后的坯料置于模具中，在50MPa下保压60s，压制成型得到坯体；
(4)坯体干燥：
自然干燥，将坯体置于室温条件下静置36h；
烘箱干燥，将坯体置于100℃的干燥箱中烘干36h，得到干燥坯体；
(5)高温烧结：将干燥坯体置于烧结炉中，按照不超过6℃/min的速率分别升温至1400℃、1410℃、1420℃、1435℃，保温烧结处理4h，然后随炉降温得到添加废弃料的复合匣钵。
实施例4：本实施例中，取四组样品，控制其他条件一致，在不同烧结温度下进行对比实验。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵，包括以下组份：堇青石、莫来石、辊棒料及黄糊精，其中：
所述堇青石按照粒径大小组配包括：粒径2～3mm堇青石10份，粒径1～2mm堇青石30份，粒径0～1mm堇青石7.5份；
所述莫来石按照粒径大小组配包括粒径0～1mm莫来石22.5份，粒径＜0.045mm莫来石10份；
所述辊棒料按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm辊棒料15份；
所述黄糊精按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm黄糊精5份。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)物料混合：
将粒径＜0.045mm的堇青石、莫来石、辊棒料基质，以及黄糊精的细粉装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到基质初混料；
将粒径分别为2～3mm、1～2mm的堇青石和粒径为0～1mm的莫来石粗骨料，以及粒径为5mm的锆球装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到初混粗骨料，所加锆球质量为粗骨料混合料质量的3倍；
然后将基质初混料加入到初混粗骨料中，混合10min，最后将去离子水加入到混合料中一并搅拌30min，并分离锆球，得到混合坯料，所加去离子水的质量为基质初混料与初混粗骨料总重量的10％；
(2)坯料陈腐：将混合坯料装入样品袋中封口，并在室温条件下储放24～36h；
(3)压制成型：将陈腐后的坯料置于模具中，在50MPa下保压60s，压制成型得到坯体；
(4)坯体干燥：
自然干燥，将坯体置于室温条件下静置40h；
烘箱干燥，将坯体置于105℃的干燥箱中烘干30h，得到干燥坯体；
(5)高温烧结：将干燥坯体置于烧结炉中，按照不超过6℃/min的速率分别升温至1400℃、1410℃、1420℃、1435℃，保温烧结处理3.5h，然后随炉降温得到添加废弃料的复合匣钵。
实施例5：本实施例中，取四组样品，控制其他条件一致，在不同烧结温度下进行对比实验。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵，包括以下组份：堇青石、莫来石、辊棒料及黄糊精，其中：
所述堇青石按照粒径大小组配包括：粒径2～3mm堇青石10份，粒径1～2mm堇青石30份，粒径0～1mm堇青石0份；
所述莫来石按照粒径大小组配包括粒径0～1mm莫来石30份，粒径＜0.045mm莫来石10份；
所述辊棒料按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm辊棒料15份；
所述黄糊精按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm黄糊精5份。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，包括以下步骤：
(1)物料混合：
将粒径＜0.045mm的堇青石、莫来石、辊棒料基质，以及黄糊精的细粉装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到基质初混料；
将粒径分别为2～3mm、1～2mm的堇青石和粒径为0～1mm的莫来石粗骨料，以及粒径为5mm的锆球装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到初混粗骨料，所加锆球质量为粗骨料混合料质量的3倍；
然后将基质初混料加入到初混粗骨料中，混合10min，最后将去离子水加入到混合料中一并搅拌30min，并分离锆球，得到混合坯料，所加去离子水的质量为基质初混料与初混粗骨料总重量的10％；
(2)坯料陈腐：将混合坯料装入样品袋中封口，并在室温条件下储放24～36h；
(3)压制成型：将陈腐后的坯料置于模具中，在50MPa下保压60s，压制成型得到坯体；
(4)坯体干燥：
自然干燥，将坯体置于室温条件下静置48h；
烘箱干燥，将坯体置于110℃的干燥箱中烘干24h，得到干燥坯体；
(5)高温烧结：将干燥坯体置于烧结炉中，按照不超过6℃/min的速率分别升温至1400℃、1410℃、1420℃、1435℃，保温烧结处理3.5h，然后随炉降温得到添加废弃料的复合匣钵。
实施例6：本实施例中，取四组样品，控制其他条件一致，在不同成型压力下进行对比实验。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵，组份与实施例1相同。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中成型压力分别为100MPa、150MPa、200MPa、250MPa，步骤(5)中烧结温度为1425℃。
实施例7：本实施例中，取四组样品，控制其他条件一致，在不同成型压力下进行对比实验。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵，组份与实施例2相同。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，与实施例2的不同之处在于，步骤(3)中成型压力分别为100MPa、150MPa、200MPa、250MPa，步骤(5)中烧结温度为1425℃。
实施例8：本实施例中，取四组样品，控制其他条件一致，在不同成型压力下进行对比实验。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵，组份与实施例3相同。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，与实施例3的不同之处在于，步骤(3)中成型压力分别为100MPa、150MPa、200MPa、250MPa，步骤(5)中烧结温度为1425℃。
实施例9：本实施例中，取四组样品，控制其他条件一致，在不同成型压力下进行对比实验。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵，组份与实施例4相同。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，与实施例4的不同之处在于，步骤(3)中成型压力分别为100MPa、150MPa、200MPa、250MPa，步骤(5)中烧结温度为1425℃。
实施例10：本实施例中，取四组样品，控制其他条件一致，在不同成型压力下进行对比实验。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵，组份与实施例5相同。
本实施例的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，与实施例5的不同之处在于，步骤(3)中成型压力分别为100MPa、150MPa、200MPa、250MPa，步骤(5)中烧结温度为1425℃。
表1：实施例1至10中原料配方
Figure BDA0003532506110000141
在实施例1至5中，保持成型压力为50MPa，烧结温度分别为1400℃、1410℃、1420℃和1435℃制备复合匣钵样品，通过排水法分别测定复合匣钵样品的密度和气孔率，具体数值如表2所示。图1为实施例1至5中复合匣钵样品的密度曲线图；图2为实施例1至5中复合匣钵样品的气孔率曲线图；图3为实施例1至5中复合匣钵样品的SEM图。由表2及图1和图2可以看出，只有温度在1435℃时堇青石-莫来石复合匣钵的密度和气孔率都达到了匣钵的标准要求(QB/T 1683～1993，密度1.8～2.2g/cm3，气孔率27～33％)。实施例1至5中复合匣钵样品的微观形貌如图3所示，可以看出：1400℃骨料与基质结合松散；1410℃骨料与基质部分结合紧密程度逐渐加强；1420℃骨料与基质结合紧密，基质能够完全包裹骨料，结构致密；1435℃基质能够紧紧包裹骨料，但颗粒之间存在较大的孔隙，试样表面光洁度差，出现了过烧现象。
表2：实施例1至5中制备所得匣钵密度与气孔率(成型压力50MPa、不同烧结温度)
Figure BDA0003532506110000151
在实施例6至10中，原配方与实施例1至5保持不变，提高成型压力和温度，烧结温度设置为1425℃，成型压力分别设置为100MPa、150MPa、200MPa和250MPa制备复合匣钵样品，通过排水法分别测定复合匣钵样品的密度和气孔率，具体数值如表3所示。图4为实施例6至10中复合匣钵样品的密度曲线图；图5为实施例6至10中复合匣钵样品的气孔率曲线图。由表3及图4和图5可以看出，温度在1425℃的条件下，成型压力在100～150MPa的范围内，匣钵的密度和气孔率能同时满足设计要求。图6为实施例7中复合匣钵样品的SEM图，可以看出，图中所示样品基质能够紧紧包裹骨料，颗粒之间孔隙均匀，且匣钵样品表面光洁度高。
表3：实施例6至10中制备所得匣钵密度与气孔率(烧结温度1425℃、不同成型压力)
Figure BDA0003532506110000152
Figure BDA0003532506110000161
综上实施例1至10的数据分析，欲想以堇青石与莫来石为主要原料，同时添加废弃辊棒料制备高质量的复合匣钵，最适宜采用C、D、E配方中的一个，且烧结温度为1425℃，成型压力为150MPa，在此条件下，所得的复合匣钵既能满足密度和气孔率的要求，且匣钵样品表面光洁度高。
应当注意，在此所述的实施例仅为本发明的部分实施例，而非本发明的全部实现方式，所述实施例只有示例性，其作用只在于提供理解本发明内容更为直观明了的方式，而不是对本发明所述技术方案的限制。在不脱离本发明构思的前提下，所有本领域普通技术人员没有做出创造性劳动就能想到的其它实施方式，及其它对本发明技术方案的简单替换和各种变化，都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种添加废弃料的复合匣钵，其特征在于，包括以下组份：堇青石、莫来石、辊棒料及黄糊精，其中：
所述堇青石按照粒径大小组配包括：粒径2～3mm堇青石10份，粒径1～2mm堇青石30份，粒径0～1mm堇青石0～15份；
所述莫来石按照粒径大小组配包括粒径0～1mm莫来石15～30份，粒径＜0.045mm莫来石10份；
所述辊棒料按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm辊棒料15份；
所述黄糊精按照粒径大小组配包括粒径＜0.045mm黄糊精5份。
2.如权利要求1所述的添加废弃料的复合匣钵，其特征在于，所述堇青石的化学组成包括：Al2O3≥39％，SiO2≥46％，Fe2O3＜1.0％，CaO＜0.3％，MgO≤13％，Na2O＜0.4％，TiO2＜1％。
3.如权利要求1所述的添加废弃料的复合匣钵，其特征在于，所述莫来石的化学组成包括：Al2O3≥68％，SiO2≥25％，Fe2O3≤0.4％，CaO≤0.09％，Na2O≤0.12％。
4.如权利要求1所述的添加废弃料的复合匣钵，其特征在于，所述辊棒料的化学组成包括：Al2O3≥57％，SiO2≥35％，Fe2O3≤0.84％，CaO≤0.25％，MgO≤4.35％，Na2O≤0.33％，TiO2≤0.34％。
5.如权利要求1所述的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)物料混合：
将粒径＜0.045mm的堇青石、莫来石、辊棒料基质，以及黄糊精的细粉装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到基质初混料；
将粒径分别为2～3mm、1～2mm的堇青石和粒径为0～1mm的莫来石粗骨料，以及粒径为5mm的锆球装入轮碾搅拌设备中，混合10min得到初混粗骨料；
然后将基质初混料加入到初混粗骨料中，混合10min，最后将去离子水加入到混合料中一并搅拌30min，并分离锆球，得到混合坯料；
(2)坯料陈腐：将混合坯料装入样品袋中封口，并在室温条件下储放24～36h；
(3)压制成型：将陈腐后的坯料置于模具中，在100～250MPa下保压60s，压制成型得到坯体；
(4)坯体干燥：
自然干燥，将坯体置于室温条件下静置24～48h；
烘箱干燥，将坯体置于90～110℃的干燥箱中烘干24～48h，得到干燥坯体；
(5)高温烧结：将干燥坯体置于烧结炉中，按照不超过6℃/min的速率升温至1400～1435℃，保温烧结处理3～4h，然后随炉降温得到添加废弃料的复合匣钵。
6.如权利要求4所述的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中成型压力为150MPa。
7.如权利要求4所述的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中烧结温度为1425℃。
8.如权利要求1所述的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所加锆球质量为粗骨料混合料质量的3倍。
9.如权利要求1所述的添加废弃料的复合匣钵的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所加去离子水的质量为基质初混料与初混粗骨料总重量的10％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115974562A (zh) * 2022-12-22 2023-04-18 湖南仁海科技材料发展有限公司 一种低成本高温碳化炉推板及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103383192A (zh) * 2013-05-14 2013-11-06 潮州市荣昌陶瓷工艺实业有限公司 利用废弃匣钵生产匣钵制品的方法
CN107382298A (zh) * 2017-07-19 2017-11-24 宜兴市锦泰耐火材料有限公司 电池材料焙烧用匣钵及其制备方法
CN108585893A (zh) * 2018-04-27 2018-09-28 佛山市骏美特种陶瓷有限公司 锂电池正极材料烧制用匣钵的配方及其制作工艺
CN110282964A (zh) * 2019-06-20 2019-09-27 武汉科技大学 莫来石-堇青石质锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法
CN110451943A (zh) * 2019-05-21 2019-11-15 湖南太子新材料科技有限公司 一种以废弃莫来石匣钵为原料的陶瓷及其制备方法
CN113816732A (zh) * 2021-10-26 2021-12-21 中国地质大学（北京） 一种利用合成三元锂正极材料用后匣钵制备堇青石-莫来石复相陶瓷的方法
CN113929477A (zh) * 2021-08-24 2022-01-14 萍乡市金刚科技工业园有限公司 一种陶瓷球烧成板及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103383192A (zh) * 2013-05-14 2013-11-06 潮州市荣昌陶瓷工艺实业有限公司 利用废弃匣钵生产匣钵制品的方法
CN107382298A (zh) * 2017-07-19 2017-11-24 宜兴市锦泰耐火材料有限公司 电池材料焙烧用匣钵及其制备方法
CN108585893A (zh) * 2018-04-27 2018-09-28 佛山市骏美特种陶瓷有限公司 锂电池正极材料烧制用匣钵的配方及其制作工艺
CN110451943A (zh) * 2019-05-21 2019-11-15 湖南太子新材料科技有限公司 一种以废弃莫来石匣钵为原料的陶瓷及其制备方法
CN110282964A (zh) * 2019-06-20 2019-09-27 武汉科技大学 莫来石-堇青石质锂电池正极材料烧结用匣钵及其制备方法
CN113929477A (zh) * 2021-08-24 2022-01-14 萍乡市金刚科技工业园有限公司 一种陶瓷球烧成板及其制备方法
CN113816732A (zh) * 2021-10-26 2021-12-21 中国地质大学（北京） 一种利用合成三元锂正极材料用后匣钵制备堇青石-莫来石复相陶瓷的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115974562A (zh) * 2022-12-22 2023-04-18 湖南仁海科技材料发展有限公司 一种低成本高温碳化炉推板及其制备方法

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