CN103539457A - 一种微电子封装用AlN陶瓷基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微电子封装用AlN陶瓷基板的制备方法，涉及微电子封装领域，尤其涉及AlN陶瓷助烧剂添加及低温烧结新技术。其选用高纯度的AlN粉体，添加无水硝酸钇和无水硝酸钙为助烧剂，加入有机溶剂，湿法混料；干燥后，将混合粉在640-680℃下进行煅烧，再加入成形剂，混合均匀后，经压制成型，在1600-1800℃下烧结，制得AlN陶瓷。本发明以无水硝酸盐的形式添加烧结助剂，不仅能有效改善AlN陶瓷中助烧剂的成分均匀性和分布均匀性，而且助烧剂粉体粒径细小，活性高，有助于降低AlN陶瓷烧结温度。本发明制备的AlN陶瓷结构致密，晶粒细小而均匀，力学性能和热学性能优良。
Description
技术领域
本发明技术涉及微电子封装材料领域，具体地说是一种性能优良的微电子封装用AlN陶瓷基板的制备方法，其主要用于电子封装陶瓷。
背景技术：
随着微电子技术的不断发展，电子系统集成度的提高导致功率密度提高，以及电子元件和系统整体工作产生的热量增加，然而传统的氧化铝陶瓷基板材料已经难以满足电子封装工业日益提高的使用要求。
AlN陶瓷具有热导率高、无毒、无害、电绝缘性能好、介质损耗低、热膨胀系数与半导体硅材料匹配等性能优点，可保证电子元件不因热效应而失效，可进行多层布线，实现封装的高密度和小型化，广泛应用于电子、冶金、机械、军工等诸多领域，AlN陶瓷是近年来受到普遍关注的新一代先进陶瓷材料。
AlN属于化合物，自扩散系数小，烧结致密化困难，通常需要加入一定量的烧结助剂来促进烧结，在烧结过程中，烧结助剂与AlN表面的氧化铝形成液相，通过液相烧结机制完成AlN陶瓷的致密化。其中，具有代表性的烧结助剂是含钙化合物和含钇化合物，其中，Y2O3、CaO及两者的混合物是典型的烧结助剂类型，也是AlN陶瓷烧结最常采用的助烧剂体系。通常，采用该种助烧剂时，AlN陶瓷的烧结温度在1800℃以上AlN。烧结温度高，不仅耗能高，产品变形严重，合格率低，生产设备损耗严重，而且难以实现AlN与金属浆料的共同烧结等。另外，AlN表层的氧在高温下会向晶格内部扩散，对AlN陶瓷的热导率的提升是不利的。降低AlN陶瓷的烧结温度是电子封装用AlN陶瓷研制和生产的发展方向之一。
烧结AlN陶瓷通常添加稀土氧化合物或碱土氧化物做烧结助剂，如CaO、Y2O3、Sm2O3、Dy2O3等，以各组元氧化物的粉体直接添加至AlN粉体中，存在各组元氧化物粉在AlN粉体中混合不均匀，局部发生偏聚或缺失，烧结时易因助烧剂分布不均导致AlN陶瓷局部欠烧或过烧现象的发生，，形成气孔、晶粒过分粗大、助烧剂在AlN晶间连续分布等结构缺陷，降低AlN陶瓷的性能。
根据已发表的文献和专利报道，通常采用的制备方法为烧结助剂和AlN粉体直接通过球磨混料，通过这种方式添加，不可避免地产生气孔、烧结不完全、晶粒尺寸不均匀、第二相聚集等缺陷，甚至出现基板卷曲、开裂，都会大幅度降低AlN陶瓷的热导率和抗弯强度。
针对上述现有AlN陶瓷制备工艺的不足之处，本发明设计了“一种AlN电子封装基板的制备方法”。
发明内容：
本发明针对上述现有AlN陶瓷制备工艺的不足所要解决的技术中烧结助剂组元在AlN陶瓷中成分均匀性及分布均匀性差而产生各种结构与性能缺陷的问题，以及烧结温度过高带来的不良影响，发明了一种陶瓷基板的制备工艺，烧结助剂中各组元成分均匀，助烧剂在AlN陶瓷中分布均匀，且能在较低烧结温度下实现AlN陶瓷的液相烧结，细化AlN晶粒，制备性能优良的AlN陶瓷电子封装材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种微电子封装用AlN陶瓷基板的制备方法，其特征在于，先将含水硝酸盐在260-280℃脱水处理20-30min，去除硝酸盐中的结晶水后，然后将无水硝酸盐烧结助剂在无水乙醇试剂中球磨分散1-1.5h，再添加粒径为1-1.5μm、比表面积为3.0m2/g的AlN粉体，湿法球磨2-3h，制成浆料；浆料在120-140℃干燥1-2h，过60-80目筛后，放入马弗炉中，在空气气氛中、640-680℃温度下煅烧20-30min，煅烧后的粉体过60-80目筛，再添加成形剂，在90-100℃水浴锅内均匀加热，每2-3 min搅拌一次，共水浴50-60 min；待冷却到室温后再过60-80目筛，混合粉采用单向压制方式成形，580-600℃保温20-30min，排胶，最后烧结，随炉冷却得到高热导率AlN陶瓷基板。
所述的含水硝酸盐选自商用六水硝酸钇、四水硝酸钙中的一种或两种，其质量为AlN粉体的15-20%。
所述的无水乙醇与无水硝酸盐的重量比为4-5：1。
所述的成形剂为固体石蜡，其质量为AlN粉体的8-12%。
所述的压制成形压力为65-70 MPa，保压4-7s。
所述的烧结是在N2保护气氛中进行，升温速率8 -10℃/min，烧结温度1600 -1800℃，保温3-5 h。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
（1）因为硝酸盐易溶于酒精，形成均匀的溶液，溶于酒精中的助烧剂可保证助硝酸盐中各离子按设定的成分均匀混合并均匀地分布在AlN粉体周围，该技术保证了多元烧结助剂的组元间成分均匀性及烧结助剂与AlN粉体混合的均匀性，克服了直接添加助烧剂氧化物粉体时成分及分布不均匀的现象。
（2）煅烧后原位生成的助烧剂氧化物颗粒度小，比表面积大，活性高，成分均匀且在AlN粉体中分布均匀，在烧结过程中，可按预设的成分比例形成液相，有利于AlN陶瓷均匀致密化，降低烧结温度，制备的AlN陶瓷晶粒尺寸均匀，第二相分布均匀且位于AlN晶粒的三叉晶界，力学性能和热学性能优良。
附图说明
图1为本发明实施例1烧结后的显微形貌照片。
图2为本发明实施例2烧结后的显微形貌照片。
图3为本发明实施例3烧结后的显微形貌照片。
具体实施方式
实施例1
首先选用粒径为1.2μm、比表面积为3.0 m2/g的高纯度AlN粉，含氧量为1.2 wt%，各成分量为：AlN 192.0 g、Y(NO3)3·6H2O 13.56g、Ca(NO3)2·4H2O 16.84 g；
制作工艺：首先含水硝酸盐在270℃保温30min，经过脱水处理，去除硝酸盐中的结晶水后，将无水硝酸盐和100g酒精放入球磨罐中，球磨磨60 min，再加入192.0gAlN粉体，球磨180min后。在120℃恒温干燥箱内干燥2h，过60目筛；使用马弗炉，将混合粉在670℃下保温30min进行煅烧，煅烧后的粉体过60目筛，添加18.5 g固体石蜡，在100℃水浴锅内均匀加热，每3 min搅拌一次，共水浴60 min；待冷却到室温后再过60目筛，混合粉采用单向压制方式，成形压力为66.4 MPa、保压5 s，压制成直径为48.6 mm，厚度为2.9 mm的圆片；将该圆片在排胶炉中580 ℃保温30min排胶，然后放在真空碳管炉中，在N2保护气氛中进行烧结。具体的烧结工艺为：升温速率8℃/min，烧结温度1700℃，保温4h，然后随炉冷却。
制备的AlN陶瓷的性能：热导率为143 W·m-1·K-1，三点抗弯强度为331MPa。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是煅烧温度为640℃，烧结温度为1650℃。
制备的AlN陶瓷的性能：热导率为114 W·m-1·K-1，三点抗弯强度为317 MPa。
实施例3
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是煅烧温度为680℃，烧结温度为1800 ℃。
制备的AlN陶瓷的性能：热导率为109W·m-1·K-1，三点抗弯强度为328 MPa。
Claims (6)
1.一种微电子封装用AlN陶瓷基板的制备方法，其特征在于，先将含水硝酸盐在260-280℃脱水处理20-30min，去除硝酸盐中的结晶水后，然后将无水硝酸盐烧结助剂在无水乙醇试剂中球磨分散1-1.5h，再添加粒径为1-1.5μm、比表面积为3.0m2/g的AlN粉体，湿法球磨2-3h，制成浆料；浆料在120-140℃干燥1-2h，过60-80目筛后，放入马弗炉中，在空气气氛中、640-680℃温度下煅烧20-30min，煅烧后的粉体过60-80目筛，再添加成形剂，在90-100℃水浴锅内均匀加热，每2-3 min搅拌一次，共水浴50-60 min；待冷却到室温后再过60-80目筛，混合粉采用单向压制方式成形，580-600℃保温20-30min，排胶，最后烧结，随炉冷却得到高热导率AlN陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述的一种微电子封装用AlN陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述的含水硝酸盐选自商用六水硝酸钇、四水硝酸钙中的一种或两种，其质量为AlN粉体的15-20%。
3.根据权利要求1所述的一种微电子封装用AlN陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述的无水乙醇与无水硝酸盐的重量比为4-5：1。
4.根据权利要求1所述的一种微电子封装用AlN陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述的成形剂为固体石蜡，其质量为AlN粉体的8-12%。
5.根据权利要求1所述的一种微电子封装用AlN陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述的压制成形压力为65-70 MPa，保压4-7s。
6.根据权利要求1所述的一种微电子封装用AlN陶瓷基板的制备方法，其特征在于，所述的烧结是在N2保护气氛中进行，升温速率8 -10℃/min，烧结温度1600 -1800℃，保温3-5 h。
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